CN102691211B - 一种用于碳纤维的水溶性上浆剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于碳纤维的水溶性上浆剂及其制备方法，由魔芋低聚糖和氧化淀粉复配而得。其优点一是对碳纤维有较好的粘附性，使用该上浆剂的碳纤维有良好的成束性和光滑度；二是遇水后能快速溶解，使用该上浆剂的碳纤维在水中能在较短的时间内散开，有利于微生物定植；三是原料价廉易得，制备工艺简单环保，可采用现行的碳纤维上浆工艺，对环境不会产生二次污染，能很好满足碳纤维用于水处理的特殊要求。
Description
技术领域
本发明涉及精细化工技术领域，特别涉及一种用于碳纤维的水溶性上浆剂及其制备方法。
背景技术
碳纤维是一种含碳量高于90%的无机高分子纤维，碳纤维可分别用聚丙烯腈（PAN）、粘胶基碳纤维、沥青纤维以及酚醛树脂基碳纤维等经过一系列的碳化、石墨化过程制得，目前应用最广泛的是聚丙烯腈碳纤维。聚丙烯腈碳纤维通常是指用85%以上的丙烯腈与第二和第三单体的共聚物，经湿法纺丝或干法纺丝制得的合成纤维。丙烯腈含量在35%～85%之间的共聚物纺丝制得的纤维称为改性聚丙烯腈纤维。在碳纤维的加工生产过程中，为改善碳纤维的强度、深加工性能及与基体的界面粘结，在收卷前的一道重要工序是进行上浆处理。碳纤维上浆，能提高碳纤维束丝的抱合力，在单丝表面形成光滑平整的保护膜，防止纤维磨损、产生毛丝；保护碳纤维经表面处理后得到的活性表面，避免纤维表面吸附空气中的水分和灰尘；提高纤维的润湿性和附着力，改善纤维与基体树脂的相容性，提高复合材料的界面剪切强度。目前应用最多的是环氧树脂类上浆剂。
将碳纤维用于水处理最早是由日本研发的，目前已形成生物活性碳素纤维生态草河湖直接净化技术，这项碳纤维的新用途，已成为一种很有推广应用价值的新技术。但同时该技术也对碳纤维上浆剂提出了特殊要求。由于碳纤维的传统用途是对树脂增强，相比传统的碳纤维上浆剂，用于水处理的碳纤维上浆剂除了满足一般的上浆剂要求外，还要求上浆剂有良好的水溶性，使碳纤维在水中能快速散开，以利于微生物附着；且上浆剂要求无毒，对水体不产生二次污染。
发明内容
为实现上述目的，发明人提供了一种用于水处理的碳纤维用水溶性上浆剂及其制备方法。
本发明的构思如下：
由于用于水处理的碳纤维上浆剂除了满足一般的上浆剂要求外，还要求上浆剂有良好的水溶性，使碳纤维在水中能快速散开，以利于微生物附着；且上浆剂要求无毒，对水体不产生二次污染。并且从应用的目的出发，上浆剂的原料最好是来源广泛，价廉易得。基于这些要求，本发明采用天然多糖作为生物活性碳纤维上浆剂原料。
1、淀粉具有资源丰富、使用方便、价格低廉、无毒环保等优点，成为最具有开发潜力的胶粘剂之一。淀粉胶粘剂具有韧性好、粘结强度高、无污染等显著优点，但原淀粉渗透力和耐水性差、初粘力低，用物理、化学或生物的方法对淀粉进行改性便可改变淀粉的溶解度、粘度、以及相关性能，是制备淀粉胶粘剂的有效方法。其中氧化淀粉（oxidized starch，ＯＳ）以其良好的粘性，流动性，稳定性，得到了广泛的应用，在纺织工业中，氧化淀粉可作为上浆剂，淀粉分子上由于氧化产生羧基有利于形成氢键，增强了与纤维素的亲和力，使上浆均匀；在造纸行业中，氧化淀粉可用作施胶剂，使纸张平滑；氧化淀粉还可用作胶粘剂，用于叠层纸，石膏板，硬质纤维板的粘合等。
2、魔芋属天南星科,是多年生草本植物,其块茎可加工成魔芋粉。魔芋粉的主要成分是魔芋葡甘聚糖（Konjac Glucomannan, KGM）,是一种由D-甘露糖和D-葡萄糖按大约1.6:1的比例通过β-1,4和β-1,3糖苷键连接而成的天然多糖。魔芋葡甘聚糖具有良好的亲水性，凝胶性，粘结性，增稠性，成膜性等特性。但将魔芋葡甘聚糖直接使用时会有粘度大，难以溶解成均匀溶胶，施胶时难以形成均匀膜层等问题，故采用魔芋葡甘聚糖降解产物魔芋低聚糖。
本发明的具体技术方案是
一、 一种用于碳纤维的水溶性上浆剂，组分包括魔芋低聚糖水溶胶，氧化淀粉水溶胶，两者的体积比为魔芋低聚糖水溶胶/氧化淀粉水溶胶=（1~3）/1。
作为上述的优选方案有：
所述魔芋低聚糖水溶胶的魔芋低聚糖的数均分子量范围在1000 Da ~3000Da。
所述魔芋低聚糖水溶胶的质量百分比浓度为1%~10%。
所述氧化淀粉水溶胶的质量百分比浓度为5%~12%。
二、 一种制备用于水处理的生物活性碳纤维用水溶性上浆剂的方法，包括有下述步骤：
1） 配制氧化淀粉水溶胶，备用；
2） 配制魔芋低聚糖水溶胶，备用；
3） 按体积比为魔芋低聚糖水溶胶/氧化淀粉水溶胶=（1~3）/1量取魔芋低聚糖水溶胶，氧化淀粉水溶胶，将其混合均匀。
作为上述的优选方案有：
所述的氧化淀粉是通过采用H2O2在碱性条件下对淀粉进行氧化，并用NaOH糊化得到。
所述魔芋低聚糖水溶胶的魔芋低聚糖的数均分子量范围在1000 Da ~3000Da。
所述魔芋低聚糖水溶胶的质量百分比浓度为1%~10%。
所述氧化淀粉水溶胶的质量百分比浓度为5%~12%。
本发明的技术效果体现为：
1. 原料均为天然产物，来源丰富，可再生，不依赖于石油产品，价格低廉。
2. 制备工艺简单，无三废排放，绿色环保，易于实现工业化大生产。
3. 本发明制备的上浆剂对碳纤维有良好的粘附性，同时在水中溶解性较好，可生物降解，无毒环保；对一定离子强度和pH值范围的水溶液有良好的适应性，可满足碳纤维用于水净化的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明及其上浆效果作进一步的描述。本具体实施方式并非对其保护范围的限制。
实施例1
一、制备上浆剂：
步骤一、配制氧化淀粉水溶胶
称取一定量市售氧化淀粉，配制成浓度为10%的氧化淀粉水溶胶，备用；
步骤二、配制魔芋低聚糖水溶胶
称取一定量数均分子量为1600Da的市售魔芋低聚糖，配制成浓度为1%魔芋低聚糖水溶胶，备用；
步骤三、制备上浆剂
按体积比为魔芋低聚糖水溶胶/氧化淀粉水溶胶=1/1量取魔芋低聚糖水溶胶，氧化淀粉水溶胶，将其混合均匀。
二、上浆及效果测试：将未上浆或已去除上浆剂的碳纤维样品浸入已制备好的上浆剂中3~5分钟，取出后烘干。得到的碳纤维成束性、光滑度良好，投入静止的自来水中，90分钟内纤维束完全散开。
实施例2
一、制备上浆剂：
步骤一、配制氧化淀粉水溶胶
称取一定量市售氧化淀粉，配制成浓度为10%的氧化淀粉水溶胶，备用；
步骤二、配制魔芋低聚糖水溶胶
称取一定量数均分子量为1600Da的市售魔芋低聚糖，配制成浓度为5%魔芋低聚糖水溶胶，备用；
步骤三、制备上浆剂
按体积比为魔芋低聚糖水溶胶/氧化淀粉水溶胶=2/1量取魔芋低聚糖水溶胶，氧化淀粉水溶胶，将其混合均匀。
二、上浆及效果测试：将未上浆或已去除上浆剂的碳纤维样品浸入已制备好的上浆剂中3~5分钟，取出后烘干。得到的碳纤维成束性、光滑度良好，投入静止的自来水中，40~60分钟内纤维束完全散开。
实施例3
一、制备上浆剂：
步骤一、配制氧化淀粉水溶胶
称取一定量市售氧化淀粉，配制成浓度为10%的氧化淀粉水溶胶，备用；
步骤二、配制魔芋低聚糖水溶胶
称取一定量数均分子量为1600Da的市售魔芋低聚糖，配制成浓度为5%魔芋低聚糖水溶胶，备用；
步骤三、制备上浆剂
按体积比为魔芋低聚糖水溶胶/氧化淀粉水溶胶=3/1量取魔芋低聚糖水溶胶，氧化淀粉水溶胶，将其混合均匀。
二、上浆及效果测试：将未上浆或已去除上浆剂的碳纤维样品浸入已制备好的上浆剂中3~5分钟，取出后烘干。得到的碳纤维成束性、光滑度良好，投入静止的自来水中，20分钟内纤维束完全散开。
实施例4
一、制备上浆剂：
步骤一、配制氧化淀粉水溶胶
称取一定量市售氧化淀粉，配制成浓度为10%的氧化淀粉水溶胶，备用；
步骤二、配制魔芋低聚糖水溶胶
称取一定量数均分子量为1600Da的市售魔芋低聚糖，配制成浓度为1%魔芋低聚糖水溶胶，备用；
步骤三、制备上浆剂
按体积比为魔芋低聚糖水溶胶/氧化淀粉水溶胶=2/1量取魔芋低聚糖水溶胶，氧化淀粉水溶胶，将其混合均匀。
二、上浆及效果测试：将未上浆或已去除上浆剂的碳纤维样品浸入已制备好的上浆剂中3~5分钟，取出后烘干。得到的碳纤维成束性、光滑度良好，投入静止的自来水中， 60分钟内纤维束完全散开。
实施例5
一、制备上浆剂：
步骤一、配制氧化淀粉水溶胶
称取一定量市售氧化淀粉，配制成浓度为5%的氧化淀粉水溶胶，备用；
步骤二、配制魔芋低聚糖水溶胶
称取一定量数均分子量为1600Da的市售魔芋低聚糖，配制成浓度为1%魔芋低聚糖水溶胶，备用；
步骤三、制备上浆剂
按体积比为魔芋低聚糖水溶胶/氧化淀粉水溶胶=1/1量取魔芋低聚糖水溶胶，氧化淀粉水溶胶，将其混合均匀。
二、上浆及效果测试：将未上浆或已去除上浆剂的碳纤维样品浸入已制备好的上浆剂中3~5分钟，取出后烘干。得到的碳纤维成束性、光滑度良好，投入静止的自来水中， 60分钟内纤维束完全散开。
实施例6
一、制备上浆剂：
步骤一、配制氧化淀粉水溶胶
称取一定量市售氧化淀粉，配制成浓度为12%的氧化淀粉水溶胶，备用；
步骤二、配制魔芋低聚糖水溶胶
称取一定量数均分子量为1600Da的市售魔芋低聚糖，配制成浓度为1%魔芋低聚糖水溶胶，备用；
步骤三、制备上浆剂
按体积比为魔芋低聚糖水溶胶/氧化淀粉水溶胶=3/1量取魔芋低聚糖水溶胶，氧化淀粉水溶胶，将其混合均匀。
二、上浆及效果测试：将未上浆或已去除上浆剂的碳纤维样品浸入已制备好的上浆剂中3~5分钟，取出后烘干。得到的碳纤维成束性、光滑度良好，投入静止的自来水中，50分钟内纤维束完全散开。
实施例7
一、制备上浆剂：
步骤一、配制氧化淀粉水溶胶
制备氧化淀粉：称取一定量市售淀粉，采用30%H2O2在碱性条件下对淀粉进行氧化，并用NaOH糊化得到氧化淀粉；取氧化淀粉，配制成浓度为10%的氧化淀粉水溶胶，备用；
步骤二、配制魔芋低聚糖水溶胶
称取一定量数均分子量为1600Da的市售魔芋低聚糖，配制成浓度为10%魔芋低聚糖水溶胶，备用；
步骤三、制备上浆剂
按体积比为魔芋低聚糖水溶胶/氧化淀粉水溶胶=3/1量取魔芋低聚糖水溶胶，氧化淀粉水溶胶，将其混合均匀。
二、上浆及效果测试：将未上浆或已去除上浆剂的碳纤维样品浸入已制备好的上浆剂中3~5分钟，取出后烘干。得到的碳纤维成束性、光滑度良好，投入静止的自来水中，5~10分钟内纤维束完全散开。
实施例8
一、制备上浆剂：
步骤一、配制氧化淀粉水溶胶
称取一定量市售氧化淀粉，配制成浓度为10%的氧化淀粉水溶胶，备用；
步骤二、配制魔芋低聚糖水溶胶
称取一定量数均分子量为3000Da的市售魔芋低聚糖，配制成浓度为1%魔芋低聚糖水溶胶，备用；
步骤三、制备上浆剂
按体积比为魔芋低聚糖水溶胶/氧化淀粉水溶胶=1/1量取魔芋低聚糖水溶胶，氧化淀粉水溶胶，将其混合均匀。
二、上浆及效果测试：将未上浆或已去除上浆剂的碳纤维样品浸入已制备好的上浆剂中3~5分钟，取出后烘干。得到的碳纤维成束性、光滑度良好，投入静止的自来水中，90分钟内纤维束完全散开。
实施例9
一、制备上浆剂：
步骤一、配制氧化淀粉水溶胶
称取一定量市售氧化淀粉，配制成浓度为10%的氧化淀粉水溶胶，备用；
步骤二、配制魔芋低聚糖水溶胶
称取一定量数均分子量为1000Da的市售魔芋低聚糖，配制成浓度为10%魔芋低聚糖水溶胶，备用；
步骤三、制备上浆剂
按体积比为魔芋低聚糖水溶胶/氧化淀粉水溶胶=3/1量取魔芋低聚糖水溶胶，氧化淀粉水溶胶，将其混合均匀。
二、上浆及效果测试：将未上浆或已去除上浆剂的碳纤维样品浸入已制备好的上浆剂中3~5分钟，取出后烘干。得到的碳纤维成束性、光滑度良好，投入静止的自来水中，5~10分钟内纤维束完全散开。
Claims (7)
1.一种用于碳纤维的水溶性上浆剂，其特征在于：所述上浆剂的组分包括魔芋低聚糖水溶胶，氧化淀粉水溶胶，且两者的体积比为魔芋低聚糖水溶胶/氧化淀粉水溶胶=（1~3）/1，所述魔芋低聚糖水溶胶的魔芋低聚糖的数均分子量范围在1000 Da ~3000Da。
2.如权利要求1所述的一种用于碳纤维的水溶性上浆剂，其特征在于：所述魔芋低聚糖水溶胶的质量百分比浓度为1%~10%。
3.如权利要求1所述的一种用于碳纤维的水溶性上浆剂，其特征在于：所述氧化淀粉水溶胶的质量百分比浓度为5%~12%。
4.一种制备权利要求1所述用于碳纤维的水溶性上浆剂的方法，其特征在于，包括有下述步骤：
1） 配制氧化淀粉水溶胶，备用；
2） 配制魔芋低聚糖水溶胶，备用；
3） 按体积比为魔芋低聚糖水溶胶/氧化淀粉水溶胶=（1~3）/1量取魔芋低聚糖水溶胶，氧化淀粉水溶胶，将其混合均匀；
所述魔芋低聚糖水溶胶的魔芋低聚糖的数均分子量范围在1000 Da ~3000Da。
5.如权利要求4所述的一种制备用于碳纤维的水溶性上浆剂的方法，其特征在于
：所述的氧化淀粉是通过采用H2O2在碱性条件下对淀粉进行氧化，并用NaOH糊化得到。
6.如权利要求4所述的一种制备用于碳纤维的水溶性上浆剂的方法，其特征在于：所述魔芋低聚糖水溶胶的质量百分比浓度为1%~10%。
7.如权利要求4所述的一种制备用于碳纤维的水溶性上浆剂的方法，其特征在于：所述氧化淀粉水溶胶的质量百分比浓度为5%~12%。
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