CN114507454B - 一种纳米氧化锌高分子复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纳米氧化锌高分子复合材料及其制备方法，属于高分子材料技术领域，纳米氧化锌通过表面修饰的羧基与木质纤维素表面的羟基脱水，形成稳定的化学键，提高了纳米氧化锌在木质纤维素表面的稳定性，提高了抗菌效率，复合材料抗菌率达到99.99％，表现出优异的抗菌效果。另外，纳米氧化锌属于无机抗菌剂，稳定性高，耐久性好。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，特别是涉及一种纳米氧化锌高分子复合材料及其制备方法。
背景技术
木质纤维素是天然可再生木材经过化学处理、机械法加工得到的有机絮状纤维物质，无毒、无味、无污染、无放射性。广泛用于混凝土砂浆、石膏制品、木浆海棉、沥青道路等领域，对防止涂层开裂、提高保水性、提高生产的稳定性和施工的合宜性、增加强度、增强对表面的附着力等有良好的效果。为了扩大木质纤维素的使用范围，研究改性木素纤维素材料以及方法已经受到了广泛的关注。例如，中国发明专利201410139457.0公开了一种改性木质纤维素的制备方法，该方法制备的改性木质纤维素具有疏水和耐高温的特性，能够作为塑料填料，特别适用于工程塑料。
随着抗菌产品需求的快速增长，抗菌改性木素纤维素成为了研究的热点。无机抗菌剂、有机抗菌剂等材料均用于改性木质纤维素。例如，中国发明专利200910093088.5公开了氧化锌改性的天然木质纤维素材料及其制备方法。该方法将锌盐溶液用常压、真空或真空加压方式浸注到天然木质纤维素材料中，然后将浸注得到的材料在70-120℃热处理1-6小时，制备出纳米氧化锌改性的天然木质纤维素材料。制备的材料抗光变色性能提高了10-20倍、防霉性能提高了25-30倍，抗菌性能则由不具抗菌性变为对大肠杆菌、白念等菌种的杀菌率超过99％。另外，中国发明专利201911174242.1公开了一种纳米银吸附纤维素抗菌复合材料的制备方法。该方法以天然木质纤维素为原料，通过高温纯化水使纤维素软化，促进纤维素间孔隙增大，然后在高压下将纳米银通过强吸附作用分散在多孔结构的纤维中，形成具有微孔结构的高效杀菌除臭复合材料，可广泛应用于室内除臭去味，效果好，更具成本优势。中国发明专利202011506120.0公开了一种具有抗菌性的纳米纤维素的制备方法。该方法利用过氧化氢热氧化处理技术，将天然生物质中的木质素、半纤维素果胶等杂质除去的同时，将纤维素分子束中无定形βd葡萄糖环之间的1→4糖苷键断裂，制备直径在纳米范围内的纳米纤维素。同时，将纤维素中的部分羟基氧化成羧基，由于纤维素表面具有大量功能性基团，生物质含有的抗菌成分会通过分子间作用力，氢键或共价键方式，接枝到纳米纤维素的表面，赋予其抗菌性能。在这些典型的抗菌改性方法中，为了取得良好的抗菌效果，首先要在表面改性，其次抗菌剂要稳定。因此，有必要提供一种抗菌性能和耐久性能优异的木质纤维素改性材料。
发明内容
本发明的目的是提供一种抗菌性能和耐久性能优异的木质纤维素改性材料。及其制备方法，以解决上述技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
制备步骤：将纳米氧化锌分散后制成纳米氧化锌分散液，再加入木质纤维素和脱水剂，搅拌均匀，置于热压成型机热压后，纳米氧化锌高分子复合材料。所述纳米氧化锌质量比为0.5-5wt％，木质纤维素质量比5-50wt％，脱水剂量比为1-10wt％，余量为水，总量为100wt％。
进一步地，所述纳米氧化锌制备方法：将锌源加入尿素的混合溶液中，加入络合剂，在40-90℃反应。所述尿素与锌源的摩尔比为4∶1，络合剂包括柠檬酸二钠、柠檬酸三钠、苹果酸钠、酒石酸钠中的一种，摩尔量为锌源的5％-50％。
进一步地，所述脱水剂为氯化锌、异丙醇铝或氨基纳中的一种。
进一步地，所述热压成型机的热压压力为50-300吨，热压温度为100-600℃，热压时间为1-5分钟。
进一步地，所述纳米氧化锌分散液制备步骤为将水溶性聚羧酸加入到水中溶解，再加入纳米氧化锌，均质。所述水溶性聚羧酸为纳米氧化锌质量的10-30wt％。
本发明公开了以下技术效果：
本发明的纳米氧化锌通过表面修饰的羧基与木质纤维素表面的羟基脱水，形成稳定的化学键，提高了纳米氧化锌在木质纤维素表面的稳定性，提高了抗菌效率，复合材料抗菌率达到99.99％，表现出优异的抗菌效果。另外，纳米氧化锌属于无机抗菌剂，稳定性高，耐久性好。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明中的“份”如无特殊说明，均按质量份数计。
实施例1
将0.008mol七水合硫酸锌加入0.032mol尿素的混合溶液中，加入0.004mol柠檬酸三钠，40g去离子水，在40℃反应1h，反应完全后，用清水洗涤数遍，然后烘干即得纳米氧化锌。
将水溶性聚羧酸加入到水中溶解，再加入纳米氧化锌，纳米氧化锌的质量比为5％，水溶性聚羧酸为纳米氧化锌质量的10wt％，均质得到纳米氧化锌分散液。
在纳米氧化锌分散液中，加入5％的木质纤维素和1％的氯化锌，搅拌均匀，置于热压成型机热压，热压压力为50吨，热压温度为150℃，热压时间为3分钟，热压后得到纳米氧化锌高分子复合材料。
纳米氧化锌高分子复合材料对大肠杆菌的1分钟抗菌率为98.78％。
实施例2
将0.01mol七水合硫酸锌加入0.04mol尿素的混合溶液中，加入0.002mol苹果酸钠，40g去离子水，在50℃反应3h，反应完全后，用清水洗涤数遍，然后烘干即得纳米氧化锌。
将水溶性聚羧酸加入到水中溶解，再加入纳米氧化锌，纳米氧化锌的质量比为2％，水溶性聚羧酸为纳米氧化锌质量的30wt％，均质得到纳米氧化锌分散液。
在纳米氧化锌分散液中，加入20％的木质纤维素和5％的氯化锌，搅拌均匀，置于热压成型机热压，热压压力为300吨，热压温度为500℃，热压时间为5分钟，热压后得到纳米氧化锌高分子复合材料。
纳米氧化锌高分子复合材料对大肠杆菌的1分钟抗菌率为99.99％。
实施例3
将0.01mol七水合硫酸锌加入0.04mol尿素的混合溶液中，加入0.005mol柠檬酸二钠，40g去离子水，在90℃反应1h，反应完全后，用清水洗涤数遍，然后烘干即得纳米氧化锌。
将水溶性聚羧酸加入到水中溶解，再加入纳米氧化锌，纳米氧化锌的质量比为5％，水溶性聚羧酸为纳米氧化锌质量的10wt％，均质得到纳米氧化锌分散液。
在纳米氧化锌分散液中，加入30％的木质纤维素和10％的氯化锌，搅拌均匀，置于热压成型机热压，热压压力为300吨，热压温度为500℃，热压时间为5分钟，热压后得到纳米氧化锌高分子复合材料。
纳米氧化锌高分子复合材料对大肠杆菌的1分钟抗菌率为99.99％。
Claims (3)
1.一种纳米氧化锌高分子复合材料，其特征在于，所述纳米氧化锌高分子复合材料为板型材料，包括以下原料：纳米氧化锌、木质纤维素和脱水剂；
所述纳米氧化锌高分子复合材料的制备方法，包括以下制备步骤：将纳米氧化锌分散后制成纳米氧化锌分散液，再加入木质纤维素和脱水剂，搅拌均匀，置于热压成型机热压后，获得纳米氧化锌高分子复合材料；所述纳米氧化锌质量比为0.5-5wt％，木质纤维素质量比5-50wt％，脱水剂质量比为1-10wt％，余量为水，总量为100wt％；
纳米氧化锌制备方法：将锌源加入尿素的混合溶液中，加入络合剂，在40-90℃反应；所述尿素与锌源的摩尔比为4∶1，络合剂包括柠檬酸二钠、柠檬酸三钠、苹果酸钠或酒石酸钠中的一种，摩尔量为锌源的5％-50％；
所述脱水剂为氯化锌、异丙醇铝或氨基钠中的一种。
2.根据权利要求1所述一种纳米氧化锌高分子复合材料，其特征在于，所述制备步骤中，热压成型机的热压压力为50-300吨，热压温度为100-600℃，热压时间为1-5分钟。
3.根据权利要求1所述一种纳米氧化锌高分子复合材料，其特征在于，所述制备步骤中，纳米氧化锌分散液制备步骤为将水溶性聚羧酸加入到水中溶解，再加入纳米氧化锌，均质；所述水溶性聚羧酸为纳米氧化锌质量的10-30wt％。
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