CN107915855B - 一种新型绿色可降解高弹性膜材料 - Google Patents
一种新型绿色可降解高弹性膜材料 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及膜材料研发制备技术领域，公开了一种新型绿色可降解高弹性膜材料，经过改性后的半纤维素与山梨醇相容性好，二者相互渗透，并紧密结合为一体，小分子会取代半纤维素大分子间的氢键结合，而与半纤维素大分子链以氢键的形式构成三维网络状结构，膜材料裂纹逐渐减少，膜变得柔软，进而改善成膜性能，有很强的弹性及延伸率，厚度低至0.05毫米，透明度高，拉伸强度17.1‑17.5MPa，断裂伸长率达到了610‑620%，具有环境友好、可降解等优良性质，生产工艺简单，原料来源丰富，生产成本低，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于膜材料研发加工技术领域，具体涉及一种新型绿色可降解高弹性膜材料。
背景技术
膜技术具有高效、节能、设备简单、过程易控制、环境友好、易与其它技术
集成等特点。而复合膜作为一种功能性膜，除了具有一般膜的特性外，还具有添加物质本身所固有的性质，如耐高温、耐腐蚀、高强度、离子交换性、导电性、紫外吸收等，复合膜引起了世界各国的广泛重视，成为膜材料研究的热点。膜一般可分为无机膜，致密膜、多孔膜、高分子膜等，不同的膜有不同的制备方法。
半纤维素，是由几种不同类型的单糖构成的异质多聚体，这些糖是五碳糖和六碳糖，包括木糖、阿拉伯糖和半乳糖等。半纤维素广泛存在于植物中，针叶材含15%-20%，阔叶材和禾本科草类含15%-35%，半纤维素木聚糖在木质组织中占总量的50%，它结合在纤维素微纤维的表面，并且相互连接，这些纤维构成了坚硬的细胞相互连接的网络。半纤维素是一种优良的膜材料的制备原材料，它广泛存在于各种农业及林业资源的植物细胞壁中，含量丰富，用之不竭，能够再生，对半纤维素进行不同的改性处理，可制备不同功能的包装膜材料近几年越来越多的人开始致力于半纤维素膜材料制备方面的研究。而目前难以克服的是半纤维素膜在加工中容易水解，导致强度下降的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种新型绿色可降解高弹性膜材料，通过改性处理后的半纤维素能够形成高弹性的膜材料。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种新型绿色可降解高弹性膜材料，制备方法包括以下步骤：
（1）向烧杯中加入80-100毫升乙醇和4-5克的半纤维素，在搅拌下加入质量浓度为30-35%的氢氧化钠溶液，混合搅拌15-20分钟并加热至60-70℃，向混合溶液中加入6-8克的淀粉，搅拌均匀后在水浴加热下升温至80-90℃，糊化30-40分钟，自然冷却至室温，将冷却至室温的糊化物置于0-5℃下冷藏10-12小时形成凝胶液；
（2）向凝胶液中加入20-30毫升乙醇，并在搅拌下加入7-8克氯乙酸，加热升温至50-60℃，持续机械搅拌30-40分钟，加入3.0-3.5克聚乙烯醇和2.5-3.0克氢氧化钠，在70-80℃下醚化反应3-4小时，得到反应液使用盐酸溶液中和至PH值在7.2-7.3之间，进行抽滤，得到产物使用乙醇清洗3-4遍，在60-70℃下烘制4-6小时，得到改性半纤维素；
（3）称取2.0-2.4克的柠檬酸，使用15-20毫升的乙醇溶解，超声振荡处理3-5分钟，将步骤（2）中制备得到的改性半纤维素分散至柠檬酸乙醇溶液中，然后加入山梨醇，添加量为溶液质量的2.4-2.6%，加热至90-95℃，搅拌反应1-2小时，倒入模具中，在35-40℃下流延干燥成膜即可。
作为对上述方案的进一步改进，所述乙醇质量浓度为70-80%。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（2）所述盐酸浓度为2.0-2.5摩尔/升。
作为对上述方案的进一步改进，所述半纤维素可来自植物提取，也可来自工厂中产生的碱溶性半纤维素废液，对废液进行中和、离心、洗涤、冷干等过程处理即可得到半纤维素固体粉末。
本发明相比现有技术具有以下优点：为了解决现有半纤维素膜材料的性能不足问题，本发明提供了一种新型绿色可降解高弹性膜材料，经过改性后的半纤维素与山梨醇相容性好，二者相互渗透，并紧密结合为一体，小分子会取代半纤维素大分子间的氢键结合，而与半纤维素大分子链以氢键的形式构成三维网络状结构，膜材料裂纹逐渐减少，膜变得柔软，进而改善成膜性能，有很强的弹性及延伸率，厚度低至0.05毫米，透明度高，拉伸强度17.1-17.5MPa，断裂伸长率达到了610-620%，具有环境友好、可降解等优良性质，生产工艺简单，原料来源丰富，生产成本低，具有良好的应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种新型绿色可降解高弹性膜材料，制备方法包括以下步骤：
（1）向烧杯中加入80毫升乙醇和4克的半纤维素，在搅拌下加入质量浓度为30%的氢氧化钠溶液，混合搅拌15分钟并加热至60℃，向混合溶液中加入6克的淀粉，搅拌均匀后在水浴加热下升温至80℃，糊化30分钟，自然冷却至室温，将冷却至室温的糊化物置于0℃下冷藏10小时形成凝胶液；
（2）向凝胶液中加入20毫升乙醇，并在搅拌下加入7克氯乙酸，加热升温至50℃，持续机械搅拌30分钟，加入3.0克聚乙烯醇和2.5克氢氧化钠，在70℃下醚化反应3小时，得到反应液使用盐酸溶液中和至PH值在7.2-7.3之间，进行抽滤，得到产物使用乙醇清洗3遍，在60℃下烘制4小时，得到改性半纤维素；
（3）称取2.0克的柠檬酸，使用15毫升的乙醇溶解，超声振荡处理3分钟，将步骤（2）中制备得到的改性半纤维素分散至柠檬酸乙醇溶液中，然后加入山梨醇，添加量为溶液质量的2.4%，加热至90℃，搅拌反应1小时，倒入模具中，在35℃下流延干燥成膜即可。
作为对上述方案的进一步改进，所述乙醇质量浓度为70%。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（2）所述盐酸浓度为2.0摩尔/升。
作为对上述方案的进一步改进，所述半纤维素可来自植物提取，也可来自工厂中产生的碱溶性半纤维素废液，对废液进行中和、离心、洗涤、冷干等过程处理即可得到半纤维素固体粉末。
实施例2
一种新型绿色可降解高弹性膜材料，制备方法包括以下步骤：
（1）向烧杯中加入90毫升乙醇和4.5克的半纤维素，在搅拌下加入质量浓度为33%的氢氧化钠溶液，混合搅拌18分钟并加热至65℃，向混合溶液中加入7克的淀粉，搅拌均匀后在水浴加热下升温至85℃，糊化35分钟，自然冷却至室温，将冷却至室温的糊化物置于3℃下冷藏11小时形成凝胶液；
（2）向凝胶液中加入25毫升乙醇，并在搅拌下加入7.5克氯乙酸，加热升温至55℃，持续机械搅拌35分钟，加入3.3克聚乙烯醇和2.8克氢氧化钠，在75℃下醚化反应3.5小时，得到反应液使用盐酸溶液中和至PH值在7.2-7.3之间，进行抽滤，得到产物使用乙醇清洗3遍，在65℃下烘制5小时，得到改性半纤维素；
（3）称取2.2克的柠檬酸，使用18毫升的乙醇溶解，超声振荡处理4分钟，将步骤（2）中制备得到的改性半纤维素分散至柠檬酸乙醇溶液中，然后加入山梨醇，添加量为溶液质量的2.5%，加热至93℃，搅拌反应1.5小时，倒入模具中，在38℃下流延干燥成膜即可。
作为对上述方案的进一步改进，所述乙醇质量浓度为75%。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（2）所述盐酸浓度为2.2摩尔/升。
作为对上述方案的进一步改进，所述半纤维素可来自植物提取，也可来自工厂中产生的碱溶性半纤维素废液，对废液进行中和、离心、洗涤、冷干等过程处理即可得到半纤维素固体粉末。
实施例3
一种新型绿色可降解高弹性膜材料，制备方法包括以下步骤：
（1）向烧杯中加入100毫升乙醇和5克的半纤维素，在搅拌下加入质量浓度为35%的氢氧化钠溶液，混合搅拌20分钟并加热至70℃，向混合溶液中加入6-8克的淀粉，搅拌均匀后在水浴加热下升温至90℃，糊化40分钟，自然冷却至室温，将冷却至室温的糊化物置于5℃下冷藏12小时形成凝胶液；
（2）向凝胶液中加入20-30毫升乙醇，并在搅拌下加入8克氯乙酸，加热升温至60℃，持续机械搅拌40分钟，加入3.5克聚乙烯醇和3.0克氢氧化钠，在80℃下醚化反应4小时，得到反应液使用盐酸溶液中和至PH值在7.2-7.3之间，进行抽滤，得到产物使用乙醇清洗4遍，在70℃下烘制6小时，得到改性半纤维素；
（3）称取2.4克的柠檬酸，使用20毫升的乙醇溶解，超声振荡处理3-5分钟，将步骤（2）中制备得到的改性半纤维素分散至柠檬酸乙醇溶液中，然后加入山梨醇，添加量为溶液质量的2.6%，加热至95℃，搅拌反应2小时，倒入模具中，在40℃下流延干燥成膜即可。
作为对上述方案的进一步改进，所述乙醇质量浓度为80%。
作为对上述方案的进一步改进，步骤（2）所述盐酸浓度为2.5摩尔/升。
作为对上述方案的进一步改进，所述半纤维素可来自植物提取，也可来自工厂中产生的碱溶性半纤维素废液，对废液进行中和、离心、洗涤、冷干等过程处理即可得到半纤维素固体粉末。
对比例1
与实施例1的区别仅在于，省略步骤（1）添加淀粉糊化的过程，其余保持一致。
对比例2
与实施例2的区别仅在于，省略步骤（2）醚化的过程，其余保持一致。
对比例3
与实施例3的区别仅在于，省略步骤（3）中柠檬酸的添加，其余保持一致。
对比实验
分别采用实施例1-3的对比例1-3的方法加工制备膜材料，并以现有的半纤维素膜材料作为对照，将各组制备得到的膜材料进行性能强度比较，结果如下表所示：
| 项目 | 膜厚度（毫米） | 拉伸强度（MPa） | 断裂伸长率（%） | 降解率（%） |
| 实施例1 | 0.06 | 17.3 | 612 | 99.8 |
| 实施例2 | 0.05 | 17.5 | 618 | 99.9 |
| 实施例3 | 0.05 | 17.4 | 615 | 99.9 |
| 对比例1 | 0.08 | 14.6 | 520 | 96.8 |
| 对比例2 | 0.09 | 14.3 | 510 | 96.2 |
| 对比例3 | 0.07 | 15.2 | 540 | 97.5 |
| 对照组 | 0.12 | 13.4 | 455 | 93.0 |
由此可见：本发明制备的高弹性膜材料有很强的弹性及延伸率，厚度低至0.05毫米，透明度高，拉伸强度17.1-17.5MPa，断裂伸长率达到了610-620%，具有环境友好、可降解等优良性质，生产工艺简单，原料来源丰富，生产成本低，具有良好的应用前景。
Claims (4)
1.一种新型绿色可降解高弹性膜材料，其特征在于，制备方法包括以下步骤：
（1）向烧杯中加入80-100毫升乙醇和4-5克的半纤维素，在搅拌下加入氢氧化钠形成质量浓度为30-35%的氢氧化钠醇溶液，混合搅拌15-20分钟并加热至60-70℃，向混合溶液中加入6-8克的淀粉，搅拌均匀后在水浴加热下升温至80-90℃，糊化30-40分钟，自然冷却至室温，将冷却至室温的糊化物置于0-5℃下冷藏10-12小时形成凝胶液；
（2）向凝胶液中加入20-30毫升乙醇，并在搅拌下加入7-8克氯乙酸，加热升温至50-60℃，持续机械搅拌30-40分钟，加入3.0-3.5克聚乙烯醇和2.5-3.0克氢氧化钠，在70-80℃下醚化反应3-4小时，得到反应液使用盐酸溶液中和至PH值在7.2-7.3之间，进行抽滤，得到产物使用乙醇清洗3-4遍，在60-70℃下烘制4-6小时，得到改性半纤维素；
（3）称取2.0-2.4克的柠檬酸，使用15-20毫升的乙醇溶解，超声振荡处理3-5分钟，将步骤（2）中制备得到的改性半纤维素分散至柠檬酸乙醇溶液中，然后加入山梨醇，添加量为溶液质量的2.4-2.6%，加热至90-95℃，搅拌反应1-2小时，倒入模具中，在35-40℃下流延干燥成膜即可。
2.如权利要求1所述一种新型绿色可降解高弹性膜材料，其特征在于，所述乙醇质量浓度为70-80%。
3.如权利要求1所述一种新型绿色可降解高弹性膜材料，其特征在于，步骤（2）所述盐酸浓度为2.0-2.5摩尔/升。
4.如权利要求1所述一种新型绿色可降解高弹性膜材料，其特征在于，所述半纤维素可来自植物提取，也可来自工厂中产生的碱溶性半纤维素废液，对废液进行中和、离心、洗涤、冷干等过程处理即可得到半纤维素固体粉末。
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