CN115554994A - 一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法及其应用,包括以下步骤:制备有机无机复配粉末;制备静电纺丝溶液;制得含有混合静电纺丝溶液;将混合纺丝溶液注入静电纺丝设备中,通过高压静电纺丝法将高分子材料在接受装置上经固化形成混合纤维材料;将混合纤维材料浸泡于无水乙醇,浸泡于氢氧化钠溶液中增加表面羟基官能团,经去离子水洗涤后浸泡于盐酸溶液中获得复合纤维初材料。本发明以农林废弃物炭、贝壳类废弃物和天然矿物为原料,结合高分子材料与溶剂采用静电纺丝技术制备复合纤维,通过表面活性处理和官能团修饰得到吸附性能优异、可回收且重复利用的低碳绿色复合纤维环境材料。
Description
技术领域
本发明涉及污染物废水处理的技术领域,尤其涉及一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着我国工业和农业产业技术的快速发展以及我国生态环境保护相关政策法规的完善,污染水体的防和治的技术需求不断扩大。过去的粗放式的产业发展模式已经不止一次的提醒我们,超标的污水排放必然导致生态景观恶化、水生生物的死亡、水源地水质污染等,而当前废水排放量的60%左右来自冶炼行业,随之带来的重金属排放与污染问题已经带来了显著的系统性环境风险,特别是饮用水源和灌溉水导致的耕地重金属污染问题。因此,各种物理化学方法,如絮凝、共沉淀、吸附、过滤等技术已被用于处理染料和含重金属废水。其中,根据生态、经济效益和技术可达性,通常采用具有专一或高效吸附性能的吸附剂作为污染物去除的最合适方法。
利用炭基材料如活性炭和生物质炭被认为是水体污染物去除的有效技术,但已报道的相关的研究和专利大都直接利用炭粉末,采用过滤的方法实现污染物的吸附和分离。但是,实际的水体环境中,粉末或细小颗粒的生物质来源炭基材料由于密度低、质量轻,无法像煤质来源炭材料通过自然沉淀实现水-炭分离,并不适用于规模化的污水处理需求,并且过滤或挤压法分离炭质材料技术也增加污水处理的能耗和碳排放,其减排和碳中和潜力值得商榷和质疑。
而传统的胶黏剂塑性技术实现不同吸附材料的成型技术具有易分散、二次污染的风险,近年来静电纺丝即一种利用外部静电场制造纤维技术已逐渐应用于医疗、美容和环境领域。而利用静电纺丝技术,结合生物质废弃物等天然材料制备可回收,可重复利用的复合纤维材料吸附剂,可能是未来污水和生物质废弃物协同处理和利用的最具前途的潜在技术。
“双碳”背景下,选取农林生物质废弃物和自然矿物材料,创制具有多种吸附功能又方便回收或再利用的环境材料,符合环境可持续管理发展要求,也是环保产业的重大需求,从而有利于推动废水处理技术的绿色循环发展实现以废治污和减污降碳的国家战略目标。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述现有技术中存在的问题,提出了本发明。
为解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:
一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法,该方法包括以下步骤:
步骤一:制备有机无机复配粉末:将在氮气氛围下经高温快速热解制备的农林生物质炭、贝壳类废弃物以及硅藻土为原料混合后,并采用球磨仪粉碎至粒径小于1μm的有机无机复配粉末。
步骤二:制备静电纺丝溶液:将粉状合成高分子材料与溶剂按质量百分数10-15%和85-90%溶解混合并搅拌均匀得到静电纺丝溶液;
步骤三:将所述步骤一过程中的复配粉末按质量百分数20-40%分散至步骤二中聚合物溶液中,得到含有混合静电纺丝溶液;
步骤四:将所述步骤三得到的混合纺丝溶液注入静电纺丝设备中,通过高压静电纺丝法将高分子材料在接受装置上经固化形成混合纤维材料;
步骤五:将所述步骤四得到的混合纤维材料浸泡于无水乙醇中5分钟以增加其润湿性,随后在50℃条件下浸泡于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中60分钟以增加表面羟基官能团,经去离子水洗涤后浸泡于1mol/L的盐酸溶液中以中和材料表面残余的碱获得复合纤维初材料;
步骤六:将所述步骤五获得的复合纤维初材料浸泡于15%NaHCO3溶液中进行功能化修饰2小时,将材料表面羧基脱去氢离子转变为羧酸根,获得复合纤维吸附材料,经去离子水清洗后自然风干24小时。
作为本发明所述一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法及其应用的一种优选方案,其中:所述步骤一过程中,农林生物质炭、贝壳类废弃物和硅藻土的质量百分数分别为:40-60%、20-30%、20-30%。
作为本发明所述一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法及其应用的一种优选方案,其中:所述步骤一过程中,农林废弃物炭为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米秸秆、园林绿化修剪废弃物中的至少一种,并且生物质炭中有机碳含量需大于等于50%,灰分含量小于等于15%。
作为本发明所述一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法及其应用的一种优选方案,其中:所述步骤一过程中,贝壳类废弃物为牡蛎壳、螺蛳壳和各类扇贝壳类中的至少一种。
作为本发明所述一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法及其应用的一种优选方案,其中:所述步骤二过程中,采用的高分子材料为聚乳酸、聚乙酸、聚酰胺、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇脂、聚乙烯、聚苯烯、聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚己内酰胺、聚酰亚胺中的一种。
作为本发明所述一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法及其应用的一种优选方案,其中:所述步骤二过程中,采用的溶剂为N,N-二甲基酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、二氯乙烷、三氯乙烷、三乙醇胺中的一种或几种。
作为本发明所述一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法及其应用的一种优选方案,其中:所述步骤四过程中,设定纺丝电压为13-18kV,接受距离为13-20cm,纺丝注入设备注射器中的推动速度为0.5-2mL/h。
如上所述一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法所制得的复合纤维吸附材料的应用,将获得的复合纤维材料直接平铺放入含染料或重金属污水中,静置1-2小时后取出,采用0.1mol/L盐酸溶液洗涤表面吸附的染料或重金属后,浸泡于15%NaHCO3溶液中2小时重新修饰材料表面羧酸根后,依照上述方法继续重复利用。
综上所述,本发明的创新点是利用生物质炭稳定炭质表面丰富可塑造官能团辅配硅藻土纳米孔隙和含氧冠能团,利用贝壳类废弃物表面活性钙和碳酸根,采用静电纺丝技术将聚合物、生物质炭和无机粉末制备成复合纤维材料,实现高效吸附和重复利用,解决了简单的直接添加各修复粉末材料容易堆积和难以回收利用的弊端。
本发明的有益效果:
1、本发明秉持绿色、低碳、循环与污水处理协同并进的思路,以生物质炭、硅藻土、贝壳类粉末和高分子聚合物的复合纤维材料用于水体中污染物(染料、重金属等)的吸附,全过程操作简单、无二次污染的风险;
2、本发明通过对复合材料表面吸附的污染进行洗脱和再生,可实现高效的重复利用,降低了传统药剂投加量,从废弃物的利用角度,本发明更有利于环保行业的固碳减排;
3、本发明以农林废弃物炭、贝壳类废弃物和天然矿物为原料,结合高分子材料与溶剂采用静电纺丝技术制备复合纤维,通过表面活性处理和官能团修饰得到吸附性能优异、可回收且重复利用的低碳绿色复合纤维环境材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:
图1为本发明实施例1中的对照材料(a,b)和复合纤维材料(c,d)的扫描电镜图;
图2为本发明实施例3中的复合纤维材料吸附污染物和再生利用的机理图;
图3为本发明提出的一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备及其应用流程简图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合说明书附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
参照图1-图3,为本发明的一个实施例,提供了一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法及其应用,此制备方法包括以下步骤:
步骤一:制备有机无机复配粉末:将在氮气氛围下经高温快速热解制备的农林生物质炭、贝壳类废弃物和硅藻土以质量百分数按40-60%、20-30%、20-30%混合后采用球磨仪粉碎至粒径小于1μm,得到有机无机复配粉末,农林废弃物炭为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米秸秆、园林绿化修剪废弃物中的至少一种,并且生物质炭中有机碳含量需大于等于50%,灰分含量小于等于15%,贝壳类废弃物为牡蛎壳、螺蛳壳和各类扇贝壳类中的至少一种。
步骤二:制备静电纺丝溶液:将粉状合成高分子材料与溶剂按质量百分数10-15%和85-90%溶解混合并搅拌均匀得到静电纺丝溶液,其中,高分子材料为聚乳酸、聚乙酸、聚酰胺、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇脂、聚乙烯、聚苯烯、聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚己内酰胺、聚酰亚胺中的一种,溶剂为N,N-二甲基酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、二氯乙烷、三氯乙烷、三乙醇胺中的一种或几种;
步骤三:将步骤一过程中的复配粉末按质量百分数20-40%分散至步骤二中聚合物溶液中,得到含有混合静电纺丝溶液;
步骤四:将步骤三得到的混合纺丝溶液注入静电纺丝设备中,通过高压静电纺丝法将高分子材料在接受装置上经固化形成混合纤维材料,设定纺丝电压为13-18kV,接受距离为13-20cm,纺丝注入设备注射器中的推动速度为0.5-2mL/h;
步骤五:将步骤四得到的混合纤维材料浸泡于无水乙醇中5分钟以增加其润湿性,随后在50℃条件下浸泡于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中60分钟以增加表面羟基官能团,经去离子水洗涤后浸泡于1mol/L的盐酸溶液中以中和材料表面残余的碱获得复合纤维初材料;
步骤六:将步骤五获得的复合纤维初材料浸泡于15%NaHCO3溶液中进行功能化修饰2小时,将材料表面羧基脱去氢离子转变为羧酸根,获得复合纤维吸附材料,经去离子水清洗后自然风干24小时。
实施例1中选取未添加生物质炭、牡蛎壳粉和硅藻土作为对照。实施例制备的复合纤维材料和对照的微观形貌见参照图1,基本性质如表1所示。
表1实施例制备的复合纤维材料与未添加生物质炭、牡蛎壳粉和硅藻土的对照纤维材料基本性质对比;
由参照图1结果可以看出,与对照相比实施例制备的复合纤维材料表面粗糙并且含有数量可观的微米和纳米尺度孔隙结构,而对照中的纤维表面光滑无孔。进一步由表1结果可以看出,实施例制备的复合纤维材料比表面积远远大于对照,并且富含有机碳和钙。实施例的复合纤维中含有木屑炭和牡蛎壳粉末,因此含有极低浓度的全量镉和铅元素,但有效镉和铅含量远低于检测限,说明无潜在的环境风险。此外,实施例中少量的交换性Ca含量说明该吸附材料具有一定的离子交换能力,从而吸附水体中阳离子污染物。
实施例二
将实施例1制备的复合纤维吸附材料裁取大小尺寸后,分别添加至50mL含有浓度梯度为10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L的亚甲基蓝(染料)、Cd和Pb溶液中,研究复合纤维对不同污染物的去除效果。
表2复合纤维吸附材料对亚甲基蓝、镉和铅的去除率
由表2结果可以看出,本发明制备的复合纤维吸附材料对水体中亚甲基蓝染料、重金属镉和铅的去除效果较为理想,尤其是对水体中镉和铅的去除率,仅一片16cm2复合纤维材料即可接近100%去除50mL污染物浓度为100mg·L-1的污染物,具有较好的环境应用潜力。
实施例三
将实施例二中分别吸附了亚甲基蓝、镉和铅的复合纤维材料,静置1-2小时后取出,采用0.1mol/L盐酸溶液洗涤表面吸附的染料或重金属后,再次浸泡于15%NaHCO3溶液中2小时重新修饰材料表面羧酸根后重新放入50mL分别含有100mg·L-1的亚甲基蓝、镉和铅的溶液中,重复以上操作5次,分析本发明的复合纤维材料的重复循环利用潜力。
表3复合纤维重复再生次数对其去除污染物能力的影响
由表3结果可以看出,本发明制备的复合纤维吸附材料具有优异的重复利用潜力,其中对亚甲基蓝染料的吸附可在连续再生四次后仍可实现去除率大于80%,而对溶液中镉和铅的去除率在再生5次后仍维持在90%左右。简易且优良的重复利用能力不仅可以减少污水治理所需成本,同时也有利于降低物料的投入从而减少碳排放。
本发明的机理如下:1)生物质炭材料表面还有丰富的官能团,经过氢氧化钠浸洗后后转变为羧基-COOH,再经NaHCO3浸泡后脱去氢离子形成带负电的羧酸根离子;2)复合纤维材料中的硅藻土含有丰富的纳米孔隙,硅酸盐表面特有的羟基为吸附阳离子提供了含氧官能团;3)牡蛎壳粉末的加入,其中的碳酸钙为高分子纤维表面创造了丰富的大孔,而钙离子进入水体后可通过离子交换的方式吸附水体中的阳离子。具有关键作用的官能团可以经过洗脱和再生过程始终保留在复合纤维表面,使得该材料具有较好的循环吸附能力。
应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (8)
1.一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一:制备有机无机复配粉末:将在氮气氛围下经高温快速热解制备的农林生物质炭、贝壳类废弃物以及硅藻土为原料混合后,并采用球磨仪粉碎至粒径小于1μm的有机无机复配粉末。
步骤二:制备静电纺丝溶液:将粉状合成高分子材料与溶剂按质量百分数10-15%和85-90%溶解混合并搅拌均匀得到静电纺丝溶液;
步骤三:将所述步骤一过程中的复配粉末按质量百分数20-40%分散至步骤二中聚合物溶液中,得到含有混合静电纺丝溶液;
步骤四:将所述步骤三得到的混合纺丝溶液注入静电纺丝设备中,通过高压静电纺丝法将高分子材料在接受装置上经固化形成混合纤维材料;
步骤五:将所述步骤四得到的混合纤维材料浸泡于无水乙醇中5分钟以增加其润湿性,随后在50℃条件下浸泡于质量浓度为20%的氢氧化钠溶液中60分钟以增加表面羟基官能团,经去离子水洗涤后浸泡于1mol/L的盐酸溶液中以中和材料表面残余的碱获得复合纤维初材料;
步骤六:将所述步骤五获得的复合纤维初材料浸泡于15%NaHCO3溶液中进行功能化修饰2小时,将材料表面羧基脱去氢离子转变为羧酸根,获得复合纤维吸附材料,经去离子水清洗后自然风干24小时。
2.根据权利要求1所述的一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一过程中,农林生物质炭、贝壳类废弃物和硅藻土的质量百分数分别为:40-60%、20-30%、20-30%。
3.根据权利要求2所述的一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一过程中,农林废弃物炭为水稻秸秆、小麦秸秆、玉米秸秆、园林绿化修剪废弃物中的至少一种,并且生物质炭中有机碳含量需大于等于50%,灰分含量小于等于15%。
4.根据权利要求3所述的一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法,其特征在于:所述步骤一过程中,贝壳类废弃物为牡蛎壳、螺蛳壳和各类扇贝壳类中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二过程中,采用的高分子材料为聚乳酸、聚乙酸、聚酰胺、聚丙烯腈、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸乙二醇脂、聚乙烯、聚苯烯、聚乙烯醇、聚丙烯醇、聚己内酰胺、聚酰亚胺中的一种。
6.根据权利要求5所述的一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法,其特征在于:所述步骤二过程中,采用的溶剂为N,N-二甲基酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、丙酮、二氯乙烷、三氯乙烷、三乙醇胺中的一种或几种。
7.根据权利要求6所述的一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法,其特征在于:所述步骤四过程中,设定纺丝电压为13-18kV,接受距离为13-20cm,纺丝注入设备注射器中的推动速度为0.5-2mL/h。
8.根据权利要求1-7任一项所述的一种炭基水体污染物复合纤维吸附材料的制备方法所制得的复合纤维吸附材料的应用,其特征在于:将获得的复合纤维材料直接平铺放入含染料或重金属污水中,静置1-2小时后取出,采用0.1mol/L盐酸溶液洗涤表面吸附的染料或重金属后,浸泡于15%NaHCO3溶液中2小时重新修饰材料表面羧酸根后,依照上述方法继续重复利用。
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