CN115558831B - 一种铬钼复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种铬钼复合材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本申请提供了一种铬钼复合材料及其制备方法和应用,铬钼复合材料包括不锈钢基体和铬钼复合层;所述铬钼复合层包括:铬50~80wt%,钼5~12wt%,铁10~40wt%,镍2~10wt%,微量金属元素0~3wt%。本申请通过在不锈钢表面生成铬钼复合层,通过渗入50%以上的铬元素,可以铬和铬之间能够连接,从而形成足够致密的铬钝化膜,该铬钝化膜不与水发生反应;同时钼元素的渗入,可与游离的铁离子结合,生成微晶结构,使不锈钢具有均匀的细晶组织,从而提高不锈钢的强度、弹性限度、抗磨性及冲击强度等性能,彻底解决水蒸气与不锈钢发生析氢反应的问题。

Description

一种铬钼复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及材料技术领域,具体涉及一种铬钼复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着电子设备的高集成化,必然会产生电子产品在小空间内的散热问题,而均热板成为电子产品散热的热门选择。目前,市场上主流的均热板以铜为主要材质,但是铜虽然导热性能好,但经过高温处理后变软,力学性能很差,这种产品很难实现0.3mm甚至0.2mm更薄的厚度;而且成本也相对较高。但随着手机等电子产品向超薄化方向发展,需要有更薄厚度的均热板来满足需求。并且铜或铜合金由于耐腐性较差,使得均热板在使用一段时间后会发生氧化,导致铜或铜合金进一步腐蚀,最终导致均热板液体泄露,电子产品报废等。
不锈钢与铜相比,不仅硬度高、强度好、耐蚀性强,还具有明显的成本优势。但不锈钢材料与均热板内的工质水会产生析氢反应,导致产生不凝气体,从而引起均热板内部的真空度明显降低,导致均热板失效。传统解决不锈钢与水相容性的方法包括电镀铜或铜合金、表面钝化处理等。由于不锈钢的可镀性较差,采用电镀的工艺容易产生镀层脱落等问题;表面钝化形成的钝化膜难以承受后续焊接高温的影响。
发明内容
针对上述存在的问题,本申请提出了一种铬钼复合材料及其制备方法和应用;通过在不锈钢表面生成铬钼复合层,通过渗入50%以上的铬元素,可以铬和铬之间能够连接,从而形成足够致密的铬钝化膜,该铬钝化膜不与水发生反应;同时钼元素的渗入,可与游离的铁离子结合,生成微晶结构,使不锈钢具有均匀的细晶组织,从而提高不锈钢的强度、弹性限度、抗磨性及冲击强度等性能,彻底解决水蒸气与不锈钢发生析氢反应的问题。
为实现上述目的,本申请采用了以下技术方案:
本申请的发明点是提供一种铬钼复合材料,包括不锈钢基体和铬钼复合层;所述铬钼复合层包括:铬50~80wt%,钼5~12wt%,铁10~40wt%,镍2~10wt%,微量金属元素0~3wt%。
可选地,所述铬钼复合层的厚度为1~20μm。
本申请的另一个发明点是,提供一种如上任一所述铬钼复合材料的制备方法,在氢气氛围中,将含有铬、三氧化钼、分散剂和活化剂的混合材料覆盖于不锈钢的表面,加热,生成铬钼复合层,得到铬钼复合材料。
可选地,所述混合材料包括铬20~60份,三氧化钼8~40份,分散剂为30~70份,活化剂为1~5份。
可选地,加热的温度为850~960℃,加热时间为2~10小时。
本申请的另一个发明点是,提供一种铬钼均热板,包括上盖板、下盖板和位于两层盖板之间的毛细结构,所述上盖板、下盖板由如上任一所述的铬钼复合材料制备得到。
本申请的另一个发明点是,提供一种如上任一所述铬钼均热板的制备方法,包括:(1)将铬钼复合材料进行冲压,分别得到上盖板和下盖板;(2)将下盖板与毛细结构贴合后,再与上盖板进行结合,得到壳体;(3)对所述壳体进行注液、抽真空,得到所述铬钼均热板。
可选地,下盖板的铬钼复合层和上盖板的铬钼复合层结合;结合的方式为激光焊接;激光焊接的条件为:功率20~500W,速率20~300m/S。
可选地,激光焊接之后,还包括高温整形;高温整形的温度为800~1000℃,高温整形的时间10~50分钟。
本申请的另一个发明点是,提供一种如上任一所述的铬钼均热板在电子产品中的应用。
与现有技术相对比,本申请具有以下优点:
(1)本申请通过在氢气氛围中,在不锈钢表面生成铬钼复合层,氢气不仅能够提供非氧化氛围,还能够去除不锈钢表面和铬钼复合材料表面的氧化膜,裸露出不锈钢真实表面和铬;另外,还能与三氧化钼反应,还原生成钼,使其成为提供钼的来源;同时活化剂的存在,会对裸漏出的铬和生成的钼活化,促进铬和钼的渗入。
(2)本申请通过上述方法在不锈钢表面渗入50%以上的铬元素,可以铬和铬之间能够连接,从而形成足够致密的铬钝化膜,该铬钝化膜不与水发生反应;同时钼元素的渗入,可与游离的铁离子结合,消除游离的铁离子,生成微晶结构,使不锈钢具有均匀的细晶组织,从而提高不锈钢的强度、弹性限度、抗磨性及冲击强度等性能,彻底解决水蒸气与不锈钢发生析氢反应的问题。
附图说明
图1为本申请对比例1提供的上盖板的整体外观图;
图2为本申请对比例1提供的下盖板的整体外观图;
图3为本申请试验例1提供的铬钼均热板的整体外观图;
图4为本申请试验例1提供的铬钽合金层的截面形貌图;
图5为本申请试验例2提供的铬钽合金层的截面形貌图。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明了,下面对本申请进行进一步详细说明。但是应该理解,此处所描述仅仅用以解释本申请,并不用于限制本申请的范围。
除非另有定义,本文所使用的所有的技术术语和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同,本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的,不是旨在限制本申请。本文中所使用的试剂和仪器均商购可得,所涉及的表征手段均可参阅现有技术中的相关描述,本文中不再赘述。
为了进一步了解本申请,下面结合最佳实施例对本申请作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例提供了一种铬钼复合材料,包括不锈钢基体和铬钼复合层;所述铬钼复合层包括:铬50~80wt%,钼5~12wt%,铁10~40wt%,镍2~10wt%,微量金属元素0~3wt%。
虽然分为铬钼复合层和不锈钢基体两层,但是铬钼复合层是铬钼渗入到不锈钢表面生成的,即铬复合层仍属于不锈钢的一部分,故不存在界面问题。
在铬的含量≥50wt%时,铬和铬之间能够连接,从而形成足够致密的铬钝化膜,该铬钝化膜不与水发生反应,能够解决不锈钢中铁镍离子与反应析氢的问题;且该钝化膜在酸性或碱性环境中具有高强度的耐腐性,能够延长均热板的使用寿命;另外,铬的渗入也可以提高均热板的耐高温性能,在后续的焊接或在电子设备的使用中,均能维持原本的形态,不变形。
钼的质量含量≥5wt%,可与游离的铁离子结合,生成微晶结构,使不锈钢具有均匀的细晶组织,从而提高不锈钢的强度、弹性限度、抗磨性及冲击强度等性能。
微量金属元素包括锰、钒、钛、铝、钴、钡中的任意一种。
铬钼复合层的厚度为1~20μm,例如可以为1μm、2μm、3μm、4μm、5μm、6μm、7μm、8μm、9μm、10μm、11μm、12μm、13μm、14μm、15μm、16μm、17μm、18μm、19μm、20μm或任意两个数值之间的任意数值。
本申请中不锈钢的主要成分为铁,可包括304不锈钢、304L不锈钢、310不锈钢、310L不锈钢、316不锈钢、316L不锈钢、347不锈钢等。
实施例2
本实施例提供了一种铬钼复合材料的制备方法,该铬钼复合材料与实施例1的铬钼复合材料描述相同,在此不做赘述。
该制备方法包括:在氢气氛围中,将含有铬、三氧化钼、分散剂和活化剂的混合材料覆盖于不锈钢的表面,加热,生成铬钼复合层,得到铬钼复合材料。
混合材料包括铬20~60份,三氧化钼8~40份,分散剂为30~70份,活化剂为1~5份。
其中,铬用于提供铬元素;三氧化钼用于提供钼,在氢气的作用下进行还原,生成钼;在活化剂的作用下,铬和钼成为活性离子,可以促进铬和钼的渗入的速度和含量;分散剂用于分散铬源和钼源,防止粘连,利于后续的渗入。
活化剂为氯化锌;在一定温度下进行分解,生成活化氯离子,活化氯离子可进一步活化铬和钼,使得铬和钼同时渗入;分散剂为氧化铝、氧化硅、氧化镁中的至少一种。
氢气可以与不锈钢或铬粉表面的氧化膜进行反应,从而破除氧化膜对于不锈钢和铬的包裹,从能够促进铬更快更多的渗入至不锈钢中;另外,钼具有低氢扩散性和低氢溶解度,渗氢较少,与铬同时渗入,可以减少氢气在不锈钢中的聚集,减少“氢脆”的现象。
加热的温度为850~960℃,可以为850℃、880℃、910℃、940℃或960℃;加热时间为2~10小时,可以为2小时、4小时、6小时、8小时或10小时。
在该温度下,不锈钢表面进行着铬和钼的快速渗入过程,渗入到不锈钢中的钼,作为亲铁元素,可与铁生成微晶结构,同时铬的渗入会进一步提高铁的合金化,从而形成多种元素的共晶,大大降低了游离铁的含量;且当铬的含量大于50%时,则铬元素之间又会产生致密的铬层,从而将铬铁钼共晶牢牢固定,避免各元素的移动以及阻止水及水蒸汽的渗入,大大提高了不锈钢的耐腐蚀性和耐磨性。
另外,随着铬和钼渗入的进程,在铬钼复合层中逐步形成较为致密的结构,占据了氢气可能在不锈钢的铁原子空隙,减少了氢气的含量;另外,形成的致密的结构又阻止了氢气的进一步渗入,从而进一步降低“氢脆”产生的材料脆化、开裂等问题。
实施例3
本实施例提供了一种铬钼均热板,包括上盖板、下盖板和位于上盖板、下盖板之间的毛细结构,上盖板、下盖板由如上任一所述的铬钼复合材料制备得到;其中,铬钼复合材料与实施例1中的铬钼复合材料相同,故此不再赘述。
铬钼均热板的结构为:不锈钢基体-铬钼复合层-毛细结构-铬钼复合层-不锈钢基体,或,铬钼复合层-不锈钢基体-铬钼复合层-毛细结构-铬钼复合层-不锈钢基体-铬钼复合层。
上述铬钼均热板的制备方法包括:(1)将铬钼复合材料进行冲压,分别得到上盖板和下盖板;(2)将下盖板与毛细结构贴合后,再与上盖板进行结合,得到壳体;(3)对所述壳体进行注液、抽真空,得到所述铬钼均热板。
下盖板的铬钼复合层和上盖板的铬钼复合层结合;结合的方式为激光焊接。
均热板盖之间进行密封时,是合金层与合金层进行抵接,盖合金层具有相同的成分,容易产生融合;另外通过激光焊接,对局部产生热量,促使两层合金层进一步加快融合,成为一个整体;且焊接后,焊接处与其他合金层的成分相同,具有较好的均一性和硬度,可应对较为复杂、对于均一性要求较高的制备工艺。
激光焊接的条件为:功率20~500W,可以为20W、40W、60W、80W、100W、200W、300W、400W或500W;速率20~300m/S,可以为20 m/S、50 m/S、100 m/S、150 m/S、200 m/S或300 m/S。
激光焊接之后,还包括高温整形。
焊接后,可再对整体进行高温整形,进一步促进不锈钢基体和合金层中各元素的分布,降低界面问题易产生的分层等现象,使得均热板盖和均热板盖成为一个整体,避免了焊接处漏气漏水等问题。
高温整形的温度为800~1000℃,可以为800℃、830℃、860℃、890℃、920℃、950℃或1000℃;高温整形的时间10~50分钟,可以为10分钟、20分钟、30分钟、40分钟或50分钟。
本实施例还提供了一种如上任一所述的铬钼均热板在电子产品中的应用。
电子产品包括手机、平板电脑、汽车等。
该铬钼均热板优选应用在中央处理器CPU、集成电路IC、NP等大功耗器件的散热上。
本申请通过在不锈钢表面进行铬钼的渗入,不仅能够改善不锈钢会在高温下与水反应的问题,同时能够通过激光焊接,不锈钢材料表面的铬钼进行有效融合,避免了传统不锈钢难以焊接的问题,该铬钼和激光焊接能够使得均热板的上下盖结合更加紧密,避免均热板内部真空氛围的破坏;另外在焊接后,不会存在传统钎焊造成的钎料突出造成焊接部位不平整的问题;该复合层中铬是合金层中的主体元素,铬和铬之间能够连接,从而形成足够致密的钝化膜,使得复合层表面致密光滑,且由于铬钼的均匀渗入,会对不锈钢表面进行填平,使得该复合层以及该均热板盖具有较好的平面度,从而为后续其在电子产品等具有更大的应用空间。
实施例4
根据本申请的内容,对实施例1的铬钼复合材料、实施例2的制备方法和实施例3的铬钼均热板进行了具体说明,具体描述如下所示:
试验例1
(1)采用0.08mm和0.06mm厚度的316L不锈钢分别与混合材料(50目铬粉40份,50目三氧化钼粉10份,50目氧化铝粉50份,活化剂氯化锌2份)一起放在炉罐中,对不锈钢实现全覆盖;之后通入纯度大于98%的氢气,氢气流量为0.2L/min,直至将炉罐中的空气赶走排尽,然后开始升温,升温速度为10 ℃/min,温度达到920℃时,保温5小时;冷却至室温后,取出,分别得到铬钽合金层的厚度为3微米的铬钼复合材料。铬钽合金层中元素及含量平均值为:铬53%、钼5%、铁32%、镍8%、微量元素(锰等)2%;合金层截面形貌如图4所示,该合金层致密光滑,能够将不锈钢基材空隙填充,且形成包覆,避免水分对于不锈钢的侵蚀。
(2)将原始材料为厚度为0.08mm的316L不锈钢制备得到的铬钼复合材料冲压成上盖板;将原始材料为厚度为0.06mm的316L不锈钢制备得到的铬钼复合材料冲压成下盖板;
(3)裁切325目铜网,固定在下盖板里,后与上盖板进行激光密封焊接,激光焊接的条件为:功率60W,速率150m/S,得到壳体。对焊后的壳体进行高温整形,整形温度910℃保温时间30分钟,整形后的均热板其平面度为0.08;
(4)再进行抽真空、注水、封口、裁切水口操作,得到铬钼均热板,如图3所示,均热板由不锈钢的亮光光泽变为合金的哑光光泽,表明铬和钼对不锈钢进行了渗入。
试验例2
(1)采用0.08mm和0.06mm厚度的304不锈钢分别与混合材料(80目铬粉50份,80目三氧化钼粉30份,80目氧化铝粉60份,活化剂氯化锌3份)一起放在炉罐中,对不锈钢实现全覆盖;之后通入纯度大于98%的氢气,氢气流量为0.3L/min,直至将炉罐中的空气赶走排尽,然后开始升温,升温速度为12 ℃/min,温度达到930℃时,保温6小时;冷却至室温后,取出,分别得到铬钽合金层的厚度为4微米的铬钼复合材料。合金层中元素及含量平均值为:铬55%、钼8%、铁30%、镍6%、微量元素(锰等)1%;合金层截面形貌如图5所示,合金层内部各元素均匀分布,没有出现分层等现象;且对于内部基材进行包覆,从根本上杜绝了游离铁和水反应。。
(2)将原始材料为厚度为0.08mm的304不锈钢制备得到的铬钼复合材料冲压成上盖板;将原始材料为厚度为0.06mm的304不锈钢制备得到的铬钼复合材料冲压成下盖板。
(3)裁切200目铜网,并固定在下盖板里,并与上盖板进行激光密封焊接,激光焊接的条件为:功率80W,速率100m/S,得到壳体。对焊后的壳体进行高温整形,整形温度920℃保温时间20分钟,整形后的均热板其平面度为0.1;
(4)再进行抽真空、注水、封口、裁切水口操作,得到铬钼均热板。
试验例3
(1)采用0.1mm和0.25mm厚度的316不锈钢分别与混合材料(100目铬粉55份,100目三氧化钼粉40份,100目氧化硅粉50份,活化剂氯化锌4份)一起放在炉罐中,对不锈钢上下盖实现全覆盖;之后通入纯度大于98%的氢气,氢气流量为0.3L/min,直至将炉罐中的空气赶走排尽,然后开始升温,升温速度为15 ℃/min,温度达到940℃时,保温4小时;冷却至室温后,取出,分别得到铬钽合金层的厚度为6微米的铬钼复合材料。合金层中元素及含量平均值为:铬65%、钼10%、铁15%、镍8%、微量元素(锰等)2%。
(2)将原始材料为厚度为0.1mm的316不锈钢制备得到的铬钼复合材料冲压成上盖板;将原始材料为厚度为0.25mm的316不锈钢制备得到的铬钼复合材料冲压成下盖板。
(3)裁切200目铜网,并固定在下盖板里,并与上盖板进行激光密封焊接,激光焊接的条件为:功率120W,速率80m/S,得到壳体。对焊后的壳体进行高温整形,整形温度930℃保温时间10分钟,整形后的均热板其平面度为0.1;
(4)再进行抽真空、注水、封口、裁切水口操作,得到铬钼均热板。
试验例4
(1)采用0.15mm和0.20mm厚度的304不锈钢分别与混合材料(120目铬粉60份,120目三氧化钼粉35份,120目氧化硅粉50份,活化剂氯化锌5份)一起放在炉罐中,对不锈钢上下盖实现全覆盖;之后通入纯度大于98%的氢气,氢气流量为0.5L/min,直至将炉罐中的空气赶走排尽,然后开始升温,升温速度为15 ℃/min,温度达到1000℃时,保温4小时;冷却至室温后,取出,分别得到铬钽合金层厚度为10微米的铬钼复合材料。合金层中元素及含量平均值为:铬68%、钼11%、铁14%、镍5%、微量元素(锰等)2%。
(2)将原始材料为厚度为0.15mm的304不锈钢制备得到的铬钼复合材料冲压成上盖板;将原始材料为厚度为0.20mm的304不锈钢制备得到的铬钼复合材料冲压成下盖板.
(3)裁切200目铜网,并固定在下盖板里,并与上盖板进行激光密封焊接,激光焊接的条件为:功率90W,速率100m/S,得到壳体。对焊后的壳体进行高温整形,整形温度950℃保温时间10分钟,整形后的均热板其平面度为0.12;
(4)再进行抽真空、注水、封口、裁切水口操作,得到铬钼均热板。
对比例1
仅包含试验例1的步骤(2)、(3)和(4),不包含有步骤(1),即,将不锈钢材料直接用于制备不锈钢均热板,将采用0.08mm和0.06mm厚度的316L不锈钢分别冲压成上盖板(如图1所示)和下盖板(如图2所示),上盖板和下盖板中均不含有铬钼合金层。上述试验例的上盖板和下盖板均与图1和图2类似。
性能测试
(1)检测上述制备得到的均热板高温老化后测试最远两点之间的温差,将均热板置于130℃的环境中保温500小时,测量该均热板两点之间的温差。具体的测试方法为:5W测试功率,老化测试前,两点的测试温度为T1和T2(热源在均温板下面,测试热电偶在均温板上面,如图5所示),130℃保温500小时老化后,两点的测试温度为T1’和T2’,若T1和T1’ 、T2和T2’以及T1和T2的差值与T1’和T2’之间的差值没有较大差别,则认为该均热板性能基本没有变化,即内部没有发生反应。结果见表1。
高温老化的目的是判断是否发生了水蒸气与内腔材料之间发生了反应,如果发生了反应,老化后的性能发生明显衰减,造成均热板温度前后变化较大,温度降低,使其传导热的性能明显降低。
表1试验例和对比例的均热板的性能测试结果
T1(℃) T2(℃) T1-T2(℃) T1’(℃) T2’(℃) T1’-T2’(℃)
试验例1 59.9 58.1 1.8 59.8 58.2 1.6
试验例2 60.4 58.1 2.3 61.2 58.8 2.4
试验例3 58.8 56.9 1.9 58.6 56.5 2.1
试验例4 60.8 58.8 2 60.4 58.3 2.1
对比例1 60.6 58.2 2.4 78.5 45.3 32
如表1所示,130℃保温500小时老化前后,其温差几乎没有变化,说明内部没有产生析氢反应。证明了本专利所述的均温板具有较高的使用寿命。而对比例1表面没有处理的样品,老化后温差超过了30℃,早已失效。
(2)同时对于合金层中铁元素的状态进行了测试,当存在游离铁时,该游离铁就容易与水发生反应,测试方法为蓝点法检验,具体为:用5克铁氰化钾K3[Fe[CN]6]加1毫升98%硫酸和5毫升36%的盐酸加入适量蒸馏水配制成总体积为100毫升的溶液(现用现配);直接将溶液涂、滴于试验例和对比例的上盖中,观察显现蓝点情况,即蓝点是否出现以及蓝点出现的时间。需要注意的是该试验需待酸洗钝化表面基本干燥后进行。试验后应该将试验液体冲洗干净。
蓝点试验的基本原理为;若表面钝化膜不完善或有亚铁离子污染,就会有亚铁离子存在,那么即可发生如下反应;
3Fe2 ++2[Fe[CN6]]-=Fe3[Fe[CN]6]2深蓝色沉淀,可以检验是否进行钝化处理以及检验钝化效果。
结果:对比例1中未做处理的上盖出现蓝点的时间为11分钟,表明其存在一定数量的游离铁,而本申请试验例1~4中含有铬钼合金层的上盖在24h后还未出现蓝点,表明合金层中游离铁的数量几乎不存在,与铬和钼形成合金层,从而具有较好的防腐蚀性能。
(3)根据传统热管老化加速测试的寿命预测经验,本申请试验例制备得到的铬钼均热板在130℃老化500小时后,温差性能仍能满足要求的话,其等效使用寿命大于10年。
以上所述仅为本申请的较佳实施例而已,并不用以限制本申请,凡在本申请的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换或改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种铬钼复合材料,其特征在于,包括不锈钢基体和铬钼复合层;
所述铬钼复合层包括:铬50~80wt%,钼5~12wt%,铁10~40wt%,镍2~10wt%,微量金属元素0~3wt%;
不锈钢基体包括304不锈钢、304L不锈钢、310不锈钢、310L不锈钢、316不锈钢、316L不锈钢或347不锈钢;
铬钼复合材料的制备方法为:在氢气氛围中,将含有铬、三氧化钼、分散剂和活化剂的混合材料覆盖于不锈钢的表面,加热,生成铬钼复合层,得到铬钼复合材料;
所述混合材料包括铬20~60份,三氧化钼8~40份,分散剂为30~70份,活化剂为1~5份。
2.根据权利要求1所述的铬钼复合材料,其特征在于,所述铬钼复合层的厚度为1~20μm。
3.根据权利要求1的铬钼复合材料,其特征在于,加热的温度为850~960℃,加热时间为2~10小时。
4.一种铬钼均热板,其特征在于,包括上盖板、下盖板和位于上盖板、下盖板之间的毛细结构,所述上盖板、下盖板由权利要求1~3任一所述的铬钼复合材料制备得到。
5.一种如权利要求4所述的铬钼均热板的制备方法,其特征在于,包括:
(1)将铬钼复合材料进行冲压,分别得到上盖板和下盖板;
(2)将下盖板与毛细结构贴合后,再与上盖板进行结合,得到壳体;
(3)对所述壳体进行注液、抽真空,得到所述铬钼均热板。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,下盖板的铬钼复合层和上盖板的铬钼复合层结合;
结合的方式为激光焊接;激光焊接的条件为:功率20~500W,速率20~300m/s。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,激光焊接之后,还包括高温整形;高温整形的温度为800~1000℃,高温整形的时间10~50分钟。
8.权利要求4所述的铬钼均热板在电子产品中的应用。
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