CN109946338A - 一种基于有机小分子薄膜晶体管的环境气体检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于有机小分子薄膜晶体管的环境气体检测方法。所述方法包括如下步骤：将晶体管依次置于一系列不同气氛环境中测得传输特性曲线，根据该传输特性曲线计算得到迁移率‑氛围标准曲线、阈值电压‑氛围标准曲线；将有机小分子半导体薄膜晶体管置于待测环境中，测得其饱和区的传输特性曲线，计算得到迁移率μsat和阈值电压VTH，将μsat、VTH代入上述迁移率‑氛围标准曲线和阈值电压‑氛围标准曲线，共同验证，即可得到待测环境氛围。本发明的环境气体检测方法采用C8‑BTBT作为检测原件，晶体管对环境气氛具有高度灵敏性，根据迁移率和阈值电压进行检测和验证，极大地提高检测的准确率和精确度，可以实现多种气氛环境的检测，器件稳定性更高。
Description
技术领域
本发明涉及有机电子器件检测技术领域，更具体地，涉及一种基于有机小分子薄膜晶体管的环境气体检测方法。
背景技术
对于一些特定的物质，需要保存在特定的环境，同时对于某些工业场所，气体的气密性对安全有重大影响，那么对于环境气氛的监控和检测就变得尤为重要。现有的环境气氛检测方式有半导体式、燃烧式、热导池式、电化学式、红外线式，但大多在制备工艺上来说稳定性较差，受环境影响较大，可应用范围较窄，限制因素较多，寿命有限且部分价格较高，且制备工序复杂繁琐，不利于节约成本，提高社会效率。有机薄膜晶体管(OTFTs)在未来显示、传感、射频、存储等器件，尤其是在柔性电子器件中有着广泛的应用前景。但目前利用有机薄膜晶体管的研究及测试条件都在真空条件下，对材料和设备的要求较高，研究过程复杂且成本高。C8-BTBT(2,7-二辛基[1]苯并噻吩并[3,2-b]苯并噻吩)是一种新型的有机小分子薄膜晶体管有源层材料，对薄膜晶体管性能的测试主要是测试晶体管的Id-Vg曲线，根据Id-Vg曲线求出晶体管的迁移率、阈值电压、开光比、亚阈值斜率，依据Id-Vd曲线判断晶体管工作电压的饱和区域和线性区域。现有技术CN107195781A公开了一种基于PMMA/C8-BTBT掺杂小分子的高迁移率晶体管，该晶体管的迁移率和阈值电压的测试依然采用传统的真空条件测试方法，操作复杂，对设备要求高，测试成本高。
因此，提供一种基于有机小分子薄膜晶体管的环境气体检测方法对于优化薄膜晶体管的气氛检测具有非常重要的意义，可以极大的简化检测方法，优化检测方法的准确性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有利用薄膜晶体管进行气氛检测的缺陷和不足，提供一种基于有机小分子薄膜晶体管的环境气体检测方法，该测试方法通过不同气氛的测试及研究，实现高稳定性、高迁移率的器件制备和测试，基于C8-BTBT有源层在不同氛围下表现的不同特性，根据此有源层制备的晶体管不同氛围下具有不同迁移率和阈值电压来达到测试环境氛围的目的。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
一种基于有机小分子薄膜晶体管的环境气体检测方法，包括如下步骤：
S1.建立标准曲线：将有机小分子半导体薄膜晶体管依次置于一系列不同气氛环境中，分别测得所述有机小分子半导体薄膜晶体管在各气氛下饱和区的传输特性曲线，根据该传输特性曲线计算出不同氛围下有机小分子半导体薄膜晶体管的迁移率、阈值电压，从而得到迁移率-氛围标准曲线、阈值电压-氛围标准曲线；
S2.环境气氛测试：将有机小分子半导体薄膜晶体管置于待测环境中，测得其饱和区的传输特性曲线，根据该传输特性曲线计算得到有机小分子半导体薄膜晶体管在待测环境中的迁移率μsat和阈值电压VTH，将μsat、VTH代入上述迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线，共同验证，即可得到待测环境氛围。
相对于现有技术，本发明利用C8-BTBT晶体管对环境气氛灵敏的特性，将其用于检测环境气体，根据C8-BTBT晶体管在不同气氛下具有不同的传输特性曲线、迁移率和阈值电压，从而可以建立气氛-迁移率、气氛-阈值电压标准曲线，通过检测C8-BTBT晶体管的迁移率或者阈值电压再根据标准曲线确定环境气氛。
且本发明不仅可根据迁移率或阈值电压进行检测，还可以根据阈值电压或迁移率进行验证，可以极大地提高检测的准确率和精确度，可以实现多种气氛环境的检测人，器件稳定性更高。
优选地，S1中所述一系列不同气氛环境依次为真空、氧气、氮气和空气。
优选地，当迁移率μsat为2.60～3.31cm2V-1s-1，阈值电压VTH为20.40～22.22V，则待测环境氛围为真空；当迁移率μsat为1.10～2.00cm2V-1s-1，阈值电压VTH为25.63～28.78V，则待测环境氛围为氮气；当迁移率μsat为2.00～2.51cm2V-1s-1，阈值电压VTH为22.5～24.59V，则待测环境氛围为氧气；当迁移率μsat为3.97～5.49cm2V-1s-1，阈值电压VTH为14.34～18.00V，则待测环境氛围为空气。
优选地，S1中所述迁移率的计算方法为：其中其中μsat为迁移率，L为沟道长度，W为沟道宽度，Id(sat)为沟道电流，Vg为栅极电压，Ci为平均电容。
优选地，，所述阈值电压VTH的检测方法为：根据曲线中的线性区域拟合成直线，与Vg轴相交的点即为阈值电压VTH，其中Id为沟道电流，Vg为栅极电压。
优选地，所述有机小分子半导体薄膜晶体管，包括衬底和衬底上依次层叠的栅极、氧化硅层、C8-BTBT有源层、MoO3缓冲层和源漏电极。
优选地，所述衬底为P型重掺硅片。P型重掺硅片作为栅极和绝缘层(50nm氧化硅)，对器件的电学性能有重大影响，不同厚度的绝缘层会影响器件的迁移率和阈值电压，因此对整体检测的准确性有决定性的影响。
优选地，所述MoO3缓冲层的厚度为5nm。MoO3的功函数在Au和C8-BTBT之间，选择5nmMoO3作为缓冲层，可有效降低C8-BTBT有源层与Au源漏电极间的接触势垒，形成欧姆接触，若源漏电极与有源层间没有形成良好的接触，会导致晶体管的电学性能无法检测，对整体的检测结果有重大影响。
优选地，所述源漏电极为Au，其厚度为40nm。Au的功函数与C8-BTBT相近，且作为良导体，不会在不同的气氛中被氧化，因此选择Au作为源漏电极。Au电极的使用可使C8-BTBT晶体管保持较高的电学性能和稳定性，电极的更换会大大地改变检测结果，但Au的厚度不会对检测结果有太多的影响，但是为了保持一定的稳定性和粘附性，且维持生产的低能耗、低成本，Au电极不宜太薄也不宜太厚。
优选地，S1中所述传输特性曲线的测试方法为，在常温常压下，对C8-BTBT晶体管的漏极电极施加-40V的电压，对C8-BTBT晶体管的栅极施加-40～5V的电压。
优选地，所述环境气体检测方法的检测气体为真空、氧气、或空气。
本发明的有机小分子半导体C8-BTBT晶体管的制备方法如下：
1)清洗衬底
具体地，选取含二氧化硅的P型重掺硅片，切成1.5cm*1.5cm的正方形，依次放入丙酮、异丙醇、去离子水中超声清洗5分钟，重复一次后再用去离子水冲洗1分钟。然后用氮气枪吹干样品表面，再将其放在热板上在120℃下烘干。最后放入紫外臭氧清洗机中，UV-Ozone处理1min即可。
2)制备C8-BTBT有源层：配制C8-BTBT/PMMA混合液，并将该混合液旋涂到步骤1)处理好的样品表面，制得掺杂PMMA的C8-BTBT薄膜，再将该薄膜进行热处理得到最终的C8-BTBT有源层。
具体地，将C8-BTBT和PMMA溶于氯苯中，然后超声10min，配置C8-BTBT/PMMA混合液，其中C8-BTBT和PMMA的质量浓度均为0.5％。接着用滴管将该混合溶液滴到步骤1)处理好的样品上，以2000rpm的转速旋涂40s使其铺满衬底并成膜。最后在热板上加热到60℃退火2h，制得C8-BTBT有源层。
3)制备缓冲层：使用掩模版采用热蒸发法在C8-BTBT有源层上沉积MoO3作为缓冲层。
具体地，在气压为4×10-4～8×10-4Pa的高真空腔体中，采用热蒸发法以0.015nm/s的速度通过掩模板在C8-BTBT有源层表面沉积5nm厚的MoO3，制得缓冲层。
4)制备源漏电极：使用掩模版采用热蒸发法在MoO3缓冲层上沉积Au作为源漏电极。
即在气压为4×10-4～8×10-4Pa的高真空腔体中，采用热蒸发法以0.025nm/s的速度通过掩模板在MoO3缓冲层表面沉积40nm厚的Au电极作为源漏电极。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明提供了一种环境气体检测方法，该方法采用有机小分子薄膜晶体管C8-BTBT作为检测原件，C8-BTBT对环境气氛具有高度灵敏性，可以增加气氛检测的灵敏性；
(2)本发明的环境气体检测方法不仅可根据迁移率和阈值电压进行检测，还可以根据阈值电压和迁移率进行验证，极大地提高检测的准确率和精确度，可以实现多种气氛环境的检测人，器件稳定性更高。
附图说明
图1为C8-BTBT晶体管在不同氛围下的测试示意图。
图2为C8-BTBT晶体管不同氛围下的转移特性曲线ID-VG。
图3为C8-BTBT晶体管的迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非另有说明，本发明实施例采用的原料试剂为常规购买的原料试剂。
实施例1
一种基于有机小分子薄膜晶体管的环境气体检测方法，包括如下步骤：
S1.建立标准曲线：在常温常压下，使用银浆外引C8-BTBT晶体管的栅极到圆形铁片上，然后将C8-BTBT晶体管置于无真空变温四探针台上，将外引的电极接入高精度半导体分析仪，并设置漏极电压为-40V、栅极电压为-40V～5V。接着将C8-BTBT晶体管置于真空的环境气氛中，测得C8-BTBT晶体管在不同气氛下的传输特性曲线，
将环境气氛分别依次改成氧气、氮气和空气，从而得到C8-BTBT晶体管在不同气氛下的传输特性曲线，根据各传输特性曲线并结合公式计算得到不同湿度下C8-BTBT晶体管的迁移率和阈值电压，在饱和区的阈值电压，根据曲线中的线性区域拟合成直线，与Vg轴相交的点即为阈值电压VTH，
以不同氛围为横坐标、迁移率和阈值电压为纵坐标得到迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线；
S2.环境气氛测试：将C8-BTBT晶体管置于未知的环境气氛中，设定环境气氛为真空，测得C8-BTBT晶体管的传输特性曲线并计算得到对应的迁移率μsat和阈值电压VTH，将该迁移率μsat和阈值电压VTH代入上述迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线中，找到对应的值。
实施例2
一种基于有机小分子薄膜晶体管的环境气体检测方法，包括如下步骤：
S1.建立标准曲线：在常温常压下，使用银浆外引C8-BTBT晶体管的栅极到圆形铁片上，然后将C8-BTBT晶体管置于无真空变温四探针台上，将外引的电极接入高精度半导体分析仪，并设置漏极电压为-40V、栅极电压为-40V～5V。接着将C8-BTBT晶体管置于真空的环境气氛中，测得C8-BTBT晶体管在不同气氛下的传输特性曲线，
将环境气氛分别依次改成氧气、氮气和空气，从而得到C8-BTBT晶体管在不同气氛下的传输特性曲线，根据各传输特性曲线并结合公式计算得到不同湿度下C8-BTBT晶体管的迁移率和阈值电压，在饱和区的阈值电压，根据曲线中的线性区域拟合成直线，与Vg轴相交的点即为阈值电压VTH，
以不同氛围为横坐标、迁移率和阈值电压为纵坐标得到迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线；
S2.环境气氛测试：将C8-BTBT晶体管置于未知的环境气氛中，设定环境气氛为氮气，测得C8-BTBT晶体管的传输特性曲线并计算得到对应的迁移率μsat和阈值电压VTH，将该迁移率μsat和阈值电压VTH代入上述迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线中，找到对应的值。
实施例3
一种基于有机小分子薄膜晶体管的环境气体检测方法，包括如下步骤：
S1.建立标准曲线：在常温常压下，使用银浆外引C8-BTBT晶体管的栅极到圆形铁片上，然后将C8-BTBT晶体管置于无真空变温四探针台上，将外引的电极接入高精度半导体分析仪，并设置漏极电压为-40V、栅极电压为-40V～5V。接着将C8-BTBT晶体管置于真空的环境气氛中，测得C8-BTBT晶体管在不同气氛下的传输特性曲线，
将环境气氛分别依次改成氧气、氮气和空气，从而得到C8-BTBT晶体管在不同气氛下的传输特性曲线，根据各传输特性曲线并结合公式计算得到不同湿度下C8-BTBT晶体管的迁移率和阈值电压，在饱和区的阈值电压，根据曲线中的线性区域拟合成直线，与Vg轴相交的点即为阈值电压VTH，
以不同氛围为横坐标、迁移率和阈值电压为纵坐标得到迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线；
S2.环境气氛测试：将C8-BTBT晶体管置于未知的环境气氛中，设定环境气氛为氧气，测得C8-BTBT晶体管的传输特性曲线并计算得到对应的迁移率μsat和阈值电压VTH，将该迁移率μsat和阈值电压VTH代入上述迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线中，找到对应的值。
实施例4
一种基于有机小分子薄膜晶体管的环境气体检测方法，包括如下步骤：
S1.建立标准曲线：在常温常压下，使用银浆外引C8-BTBT晶体管的栅极到圆形铁片上，然后将C8-BTBT晶体管置于无真空变温四探针台上，将外引的电极接入高精度半导体分析仪，并设置漏极电压为-40V、栅极电压为-40V～5V。接着将C8-BTBT晶体管置于真空的环境气氛中，测得C8-BTBT晶体管在不同气氛下的传输特性曲线，
将环境气氛分别依次改成氧气、氮气和空气，从而得到C8-BTBT晶体管在不同气氛下的传输特性曲线，根据各传输特性曲线并结合公式计算得到不同湿度下C8-BTBT晶体管的迁移率和阈值电压，在饱和区的阈值电压，根据曲线中的线性区域拟合成直线，与Vg轴相交的点即为阈值电压VTH，
以不同氛围为横坐标、迁移率和阈值电压为纵坐标得到迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线；
S2.环境气氛测试：将C8-BTBT晶体管置于未知的环境气氛中，设定环境气氛为空气，测得C8-BTBT晶体管的传输特性曲线并计算得到对应的迁移率μsat和阈值电压VTH，将该迁移率μsat和阈值电压VTH代入上述迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线中，找到对应的值。
图1为C8-BTBT晶体管在不同环境下的测试示意图，表示70个晶体管在不同气氛下分别放置2小时后进行性能测试，大量的晶体管性能测试能保证结果的可信度和气氛测试的可行性。
图2为C8-BTBT晶体管在不同环境下的传输特性曲线，该图反映C8-BTBT晶体管在常温常压下依然具有良好的电学性能，且在不同氛围下具有不同的转移特性曲线，不同氛围的开态电流不同，关态电流也不同，说明C8-BTBT晶体管对环境气氛具有很高的灵敏度。
图3为根据图2中不同湿度下的传输特性曲线计算得到的迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线。图3反映，在不同的环境气体内，迁移率和阈值电压有着明显的差别；在沟道为200μm下，C8-BTBT晶体管在空气中表现出最高的迁移率5.49cm2/V·s和最小的阈值电压-14.34V。
实施例1～4的检测结果见表1。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | |
| 迁移率/cm<sup>2</sup>/V·s | 2.80 | 1.86 | 2.05 | 4.13 |
| 阀值电压/V | 21.72 | 21.98 | 22.22 | 16.30 |
| 检测气体 | 真空 | 75％N<sub>2</sub>+25％O<sub>2</sub> | O<sub>2</sub> | 空气 |
| 误差 | 0 | -33.3％ | 0 | 0 |
从上表可以看出，在设定的真空环境氛围下，测得C8-BTBT晶体管的迁移率为2.80cm2/Vs、阈值电压为21.72V，将其代入图3中的迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线中得到其环境气氛为真空，误差为0；
在设定的氮气环境氛围下，测得C8-BTBT晶体管的1.86cm2/Vs、阈值电压为21.98V，根据迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线得到检测的环境气氛为氮气，误差为-33.3％；
在设定的氧气氛围下，测得C8-BTBT晶体管的2.05cm2/Vs、阈值电压为22.22V，根据迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线得到检测气氛为氧气，误差为0。
在设定的空气氛围下，测得C8-BTBT晶体管的4.13cm2/Vs、阈值电压为16.30V，根据迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线得到检测气氛为空气，误差为0。
对比例1
采用现有的便携式氧气检测仪(uSafe 2000)进行检测和微量氧气分析仪(SUND03003)进行氧气气氛检测，其检测误差分别为3％和2％。
对比例2
采用现有的氮气检测仪(Multi pro600A)进行检测和手持式泵吸氮气检测仪(uSafe 3000)进行氮气气氛检测，其检测误差分别为3％和3％。
对比例3
采用现有的带显示多参数空气环境监测仪器(BYC310)进行检测和空气质量AQI监测仪(MS80-AIR)进行空气气氛检测，其检测误差分别为5％和5％。
对比例4
采用现有的真空泡真空度检测仪(ZKY-2000)进行检测和真空度测试仪(ZKD-2000)进行真空气氛检测，其检测误差分别为5％和10％。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种基于有机小分子薄膜晶体管的环境气体检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.建立标准曲线：将有机小分子半导体薄膜晶体管依次置于一系列不同气氛环境中，分别测得所述有机小分子半导体薄膜晶体管在各气氛下饱和区的传输特性曲线，根据该传输特性曲线计算出不同氛围下有机小分子半导体薄膜晶体管的迁移率、阈值电压，从而得到迁移率-氛围标准曲线、阈值电压-氛围标准曲线；
S2.环境气氛测试：将有机小分子半导体薄膜晶体管置于待测环境中，测得其饱和区的传输特性曲线，根据该传输特性曲线计算得到有机小分子半导体薄膜晶体管在待测环境中的迁移率μsat和阈值电压VTH，将μsat、VTH代入上述迁移率-氛围标准曲线和阈值电压-氛围标准曲线，共同验证，即可得到待测环境氛围。
2.如权利要求1所述环境气体检测方法，其特征在于，S1中所述一系列不同气氛环境依次为真空、氧气、氮气和空气。
3.如权利要求2所述环境气体检测方法，其特征在于，当迁移率μsat为2.60～3.31cm2V- 1s-1，阈值电压VTH为20.40～22.22V，则待测环境氛围为真空；当迁移率μsat为1.10～2.00cm2V-1s-1，阈值电压VTH为25.63～28.78V，则待测环境氛围为氮气；当迁移率μsat为2.00～2.51cm2V-1s-1，阈值电压VTH为22.5～24.59V，则待测环境氛围为氧气；当迁移率μsat为3.97～5.49cm2V-1s-1，阈值电压VTH为14.34～18.00V，则待测环境氛围为空气。
4.如权利要求1～3任何一项所述环境气体检测方法，其特征在于，S1中所述迁移率的计算方法为：其中其中μsat为迁移率，L为沟道长度，W为沟道宽度，Id(sat)为沟道电流，Vg为栅极电压，Ci为平均电容。
5.如权利要求1～3任何一项所述环境气体检测方法，其特征在于，所述阈值电压VTH的检测方法为：根据曲线中的线性区域拟合成直线，与Vg轴相交的点即为阈值电压VTH，其中Id为沟道电流，Vg为栅极电压。
6.如权利要求1所述环境气体检测方法，其特征在于，所述有机小分子半导体薄膜晶体管为C8-BTBT晶体管，包括衬底和衬底上依次层叠的氧化硅层、栅极、C8-BTBT有源层、MoO3缓冲层和源漏电极。
7.如权利要求6所述环境气体检测方法，其特征在于，所述衬底为P型重掺硅片。
8.如权利要求6所述环境气体检测方法，其特征在于，所述MoO3缓冲层的厚度为5nm。
9.如权利要求6所述环境气体检测方法，其特征在于，源漏电极为Au，其厚度为40nm。
10.如权利要求6所述环境气体检测方法，其特征在于，S1中所述传输特性曲线的测试方法为，在常温常压下，对C8-BTBT晶体管的漏极电极施加-40V的电压，对C8-BTBT晶体管的栅极施加-40～5V的电压。
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