CN111877008A - 透气性高的超疏水纤维 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透气性高的超疏水纤维,属于纺织技术领域。本发明先用阳离子改性剂对棉纤维进行改性,从而使棉纤维表面具有铵根正电荷,其次用胆固醇改性葡聚糖与聚乳酸制成预处理空心微囊,并在后续处理中,在预处理空心微囊内部沉积纳米二氧化硅,从而制得微囊,将微囊与改性木质素磺酸钠制成处理剂,最后在体积分数为90%的乙醇溶液中,在棉纤维形成超疏水保护层。本发明技术方案制备的超疏水纤维可在保留良好透气性的同时具有优异的超疏水性能。
Description
技术领域
本发明公开了一种透气性高的超疏水纤维,属于纺织技术领域。
背景技术
超疏水材料是指与水的接触角大于150°的材料。超疏水材料具有疏水性能以及防污、防水和防尘的自清洁能力,在人们的日常生活和工农业生产中具有非常广阔的应用前景,因此近年来超疏水材料制备方法的开发及相关性能的研究成为人们关注的热点。由于固体材料的润湿性主要是由化学组成和表面微观几何结构共同决定的,因此超疏水材料的制备方法主要分为两类,一类是在粗糙固体表面修饰低表面能物质,如含氟、硅元素的材料;另一类是利用疏水性材料构筑粗糙结构。有研究表明,即使具有最低表面自由能(6.7N/m)的光滑固体表面与水的接触角也只有119°,所以构筑合适的表面微观几何结构是制备超疏水材料的关键。目前,用于制备具有微纳米分级结构的超疏水材料的方法主要包括:溶胶-凝胶法、模板法、相分离法、静电纺丝法、刻蚀法、拉伸法、腐蚀法及自组装等。
纤维素是自然界储量最为丰富的天然高分子,可迅速再生,每年再生量超过1.0×1010t,而且纤维素还具有易降解,无污染,易于改性等优点。如今,纤维素及其衍生物已经广泛应用于塑料,纺织,造纸,食品,日化,医药,建筑和生物等领域,并有可能成为未来世界化学,化工的主要原料。发展纤维素材料对改善生态环境,改变人类饮食结构,增加能源,发展新型材料等都将具有重要意义。
目前,由于特种行业的工作需要,具有良好防水透气性能的服装受到人们的青睐。通常所用的防水服装是含有塑料或橡胶成分的复合材料,在保证防水的同时,透气性能会明显降低;而使用尼龙等有机合成高分子材料制成的服装,其透气性能也没有纯纤维素面料的服装好。因此,在保证透气性的同时兼顾防水性,疏水的纤维素类材料是最理想的材料之一。
然而,目前超疏水处理的方法大都只运用于无机材料表面,在纤维表面运用较少,并且在棉纤维表面运用时,超疏水界面层与棉纤维结合力较弱,无法具有长期的疏水和透气作用,同时,在经过超疏水处理后的棉纤维降解和再生性能下降,因此,设计开发具有超疏水表面,且透气性良好的纤维具有广阔的市场前景。
发明内容
针对传统针织纤维在经过超疏水处理后,疏水性能不够持久,透气性不高,且超疏水性能不佳的问题,提供了一种透气性高的超疏水纤维及其加工方法。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种透气性高的超疏水纤维,其特征在于,所述超疏水纤维主要包括以下重量份数的原料组分:棉纤维为60~70份,阳离子化试剂为15~30份,引发剂为5~12份,棉纤维在经过阳离子改性后,棉纤维表面活性更高,反应活性增强,但经过改性后的棉纤维疏水性能显著下降。
一种透气性高的超疏水纤维,其特征在于,所述超疏水纤维还包括以下重量份数的组分:20~28份处理剂,处理剂的加入可在阳离子化棉纤维表面形成纳米乳突结构,纳米乳突结构的形成可在纤维表面形成一层疏水层,从而使水与棉纤维间的接触角提高,降低水分子在纤维表面的附着力,进而使棉纤维的超疏水性能提高。
作为优化,阳离子化试剂为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵中任意一种,引发剂为将硫酸氢钠与亚硫酸钾按质量比1:1混合,阳离子化试剂可使纤维表面形成正电荷,从从而利于棉纤维在后续处理中与处理剂的结合,并且可在纤维表面形成分子链,进而进一步利于处理剂的结合。
作为优化,处理剂中含有微囊、改性木质素磺酸钠,微囊由胆固醇改性葡聚糖与聚乳酸和二氧化硅构成,改性木质素磺酸钠为卤代烃改性的木质素磺酸钠,微囊为中空结构,在制备过程中可吸附正硅酸乙酯水解形成的纳米二氧化硅,从而在随处理剂吸附于纤维表面时,可将更为细小的纳米颗粒吸附于纤维表面,从而使产品的超疏水性能进一步提高,并且,由于微囊被改性木质素磺酸钠的三维网络固定,从而可使产品具有长效的超疏水性能;木质素磺酸钠在经过改性后,木质素磺酸钠分子链端接枝疏水分子链,并在与预改性棉纤维结合后,可将疏水分子链铺展于纤维表面,从而使产品的超疏水性能进一步提高。
作为优化,超疏水纤维包括以下重量份数的组分:棉纤维为65份,阳离子化试剂为15份,引发剂为5份,处理剂为28份,在此条件下,可使处理剂利用率最大化,减少浪费。
作为优化,超疏水纤维的加工方法具体包括以下步骤:
(1)将棉纤维与引发剂混合,并加入水和阳离子化试剂,于氮气氛围下搅拌反应后,过滤,干燥;
(2)将胆固醇改性葡聚糖与聚乳酸混合,并加入二甲基亚砜,搅拌反应后,透析,冷冻干燥;
(3)将步骤(2)所得物质与正硅酸乙酯混合,并加入水,乙醇和氨水,搅拌反应后,过滤,干燥;
(4)将木质素磺酸钠与水混合,调节pH,再加入碘化钾,卤代烃溶液和步骤(3)所得物质,搅拌反应后,萃取,过滤,旋蒸浓缩;
(5)将步骤(1)所得纤维与凝固浴混合,并加入步骤(4)所得浓缩物,搅拌反应;
(6)对步骤(5)所得物质进行过滤,干燥;
(7)对步骤(6)所得产品进行指标分析。
作为优化,超疏水纤维的加工方法主要包括以下步骤:
(1)将棉纤维60~70份与引发剂6~12份混合于反应釜中,向反应釜中加入阳离子化试剂15~30份,在氮气氛围下,于温度为50~80℃,转速为300~320r/min的条件下,搅拌反应后,反应时间3~6h,过滤,干燥;
(2)将胆固醇改性葡聚糖与聚乳酸按质量比1.0:1.0~1.0:1.2混合,并向胆固醇改性葡聚糖与聚乳酸的混合物中加入胆固醇改性葡聚糖质量200~300倍的二甲基亚砜,搅拌溶解后,用分子量为1400的透析袋透析30~60h后,冷冻干燥;
(3)将步骤(2)所得物质与正硅酸乙酯按质量比1:3~1:4混合,并向步骤(2)所得物质与正硅酸乙酯的混合物中加入步骤(2)所得物质质量4~5倍的无水乙醇,步骤(2)所得物质质量1~2倍的水和步骤(2)所得物质质量2~6倍的氨水,于温度为30~40℃,转速为300~320r/min的条件下搅拌反应10~12h后,过滤,干燥;
(4)将木质素磺酸钠与水按质量比1:5~1:10混合,并调节木质素磺酸钠与水混合物的pH至11~12,得木质素磺酸钠溶液;将木质素磺酸钠溶液与碘化钾按质量比100:1~180:1混合,并向木质素磺酸钠溶液与碘化钾的混合物中加入木质素磺酸钠溶液质量0.2~0.3倍的卤代烃溶液和木质素磺酸钠溶液质量0.1~0.2倍的步骤(3)所得物质,于pH为10~11,温度为50~80℃,转速为300~350r/min的条件下搅拌反应5~6h,用石油醚萃取,过滤,去除有机相,得水相混合物,将水相混合物于温度为60~80℃,转速为120~150r/min,压力为500~600kPa的条件下旋蒸浓缩至含水率为0.1~0.2%;
(5)将步骤(1)所得纤维与20~28份步骤(4)所得物质混合,并加入步骤(1)所得纤维质量20~30倍的凝固浴,于温度为30~50℃,转速为150~200r/min的条件下搅拌反应,反应时间8~10h;
(6)将步骤(5)所得物质过滤,并于温度为60~80℃的条件下干燥1~2h,去除多余的凝固浴;
(7)对步骤(6)所得产品进行指标分析,即对超疏水纤维的接触角,摩擦后接触角与透气性进行测试。
作为优化,步骤(2)所述胆固醇改性葡聚糖为将胆固醇与吡啶按质量比1:32混合,并加入胆固醇质量1倍的丁二酸酐,搅拌反应后,减压蒸馏,得预处理胆固醇混合物,将预处理胆固醇混合物与质量分数为90%的乙醇溶液按质量比1:10混合,过滤,得滤液,将滤液于冰水中重结晶,过滤,得胆固醇-丁二酸酯;将胆固醇-丁二酸酯与氯化亚砜按摩尔比1:10混合,并加入胆固醇-丁二酸酯摩尔数20~40倍的三氯甲烷,搅拌反应后,旋蒸浓缩,得胆固醇-丁二酸酯酰氯,将胆固醇-丁二酸酯酰氯与三氯甲烷按质量比1:8混合,得胆固醇-丁二酸酯酰氯溶液,将葡聚糖与二甲基亚砜按质量比1:30混合,并加入葡聚糖质量0.1倍的三乙胺,搅拌混合,得葡聚糖溶液,将葡聚糖溶液与胆固醇-丁二酸酯酰氯溶液按体积比15:1混合,搅拌反应后,冷冻干燥,得胆固醇改性葡聚糖,使用胆固醇改性葡聚糖作为微囊的成型材料可利于微囊的成型,并且所用材料可降解,不影响超疏水纤维的回收与利用。
作为优化,步骤(4)所述卤代烃溶液为将1,6-二溴己烷与无水乙醇按质量比3:1混合,得卤代烃溶液。
作为优化,步骤(5)所述凝固浴为将乙醇与水按体积比9:1混合,得凝固浴。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:(1)本发明在制备超疏水纤维时加入微囊,首先,微囊具有纳米结构,在处理剂制备过程中可嵌合于改性木质素磺酸钠的三维网络结构中,并随处理剂一同吸附于棉纤维表面,在棉纤维表面形成纳米乳突结构,从而使纤维表面具有优异的超疏水性能,其次,微囊为中空结构,在制备过程中可吸附正硅酸乙酯水解形成的纳米二氧化硅,从而在随处理剂吸附于纤维表面时,可将更为细小的纳米颗粒吸附于纤维表面,从而使产品的超疏水性能进一步提高,并且,由于微囊被改性木质素磺酸钠的三维网络固定,从而可使产品具有长效的超疏水性能;再者,在处理剂的制备过程中需经过碱处理,因此,微囊中部分二氧化硅可被刻蚀,因此在微囊内部形成多孔结构,从而使产品的透气性提高;
(2)本发明在制备超疏水纤维时先对棉纤维进行预改性,再用处理剂进行处理,一方面,棉纤维在经过预改性处理后,棉纤维表面带有正电荷,因此,当棉纤维与处理剂混合后,棉纤维表面的铵根可与处理剂中改性木质素磺酸钠表面的磺酸根反应,从而形成牢固的结合,进而使产品具有长效的超疏水性能,另一方面,处理剂中木质素磺酸钠在经过改性后,木质素磺酸钠分子链端接枝疏水分子链,并在与预改性棉纤维结合后,可将疏水分子链铺展于纤维表面,从而使产品的超疏水性能进一步提高。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,在以下实施例中制作的超疏水纤维的各指标的测试方法如下:
疏水性:分别测量各实例所得的超疏水纤维及对比例产品的接触角;
长效性:将各实例所得的超疏水纤维及对比例产品分别用仪器为YG502型起毛起球测试仪摩擦800转后,策量接触角;
透气性:将各实例所得的超疏水纤维及对比例产品按GB/T 5453进行测试。
实施例1:
一种透气性高的超疏水纤维,按重量份数计,主要包括:棉纤维为65份,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为15份,引发剂为5份,处理剂为28份。
一种透气性高的超疏水纤维的加工方法,所述超疏水纤维的加工方法主要包括以下步骤:
(1)将棉纤维65份与引发剂5份混合于反应釜中,向反应釜中加入阳离子化试剂15份,在氮气氛围下,于温度为60℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应后,反应时间6h,过滤,干燥;
(2)将胆固醇改性葡聚糖与聚乳酸按质量比1.0:1.2混合,并向胆固醇改性葡聚糖与聚乳酸的混合物中加入胆固醇改性葡聚糖质量250倍的二甲基亚砜,搅拌溶解后,用分子量为1400的透析袋透析50h后,冷冻干燥;
(3)将步骤(2)所得物质与正硅酸乙酯按质量比1:4混合,并向步骤(2)所得物质与正硅酸乙酯的混合物中加入步骤(2)所得物质质量5倍的无水乙醇,步骤(2)所得物质质量2倍的水和步骤(2)所得物质质量4倍的氨水,于温度为35℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应10h后,过滤,干燥;
(4)将木质素磺酸钠与水按质量比1:8混合,并调节木质素磺酸钠与水混合物的pH至11,得木质素磺酸钠溶液;将木质素磺酸钠溶液与碘化钾按质量比150:1混合,并向木质素磺酸钠溶液与碘化钾的混合物中加入木质素磺酸钠溶液质量0.2倍的卤代烃溶液和木质素磺酸钠溶液质量0.2倍的步骤(3)所得物质,于pH为11,温度为60℃,转速为320r/min的条件下搅拌反应6h,用石油醚萃取,过滤,去除有机相,于温度为70℃,转速为150r/min,压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩至含水率为0.2%;
(5)将步骤(1)所得纤维与28份步骤(4)所得物质混合,并加入步骤(1)所得纤维质量30倍的凝固浴,于温度为40℃,转速为180r/min的条件下搅拌反应,反应时间9h;
(6)将步骤(5)所得物质过滤,并于温度为80℃的条件下干燥2h,去除多余的凝固浴;
(7)对步骤(6)所得产品进行指标分析。
作为优化,步骤(2)所述胆固醇改性葡聚糖为将胆固醇与吡啶按质量比1:32混合,并加入胆固醇质量1倍的丁二酸酐,搅拌反应后,减压蒸馏,得预处理胆固醇混合物,将预处理胆固醇混合物与质量分数为90%的乙醇溶液按质量比1:10混合,过滤,得滤液,将滤液于冰水中重结晶,过滤,得胆固醇-丁二酸酯;将胆固醇-丁二酸酯与氯化亚砜按摩尔比1:10混合,并加入胆固醇-丁二酸酯摩尔数30倍的三氯甲烷,搅拌反应后,旋蒸浓缩,得胆固醇-丁二酸酯酰氯,将胆固醇-丁二酸酯酰氯与三氯甲烷按质量比1:8混合,得胆固醇-丁二酸酯酰氯溶液,将葡聚糖与二甲基亚砜按质量比1:30混合,并加入葡聚糖质量0.1倍的三乙胺,搅拌混合,得葡聚糖溶液,将葡聚糖溶液与胆固醇-丁二酸酯酰氯溶液按体积比15:1混合,搅拌反应后,冷冻干燥,得胆固醇改性葡聚糖。
作为优化,步骤(4)所述卤代烃溶液为将1,6-二溴己烷与无水乙醇按质量比3:1混合,得卤代烃溶液。
作为优化,步骤(5)所述凝固浴为将乙醇与水按体积比9:1混合,得凝固浴。
实例2:
一种透气性高的超疏水纤维,按重量份数计,主要包括:棉纤维为65份,二甲基二烯丙基氯化铵为15份,引发剂为5份,处理剂为28份。
一种透气性高的超疏水纤维的加工方法,所述超疏水纤维的加工方法主要包括以下步骤:
(1)将棉纤维65份与引发剂5份混合于反应釜中,向反应釜中加入二甲基二烯丙基氯化铵15份,在氮气氛围下,于温度为60℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应后,反应时间6h,过滤,干燥;
(2)将胆固醇改性葡聚糖与聚乳酸按质量比1.0:1.2混合,并向胆固醇改性葡聚糖与聚乳酸的混合物中加入胆固醇改性葡聚糖质量250倍的二甲基亚砜,搅拌溶解后,用分子量为1400的透析袋透析50h后,冷冻干燥;
(3)将步骤(2)所得物质与正硅酸乙酯按质量比1:4混合,并向步骤(2)所得物质与正硅酸乙酯的混合物中加入步骤(2)所得物质质量5倍的无水乙醇,步骤(2)所得物质质量2倍的水和步骤(2)所得物质质量4倍的氨水,于温度为35℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应10h后,过滤,干燥;
(4)将木质素磺酸钠与水按质量比1:8混合,并调节木质素磺酸钠与水混合物的pH至11,得木质素磺酸钠溶液;将木质素磺酸钠溶液与碘化钾按质量比150:1混合,并向木质素磺酸钠溶液与碘化钾的混合物中加入木质素磺酸钠溶液质量0.2倍的卤代烃溶液和木质素磺酸钠溶液质量0.2倍的步骤(3)所得物质,于pH为11,温度为60℃,转速为320r/min的条件下搅拌反应6h,用石油醚萃取,过滤,去除有机相,于温度为70℃,转速为150r/min,压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩至含水率为0.2%;
(5)将步骤(1)所得纤维与28份步骤(4)所得物质混合,并加入步骤(1)所得纤维质量30倍的凝固浴,于温度为40℃,转速为180r/min的条件下搅拌反应,反应时间9h;
(6)将步骤(5)所得物质过滤,并于温度为80℃的条件下干燥2h,去除多余的凝固浴;
(7)对步骤(6)所得产品进行指标分析。
作为优化,步骤(2)所述胆固醇改性葡聚糖为将胆固醇与吡啶按质量比1:32混合,并加入胆固醇质量1倍的丁二酸酐,搅拌反应后,减压蒸馏,得预处理胆固醇混合物,将预处理胆固醇混合物与质量分数为90%的乙醇溶液按质量比1:10混合,过滤,得滤液,将滤液于冰水中重结晶,过滤,得胆固醇-丁二酸酯;将胆固醇-丁二酸酯与氯化亚砜按摩尔比1:10混合,并加入胆固醇-丁二酸酯摩尔数30倍的三氯甲烷,搅拌反应后,旋蒸浓缩,得胆固醇-丁二酸酯酰氯,将胆固醇-丁二酸酯酰氯与三氯甲烷按质量比1:8混合,得胆固醇-丁二酸酯酰氯溶液,将葡聚糖与二甲基亚砜按质量比1:30混合,并加入葡聚糖质量0.1倍的三乙胺,搅拌混合,得葡聚糖溶液,将葡聚糖溶液与胆固醇-丁二酸酯酰氯溶液按体积比15:1混合,搅拌反应后,冷冻干燥,得胆固醇改性葡聚糖。
作为优化,步骤(4)所述卤代烃溶液为将1,6-二溴己烷与无水乙醇按质量比3:1混合,得卤代烃溶液。
作为优化,步骤(5)所述凝固浴为将乙醇与水按体积比9:1混合,得凝固浴。
实例3:
一种透气性高的超疏水纤维,按重量份数计,主要包括:棉纤维为65份,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为15份,引发剂为5份,处理剂为28份。
一种透气性高的超疏水纤维的加工方法,所述超疏水纤维的加工方法主要包括以下步骤:
(1)将棉纤维65份与引发剂5份混合于反应釜中,向反应釜中加入阳离子化试剂15份,在氮气氛围下,于温度为60℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应后,反应时间6h,过滤,干燥;
(2)将胆固醇改性葡聚糖与聚乳酸按质量比1.0:1.2混合,并向胆固醇改性葡聚糖与聚乳酸的混合物中加入胆固醇改性葡聚糖质量250倍的二甲基亚砜,搅拌溶解后,用分子量为1400的透析袋透析50h后,冷冻干燥;
(3)将木质素磺酸钠与水按质量比1:8混合,并调节木质素磺酸钠与水混合物的pH至11,得木质素磺酸钠溶液;将木质素磺酸钠溶液与碘化钾按质量比150:1混合,并向木质素磺酸钠溶液与碘化钾的混合物中加入木质素磺酸钠溶液质量0.2倍的卤代烃溶液和木质素磺酸钠溶液质量0.2倍的步骤(2)所得物质,于pH为11,温度为60℃,转速为320r/min的条件下搅拌反应6h,用石油醚萃取,过滤,去除有机相,于温度为70℃,转速为150r/min,压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩至含水率为0.2%;
(4)将步骤(1)所得纤维与28份步骤(3)所得物质混合,并加入步骤(1)所得纤维质量30倍的凝固浴,于温度为40℃,转速为180r/min的条件下搅拌反应,反应时间9h;
(5)将步骤(4)所得物质过滤,并于温度为80℃的条件下干燥2h,去除多余的凝固浴;
(6)对步骤(6)所得产品进行指标分析。
作为优化,步骤(2)所述胆固醇改性葡聚糖为将胆固醇与吡啶按质量比1:32混合,并加入胆固醇质量1倍的丁二酸酐,搅拌反应后,减压蒸馏,得预处理胆固醇混合物,将预处理胆固醇混合物与质量分数为90%的乙醇溶液按质量比1:10混合,过滤,得滤液,将滤液于冰水中重结晶,过滤,得胆固醇-丁二酸酯;将胆固醇-丁二酸酯与氯化亚砜按摩尔比1:10混合,并加入胆固醇-丁二酸酯摩尔数30倍的三氯甲烷,搅拌反应后,旋蒸浓缩,得胆固醇-丁二酸酯酰氯,将胆固醇-丁二酸酯酰氯与三氯甲烷按质量比1:8混合,得胆固醇-丁二酸酯酰氯溶液,将葡聚糖与二甲基亚砜按质量比1:30混合,并加入葡聚糖质量0.1倍的三乙胺,搅拌混合,得葡聚糖溶液,将葡聚糖溶液与胆固醇-丁二酸酯酰氯溶液按体积比15:1混合,搅拌反应后,冷冻干燥,得胆固醇改性葡聚糖。
作为优化,步骤(3)所述卤代烃溶液为将1,6-二溴己烷与无水乙醇按质量比3:1混合,得卤代烃溶液。
作为优化,步骤(4)所述凝固浴为将乙醇与水按体积比9:1混合,得凝固浴。
实例4:
一种透气性高的超疏水纤维,按重量份数计,主要包括:棉纤维为65份,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为15份,引发剂为5份,处理剂为28份。
一种透气性高的超疏水纤维的加工方法,所述超疏水纤维的加工方法主要包括以下步骤:
(1)将棉纤维65份与引发剂5份混合于反应釜中,向反应釜中加入阳离子化试剂15份,在氮气氛围下,于温度为60℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应,反应时间6h,过滤,干燥;
(2)将木质素磺酸钠与水按质量比1:8混合,并调节木质素磺酸钠与水混合物的pH至11,得木质素磺酸钠溶液;将木质素磺酸钠溶液与碘化钾按质量比150:1混合,并向木质素磺酸钠溶液与碘化钾的混合物中加入木质素磺酸钠溶液质量0.2倍的卤代烃溶液,于pH为11,温度为60℃,转速为320r/min的条件下搅拌反应6h,用石油醚萃取,过滤,去除有机相,于温度为70℃,转速为150r/min,压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩至含水率为0.2%;
(3)将步骤(1)所得纤维与28份步骤(2)所得物质混合,并加入步骤(1)所得纤维质量30倍的凝固浴,于温度为40℃,转速为180r/min的条件下搅拌反应,反应时间9h;
(4)将步骤(3)所得物质过滤,并于温度为80℃的条件下干燥2h,去除多余的凝固浴;
(5)对步骤(4)所得产品进行指标分析。
作为优化,步骤(2)所述卤代烃溶液为将1,6-二溴己烷与无水乙醇按质量比3:1混合,得卤代烃溶液。
作为优化,步骤(3)所述凝固浴为将乙醇与水按体积比9:1混合,得凝固浴。
对比例1:
一种透气性高的超疏水纤维,按重量份数计,主要包括:棉纤维为65份,甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为15份,引发剂为5份。
一种透气性高的超疏水纤维的加工方法,所述超疏水纤维的加工方法主要包括以下步骤:
(1)将棉纤维65份与引发剂5份混合于反应釜中,向反应釜中加入阳离子化试剂15份,在氮气氛围下,于温度为60℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应后,反应时间6h,过滤,干燥;
(2)对步骤(1)所得产品进行指标分析。
效果例1:
下表1给出了采用本发明实施例1至4与对比例1的超疏水纤维加工方法的指标分析结果。
表1
从表1中可以看出:本发明所制备的产品相比与对比例而言,具有优异的超疏水性能,且在经过处理后仍旧具有不错的透气性,从实例 4 与对比例比较所得,可发现加入卤代烃改性的木质素磺酸钠可使表面阳离子化的棉纤维具有较好的疏水性,但还未达到超疏水性能;从实例 4 与实例 3 比较所得,加入的卤代烃改性的木质素磺酸钠和不含二氧化硅的微囊,可在阳离子化棉纤维表面形成较好的疏水层,使纤维的疏水性能更接近超疏水等级,对比实例 3 与实例 2,可发现当在微囊中加入细小的纳米二氧化硅时,可使产处理后的纤维呈现出超疏水性能,并且,对比表 1 中接触角与摩擦 800 转后接触角的数据,可发现,经过处理后的纤维具有较好的使用性能,即使在经过多次摩擦后,仍旧可使产品具有超疏水性能,表示纤维在经过超疏水处理后,超疏水层与纤维间的结合力较好,对比实例1 和实例 2 所得,加入不同的阳离子化试剂对棉纤维进行处理,对棉纤维超疏水处理后的接触角并不产生较大影响。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内,不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
Claims (1)
1.一种透气性高的超疏水纤维,其特征在于:按重量份数计,主要包括:棉纤维为65份,二甲基二烯丙基氯化铵为15份,引发剂为5份,处理剂为28份;
所述透气性高的超疏水纤维的加工方法包括以下步骤:
(1)将棉纤维65份与引发剂5份混合于反应釜中,向反应釜中加入二甲基二烯丙基氯化铵15份,在氮气氛围下,于温度为60℃,转速为320r/min的条件下,搅拌反应后,反应时间6h,过滤,干燥;
(2)将胆固醇改性葡聚糖与聚乳酸按质量比1.0:1.2混合,并向胆固醇改性葡聚糖与聚乳酸的混合物中加入胆固醇改性葡聚糖质量250倍的二甲基亚砜,搅拌溶解后,用分子量为1400的透析袋透析50h后,冷冻干燥;
(3)将步骤(2)所得物质与正硅酸乙酯按质量比1:4混合,并向步骤(2)所得物质与正硅酸乙酯的混合物中加入步骤(2)所得物质质量5倍的无水乙醇,步骤(2)所得物质质量2倍的水和步骤(2)所得物质质量4倍的氨水,于温度为35℃,转速为300r/min的条件下搅拌反应10h后,过滤,干燥;
(4)将木质素磺酸钠与水按质量比1:8混合,并调节木质素磺酸钠与水混合物的pH至11,得木质素磺酸钠溶液;将木质素磺酸钠溶液与碘化钾按质量比150:1混合,并向木质素磺酸钠溶液与碘化钾的混合物中加入木质素磺酸钠溶液质量0.2倍的卤代烃溶液和木质素磺酸钠溶液质量0.2倍的步骤(3)所得物质,于pH为11,温度为60℃,转速为320r/min的条件下搅拌反应6h,用石油醚萃取,过滤,去除有机相,于温度为70℃,转速为150r/min,压力为600kPa的条件下旋蒸浓缩至含水率为0.2%;
(5)将步骤(1)所得纤维与28份步骤(4)所得物质混合,并加入步骤(1)所得纤维质量30倍的凝固浴,于温度为40℃,转速为180r/min的条件下搅拌反应,反应时间9h;
(6)将步骤(5)所得物质过滤,并于温度为80℃的条件下干燥2h,去除多余的凝固浴;
(7)对步骤(6)所得产品进行指标分析;
步骤(2)所述胆固醇改性葡聚糖为将胆固醇与吡啶按质量比1:32混合,并加入胆固醇质量1倍的丁二酸酐,搅拌反应后,减压蒸馏,得预处理胆固醇混合物,将预处理胆固醇混合物与质量分数为90%的乙醇溶液按质量比1:10混合,过滤,得滤液,将滤液于冰水中重结晶,过滤,得胆固醇-丁二酸酯;将胆固醇-丁二酸酯与氯化亚砜按摩尔比1:10混合,并加入胆固醇-丁二酸酯摩尔数30倍的三氯甲烷,搅拌反应后,旋蒸浓缩,得胆固醇-丁二酸酯酰氯,将胆固醇-丁二酸酯酰氯与三氯甲烷按质量比1:8混合,得胆固醇-丁二酸酯酰氯溶液,将葡聚糖与二甲基亚砜按质量比1:30混合,并加入葡聚糖质量0.1倍的三乙胺,搅拌混合,得葡聚糖溶液,将葡聚糖溶液与胆固醇-丁二酸酯酰氯溶液按体积比15:1混合,搅拌反应后,冷冻干燥,得胆固醇改性葡聚糖;
步骤(4)所述卤代烃溶液为将1,6-二溴己烷与无水乙醇按质量比3:1混合,得卤代烃溶液;
步骤(5)所述凝固浴为将乙醇与水按体积比9:1混合,得凝固浴。
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