CN115538147A - 一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了电池电极制备技术领域的一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法，包括以下步骤：1、将金属盐加到无水乙醇中，搅拌30min后，得到溶有金属离子的乙醇溶液；2、将碳纤维布浸泡在制备的乙醇溶液中10min后，转移至充满氩气的密封塑料盒中，施加脉冲电压，得到在碳纤维上高密度生长了碳纳米管的三维立体碳纤维布；3、将步骤二中制备的三维立体碳纤维布置于反应容器中，并向反应器中通入氮气使其内部压力达到0.3MPa，保压时间12h，反应器温度控制在600℃，再向反应器中持续充入反应气体4h，自然冷却至室温后取出，即得到三维立体氟化碳纤维柔性电极。本方案提供了一种极片可反复折叠且具备柔性特点的电极的制备方法。

Description

一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法
技术领域
本发明涉及电池电极制备技术领域，具体涉及一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备 方法。
背景技术
锂氟化碳电池是当前能量密度最高的锂一次电池体系，由于氟化碳中的F-C共价键键能 较强，严重影响了氟化碳电极的工作电压平台和能量输出能力。为提高氟化碳在电极中的电 化学性能发挥，在制备氟化碳电极工艺流程中，添加导电剂与氟化碳材料混合，与粘结剂相 配合，经过高速剪切力分散，以提高氟化碳浆料的导电性。经涂布工艺步骤，氟化碳浆料涂 覆在金属集流体上，以实现氟化碳电极的电子导电能力整体提升。然而，在上述工艺中涉及 到导电剂与氟化碳材料的分散均匀性问题、浆料黏度与附着力的问题，从而导致一些通过缩 短锂离子传输路径，实现倍率性能提升的纳米氟化碳材料通过上述工艺过程实现应用困难。
同时，粘结剂是电化学惰性物质，在电极中的占比量直接影响到活性物质与集流体的附 着力和活性物质的用量，进而影响到电极的导电性和能量输出。通过通用极片制备工艺，经 过辊压后得到的极片具有一定的柔韧性，但因含有金属集流体，极片在反复折叠后容易分层 甚至是断裂，不具备应用在柔性电池的特点，也限制了高能量密度的锂氟化碳电池在柔性器 件中的应用。
发明内容
本发明意在提供一种极片可反复折叠且具备柔性特点的电极的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的 制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将金属盐加到无水乙醇中，经磁力搅拌10～30min后，得到溶有金属离子的乙 醇溶液；
步骤二，将碳纤维布浸泡在步骤一中制备的乙醇溶液中5～10min后，转移至充满氩气的 密封塑料盒中，施加脉冲电压，得到在碳纤维上高密度生长了碳纳米管的三维立体碳纤维布， 其中碳纳米管的长度1～3μm，直径10～15nm；
步骤三，将步骤二中制备的三维立体碳纤维布置于反应容器中，并向反应器中通入氮气 或氩气使其内部压力达到0.05～0.3MPa，保压时间12～15h，反应器温度控制在600℃～800℃， 再向反应器中持续充入反应气体4～8h，然后经自然冷却至室温后取出，即可得到三维立体 氟化碳纤维柔性电极。
进一步，所述步骤一中的金属盐为镍盐、锌盐、铜盐、铁盐和钼盐中的任意两种。
进一步，所述步骤一种的金属盐浓度为20～50mM。
进一步，所述步骤二中的碳纤维布为碳化蚕丝纤维布、碳化棉纤维布、碳化聚酯纤维布 和碳化天然麻纤维布中的任意一种。
进一步，所述步骤二中的脉冲电压为10～60V，脉冲时间为10～100ms。
进一步，所述反应气体为由气体氟源和稀释气体组成的混合气体，反应气体中氟源体积 分数为6％～10％，气体氟源含量为0.08ml/min～0.20ml/min。
进一步，所述步骤三中气体氟源为氟气或三氟化氮。
进一步，所述步骤三中的稀释气体为氮气或氩气。
本发明工作原理：本发明通过对碳纤维布施加脉冲电压，伴随的焦耳热效应瞬间升到高 温，碳纤维上吸附的两种金属离子吸收热量，形成大小均一且分布均匀的单相合金催化剂颗 粒，同时乙醇溶剂挥发恰好作为碳源用于碳纳米管，从而合金催化剂瞬间催化乙醇实现在碳 纤维上高密度、放射性排列的碳纳米管的快速生长，所得到的三维立体碳纤维布的纤维上具 有碳纳米管构成的绒毛结构，经过高温氟化，形成三维立体氟化碳纤维柔性电极。
三维立体氟化碳纤维柔性电极中由高导电碳纤维和垂直于轴向生长的碳纳米管共同构 成三维导电骨架，同时具有较大比表面积，可增加活性反应位点。在高温氟源气氛条件下， 导电碳纤维/碳纳米管集流体发生氟化反应，得到轴向氟化碳纤维和垂直于纤维轴向的氟化 碳纳米管的三维立体氟化碳电极。
本发明的有益效果：1、通过本方案可直接减少了常规氟化碳电极制备工艺中的制浆、 涂布步骤，有效缩短工艺时间；同时该方法省略了常规电极中的铜/铝箔集流体、粘结剂、 导电剂等惰性物质，有效减轻氟化碳电极重量和惰性物质占比，从而提高氟化碳活性物质利 用率。该方法制备的柔性电极内部是三维立体导电网络结构，外部是氟化碳活性物质，同步 实现了氟化碳活性物质、三维导电、集流网络于一体，有效提高电极导电性和电解液充分地 浸润空间，缩短锂离子迁移路径，有效提高氟化碳电池的能量密度和功率输出性能。
2、将碳纤维布浸泡在溶有金属离子的乙醇溶液后，立即转移至充满氩气的密封塑料盒 中，施加脉冲电压，得到碳纳米管在碳纤维上高密度放射性排列的三维立体碳纤维布。这种 轴向碳纳米管排列形成的三维空间结构可有效增加材料的比表面积和反应活性位点，缩短离 子扩散路径，碳纤维上碳纳米管的排列密度和长度可通过控制金属离子浓度和脉冲电压大小 进行调控。
3、通过氟源气体反应速率和时间控制氟化反应程度，在碳纳米管和碳纤维外壁形成氟 化碳，形成兼容氟化碳纳米管、氟化碳纤维、碳纤维和碳纳米管的三维立体氟化碳纤维柔性 电极。
4、通过脉冲电压激发碳纤维布上吸附的两种金属离子转化为合金，并作为催化剂瞬间 催化乙醇在碳纤维上紧密排列生长，形成碳纳米管/碳纤维复合柔性集流体，经过高温氟化， 形成兼容氟化碳纳米管、氟化碳纤维、碳纤维、碳纳米管的三维立体氟化碳纤维柔性电极。 有效减轻氟化碳电极中的惰性物质占比，整体提高电极导电性能、电压平台，综合提升氟化 碳电池的柔韧性、倍率性能和能量密度。
附图说明
图1为本发明一种三维立体氟化碳纤维柔性电极性能对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式进一步详细说明：
实施例1
一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将镍盐和锌盐两种金属盐加到无水乙醇中，金属盐浓度为20mM，经磁力搅拌 10min后，得到溶有金属离子的乙醇溶液；
步骤二，将碳化蚕丝纤维布浸泡在步骤一中制备的乙醇溶液中5min后，转移至充满氩 气的密封塑料盒中，施加脉冲电压，脉冲电压为10V，脉冲时间为10ms，得到在碳纤维上高 密度生长了碳纳米管的三维立体碳纤维布，其中碳纳米管的长度1μm，直径10nm；
步骤三，将步骤二中制备的三维立体碳纤维布置于反应容器中，并向反应器中通入氮气 或氩气使其内部压力达到0.05MPa，保压时间12h，反应器温度控制在600℃，再向反应器中 持续充入反应气体4h，反应气体为由气体氟源(氟气)和稀释气体(氮气)组成的混合气体， 反应气体中氟源体积分数为6％，气体氟源含量为0.08ml/min。然后经自然冷却至室温后取 出，即可得到三维立体氟化碳纤维柔性电极。
实施例2
一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将铜盐(硝酸铜)和钼盐(钼酸钠)两种金属盐加到无水乙醇中，每种金属盐 浓度为50mM，经磁力搅拌30min后，得到溶有金属离子的乙醇溶液；
步骤二，将碳化棉纤维布浸泡在步骤一中制备的乙醇溶液中10min后，转移至充满氩气 的密封塑料盒中，施加脉冲电压，脉冲电压为60V，脉冲时间为100ms，得到在碳纤维上高 密度生长了碳纳米管的三维立体碳纤维布，其中碳纳米管的长度3μm，直径15nm；
步骤三，将步骤二中制备的三维立体碳纤维布置于反应容器中，并向反应器中通入氮气 或氩气使其内部压力达到0.3MPa，保压时间15h，反应器温度控制在800℃，再向反应器中 持续充入反应气体8h，反应气体为由气体氟源(三氟化氮)和稀释气体(氩气)组成的混 合气体，反应气体中氟源体积分数为10％，气体氟源含量为0.20ml/min。然后经自然冷却 至室温后取出，即可得到三维立体氟化碳纤维柔性电极。
实施例3
一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将锌盐和铁盐两种金属盐加到无水乙醇中，金属盐浓度为30mM，经磁力搅拌 15min后，得到溶有金属离子的乙醇溶液；
步骤二，将碳化聚酯纤维布浸泡在步骤一中制备的乙醇溶液中7min后，转移至充满氩 气的密封塑料盒中，施加脉冲电压，脉冲电压为20V，脉冲时间为50ms，得到在碳纤维上高 密度生长了碳纳米管的三维立体碳纤维布，其中碳纳米管的长度2μm，直径10nm；
步骤三，将步骤二中制备的三维立体碳纤维布置于反应容器中，并向反应器中通入氮气 或氩气使其内部压力达到0.1MPa，保压时间13h，反应器温度控制在700℃，再向反应器中 持续充入反应气体5h，反应气体为由气体氟源(氟气)和稀释气体(氩气)组成的混合气 体，反应气体中氟源体积分数为8％，气体氟源含量为0.10ml/min。然后经自然冷却至室温 后取出，即可得到三维立体氟化碳纤维柔性电极。
实施例4
一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将铜盐和钼盐两种金属盐加到无水乙醇中，金属盐浓度为40mM，经磁力搅拌 20min后，得到溶有金属离子的乙醇溶液；
步骤二，将碳化天然麻纤维布浸泡在步骤一中制备的乙醇溶液中9min后，转移至充满 氩气的密封塑料盒中，施加脉冲电压，脉冲电压为50V，脉冲时间为70ms，得到在碳纤维上 高密度生长了碳纳米管的三维立体碳纤维布，其中碳纳米管的长度3μm，直径14nm；
步骤三，将步骤二中制备的三维立体碳纤维布置于反应容器中，并向反应器中通入氮气 或氩气使其内部压力达到0.2MPa，保压时间14h，反应器温度控制在650℃，再向反应器中 持续充入反应气体7h，反应气体为由气体氟源(三氟化氮)和稀释气体(氮气)组成的混 合气体，反应气体中氟源体积分数为9％，气体氟源含量为0.15ml/min。然后经自然冷却至 室温后取出，即可得到三维立体氟化碳纤维柔性电极。
实施例5
一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法，包括以下步骤：
步骤一，将锌盐和铜盐两种金属盐加到无水乙醇中，金属盐浓度为25mM，经磁力搅拌 25min后，得到溶有金属离子的乙醇溶液；
步骤二，将碳化蚕丝纤维布浸泡在步骤一中制备的乙醇溶液中6min后，转移至充满氩 气的密封塑料盒中，施加脉冲电压，脉冲电压为40V，脉冲时间为50ms，得到在碳纤维上高 密度生长了碳纳米管的三维立体碳纤维布，其中碳纳米管的长度1.5μm，直径12nm；
步骤三，将步骤二中制备的三维立体碳纤维布置于反应容器中，并向反应器中通入氮气 或氩气使其内部压力达到0.25MPa，保压时间13.5h，反应器温度控制在750℃，再向反应器 中持续充入反应气体6h，反应气体为由气体氟源(氟气)和稀释气体(氮气)组成的混合气 体，反应气体中氟源体积分数为8％，气体氟源含量为0.1ml/min。然后经自然冷却至室温 后取出，即可得到三维立体氟化碳纤维柔性电极。
以实施例5为例，采用实施例5制备的三维立体氟化碳纤维电极与现有的商业氟化碳纳 米管材料(湖北卓熙CCFX)进行实验对比，具体实验过程为：采用由实施例5制成的三维 立体氟化碳纤维电极作为氟化碳电极，极片面积为100cm2，金属锂作为负电极，在1％干燥 房中进行一组锂氟化碳软包电池的组装。再采用商业氟化碳纳米管材料作为正极材料、SP 和CNTS为导电剂、CMC+SBR为粘结剂，按照正极材料：导电剂：粘结剂＝85:10:5的质量比均匀混合制成正极浆料涂覆在的铝箔上，100℃条件下进行干燥，商业氟化碳纳米管电极尺寸及其余步骤与实施例5完全相同，进行另一组锂氟化碳电池组装。
为充分对比两种电极的电化学性能，两种电极的面密度均为1.8g/cm2。组装相同容量 1.5Ah的软包电池，三维立体氟化碳纤维电极重量为1.8g，电极面积为100cm2，商业氟化 碳纳米管电极的质量为3.5g(含集流体重量0.72g)，电极面积为194.4cm2。由此可知，为组装 相同的容量电池，采用三维立体氟化碳纤维电极在重量和面积上均较传统工艺制备的氟化碳 纳米管电极分别减小了48.57％和48.55％，表明直接采用三维立体氟化碳纤维作为氟化碳电 极在提升锂氟化碳电池的重量能量密度和体积能量密度有明显优势。
进一步将两组锂氟化碳电池同时进常温25℃、3C倍率条件下的放电测试，倍率性能和 低压滞后性能对比如附图1所示。从图1可以看出，采用实施例5中的三维立体氟化碳纤维 电极制成的电池，其放电低波电压相对于氟化碳纳米管电极由1.57V提升至1.83V，平台电 压可由2.02V提高到2.29V，实际放电容量为1.43Ah和1.29Ah，对应材料的克比容量可达 到669.75mAh/g和552.50mAh/g。因此，在同等电池制备条件下，三维立体氟化碳纤维电极制成的电池在相同倍率3C条件下，不仅明显降低电池内阻，提高电池在大倍率下的工作电压平台，还实现了大倍率下能量输出能力的提升，能量输出提升率达到42.71％。

Claims (8)

1.一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，将金属盐加到无水乙醇中，经磁力搅拌10～30min后，得到溶有金属离子的乙醇溶液；
步骤二，将碳纤维布浸泡在步骤一中制备的乙醇溶液中5～10min后，转移至充满氩气的密封塑料盒中，施加脉冲电压，得到在碳纤维上高密度生长了碳纳米管的三维立体碳纤维布，其中碳纳米管的长度1～3μm，直径10～15nm；
步骤三，将步骤二中制备的三维立体碳纤维布置于反应容器中，并向反应器中通入氮气或氩气使其内部压力达到0.05～0.3MPa，保压时间12～15h，反应器温度控制在600℃～800℃，再向反应器中持续充入反应气体4～8h，然后经自然冷却至室温后取出，即可得到三维立体氟化碳纤维柔性电极。
2.根据权利要求1所述的一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法，其特征在于：所述步骤一中的金属盐为镍盐、锌盐、铜盐、铁盐和钼盐中的任意两种。
3.根据权利要求2所述的一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法，其特征在于：所述步骤一种的金属盐浓度为20～50mM。
4.根据权利要求3所述的一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的碳纤维布为碳化蚕丝纤维布、碳化棉纤维布、碳化聚酯纤维布和碳化天然麻纤维布中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法，其特征在于：所述步骤二中的脉冲电压为10～60V，脉冲时间为10～100ms。
6.根据权利要求5所述的一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法，其特征在于：所述反应气体为由气体氟源和稀释气体组成的混合气体，反应气体中氟源体积分数为6％～10％，气体氟源含量为0.08ml/min～0.20ml/min。
7.根据权利要求6所述的一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法，其特征在于：所述步骤三中气体氟源为氟气或三氟化氮。
8.根据权利要求7所述的一种三维立体氟化碳纤维柔性电极的制备方法，其特征在于：所述步骤三中的稀释气体为氮气或氩气。
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