CN115538149B - 一种抗菌亲肤纺织材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗菌亲肤纺织材料及其制备方法，其涉及纺织材料技术领域。本发明包括如下步骤：S1:将改性棉纤维、环氧氯丙烷为原料制备得到组分四；S2:将组分四环氧开环，得到组分五；S3:将组分五与七氟丁酰氯接枝，得到抗菌亲肤纺织材料。本发明在对制备得到的纺织材料依次进行抗菌性能、润湿性能、柔软性能进行检测，纺织纤维具有优良的抗菌、亲肤性能，且进行50次循环皂洗后，皂洗后的样品依旧保持良好的抗菌性能，说明其具有稳定、持久可持续的抑菌性能。
Description
技术领域
本发明涉及纺织材料技术领域，具体涉及一种抗菌亲肤纺织材料及其制备方法。
背景技术
随着经济快速发展和人们生活水平的提高，具有良好亲肤性、柔性、吸湿排汗等优良性能的纤维素棉织物被广泛使用，棉纺织品作为柔性面料，具有良好的亲水性、可生物降解性，由于纤维素本身超亲水的特征，导致其具有易受污染、易受细菌和微生物的侵害等特点，限制了它在更多领域的应用。
目前，超疏水表面在自清洁材料、拒水涂覆材料以及油水分离材料中广泛使用，超疏水表面与化学组成及表面结构息息相关，一般具有低表面能的长链结构的含氟衍生物常被用来修饰基底表面，修饰后的基底表面具有优异的疏水性能，然而，长链含氟衍生物在生物体内具有生物累积潜力，易被氧化成高度持久的污染物，因此，开发一种新型的物质，改善纤维素棉织物本身亲水性能，赋予棉织物良好的疏水、抗菌性能是本领域亟需解决的技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌亲肤纺织材料及其制备方法，解决以下技术问题：
现有的超疏水改性材料为长链含氟烷烃，具有生物累积潜力，易被氧化成高度持久的污染物。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种抗菌亲肤纺织材料的制备方法，包括如下步骤：
S1:将改性棉纤维、N,N-二甲基甲酰胺加入反应瓶中，降温至0℃，滴加环氧氯丙烷，升温至室温，机械搅拌24h，加入丙酮，加压抽滤、烘干，得到组分四；
S2:将2g组分四、10mL四氢呋喃、0.08mL去离子水、0.08mL盐酸加入反应釜中，浸泡1-2h，得到组分五；
S3:将二氯甲烷、三乙胺、4-二甲氨基吡啶加入反应瓶中,加入组分五，机械搅拌均匀，随后逐滴加入七氟丁酰氯，常温下24h，洗涤、干燥，得到抗菌亲肤纺织材料。
作为本发明进一步的方案：所述改性棉纤维的制备方法包括如下步骤：
A1：将去离子水、溴化钠、2,2,6,6-四甲基哌啶依次加入反应瓶中，加入棉纤维，滴加次氯酸钠，调整pH9-11，室温反应2-4h，抽滤、水洗，得到组分一；
A2：将组分一、去离子水加入反应瓶中，加入高碘酸钠，机械搅拌溶解，避光条件下，升温至35-45℃，保温反应18-24h，透析至中性，得到组分二；
A3：将组分二、去离子水加入反应瓶中，加入二乙烯三胺，升温至30-40℃，保温反应6-9h，加入氰基硼氢化钠，保温反应2-4h，透析至中性，得到改性棉纤维。
作为本发明进一步的方案：步骤A1中去离子水、溴化钠、2,2,6,6-四甲基哌啶、棉纤维、次氯酸钠的质量比为100：0.1-0.15：0.01-0.02：0.8-1.5：0.4-0.8。
作为本发明进一步的方案：步骤A2中组分一、去离子水、高碘酸钠的质量比为0.1-0.15：5-8：0.2-0.3。
作为本发明进一步的方案：步骤A3中组分二、去离子水、二乙烯三胺、氰基硼氢化钠的质量比为1：40-70：0.3-0.6：0.5-1。
作为本发明进一步的方案：步骤S1中改性棉纤维、N,N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷的质量比为6：20-40：0.5-1。
作为本发明进一步的方案：步骤S3中组分五、二氯甲烷、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、七氟丁酰氯的质量比为10：1000-1500：0.6-1.5：8-15：1.5-2.5。
一种抗菌亲肤纺织材料,由上述任一所述的制备方法制备得到。
本发明的有益效果：
本申请首先利用次氯酸钠对棉纤维进行氧化得到组分一；将组分一经过高碘酸钠氧化后，棉纤维分子结构中葡萄糖单元中C2-C3键断裂，得到组分二；最后利用二乙烯三胺对组分二进行改性，将氨基接枝到纤维素的分子链上，得到改性棉纤维，改性棉纤维的分子链变长，不仅便于后续对棉纤维继续改性，而且氨基的存在有利于氢键的性能，提高棉纤维在C2-C3键断裂后导致热稳定性下降的问题。
本申请利用改性棉纤维上氨基与环氧氯丙烷反应，在棉纤维分子链上接枝大量环氧基团，将环氧基团开环后与七氟丁酰氯反应，进而将短链全氟烷烃接枝在棉纤维分子链上，实现棉纤维的疏水抗菌。本发明在对制备得到的纺织材料依次进行抗菌性能、润湿性能、柔软性能进行检测，纺织纤维具有优良的抗菌、亲肤性能，且进行50次循环皂洗后，皂洗后的样品依旧保持良好的抗菌性能，说明其具有稳定、持久可持续的抑菌性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性棉纤维的制备方法，包括如下步骤：
A1：将1000mL去离子水、1g溴化钠、0.1g 2,2,6,6-四甲基哌啶依次加入反应瓶中，加入8g棉纤维，滴加4g次氯酸钠，添加氢氧化钠调整pH9，室温反应2h，抽滤、水洗，得到组分一；
A2：将10g组分一、500mL去离子水加入反应瓶中，加入20g高碘酸钠，机械搅拌溶解，避光条件下，升温至35℃，保温反应18h，透析至中性，得到组分二；
A3：将10g组分二、400mL去离子水加入反应瓶中，加入3g二乙烯三胺，升温至30℃，保温反应6h，加入5g氰基硼氢化钠，保温反应2h，透析至中性，得到改性棉纤维。
实施例2
改性棉纤维的制备方法，包括如下步骤：
A1：将1000mL去离子水、1.2g溴化钠、0.15g 2,2,6,6-四甲基哌啶依次加入反应瓶中，加入12g棉纤维，滴加6g次氯酸钠，添加氢氧化钠调整pH10，室温反应3h，抽滤、水洗，得到组分一；
A2：将10g组分一、600mL去离子水加入反应瓶中，加入250g高碘酸钠，机械搅拌溶解，避光条件下，升温至40℃，保温反应21h，透析至中性，得到组分二；
A3：将10g组分二、600mL去离子水加入反应瓶中，加入5g二乙烯三胺，升温至35℃，保温反应6h，加入7g氰基硼氢化钠，保温反应3h，透析至中性，得到改性棉纤维。
实施例3
改性棉纤维的制备方法，包括如下步骤：
A1：将1000mL去离子水、1.5g溴化钠、0.2g 2,2,6,6-四甲基哌啶依次加入反应瓶中，加入15g棉纤维，滴加4-8g次氯酸钠，添加氢氧化钠调整pH11，室温反应4h，抽滤、水洗，得到组分一；
A2：将10g组分一、800mL去离子水加入反应瓶中，加入30g高碘酸钠，机械搅拌溶解，避光条件下，升温至45℃，保温反应24h，透析至中性，得到组分二；
A3：将10g组分二、700mL去离子水加入反应瓶中，加入6g二乙烯三胺，升温至40℃，保温反应9h，加入10g氰基硼氢化钠，保温反应4h，透析至中性，得到改性棉纤维。
实施例4
一种抗菌亲肤纺织材料的制备方法，包括如下步骤：
S1:将12g实施例1制备的改性棉纤维、44mL N,N-二甲基甲酰胺加入反应瓶中，降温至0℃，滴加1g环氧氯丙烷，升温至室温，机械搅拌24h，加入40mL丙酮，加压抽滤、烘干，得到组分四；
S2:将10g组分四、50mL四氢呋喃、0.4mL去离子水、0.4mL盐酸加入反应釜中，浸泡1-2h，得到组分五；
S3:将755mL二氯甲烷、0.6g三乙胺、8g 4-二甲氨基吡啶加入反应瓶中,加入10g组分五，机械搅拌均匀，随后逐滴加入1.5g七氟丁酰氯，常温下24h，洗涤、干燥，得到抗菌亲肤纺织材料。
实施例5
一种抗菌亲肤纺织材料的制备方法，包括如下步骤：
S1:将12g实施例2制备的改性棉纤维、60mL N,N-二甲基甲酰胺加入反应瓶中，降温至0℃，滴加1.5g环氧氯丙烷，升温至室温，机械搅拌24h，加入40mL丙酮，加压抽滤、烘干，得到组分四；
S2:将10g组分四、50mL四氢呋喃、0.4mL去离子水、0.4mL盐酸加入反应釜中，浸泡1-2h，得到组分五；
S3:将1000mL二氯甲烷、1g三乙胺、10g 4-二甲氨基吡啶加入反应瓶中,加入10g组分五，机械搅拌均匀，随后逐滴加入2g七氟丁酰氯，常温下24h，洗涤、干燥，得到抗菌亲肤纺织材料。
实施例6
一种抗菌亲肤纺织材料的制备方法，包括如下步骤：
S1:将12g实施例3制备的改性棉纤维、84mL N,N-二甲基甲酰胺加入反应瓶中，降温至0℃，滴加2g环氧氯丙烷，升温至室温，机械搅拌24h，加入40mL丙酮，加压抽滤、烘干，得到组分四；
S2:将10g组分四、50mL四氢呋喃、0.4mL去离子水、0.4mL盐酸加入反应釜中，浸泡1-2h，得到组分五；
S3:将1130mL二氯甲烷、1.5g三乙胺、15g 4-二甲氨基吡啶加入反应瓶中,加入10g组分五，机械搅拌均匀，随后逐滴加入2.5g七氟丁酰氯，常温下24h，洗涤、干燥，得到抗菌亲肤纺织材料。
性能检测
(1)润湿性能：参照FZ/T01071-99《纺织品毛细效应实验方法》，用毛效值H表示织物的润湿性，H值越高，表示织物的润湿性越好。检测结果见表1。
(2)柔软性：参照JISL 1096标准，用硬挺度R表示织物的透软性，R值越小，表示织物越柔软。检测结果见表1。
(3)耐皂洗性能：进行皂洗循环测试。检测结果见表1。
(4)抗菌性能：参照GB/T20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》。检测结果见表1。
表1：实施例4-6性能检测数据
由表1所示，实施例4-6制备的抗菌亲肤纺织材料具有优良的抗菌、亲肤性能，在50次皂洗后，依旧保持良好的抗菌亲肤性能。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (7)
1.一种抗菌亲肤纺织材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1:将改性棉纤维、N,N-二甲基甲酰胺加入反应瓶中，降温至0℃，滴加环氧氯丙烷，升温至室温，机械搅拌24h，加入丙酮，加压抽滤、烘干，得到组分四；
S2:将组分四、四氢呋喃、去离子水、盐酸加入反应釜中，浸泡1-2h，得到组分五；
S3:将二氯甲烷、三乙胺、4-二甲氨基吡啶加入反应瓶中,加入组分五，机械搅拌均匀，随后逐滴加入七氟丁酰氯，常温下24h，洗涤、干燥，得到抗菌亲肤纺织材料；
所述改性棉纤维的制备方法包括如下步骤：
A1：将去离子水、溴化钠、2,2,6,6-四甲基哌啶依次加入反应瓶中，加入棉纤维，滴加次氯酸钠，调整pH9-11，室温反应2-4h，抽滤、水洗，得到组分一；
A2：将组分一、去离子水加入反应瓶中，加入高碘酸钠，机械搅拌溶解，避光条件下，升温至35-45℃，保温反应18-24h，透析至中性，得到组分二；
A3：将组分二、去离子水加入反应瓶中，加入二乙烯三胺，升温至30-40℃，保温反应6-9h，加入氰基硼氢化钠，保温反应2-4h，透析至中性，得到改性棉纤维。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌亲肤纺织材料的制备方法,其特征在于，步骤A1中去离子水、溴化钠、2,2,6,6-四甲基哌啶、棉纤维、次氯酸钠的质量比为50：0.1-0.15：0.01-0.02：0.8-1.5：0.4-0.8。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌亲肤纺织材料的制备方法,其特征在于，步骤A2中组分一、去离子水、高碘酸钠的质量比为0.1-0.15：5-8：0.2-0.3。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌亲肤纺织材料的制备方法,其特征在于，步骤A3中组分二、去离子水、二乙烯三胺、氰基硼氢化钠的质量比为1：40-70：0.3-0.6：0.5-1。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌亲肤纺织材料的制备方法,其特征在于，步骤S1中改性棉纤维、N,N-二甲基甲酰胺、环氧氯丙烷的质量比为6：20-40：0.5-1。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌亲肤纺织材料的制备方法,其特征在于，步骤S3中组分五、二氯甲烷、三乙胺、4-二甲氨基吡啶、七氟丁酰氯的质量比为10：1000-1500：0.6-1.5：8-15：1.5-2.5。
7.一种抗菌亲肤纺织材料,其特征在于，由上述权利要求1-6中任一所述的制备方法制备得到。
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