CN115558800A - 一种废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法 - Google Patents

一种废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于废旧正极材料回收领域，具体公开了一种废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法，将废旧正极材料和含FeS2物料在球磨复合前、球磨复合过程中、球磨复合后任意阶段经活化溶液活化；所述的活化溶液为水溶性有机溶剂、水的混合溶液；将活化料进行酸浸处理，获得富集有废旧正极材料金属元素的浸出液。本发明方法，通过所述的工艺的控制，能够实现低温固固酸浸，并改善酸浸性能。

Description

一种废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法
技术领域
本发明属于锂电池回收技术领域，特别是涉及一种黄铁矿湿法处理废旧锂离子电池正极材料的方法。
背景技术
社会的快速发展离不开技术的贡献，而技术最具影响力的产品是锂离子电池。锂离子电池产业的蓬勃发展给人类带来了极大的便利，而日益增多的废旧电池对资源、能源和环境构成了巨大的挑战。废锂离子电池中储存了大量有价值的金属，包括镍、钴、锰和锂。如果不采取措施回收这些金属，将造成严重的资源浪费和环境污染。如今对于废旧锂离子电池正极材料的回收主要有湿法冶金、火法冶金工艺。火法冶金需要消耗更大的能源，也产生很多污染性的物质，同时高温带来了很多安全隐患。而湿法冶金技术能够缩短回收流程，提高回收效率，节约资源能源，是现今天最流行的废旧锂离子电池回收工艺。
一般来说，湿法浸出工艺主要将废旧正极材料置于包含酸和还原剂的均相溶液中进行固液形态的浸出。现有浸出工艺中的还原剂主要为过氧化氢，存在一定的安全性，另外，其浸出性能有待进一步提高。
发明内容
本发明目的在于提供一种废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法，旨在提供一种全新的废旧正极全浸出思路和方法。
一种废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法，步骤包括：
步骤(1)：活化：
将废旧正极材料和含FeS2物料在球磨复合前、球磨复合过程中、球磨复合后任意阶段经活化溶液活化；
所述的活化溶液为水溶性有机溶剂、水的混合溶液；
步骤(2)：活化：
将步骤(1)制得的活化料进行酸浸处理，获得富集有废旧正极材料金属元素的浸出液。
本发明提供了一种全新的基于FeS2固体辅助的废旧正极材料固-固酸浸思路。然而，研究发现，不同于常规的固液浸出处理，在进行固固辅助酸浸时，会存在较明显的低温浸出活性较低的问题，针对该全新思路所面临的技术问题，本发明创新地发现，创新地将FeS2固体为辅助剂，将其和废旧正极材料进行球磨复合，且进一步配合球磨复合前、中、后的任意过程的活化溶剂的活化处理，如此能够实现FeS2-球磨-活化溶液的物理以及化学协同，能够有效改善废旧正极材料的低温酸浸效果；可以实现在低温、低固含量下仍可获得优异的浸出效果。
本发明中，所述的FeS2成分、球磨以及活化溶剂(活化溶液)的联合是协同改善低温酸浸活性不理想、改善金属浸出率的关键。
本发明中，所述的含FeS2物料为含有FeS2的固体物料，优选为含有FeS2的矿物、渣、纯物料中的至少一种；考虑到处理成本以及固体物料的资源化利用，所述的含FeS2物料可以为FeS2的矿物和渣；所述的矿物例如为黄铁矿。
优选地，含FeS2物料中，FeS2的含量没有特别要求，例如大于或等于10wt.％；进一步可以为50～95wt.％。
本发明中，所述的废旧正极材料为废旧锂离子电池中回收的废旧正极材料；
优选地，所述的废旧正极材料通过废旧锂离子电池经放电、拆解、筛选、剥离处理，得到废旧正极材料；
优选地，所述的废旧正极材料中的活性物质为包含Ni、Co、Mn中的至少一种元素的锂盐；例如可以为锰酸锂、镍锰酸锂、镍钴锰酸锂中的至少一种。
优选地，所述的废旧正极材料中，还允许含有导电剂、粘结剂、电解液、集流体中的至少一种。
优选地，所述的废旧正极材料中，废旧活性物质的含量没有特别要求，考虑到回收的经济性，其含量可以为50wt％％以上，优选为70wt％以上。
本发明中，所述的废旧正极材料和含FeS2物料的重量比可根据需要进行调整，考虑到处理效果和成本，优选为1：0.5～1.5；进一步可以为1:1～1.5。
本发明中，所述的水溶性有机溶剂的挥发温度小于或等于100℃，进一步优选为C1～C5的醇、丙酮、THF、乙腈中的至少一种。
本发明中，活化溶液中，水溶性有机溶剂的体积含量没有特别要求，考虑到处理效率和成本，优选为10～30v％。
本发明所述的活化步骤可以为：(A)预先将含FeS2物料、或者含FeS2物料和废旧正极材料的混合物经所述的活化溶液浸泡活化，再进行球磨活化；或者，(B)将废旧正极材料、含FeS2物料在所述的活化溶液中进行球磨活化，或者，(C)将废旧正极材料、含FeS2物料干法球磨后再在活化溶液中进行浸泡活化。本发明优选采用B和C的活化步骤。
活化过程中，活化溶液的用量没有特别要求，充分浸没固体粉料即可，考虑到处理成本，例如，活化过程中的液固比可以为1～10ml/g。
优选地，球磨的转速为200～300r/min；
优选地，球磨的时间为1～3h；优选地，活化的时间为1～3h。当在活化溶液中金属球磨复合活化时(如活化方式B)，其球磨活化的时间例如为1～3h。
本发明中，将活化处理后的固体直接进行酸浸处理；或者，经冷冻干燥处理后，进行酸浸处理。
本发明中，酸浸过程的酸液为无机强酸水溶液，优选地，所述的无机强酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种；
优选地，酸液中的溶质的浓度为1M～4M；
优选地，酸液、活化料的液固比为10～30ml/g；进一步优选为10～20ml/g。本发明可以实现低固含量下的辅助浸出，且能够获得优异的浸出效果。
本发明中，酸浸阶段的温度为20～40℃；本发明中，得益于所述的FeS2物料-球磨-活化溶液的联合活化，可以在较低的温度下，认可获得优异的酸浸效果。
本发明中，酸浸的时间为0.5～2h。
本发明一种优选的黄铁矿湿法处理废旧锂离子电池正极材料的方法，
第一步：拆分
废旧动力锂电池经放电、拆解、筛选、NMP溶解等预处理后得到废旧正极粉；
第二步：活化
将废旧正极粉、黄铁矿用球磨机混合，随后用10～50％的乙醇水溶液浸泡活化；
第三步：酸浸
将活化后的物料直接或者经冷冻干燥后再进行酸浸处理，其中，酸浸的阶段的酸液为1M～4M的硫酸浓度，10:1～30:1的液固比，浸出时间为0.5～2h；浸出的温度为20～40℃。
有益效果
本发明提供了一种全新的基于FeS2固体辅助的废旧正极材料固-固酸浸思路。
为改善所述的全新思路的处理效果，本发明中，创新地将创新地将FeS2固体为辅助剂，将其和废旧正极材料进行球磨复合，且进一步配合球磨复合前、中、后的任意过程的活化溶剂的活化处理，如此能够实现FeS2-球磨-活化溶液的物理以及化学协同，能够有效改善废旧正极材料的低温酸浸效果；可以实现在低温、低固含量下仍可获得优异的浸出效果。例如，本发明方法，能够实现正极材料的金属元素如Li和过渡金属元素的全浸出，且低温浸出率可接近100％，且浸出阶段的浸出剂用量更低。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明并不局限于以下实施例。
以下案例，除特别声明外，采用黄铁矿作为含FeS2物料，且其FeS2的含量为89wt.％。
本发明中，废正极粉末的类型包含NCM523、NCM622、NCM811。
本发明中，有机溶剂的水溶液的含量指体积百分含量。
以下案例，球磨的转速为250～300r/min。
实施例1：
①预处理：将废旧动力镍钴锰酸锂(NCM523)电池放入2mol/L盐水中进行30h放电处理，将放电后的电池在85℃烘干，拆解分离出正极片和负极片，将正极片溶解于N-甲基吡咯烷酮中，去除极片中的集流体，过滤洗涤干燥得到废旧正极粉(活性物质为NCM523，含量为88～93wt％)；
②活化：取10g废正极粉和10g的黄铁矿粉末于球磨机中混合2h，随后用100mL20v％的乙醇水溶液(活化溶剂)浸泡3h，过滤后冷冻干燥；
③酸浸：上述活化过程结束后，取出混合料。称取7g混匀的粉末放于200mL烧杯中，按照液固比为10mL/g加入2M硫酸水溶液。将烧杯置于恒温为30℃的水浴锅内，反应时间为1h。
所得酸浸液中，各离子浸出率分别为：Ni99.7％、Co99.5％、Mn99.2％、Li99.9％。
实施例2：
①预处理：将废旧动力钴酸锂电池放入2mol/L盐水中进行30h放电处理，将放电后的电池在85℃烘干，拆解分离出正极片和负极片，将正极片溶解于N-甲基吡咯烷酮中，去除极片中的集流体，过滤洗涤干燥得到废旧正极粉；
②活化：取10g废正极粉和10g的黄铁矿粉末于球磨机中混合2h，随后用100mL20v％的乙醇水溶液浸泡3h，过滤后冷冻干燥；
③酸浸：上述活化过程结束后，取出混合料。称取7g混匀的粉末放于200mL烧杯中，按照液固比为15mL/g加入2M硫酸溶液。将烧杯置于恒温为30℃的水浴锅内，反应时间为1h。
所得酸浸液中，钴的浸出率为99.8％，锂的浸出率为99.9％。
实施例3：
①预处理：将废旧动力锰酸锂电池放入2mol/L盐水中进行30h放电处理，将放电后的电池在85℃烘干，拆解分离出正极片和负极片，将正极片溶解于N-甲基吡咯烷酮中，去除极片中的集流体，过滤洗涤干燥得到废旧正极粉；
②活化：取10g废正极粉和10g的黄铁矿粉末于球磨机中混合2h，随后用100mL20V％的乙醇水溶液浸泡3h，过滤后冷冻干燥；
③酸浸：上述活化过程结束后，取出混合料。称取7g混匀的粉末放于200mL烧杯中，按照液固比为20mL/g加入2M硫酸溶液。将烧杯置于恒温为30℃的水浴锅内，反应时间为1h。
所得酸浸液中，锰的浸出率为99.3％，锂的浸出率为99.7％。
实施例4：
和实施例1相比，区别主要在于，混合物在20v％的乙醇水溶液中球磨活化(同步进行)，具体为：
①废旧正极粉(同实施例1)；
②活化：取10g废正极粉和10g的黄铁矿粉末、100mL 20v％的乙醇水溶液置于球磨机中进行湿法活化球磨2h，随后冷冻干燥；
③酸浸：上述活化过程结束后，取出混合料。称取7g混匀的粉末放于200mL烧杯中，按照液固比为10mL/g加入2M硫酸溶液。将烧杯置于恒温为30℃的水浴锅内，反应时间为1h。
所得酸浸液中，各离子浸出率分别为：Ni99.2％、Co99.3％、Mn99.5％、Li99.8％。
实施例5：
和实施例1相比，区别主要在于，将混合粉末置于20v％的乙醇水溶液中浸泡3h再球磨，具体为：
①废旧正极粉(同实施例1)；
②活化：取10g废正极粉和10g的黄铁矿粉末于100mL 20％的乙醇水溶液中浸泡3h，再置于球磨机中混合2h，随后冷冻干燥；
③酸浸：上述活化过程结束后，取出混合料。称取7g混匀的粉末放于200mL烧杯中，按照液固比为10mL/g加入2M硫酸溶液。将烧杯置于恒温为30℃的水浴锅内，反应时间为1h。
所得酸浸液中，各离子浸出率分别为：Ni99.5％、Co99.3％、Mn99.7％、Li99.9％。
实施例6：
和实施例1相比，区别主要在于，取消冷冻干燥步骤，直接将浸泡后的物料进行固液分离后进行酸浸，具体为：
①废旧正极粉(同实施例1)；
②活化取10g废正极粉和10g的黄铁矿粉末于球磨机中混合2h，随后用100mL20v％的乙醇水溶液浸泡3h，过滤；
③酸浸：上述活化过程结束后，取出混合料。称取7g混匀的粉末放于200mL烧杯中，按照液固比为10mL/g加入2M硫酸溶液。将烧杯置于恒温为30℃的水浴锅内，反应时间为1h。
所得酸浸液中，各离子浸出率分别为：Ni99.6％、Co99.1％、Mn99.8％、Li99.9％。
实施例7：
和实施例1相比，区别主要在于，将废正极粉与黄铁矿粉末的质量比设置成1：1.2，具体为：
①预处理：废旧正极粉(同实施例1)；
②活化：取10g废正极粉和12g的黄铁矿粉末于球磨机中混合2h，随后用100mL20％的乙醇水溶液浸泡3h，过滤后冷冻干燥；
③酸浸：上述活化过程结束后，取出混合料。称取7g混匀的粉末放于200mL烧杯中，按照液固比为10mL/g加入2M硫酸溶液。将烧杯置于恒温为30℃的水浴锅内，反应时间为1h。
所得酸浸液中，各离子浸出率分别为：Ni99.3％、Co99.5％、Mn99.8％、Li99.6％。
实施例8：
和实施例1相比，区别仅在于，活化溶剂为100mL 20v％乙腈水溶液，其他操作和参数同实施例1。
所得酸浸液中，各离子浸出率分别为：Ni99.6％、Co99.3％、Mn99.5％、Li99.9％。
实施例9：
和实施例1相比，区别仅在于，改变浸出温度，分别为A：20℃，B：40℃，其他操作和参数同实施例1。结果为：
A：所得酸浸液中，各离子浸出率分别为：Ni99.1％、Co98.9％、Mn99.2％、Li99.5％。
B：所得酸浸液中，各离子浸出率分别为：Ni99.8％、Co99.7％、Mn99.7％、Li99.9％。
实施例10：
和实施例1相比，区别仅在于，改变活化溶剂的比例，分别为：(A)：活化溶剂为10v％的乙醇水溶液；(B)：活化溶剂为30v％的乙醇水溶液；
其他操作和参数同实施例1。
实验A的浸出率为：Ni98.8％、Co98.6％、Mn99.1％、Li99.3％。
实验B的浸出率为：Ni99.6％、Co99.3％、Mn99.2％、Li99.5％。
对比例1：
其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：将黄铁矿换成磁铁矿。此条件下得到的有价金属的浸出率分别为：Ni23.01％、Co18.24％、Mn10.68％、Li26.81％。
对比例2：
其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：将黄铁矿换成赤铁矿。
此条件下得到的有价金属的浸出率分别为：Ni18.36％、Co17.38％、Mn11.39％、Li28.63％。
对比例3：
其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：将黄铁矿换成褐铁矿。此条件下得到的有价金属的浸出率分别为：Ni10.69％、Co16.32％、Mn19.87％、Li21.68％。
对比例4：
其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：步骤(2)中，取消球磨步骤，而是将废正极粉、黄铁矿粉末直接置于20v％乙醇水溶液中浸泡3h，过滤后冷冻干燥，再进行后续的处理。此条件下得到的有价金属的浸出率分别为：Ni60.86％、Co58.39％、Mn65.47％、Li69.87％。
对比例5：
其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：步骤(2)中，取消乙醇活化步骤，将球磨物料直接进行后续的步骤。此条件下得到的有价金属的浸出率分别为：Ni55.73％、Co53.88％、Mn59.64％、Li60.21％。
对比例6：
其它条件和步骤均与实施例1一致，不同之处在于：步骤(2)中，活化溶剂中不含乙醇，而是纯水。此条件下得到的有价金属的浸出率分别为：Ni57.32％、Co62.15％、Mn59.38％、Li65.31％。

Claims (10)

1.一种废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法，其特征在于，步骤包括：
步骤(1)：活化：
将废旧正极材料和含FeS2物料在球磨复合前、球磨复合过程中、球磨复合后任意阶段经活化溶液活化；
所述的活化溶液为水溶性有机溶剂、水的混合溶液；
步骤(2)：活化：
将步骤(1)制得的活化料进行酸浸处理，获得富集有废旧正极材料金属元素的浸出液。
2.如权利要求1所述的废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法，其特征在于，所述的含FeS2物料为含有FeS2的固体物料，优选为含有FeS2的矿物、渣、纯物料中的至少一种；
优选地，含FeS2物料中，FeS2的含量大于或等于10wt.％。
3.如权利要求1所述的废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法，其特征在于，
所述的废旧正极材料为废旧锂离子电池中回收的废旧正极材料；
优选地，所述的废旧正极材料通过废旧锂离子电池经放电、拆解、筛选、剥离处理，得到废旧正极材料；
优选地，所述的废旧正极材料中的活性物质为包含Ni、Co、Mn中的至少一种元素的锂盐；
优选地，所述的废旧正极材料中，还允许含有导电剂、粘结剂、电解液、集流体中的至少一种。
4.如权利要求1～3任一项所述的废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法，其特征在于，所述的废旧正极材料和含FeS2物料的重量比为1：0.5～1.5。
5.如权利要求1所述的废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法，其特征在于，所述的水溶性有机溶剂的挥发温度小于或等于100℃，进一步优选为C1～C5的醇、丙酮、THF、乙腈中的至少一种。
6.如权利要求5所述的废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法，其特征在于，活化溶液中，水溶性有机溶剂的体积含量为10～30v％。
7.如权利要求1～6任一项所述的废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法，其特征在于，将废旧正极材料、含FeS2物料经干法球磨后再浸泡于活化溶液中进行活化；或者，将废旧正极材料、含FeS2物料至于活化溶液中进行湿法球磨活化；
优选地，球磨的转速为200～300r/min；
优选地，球磨的时间为1～3h；
优选地，活化的时间为1～3h。
8.如权利要求1所述的废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法，其特征在于，将活化处理后的固体直接进行酸浸处理；或者，经冷冻干燥处理后，进行酸浸处理。
9.如权利要求1所述的废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法，其特征在于，酸浸过程的酸液为无机强酸水溶液，优选地，所述的无机强酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种；
优选地，酸液中的溶质的浓度为1M～4M；
优选地，酸液、活化料的液固比为10～30ml/g。
10.如权利要求1所述的废旧正极材料的FeS2辅助酸浸方法，其特征在于，酸浸阶段的温度为20～40℃；
优选地，酸浸的时间为0.5～2h。
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