CN105576125B - 一种用于离子检测的有机场效应晶体管及其检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于有机场效应晶体管技术领域。本发明提供了一种用于离子检测的有机场效应晶体管及其检测方法，所述晶体管从下至上依次为n型掺杂硅栅极电极、二氧化硅介电层、十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰层、活性半导体材料层和金源漏电极，其特征在于，n型掺杂硅栅极电极的边缘设置了栅极测试槽口和离子溶液槽口，所述活性半导体材料层选用TII(BFu)2。本发明所述晶体管对于不同离子呈现清晰的间隔排布，同时还对10‑6M到10‑2M的钠离子浓度有梯度变化的电流响应，适用于离子的检测。本发明方法测试结构简单便捷，摆脱了传统测试结构能耗较大的问题，测试过程中稳定性高，离子检测过程中选择性响应明显，并且耗材成本低廉，适用于大规模批量化生产及测试。
Description
技术领域
本发明属于有机场效应晶体管技术领域，具体涉及到使用有机场效应晶体管检测离子的方法，尤其涉及到一种便捷的有机场效应晶体管测试结构及其用于检测不同离子的方法。
背景技术
自从无机电子器件问世以后，有机半导体电子器件的应用前景随着时间的推移而越发广阔，人们通常把利用半导体表面垂直电场来控制半导体的导电能力随着这个垂直电场强度大小的变化而变化的现象称之为“场效应”。利用“场效应”原理人们发明了场效应晶体管，并且场效应晶体管现在已经成为了超大规模集成电路及显示器件中的核心元件，是现代电子科技中不可缺少的元件。其中有机场效应晶体管，简称organic field-effecttransistor(OFET)，在经历了多年的调查研究后，其极具吸引力的特征和丰富的应用领域逐渐走入大众世界。
OFET的独特优势在于它可实现大面积机械柔性显示，同时拥有高性能、低功耗、低成本和易加工等技术特点。如今对于OFET的追求之一在于进一步地缩短响应时间提升其性价比，诸多的努力也使得OFET在传感检测方面有用武之地。比如，Taeksoo Ji于2008年使用柔性基底制备出的有机场效应晶体管可用来进行酸碱度和离子选择性检测(T.Ji,P.Rai,S.Jung,and V.K.Varadan,Appl.Phys.Lett.2008,92,233304)。2009年，A.Caboni则使用柔性并五苯场效应器件较为稳定地检测出水溶液下氢离子的浓度(A.Caboni,E.Orgiu,E.Scavetta,M.Barbaro,and A.Bonfiglio,Appl.Phys.Lett.2009,95,123304)。到了2014年，PII2T-Si聚合物OFET由Oren Knopfmacher制备出，可用于丰富的海洋环境离子及DNA检测(O.Knopfmacher,M.L.Hammock,A.L.Appleton,G.Schwartz,J.Mei,T.Lei,J.Pei,andZ.Bao,Nature Communications,2014,DOI:10.1038)。此外，使用电解液栅和参比电极对分析物溶液进行传感检测的各种新颖结构也在持续的研究之中。由此，各国各公司、高等院校和科研院所开始紧张密集地研究，以角逐这个行业的龙头老大，争取研发OFET传感检测应用产品的一席之地。
在器件测试结构方面，通常的OFET离子检测借助Ag/AgCl参比电极和检测池，采用栅极串联的结构，这样的检测器明显带来了结构上的复杂性，不利于产业化应用。例如，Supachai Ritjareonwattu用poly(3-hexylthiophene)作为活性层制备的氢离子选择性OFET(S.Ritjareonwattu,Y.Yun,C.Pearson,Michael C.Petty,Org.Electron.2010,11,1792-1795)，T.N.T.Nguyen的小组用来检测氢离子浓度的ITO玻璃基底延伸栅结构OFET(T.N.T.Nguyen,Y.G.Seol,and N.-E.Lee，Org.Electron.2011,12,1815-1821)，以及Kerstin Schmoltner于2013年制备出的离子选择性电解液栅OFET(K.Schmoltner,J.Kofler,A.Klug,and E.J.W.List-Kratochvil,Adv.Mater.2013,25,6895–6899)，虽然都能对特定离子进行检测，但是参比电极和检测池结构都较为复杂。
在国内，中国科学院化学研究所、长春应化所、清华大学和吉林大学等为代表的研究单位，对有机薄膜晶体管的研究工作中也取得了长足的进步，部分可以超越和国外的研究单位。虽然我国的科研水平与发达国家几乎同步，但是OFET离子检测结构的单一使用使得测试性价比无法进一步提升，导致基于OFET器件的传感检测应用明显不足。
但是现有技术存在的问题有：(1)复杂的测试结构耗材成本过高；(2)传统测试结构能耗较大；(3)测试不同分析物及浓度的重复利用率不高等。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种结构简单、操作便捷的用于离子检测的有机场效应晶体管及其检测离子种类和浓度的方法。其技术方案如下：
本发明提供一种用于离子检测的有机场效应晶体管(OFET)，所述晶体管从下至上依次为n型掺杂硅栅极电极、二氧化硅介电层、十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰层、活性半导体材料层和金源漏电极，其特征在于，n型掺杂硅栅极电极的边缘设置了栅极测试槽口和离子溶液槽口，所述活性半导体材料层选用TII(BFu)2。
本发明所述有机场效应晶体管选用场效应特性优异的半导体材料TII(BFu)2为活性层，所述TII(BFu)2为p型有机材料，作为OFET活性层展示出很好的场效应特性，分子结构式如下：
本器件测试结构与传统利用参比电极进行溶液检测的方法不同，既无需参比电极，又不需要电极与溶液接触，且测试过程中溶液只需与栅极掺杂硅接触就能进行，结构简单、便于操作却效果明显。
用器件显微镜测试台探针分别固定在栅极测试槽口和金源漏电极上，重复测试OFET转移特性曲线，没有出现偏移现象，反映出极佳的器件稳定性，同时开关比可以达到103.7，为离子溶液的检测打下了出色的基础。
将待检测溶液滴于离子溶液槽口内，将测试电压调为低电压，测试OFET漏极电流随时间的变化对于不同离子的响应图像，结果表明漏极电流对钠离子、钾离子、镁离子和钙离子等分别有着非常灵敏的选择性响应。测试OFET漏极电流随时间的变化对于不同浓度的同一离子的响应图像，结果表明漏极电流随时间的响应曲线呈现出对应的阶梯变化响应。
综上可知，本器件测试结构比传统利用参比电极进行溶液检测的结构简单，便于操作，有着非常灵敏的选择性响应，且对于浓度变化呈现出对应的阶梯变化响应。
本发明还提供了上述有机场效应晶体管进行离子检测的方法，其步骤如下：
步骤(1)制备用于离子检测的有机场效应晶体管：配制一定浓度的TII(BFu)2-氯仿溶液，旋涂于OTS修饰的单面抛光的n型掺杂硅片上，退火后在真空下蒸镀金源漏电极，制备出用于离子检测的底栅/顶接触(BG/TC)有机场效应晶体管。在硅片边缘用金刚石尖刀挖出栅极测试槽口和离子溶液槽口。
步骤(2)定性离子检测：将待检测溶液滴于离子溶液槽口内，溶液与栅极测试探针没有接触，将测试电压调为低电压，所述低电压指0V至-12V，测试OFET漏极电流随时间的变化对于不同离子的响应。
步骤(3)定量离子检测：将待检测溶液滴于离子溶液槽口内，溶液与栅极测试探针没有接触，将测试电压调为低电压，所述低电压指0V至-12V，测试OFET漏极电流随时间的变化对于不同浓度的同一离子的响应图像。
在进一步的技术方案中，在步骤(2)之前进行器件特性曲线测试：用器件显微镜测试台探针分别固定在栅极测试槽口和金源漏电极上，重复测试OFET转移特性曲线。进一步的，转移曲线重复测试次数为五次。
所述步骤(1)中TII(BFu)2为p型有机材料，作为OFET活性层展示出很好的场效应特性，分子结构式如下：
所述步骤(2)和(3)中栅极和漏极低电压均设定为-12V，步骤(2)中待检测离子溶液浓度均为10-2M，离子选择性测试时间定为30秒。
所述步骤(3)中离子浓度变化测试时间定为300秒。
综上所述，本发明所述离子检测方法可用于多种离子的定性和定量检测，且便于操作，且能够多次重复利用。
本发明具有如下有益效果：1、本发明使用简易的器件结构，以场效应特性优异的TII(BFu)2为活性层材料，略去了参比电极与样品池，简化了器件结构，从而降低了制备成本；2、离子检测过程中能耗低；3、测试不同分析物及浓度的重复利用率较高，适于大规模检测及产业化应用。
附图说明
图1本发明所述的OFET测试结构示意图。
图2本发明实施例1的转移特性曲线的稳定性测试图像。
图3本发明实施例1的漏极电流随时间的变化对于浓度为10-2M不同离子的响应图像。
图4本发明实施例1的漏极电流随时间的变化对于不同钠离子浓度的响应图像。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明做进一步的阐述。但是本发明的保护范围并不局限于下述实施例。
实施例1
本发明提供了一种用于离子检测的有机场效应晶体管(OFET)及其检测方法，方案的实施主要包括OFET器件的制备及离子检测的具体方法，OFET测试结构如附图1所示，制得的OFET结构从下向上依次为n型掺杂硅栅极电极、二氧化硅介电层、OTS修饰层、活性半导体材料层和金源漏电极，n型掺杂硅栅极电极的边缘设置了栅极测试槽口和离子溶液槽口，其中所述活性半导体材料层选用TII(BFu)2。本发明所述OFET既无需参比电极，又不需要电极接触溶液，测试过程中溶液只需与栅极掺杂硅接触就能进行，并且效果极佳。
所述TII(BFu)2为一种新型p型有机材料，作为OFET活性层展示出很好的场效应特性，其分子结构如下：
使用本实施例的OFET检测离子的具体步骤如下：
步骤(1)制备用于离子检测的有机场效应晶体管：配制一定浓度的TII(BFu)2-氯仿溶液，旋涂于OTS修饰的单面抛光的n型掺杂硅片上，退火后在真空下蒸镀金源漏电极，制备出用于离子检测的底栅/顶接触(BG/TC)有机场效应晶体管。在硅片边缘用金刚石尖刀挖出栅极测试槽口和离子溶液槽口。
器件特性曲线测试：将器件显微镜测试台上的栅极测试探针固定在栅极测试槽口上，源漏测试探针固定在OFET的源漏电极上，用Keithley源表反复测试OFET的转移特性曲线(五次)，附图2为转移特性曲线的稳定性测试图像，从图中可以看出，无论电压高低与否，该OFET都拥有很强的场效应特性和稳定性，开关比可以达到103.7。
步骤(2)定性离子检测：用针管将离子溶液浓度均为10-2M的待检测溶液滴于离子溶液槽口内，溶液与栅极测试探针没有接触，测试结构正如附图1所示，十分便捷，将Keithley源表的测试电压调为低电压，栅极和漏极电压均设定为-12V，测试时间定为30秒，测试OFET漏极电流随时间的变化对于不同离子的响应图像，如附图3，源漏电流大小在10-7A附近清晰地间隔排布，可见电流对钠离子、钾离子、镁离子和钙离子等离子分别有着非常灵敏的选择性响应。
步骤(3)定量离子检测：将浓度从10-6M逐个数量级地变化到10-2M的钠离子的水溶液滴于离子溶液槽口内，溶液与栅极测试探针没有接触，将Keithley源表的测试电压调为低电压，栅极和漏极电压均设定为-12V，测试时间定为300秒，测试OFET漏极电流随时间的变化对于不同浓度的同一离子的响应图像由附图4可以看出，随着钠离子浓度逐级增大，源漏电流大小从6×10-9A梯度增大两个数量级，说明该OFET的电流对于不同浓度的钠离子有着明显的梯度变化响应。
本发明使用一种便捷的有机场效应晶体管测试结构对离子种类及浓度进行检测，无需参比电极和样品池，摆脱了传统测试结构能耗较大的问题，测试过程中稳定性高，离子检测过程中选择性响应明显，并且测试结构简单，耗材成本低廉，适于大规模批量化制备及测试。
Claims (8)
1.一种用于离子检测的有机场效应晶体管，所述晶体管从下至上依次为n型掺杂硅栅极电极、二氧化硅介电层、十八烷基三氯硅烷(OTS)修饰层、活性半导体材料层和金源漏电极，其特征在于，n型掺杂硅栅极电极的边缘设置了栅极测试槽口和离子溶液槽口，所述活性半导体材料层选用TII(BFu)2；所述TII(BFu)2为p型有机材料，作为OFET活性层展示出很好的场效应特性，分子结构式如下：
2.根据权利要求1所述的有机场效应晶体管，其特征在于，所述有机场效应晶体管的开关比达到103.7。
3.根据权利要求1所述的有机场效应晶体管，其特征在于，所述有机场效应晶体管的漏极电流对钠离子、钾离子、镁离子和钙离子分别有着非常灵敏的选择性响应；且漏极电流对离子浓度的变化随时间的响应曲线呈现出对应的阶梯变化响应；所述非常灵敏是指，栅极和漏极电压均设定为-12V，测试时间定为30秒，测试OFET漏极电流随时间的变化对于不同离子的响应图像，源漏电流大小在10-7A附近清晰地间隔排布。
4.一种用如权利要求1所述的有机场效应晶体管进行离子检测的方法，其步骤如下：
步骤(1)制备用于离子检测的有机场效应晶体管：配制一定浓度的TII(BFu)2-氯仿溶液，旋涂于OTS修饰的单面抛光的n型掺杂硅片上，退火后在真空下蒸镀金源漏电极，制备出用于离子检测的底栅/顶接触(BG/TC)有机场效应晶体管；在硅片边缘用金刚石尖刀挖出栅极测试槽口和离子溶液槽口；
步骤(2)定性离子检测：将待检测溶液滴于离子溶液槽口内，溶液与栅极测试探针没有接触，将测试电压调为低电压，所述低电压指0V至-12V，测试OFET漏极电流随时间的变化对于不同离子的响应；
步骤(3)定量离子检测：将待检测溶液滴于离子溶液槽口内，溶液与栅极测试探针没有接触，将测试电压调为低电压，所述低电压指0V至-12V，测试OFET漏极电流随时间的变化对于不同浓度的同一离子的响应图像。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，在步骤(2)之前进行器件特性曲线测试：用器件显微镜测试台探针分别固定在栅极测试槽口和金源漏电极上，重复测试OFET转移特性曲线。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，转移曲线重复测试次数为五次。
7.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)和(3)中栅极和漏极低电压均设定为-12V，步骤(2)中待检测离子溶液浓度均为10-2M，测试时间定为30秒。
8.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中离子浓度变化测试时间定为300秒。
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