CN103376283B - 一种离子液体中痕量h2o的检测方法 - Google Patents

一种离子液体中痕量h2o的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明揭示了一种基于场效应晶体管传感器的离子液体痕量H2O的检测方法。该传感器利用场效应晶体管的结构，其中有源层为与待检测离子液体不互溶的N型有机半导体材料。将待检测的离子液体滴到该传感器的有源层表面，利用N型半导体材料对水敏感的特性，使得场效应晶体管的电学参数发生变化，从而达到痕量H2O的检测的目的。

Description

一种离子液体中痕量H2O的检测方法
技术领域
本发明涉及一种离子液体痕量H2O的检测方法，尤其涉及一种基于场效应晶体管的传感器检测离子液体痕量H2O有无以及痕量H2O含量的方法。
背景技术
离子液体是指在室温或低温状态下呈液体的盐，通常由有机阳离子和无机阴离子组成。与传统有机溶剂相比，离子液体具有不易挥发、稳定性好、溶解范围广、易分离，宽电化学窗口等优点，近年来备受广大关注，被用于催化、合成、分离电化学等诸多领域。
水是离子液体中普遍存在的一种杂质，通常在合成离子液体过程中会使用大量的水和有机溶剂，由于没有特别有效的干燥措施，即使疏水性离子液体也会含有大量水，亲水性离子液体容易吸收空气中的水分使水的含量更高，尤其是咪唑基、吡啶基卤化物离子液体在空气中的吸湿性更强，这导致了目标离子液体的纯度不高，含有大量的水。离子液体中的水对其物理化学性质具有很大影响，离子液体中的水往往会使过渡金属催化剂失活，而且水可能参与反应，给人以离子液体具有某种奇特作用的假相。另外，水还会对离子液体的电导率等物理化学性质产生明显影响。在加热条件下微量水会使某些离子液体分解。离子液体中水含量的控制也是离子液体纯化和质量控制的一项重要指标，直接影响其在各个领域中的应用。因此，深入检测离子液体中的含水量对于离子液体的应用具有重要意义。
目前，用于检测离子液体中含水量的方法主要是Karl Fischer 法，该方法主要是利用电化学的方法实现对离子液体中水的检测。该方法要求条件苛刻，对于痕量水的检测灵敏度不高，并且无法实现所有任意离子液体中含水量的检测。
因此，发明一种操作简单，响应灵敏度高的方法来检测离子液体中痕量水的方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于克服传统检测离子液体痕量H2O的缺点，提供一种操作简单的检测离子液体中痕量H2O的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本申请实施例公开一种离子液体中痕量H2O的检测方法，包括：
a）提供一场效应晶体管传感器，该传感器包括N型半导体的有源层，有源层材料与待检测的离子液体互不溶；
b）将待检测的离子液体滴加到所述的有源层表面，观察传感器电学参数的变化，如果电学参数改变，则离子液体中含有痕量H2O，否则无痕量H2O。
优选的，在上述的离子液体中痕量H2O的检测方法中，所述的场效应晶体管传感器结构为底栅-底接触型或底栅-顶接触型。
优选的，在上述的离子液体中痕量H2O的检测方法中，所述的有源层的厚度为10～50 nm。
优选的，在上述的离子液体中痕量H2O的检测方法中，所述的传感器还包括源极和漏极，所述的源极和漏极的材料为Au。
优选的，在上述的离子液体中痕量H2O的检测方法中，所述的电学参数包括阈值电压、开关电流或迁移率特性。
本申请实施例还公开了一种离子液体中痕量H2O的含量的检测方法，包括：
a）提供一场效应晶体管传感器，该传感器包括N型半导体的有源层，有源层材料与检测的离子液体互不溶；
b）测量定量为A的离子液体中痕量H2O的含量，并将定量为A的离子液体滴加到所述的有源层表面，测量传感器电学参数，建立痕量H2O的含量与电学参数对应的数据库；
c）将定量为A的待测离子液体滴加到所述的有源层表面，测量传感器电学参数，对照所述的数据库，获得痕量H2O的含量。
优选的，在上述的离子液体中痕量H2O的含量的检测方法中，所述的场效应晶体管传感器结构为底栅-底接触型或底栅-顶接触型。
优选的，在上述的离子液体中痕量H2O的含量的检测方法中，所述的有源层的厚度为10～50nm。
优选的，在上述的离子液体中痕量H2O的含量的检测方法中，所述的传感器还包括源极和漏极，所述的源极和漏极的材料为Au。
与现有技术相比，本发明的优点在于：生产成本低廉，测试响应灵敏度高，无需对离子液体进行任何处理，直接可以实现其痕量H2O含量的测试，操作简单，且测试范围广，对于任何一种离子液体均可适用。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1所示为本发明具体实施例中基于底栅-底接触型场效应晶体管传感器测试离子液体痕量H2O的示意图。
图2所示为本发明具体实施例中基于底栅-顶接触型效应晶体管传感器测试离子液体痕量H2O的示意图。
图3所示为本发明具体实施案例1中的所测的场效应晶体管传感器没有滴加离子液体时获得的电学特性曲线图。
具体实施方式
本发明实施例公开了一种基于场效应晶体管的传感器检测离子液体痕量H2O有无以及痕量H2O含量的方法。本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明的原理是选择一种N型有机半导体作为有源层，利用N型有机半导体对H2O敏感，遇到H2O不稳定，器件的电学性能降低的原理，快速实现离子液体中痕量H2O的检测。
为了实现上述目的，本发明实施例采用了如下技术方案：
一种离子液体中痕量H2O的检测方法，包括：
a）提供一场效应晶体管传感器，该传感器包括N型半导体的有源层，有源层材料与待检测的离子液体互不溶；
b） 将待检测的离子液体滴加到所述的有源层表面，观察传感器电学参数的变化，如果电学参数改变，则离子液体中含有痕量H2O，否则无痕量H2O。
本申请实施例还公开了一种离子液体中痕量H2O的含量的检测方法，包括：
a）提供一场效应晶体管传感器，该传感器包括N型半导体的有源层，有源层材料与检测的离子液体互不溶；
b）测量定量为A的离子液体中痕量H2O的含量，并将定量为A的离子液体滴加到所述的有源层表面，测量传感器电学参数，建立痕量H2O的含量与电学参数对应的数据库；
c）将定量为A的待测离子液体滴加到所述的有源层表面，测量传感器电学参数，对照所述的数据库，获得痕量H2O的含量。
由于N型有机半导体材料具有易结晶和较高的载流子迁移率，因此基于此类材料所制备的有机薄膜场效应晶体管在真空条件下具有很好的电学响应特性，同时又由于N型有机半导体不稳定，遇水后以产生载流子陷阱，从而使得器件的参数发生改变，因此通过在固定栅电压，源漏电压下检测器件的电流值的变化从而实现对痕量H2O的检测。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明进行详细说明。
本发明实施例的目的在于克服传统检测离子液体痕量H2O的缺点，提供一种操作简单的检测离子液体中痕量H2O的方法，其中较为优选的实施方案之一，可以包括如下步骤：
（1）选择一种与待检测离子液体不互溶的N型有机半导体作为有源层，采用传统工艺制备底栅-底接触型或者底栅-顶接触型场效应晶体管；
（2）对该场效应晶体管进行晶体管电学特性测试，获得的I-V曲线；
（3）将待测的离子液体滴加至已经制备好的场效应晶体管的有源层表面；
（4）对已经附有离子液体的场效应晶体管，选择其中一个栅压，源漏电压，进行电学特性测试，获得其电流值为I2；
（5）将I2与该条件下没有加离子液体时的电流值I1进行比较，从而实现痕量H2O的检测。
进一步的，所述的场效应晶体管的有源层厚度10~50 nm，源、漏电极为Au电极。
实施例1
本实施案例被检测的离子液体为1-丁基-3甲基咪唑硝酸盐。
选择一种与该离子液体不互溶的N型有机半导体富勒烯（C60）作为有机薄膜场效应晶体管的有源层。该有机场效应晶体管传感器的结构为底栅-底接触型，如图1所示，从下至上包括基底11、栅电极12、栅绝缘层13、有源层14、源电极15 及漏电极16。其中源漏电极为Au材料，有源层厚度为50 nm。具体制备过程如下：
 在清洗干净的基底/栅电极硅上磁控溅射100 nm的SiO2作为栅绝缘层，在绝缘层上蒸镀一层50 nm的富勒烯作为有源层，在有源层表面相距10 μm 处蒸镀一层500 nm的Au作为源漏电极，即得有机场效应晶体管传感器。
对上述晶体管进行电学性能测试，所加栅电压为0~60V，源漏电压为60 V获得响应曲线A1如图3所示；在有源层表面滴加10 μl 1-丁基-3甲基咪唑硝酸盐，对该器件进行第二次电学性能测试，在固定栅电压40V，源漏电压30V条件下进行测试获得电流值为I2 为50 pA；I2相比于A1曲线中在该电压条件下对应的电流值I1 7.5 μA数值明显下降，从而实现对痕量H2O的检测。
实施例2
本实施案例被检测的离子液体为N-甲基咪唑盐。
选择一种与该离子液体不互溶的N型有机半导体F16CuPc作为有机薄膜场效应晶体管的有源层。该有机场效应晶体管传感器的结构为底栅-顶接触型，如图2所示，从下至上包括基底21、栅电极22、栅绝缘层23、有源层24、源电极25 及漏电极26。其中源漏电极为Au材料，有源层厚度为25 nm。具体制备过程如下：
在清洗干净的基底/栅电极硅上磁控溅射100 nm的SiO2作为栅绝缘层，在绝缘层表面相距10 μm 处蒸镀一层300 nm的Au作为源漏电极，在绝缘层上蒸镀一层25 nm的F16CuPc作为有源层，即得有机场效应晶体管传感器。
对上述晶体管进行电学性能测试，所加栅电压为0~15V，源漏电压为5V获得响应曲线；在有源层表面滴加10 μl N-甲基咪唑盐，对该器件进行第二次电学性能测试，在固定栅电压10V，源漏电压5V条件下进行测试获得电流值I2为 500 PA；I2相比于响应曲线中在该电压条件下对应的电流值I1=2 μA数值明显下降，从而实现对痕量H2O的检测。
实施例3
本实施案例被检测的离子液体为1-羟乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐。
选择一种与该离子液体不互溶的N型有机半导体PCBM作为有机薄膜场效应晶体管的有源层。该有机场效应晶体管传感器的结构为底栅-底接触型，如图1所示，从下至上包括基底，栅电极，绝缘层，有源层，源漏电极。其中源漏电极为Au材料，有源层厚度为20 nm。具体制备过程如下：
 在清洗干净的基底/栅电极硅上磁控溅射100 nm的SiO2作为栅绝缘层，在绝缘层上蒸镀一层20 nm的PCBM作为有源层，在有源层表面相距10 μm 处蒸镀一层100 nm的Au作为源漏电极，即得有机场效应晶体管传感器。
对上述晶体管进行电学性能测试，所加栅电压为0~15V，源漏电压为5V获得响应曲线；在有源层表面滴加10 μl 1-羟乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐，在固定栅电压20 V，源漏电压10 V条件下进行测试获得电流值I2为20 PA；I2相比于A1曲线中在该电压条件下对应的电流值I1=10μA 数值明显下降，从而实现对痕量H2O的检测。
实施例4
本实施案例被检测的离子液体为1-丁基-3甲基咪唑硝酸盐。
选择一种与该离子液体不互溶的N型有机半导体富勒烯（C60）作为有机薄膜场效应晶体管的有源层。该有机场效应晶体管传感器的结构为底栅-顶接触型，如图2所示，从下至上包括基底，栅电极，绝缘层，有源层，源漏电极。其中源漏电极为Au材料，有源层厚度为25 nm。具体制备过程如下：
在清洗干净的基底/栅电极硅上磁控溅射100 nm的SiO2作为栅绝缘层，在绝缘层表面相距10 μm 处蒸镀一层300 nm的Au作为源漏电极，在绝缘层上蒸镀一层25 nm的富勒烯作为有源层，即得有机场效应晶体管传感器。
对上述晶体管进行电学性能测试，所加栅电压为0~20V，源漏电压为5V获得响应曲线；在有源层表面滴加10 μl N-甲基咪唑盐，在固定栅电压50V，源漏电压20 V条件下进行测试获得电流值为I2 为150 pA；I2相比于A1曲线中在该电压条件下对应的电流值I1=20 μA数值明显下降，从而实现对痕量H2O的检测。
综上所述，本发明的优点在于：生产成本低廉，响应参数多，测试响应灵敏度高，无需对离子液体进行任何处理，直接可以实现其痕量H2O含量的测试，操作简单，且测试范围广，对于任何一种离子液体均可适用。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上所述仅是本申请的具体实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (8)

1.一种离子液体中痕量H2O的检测方法，其特征在于，包括：
a）提供一场效应晶体管传感器，该传感器包括N型半导体的有源层，所述的场效应晶体管传感器结构为底栅-底接触型或底栅-顶接触型,有源层材料与待检测的离子液体互不溶,所述有源层材料选自富勒烯、F16CuPc、或PCBM；
b）将待检测的离子液体滴加到所述的有源层表面，观察传感器电学参数的变化，如果电学参数改变，则离子液体中含有痕量H2O，否则无痕量H2O。
2.根据权利要求1所述的离子液体中痕量H2O的检测方法，其特征在于：所述的有源层的厚度为10～50nm。
3.根据权利要求1所述的离子液体中痕量H2O的检测方法，其特征在于：所述的传感器还包括源极和漏极，所述的源极和漏极的材料为Au。
4.根据权利要求1所述的离子液体中痕量H2O的检测方法，其特征在于：所述的电学参数包括阈值电压、开关电流或迁移率特性。
5.一种离子液体中痕量H2O的含量的检测方法，其特征在于，包括：
a）提供一场效应晶体管传感器，该传感器包括N型半导体的有源层，所述的场效应晶体管传感器结构为底栅-底接触型或底栅-顶接触型,有源层材料与检测的离子液体互不溶,所述有源层材料选自富勒烯、F16CuPc、或PCBM；
b）测量定量为A的离子液体中痕量H2O的含量，并将定量为A的离子液体滴加到所述的有源层表面，测量传感器电学参数，建立痕量H2O的含量与电学参数对应的数据库；
c）将定量为A的待测离子液体滴加到所述的有源层表面，测量传感器电学参数，对照所述的数据库，获得痕量H2O的含量。
6.根据权利要求5所述的离子液体中痕量H2O的含量的检测方法，其特征在于：所述的有源层的厚度为10～50nm。
7.根据权利要求5所述的离子液体中痕量H2O的含量的检测方法，其特征在于：所述的传感器还包括源极和漏极，所述的源极和漏极的材料为Au。
8.根据权利要求5所述的离子液体中痕量H2O的含量的检测方法，其特征在于：所述的电学参数包括阈值电压、开关电流或迁移率特性。
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