CN115558897B - 一种气敏传感器及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于气敏传感器相关技术领域，其公开了一种气敏传感器及其制备方法与应用，该制备方法包括以下步骤：(1)将二维半导体材料转移到衬底上；(2)通过紫外光刻技术将插指电极图案转移到二维半导体材料上，曝光显影后将插指电极周围衬底上的氧化层刮破，以此作为栅极导通接触点；(3)通过磁控溅射在得到的样品上沉积Ti/Pt后去除样品上多余的金属薄膜，以得到二维半导体微纳器件。(4)将二维半导体微纳器件附着在PCB基板上，先使用金丝球焊机完成引线键合，再使用电洛铁将DIP排针锡焊到PCB板上，以得到气敏传感器。本发明在封装环节使用COB(Chip On Board)技术，省去了中间陶瓷基座的使用，进一步降低了成本。
Description
技术领域
本发明属于气敏传感器相关技术领域，更具体地，涉及一种气敏传感器及其制备方法与应用。
背景技术
随着现代工业的飞速发展，环境污染问题日趋严重，人们也越来越重视环境保护和空气质量监测。作为一种微电子元器件，气体传感器可以将环境中气体的种类和浓度等信息转化成电信号，通过对电信号的测量和处理，进而实现对各类环境气氛的实时监测，因此气敏传感器在空气质量检测、临床筛查和医疗诊断等方面有非常广泛的应用前景。金属氧化物半导体由于制备简单、成本低廉、响应度高等优点，是目前商用气敏传感器的主要材料。但是它们通常只能在较高温度下工作，室温下对气体的响应很差且不能恢复，因此需要额外在传感器旁边配备加热器，大幅度增加了功耗，很大程度地限制了其在便携式设备、智能穿戴设备的发展。因此，研究开发出室温气敏传感器具有重要的意义。
自从Geim在2004年发现石墨烯以来，实验证明了二维材料是能稳定存在外界环境中的，全世界范围内掀起了二维材料的研究热潮。与传统材料相比，二维材料在气敏传感领域具有无可比拟的优势：首先，极高的比表面积为气体分子提供了更多的吸附位点，有助于提高响应度，检测超低浓度气体。单层石墨烯的每个碳原子都暴露在环境中，每个原子都能感应气体分子的信号，其理论检测极限可达到单原子气体分子。其次，二维材料表面具有较高的能量，较高的表面活性使其在室温下就能与气体分子发生反应，不需要外界提供能量激发。所以，二维材料在室温气敏传感领域具有很大的潜力。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种气敏传感器及其制备方法与应用，其采用紫外曝光工艺制作出二维半导体微纳器件，具有很高的曝光效率，且FET器件源漏和栅电极均在一次镀膜工艺中完成，缩短了工艺流程，在封装环节使用COB(ChipOn Board)技术，省去了中间陶瓷基座的使用，进一步降低了成本。同时，通过本发明制作的气敏传感器在室温下能稳定检测到ppb级别NO2。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种气敏传感器的制备方法，所述制备方法主要包括以下步骤：
(1)将二维半导体材料转移到衬底上；
(2)通过紫外光刻技术将插指电极图案转移到二维半导体材料上，曝光显影后将插指电极周围衬底上的氧化层刮破，以此作为栅极导通接触点；
(3)通过磁控溅射在得到的样品上沉积Ti/Pt后去除样品上多余的金属薄膜，以得到二维半导体微纳器件；
(4)将二维半导体微纳器件附着在PCB基板上，先使用金丝球焊机完成引线键合，再使用电洛铁将DIP排针锡焊到PCB板上，以得到气敏传感器。
进一步地，所述衬底是厚度为300nm的SiO2硅片。
进一步地，在转移二维半导体材料之前，通过金属Lift-off工艺在硅片上制作Mark标记。
进一步地，磁控溅射金属Ti/Pt时，金属Ti作为粘结层，其厚度大于10nm。
进一步地，步骤(2)中使用的掩膜板共含有3对插指电极。
进一步地，采用针脚支撑双球焊接先在第一焊点种植一个金球，然后由陶瓷劈刀带动金丝移动第二焊点种植金球，以第二焊点作为线弧起点，劈刀按设定好的线形轨迹移动到第一焊点金球上，完成键合。
按照本发明的另一个方面，提供了一种气敏传感器，该气敏传感器是采用如上所述的气敏传感器的制备方法制备而成的。
本发明还提供了一种如上所述的气敏传感器在空气质量检测、临床筛查及医疗诊断中的应用。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的气敏传感器及其制备方法与应用主要具有以下有益效果：
1.二维半导体微纳器件的源极，漏极，栅极的制作只需要一次镀膜工艺。目前常见栅极的制备有两种：第一种是直接将探针扎在刮破氧化层的位置，这种方法虽然简单，但是对探针有较大的损伤，严重缩减了探针的使用寿命；第二种是从硅片背部刮破氧化层，再将其贴在另一块镀金的硅片上，两块硅片之间用导电银浆粘结，下方硅片就变成了FET的栅极。这种方法比较繁琐，成本较高。
2.通过板上芯片(COB)技术，将气敏传感器直接封装到PCB基板上的，没有使用陶瓷封装基座，在简化封装工艺的同时，又节省了成本。为了提高引线键合强度，本发明采用针脚支撑(SSB)双球焊接，先在第一焊点种植一个金球，然后由陶瓷劈刀带动金丝移动第二焊点种植金球，以第二焊点作为线弧起点，劈刀按设定好的线形轨迹移动到第一焊点金球上，完成键合。SSB可以看做一种反向双球键合技术，每条金线的两端都植有金球，可以明显提高焊点与PCB基板之间的连接强度，有效防止了后续金丝断裂等问题。
3.由于二维单晶材料的尺寸很小且在衬底上的位置是随机的，目前二维单晶材料的微纳器件都是采用激光直写、电子束曝光等无掩膜曝光设备，其曝光效率很低且成本高，不适合商业化推广。而本发明是采用的紫外光刻技术，与商用半导体器件加工工艺一致。为了提高光刻成功率，掩膜版图案是专门设计的：共含有3对插指电极(长方形3μm*90μm)，插指电极宽度和间距为3μm，插指电极左右两侧还有两个观察窗口(150μm*150μm)，每个插指电极都连有一个大电极(250μm*250μm)，大电极是方便后续探针扎针和金丝球焊。在光刻时，先将二维材料转移到观察窗口里，在将其横移到任意两个插指电极下方就可以了，操作非常简单方便。
附图说明
图1是本发明提供的气敏传感器的制备方法的流程示意图；
图2是所制备二维材料的光学显微镜图，其中(a)为通过机械剥离得到的石墨烯，(b)为使用化学气相沉积合成的MoS2；
图3是本发明所提供的气敏传感器的结构示意图；
图4是本发明实施例在经过曝光显影后的光学显微镜图，右上角为放大后的插指电极；
图5是本发明实施例中所制备器件的光学显微镜图；
图6是本发明实施例中器件的基本电学性能曲线，其中(a)为测试时探针的扎针图，(b)和(c)分别为所测得器件的输出和转移特性曲线；
图7是本发明实施例中器件经过切割、金丝球焊后的光学显微镜图：
图8中的(a)、(b)分别是本发明实施例中气敏传感器在室温下对NO2的响应曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
请参阅图1、图2、图3，本发明提供了一种气敏传感器的制备方法，所述制备方法主要包括以下步骤：
步骤一，将二维半导体材料转移到衬底上。
本实施方式中，所述衬底为厚度为300nm的SiO2硅片，在转移材料之前，通过金属Lift-off工艺在硅片上制作Mark标记。所述硅片带有氧化层(300nm SiO2)，保证了二维材料在转移到其上时，有明显的光学对比度差异。
步骤二，通过紫外光刻技术将插指电极图案转移到二维半导体材料上，曝光显影后使用金刚石将插指电极周围衬底上的氧化层刮破，以此作为栅极导通接触点。
步骤三，通过磁控溅射在得到的样品上沉积Ti/Pt后将样品浸泡到丙酮溶液中以去除多余的金属薄膜，以得到二维半导体微纳器件。
磁控溅射金属Ti/Pt时，金属Ti作为粘结层，其厚度要大于10nm，否则金丝球焊接过程中，电极容易震碎或脱落。
步骤四，将二维半导体微纳器件切割成合适尺寸后附着在PCB基板上，先使用金丝球焊机完成引线键合，再使用电洛铁将DIP排针锡焊到PCB板上，以得到气敏传感器。
PCB板焊盘是经过化学镍金表面处理的，其目的也是为了保证金丝球焊的成功率。
本发明还提供了一种气敏传感器，该气敏传感器是采用如上所述的气敏传感器的制备方法制备而成的。
本发明还提供了一种如上所述的气敏传感器在空气质量检测、临床筛查及医疗诊断中的应用。
以下以几个具体实施例来对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
使用3M透明胶带粘下一小块高定向热解石墨(HOPG)，反复对折胶带，以不断减薄其厚度。当胶带上均匀布满石墨薄片时，将其贴在提前切割、清洗好的硅片衬底上，静置一段时间后将胶带缓慢剥离，将硅片拿到光学显微镜下寻找单层或少层石墨烯纳米片。图2中的(a)为采用上述方法得到的石墨烯纳米片，其横向最大尺寸～20μm，厚度均匀。
将转移有石墨烯的硅片放置到匀胶机上，滴上2～4滴光刻胶(ARP5350正型光刻胶)，先在低转速下(750rpm)旋涂7s，然后高转速(4000rpm)旋涂60s。之后将旋涂好的硅片至于加热板上在100℃下保温4min，进行前烘处理。将旋涂有光刻胶的硅片(衬底)放置到紫外光刻机上，先使衬底和插指电极掩膜版保持一定间隙(以确保衬底能顺利移动，不会损伤掩膜版)，通过光刻机上的显微镜判断石墨烯与插指电极件的位置，通过拨动光刻机载物台位置调节旋钮，使石墨烯移动到插指电极正下方，然后升高衬底高度，使其和掩膜版紧密贴合，然后开始曝光，时间为7s。将曝光好的样品浸泡在显影液中(AR300-26显影液，使用前需用去离子水稀释8倍，现配现用)，显影时间为35s。将显影好的样品迅速捞出，用去离子水冲洗掉多余的显影液，用氮气枪吹干后，拿到显微镜下观察显影效果。使用金刚石切割刀制作栅极，将插指电极旁边的硅片上方的氧化层刮破，露出重掺杂Si，作为背栅的导通接触点。图4为石墨烯样品在经过紫外曝光、显影后的光学显微镜图，左上角黑色区域为氧化层被刮破后，重掺杂的Si裸露出来，黑色点点为残留的碎屑，可使用氮气枪清理。右上角插图为放大后的插指电极，可以明显判断出石墨烯纳米片被压在了插指电极下方。
将上一步处理好的硅片放入到磁控溅射腔体中进行薄膜沉积，首先要沉积一层金属Ti，其作用是充当粘结层，提高金属电极与衬底的连接强度。为防止在金丝球焊接过程中，器件电极被震碎或断裂，Ti厚度要大于10nm，优选为20nm。在沉积金属Ti后，再沉积一层金属Pt膜，厚度为50nm。将沉积完金属膜的样品进入到丙酮溶液中，光刻胶在丙酮中溶解的同时，光刻胶上的金属膜也随之脱落。图5为已经制作完成的器件的光学显微镜图，再用丙酮除去多余金属膜后，只留下了插指电极和周围栅极。
将器件放入到探针台上，通过探针将器件电极与半导体特性分析仪相连接进行电学性能测试。图6中的(a)为探针扎针时的光学显微镜图，每个器件共含有6个方形电极，只需任意选择两个(只要其下方压住石墨烯就可以)作为源极、漏极，而作为栅极的探针只需扎在周边金属层的任意位置。图6中的(b)和(c)分别为测得的石墨烯FET器件的输出和转移特性曲线，其狄拉克点位于正栅压处，呈现出p型半导体的性质。这是由于器件制作过程中，在石墨烯上引入了水分子、残胶等，对其产生了弱p型掺杂。
先使用金刚石刀将器件切割成合适尺寸，再使用贴片红胶将器件附着到PCB基板上，然后使用热超声金丝球焊机完成引线键合。为了提高金丝和电极间的连接强度，采用针脚支撑(SSB)双球焊接，先在第一焊点种植一个金球，然后由陶瓷劈刀带动金丝移动第二焊点种植金球，以第二焊点作为线弧起点，劈刀按设定好的线形轨迹移动到第一焊点金球上，完成键合。采用SSB键合的金线两端都植有金球，金丝是通过金球和焊盘连接的，有效防止了后续金丝断裂等问题。图7为器件经过切割、金丝球焊后的光学显微镜图，通过金丝使器件与PCB基板完成了电气互联。金丝球焊完成后，通过电烙铁将PCB基板周围的金属化孔与排针焊在一起，此时器件已经转换为标准的双列直插封装。这种封装安装和拆卸非常简单和方便，特别适用于需要频繁更换器件的场合，对于气敏测试也尤为方便。
其中，器件被插入到密闭腔体下方插座上，再通过外置PCB板将器件与高精度皮安表相连接。
图8中的(a)为石墨烯器件在室温状态下对NO2气敏测试结果。作为一种强氧化性气体，NO2分子可看做一种p型掺杂剂。当p型石墨烯表面吸附有NO2分子时，电子不断从石墨烯转移到NO2，石墨烯中的空穴浓度不断升高，电阻下降。但是由于NO2与石墨烯间的化学吸附作用很牢固，所以当撤走NO2气体，通入空气时，解吸附不能自然发生，其电阻保持不变。当在石墨烯表面加上紫外光照(365nm)时，为解吸附过程注入了足够的能量，NO2分子发生解吸，并将电子重新返还给石墨烯，器件电阻缓慢恢复。
实施例2
本发明实施例2提供的基于二维半导体材料FET气敏传感器的制作方法和实施例1提供的制作方法基本相同，不同点在于：将器件的沟道材料(敏感层)由石墨烯换成了MoS2。
图8中的(b)为MoS2器件在室温可见光照射下对NO2气敏测试结果。与石墨烯不同的是，MoS2为n型半导体，当其表面吸附NO2分子时，MoS2内部电子浓度不断减小，电阻升高。为了促进NO2分子在室温下的解吸附，在石墨器件上方放置了一个白光LED。MoS2器件对50ppbNO2有明显的响应，而石墨烯只能检测ppm以上的NO2，也就是说MoS2器件对NO2的检测极限远低于石墨烯器件。这是因为MoS2内部载流子浓度很低，对外界电荷注入很敏感。极少量NO2分子引起的电荷变化就能被MoS2器件所捕获。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种气敏传感器的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)将二维半导体材料转移到衬底上；
(2)通过紫外光刻技术将插指电极图案转移到二维半导体材料上，曝光显影后将插指电极周围衬底上的氧化层刮破，以此作为栅极导通接触点；
(3)通过磁控溅射在得到的样品上沉积Ti/Pt后去除样品上多余的金属薄膜，以得到二维半导体微纳器件；
(4)将二维半导体微纳器件附着在PCB基板上，先使用金丝球焊机完成引线键合，再使用电洛铁将DIP排针锡焊到PCB板上，以得到气敏传感器；其中，所述金丝球焊机采用针脚支撑双球焊接工艺完成引线键合。
2.如权利要求1所述的气敏传感器的制备方法，其特征在于：所述衬底是厚度为300nm的SiO2硅片。
3.如权利要求2所述的气敏传感器的制备方法，其特征在于：在转移二维半导体材料之前，通过金属Lift-off工艺在硅片上制作Mark标记。
4.如权利要求1所述的气敏传感器的制备方法，其特征在于：磁控溅射金属Ti/Pt时，金属Ti作为粘结层，其厚度大于10nm。
5.如权利要求1所述的气敏传感器的制备方法，其特征在于：步骤(2)中使用的掩膜板共含有3对插指电极。
6.如权利要求1所述的气敏传感器的制备方法，其特征在于：采用针脚支撑双球焊接先在第一焊点种植一个金球，然后由陶瓷劈刀带动金丝移动第二焊点种植金球，以第二焊点作为线弧起点，劈刀按设定好的线形轨迹移动到第一焊点金球上，完成键合。
7.一种气敏传感器，其特征在于：该气敏传感器是采用权利要求1-6任一项所述的气敏传感器的制备方法制备而成的。
8.一种权利要求7所述的气敏传感器在空气质量检测中的应用。
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