CN115536878A - 薄膜及其制造方法、以及层叠体 - Google Patents
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Abstract
本发明的课题在于提供一种能够抑制剥离时的薄膜断裂不良及薄膜表面粗糙的薄膜及其制造方法、以及使用上述薄膜的层叠体。提供一种介质损耗角正切为0.01以下，至少一个表面上的表面自由能为15mN/m～36mN/m的薄膜或介质损耗角正切为0.01以下，至少一个表面上的基于选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的表面包覆率为30％～100％薄膜及它们的制造方法、以及使用上述薄膜的层叠体。
Description
技术领域
本发明涉及一种薄膜及其制造方法、以及层叠体。
背景技术
近年来，通信设备中使用的频率存在变得非常高的倾向。为了抑制高频带的传输损耗，要求降低用于电路板的绝缘材料的相对介电系数和介质损耗角正切。
作为以往的液晶薄膜的制造方法，例如，已知有一种记载于专利文献1中的方法。
专利文献1中记载有一种液晶聚酯薄膜的制造方法，其特征在于，包括：液晶聚酯前体薄膜(film)制备工序，通过将包含液晶聚酯及溶剂的液状组合物在基材上流延并干燥，制备包含上述溶剂的状态的液晶聚酯前体薄膜；第1层叠体制备工序，从上述基材剥离上述液晶聚酯前体薄膜之后，在表面具有脱模层的金属基材上转印上述液晶聚酯前体薄膜，由此制备由上述液晶聚酯前体薄膜及上述金属基材构成的第1层叠体；第2层叠体制备工序，通过对上述第1层叠体进行热处理，制备由实质上不含有溶剂的液晶聚酯薄膜及上述金属基材构成的第2层叠体；以及薄膜剥离工序，从上述金属基材剥离上述液晶聚酯薄膜。
专利文献
专利文献1：日本特开2011-167847号公报
发明内容
本发明的实施方式所要解决的课题在于提供一种能够抑制剥离时的薄膜断裂不良及薄膜表面粗糙的薄膜及其制造方法。
并且，本发明的另一实施方式所要解决的课题在于提供一种使用上述薄膜的层叠体。
用于解决上述课题的方法包括以下方式。
＜1＞一种薄膜，其中，
上述薄膜的介质损耗角正切为0.01以下且至少一个表面上的表面自由能为15mN/m～36mN/m。
＜2＞一种薄膜，其中，
上述薄膜的介质损耗角正切为0.01以下且至少一个表面上的基于选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的表面包覆率为30％～100％。
＜3＞根据＜2＞所述的薄膜，其中，
上述薄膜包含上述含氟原子的化合物。
＜4＞根据＜2＞或＜3＞所述的薄膜，其中，
上述选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物为选自包括氟树脂及硅酮树脂的组中的至少1种化合物。
＜5＞根据＜2＞至＜4＞中任一项所述的薄膜，其中，
上述选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物包含表面活性剂。
＜6＞根据＜2＞至＜5＞中任一项所述的薄膜，其中，
上述选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物具有能够进行共价键合的基团。
＜7＞根据＜6＞所述的薄膜，其中，
上述能够进行共价键合的基团为环氧基。
＜8＞根据＜1＞至＜7＞中任一项所述的薄膜，其包含脱氧剂。
＜9＞根据＜1＞至＜8＞中任一项所述的薄膜，其中，
上述薄膜的至少一个表面的表面粗糙度Rz为10nm～10,000nm。
＜10＞根据＜1＞至＜9＞中任一项所述的薄膜，其中，
上述薄膜的至少一个表面在25℃下的弹性模量为100MPa以上。
＜11＞根据＜1＞至＜10＞中任一项所述的薄膜，其为卷状薄膜。
＜12＞一种层叠体，其具有：
＜1＞至＜11＞中任一项所述的薄膜；及
配置于上述薄膜的至少一个表面的金属层或金属配线。
＜13＞根据＜12＞所述的层叠体，其中，
上述金属层或金属配线的薄膜侧表面的表面粗糙度Ra为1.0μm以下。
＜14＞一种薄膜的制造方法，其包括：
形成工序，通过在基材上涂布包含聚合物、选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物、以及溶剂的组合物并进行干燥而形成薄膜；以及
加热工序，加热上述薄膜，
所获得的薄膜的介质损耗角正切为0.01以下，上述加热工序前的上述薄膜的一个表面上的表面自由能为15mN/m～36mN/m。
＜15＞一种薄膜的制造方法，其包括：
形成工序，通过在基材上涂布包含聚合物、选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物、以及溶剂的组合物并进行干燥而形成薄膜；以及
加热工序，加热上述薄膜，
所获得的薄膜的介质损耗角正切为0.01以下，上述加热工序前的上述薄膜的至少一个表面上的基于上述选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的表面包覆率为30％～100％薄膜的制造方法。
＜16＞根据＜14＞或＜15＞所述的薄膜的制造方法，其中，在上述形成工序后包括从上述基材剥离上述薄膜的剥离工序。
＜17＞根据＜14＞至＜16＞中任一项所述的薄膜的制造方法，其中，
在上述形成工序后且在上述加热工序前包括将上述薄膜卷取成卷状的卷取工序。
＜18＞根据＜15＞所述的薄膜的制造方法，其中，
所获得的薄膜的上述表面包覆率比上述形成工序后且上述加热工序前的上述薄膜的上述表面包覆率小。
＜19＞根据＜14＞所述的薄膜的制造方法，其中，
所获得的薄膜的上述表面自由能比上述形成工序后且上述加热工序前的薄膜的上述表面自由能大。
＜20＞根据＜17＞所述的薄膜的制造方法，其中，
在上述卷取工序后包括卷出卷状薄膜的卷出工序，上述卷出工序中的卷出上述薄膜时的剥离力为1.0kN/m以下
发明效果
根据本发明的实施方式，能够提供一种能够抑制剥离时的薄膜断裂不良及薄膜表面粗糙的薄膜及其制造方法。
并且，根据本发明的另一实施方式，能够提供一种使用上述薄膜的层叠体。
具体实施方式
以下，对本发明的内容进行详细说明。以下记载的构成元素的说明根据本发明的代表性实施方式而完成，但本发明并不限定于这些实施方式。
另外，在本说明书中，表示数值范围的“～”是指以将在其前后记载的数值作为下限值及上限值而包括的含义使用。
在本发明中阶段性记载的数值范围中，用1个数值范围记载的上限值或下限值可以替换为其他阶段性记载的数值范围的上限值或下限值。并且，在本发明中记载的数值范围中，其数值范围的上限值或下限值可以替换为实施例所示的值。
并且，在本说明书中的基团(原子团)的标记中，未标注经取代及未经取代的标记不仅包括不具有取代基的基团，也包括具有取代基的基团。例如，“烷基”不仅包括不具有取代基的烷基(未经取代的烷基)，也包括具有取代基的烷基(经取代的烷基)。
在本说明书中，“(甲基)丙烯酸”为以包括丙烯酸及甲基丙烯酸这两者的概念使用的术语，“(甲基)丙烯酰基”为以包括丙烯酰基及甲基丙烯酰基这两者的概念使用的术语。
并且，在本说明书中的“工序”这一术语不仅包括独立的工序，即使在无法与其他工序明确区分时只要可实现该工序所需目的，则也包括在本术语中。
并且，在本发明中，“质量％”与“重量％”的含义相同，“质量份”与“重量份”的含义相同。
而且，在本发明中，2个以上的优选方式的组合为更优选的方式。
并且，本发明中的重均分子量(Mw)及数量平均分子量(Mn)只要没有特别指明，则为通过使用了TSKgel SuperHM-H(TOSOH CORPORATION制商品名)的管柱的凝胶渗透色谱法(GPC)分析装置，利用溶剂PFP(五氟苯酚)/氯仿＝1/2(质量比)、示差折射仪检测并将聚苯乙烯用作标准物质来换算而得的分子量。
(薄膜)
本发明所涉及的薄膜的第一实施方式的介质损耗角正切为0.01以下，至少一个表面上的表面自由能为15mN/m～36mN/m。
本发明所涉及的薄膜的第二实施方式的介质损耗角正切为0.01以下，至少一个表面上的基于选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的表面包覆率为30％～100％。
另外，在本说明书中，只要没有特别说明，则简称为“本发明所涉及的薄膜”或“薄膜”时，是指对上述第一实施方式及上述第二实施方式两者进行说明。
以往，使用介质损耗角正切为0.01以下的薄膜粘接到被粘接部件(金属层、金属配线、树脂层、另一薄膜、卷状薄膜的情况下为薄膜本身)时，产生上述薄膜与相邻被粘接部件的粘接，无法充分抑制剥离时产生断裂。
本发明人进行深入研究的结果，发现通过采用上述构成，能够提供一种能够抑制剥离时的薄膜断裂不良及薄膜表面粗糙的薄膜。
可获得上述效果的详细机理尚不明确，但推测为如下。
本发明所涉及的薄膜通过薄膜的一个表面上的表面自由能为15mN/m～36mN/m或薄膜的一个表面上的基于选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的表面包覆率为30％～100％，确保低介质损耗角正切的同时表面上的脱模性优异，因此能够提供能够抑制从被粘接部件剥离时的薄膜断裂不良及薄膜表面粗糙的薄膜。
并且，选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物与相邻被粘接部件进行共价键合时，该化合物成为弱边界层并从上述薄膜表面抽离，因此能够提供能够抑制从被粘接部件剥离时的薄膜断裂不良及薄膜表面粗糙的薄膜。
＜表面自由能＞
本发明所涉及的薄膜的第一实施方式在至少一个表面上的表面自由能为15mN/m～36mN/m，从抑制剥离时的断裂不良的观点考虑，优选为15mN/m～30mN/m，更优选为15mN/m～25mN/m，尤其优选为15mN/m～20mN/m。
从抑制剥离时的断裂不良的观点考虑，本发明所涉及的薄膜的第二实施方式在至少一个表面上的表面自由能优选为15mN/m～36mN/m，更优选为15mN/m～30mN/m，进一步优选为15mN/m～25mN/m，尤其优选为15mN/m～20mN/m。
本发明中的薄膜表面的表面自由能的测定方法为如下所述。
根据基于Owens的方法，使用已知表面自由能的水及二碘甲烷，在薄膜表面滴水并测定水的接触角且在薄膜表面滴加二碘甲烷并测定二碘甲烷的接触角，算出表面自由能(mN/m)。
并且，本发明所涉及的薄膜中，满足上述表面自由能的表面优选为贴附于被粘接部件的面。
而且，从进一步发挥本发明中的效果的观点考虑，本发明所涉及的薄膜优选为卷状薄膜。
在卷状薄膜的情况下，满足上述表面自由能的范围的表面和与上述表面相反的一侧表面被贴合。推测作为卷状薄膜的本发明所涉及的薄膜在从卷状薄膜卷出薄膜时剥离不良抑制性优异。
＜基于选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的表面包覆率＞
本发明所涉及的薄膜的第二实施方式在至少一个表面上的基于选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的表面包覆率优选为30％～100％，从抑制剥离时的断裂不良的观点考虑，50％～100％，更优选为80％～100％，尤其优选为90％～100％，最优选为100％。
从抑制剥离时的断裂不良的观点考虑，本发明所涉及的薄膜的第一实施方式在至少一个表面上的基于选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的表面包覆率优选为30％～100％，更优选为50％～100％，进一步优选为80％～100％，尤其优选为90％～100％，最优选为100％。
并且，从抑制剥离时的断裂不良的观点考虑，优选本发明所涉及的薄膜在薄膜的厚度方向，含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的总含量在薄膜的上述表面部分比薄膜中央部分多。
本发明中的薄膜表面的上述表面包覆率的测定方法为如下所述。
根据薄膜的接触角测定，算出表面自由能，通过比较未包含具有官能团的化合物的薄膜的表面自由能(包覆率0％)及包含具有官能团的化合物单体的表面自由能(包覆率100％)，算出表面包覆率。
并且，本发明所涉及的薄膜中，满足上述表面包覆率的表面优选为贴附于被粘接部件的面。
而且，从进一步发挥本发明中的效果的观点考虑，本发明所涉及的薄膜优选为卷状薄膜。
在卷状薄膜的情况下，满足上述表面包覆率的范围的表面和与上述表面相反的一侧表面被贴合。推测作为卷状薄膜的本发明所涉及的薄膜在从卷状薄膜卷出薄膜时剥离不良抑制性优异。
＜介质损耗角正切＞
本发明所涉及的薄膜的介质损耗角正切为0.01以下，从抑制剥离时的断裂不良及减少所制作的基板的运载损失的观点考虑，优选为0.005以下，更优选为0.004以下，进一步优选为0.0035以下，尤其优选超过0且0.003以下。
本发明中的薄膜或聚合物的介质损耗角正切的测定方法为如下所述。
介质损耗角正切在频率10GHz下，通过共振扰动法进行测定。在网络分析仪(Agilent Technologies制“E8363B”)上连接10GHz的空腔共振器(KANTO ElectronicApplication and Development Inc.制CP531)，在空腔共振器内插入薄膜样品(宽度：2.0mm×长度：80mm)，在温度25℃、湿度60％RH环境下，根据插入96小时前后的共振频率的变化测定薄膜的介质损耗角正切。另外，在测定前用氯化铁去除铜箔。
＜选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物＞
本发明所涉及的薄膜的第二实施方式包含选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物。
从抑制剥离时的断裂不良的观点考虑，优选本发明所涉及的薄膜的第一实施方式包含选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物。
本发明所涉及的薄膜可以单独包含含氟原子的化合物，可以单独包含含硅原子的化合物，也可以包含含氟原子的化合物及含硅原子的化合物两者，还可以包含含有氟原子及硅原子两者的化合物。
从抑制剥离时的断裂不良及表面偏在性的观点考虑，本发明所涉及的薄膜优选包含含氟原子的化合物作为选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种的化合物。
并且，从抑制剥离时的断裂不良的观点考虑，选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物优选为选自包括氟树脂及硅酮树脂的组中的至少1种化合物，更优选为氟树脂。
选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物为树脂时，其重均分子量(Mw)并没有特别限制，优选为1,000以上且1,000,000以下，更优选为5,000以上且200,000以下，尤其优选为10,000以上且100,000以下。
并且，从抑制剥离时的断裂不良及表面偏在性的观点考虑，选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物优选包含表面活性剂，更优选包含选自包括氟系表面活性剂及硅酮系表面活性剂的组中的至少1种化合物。
本发明中的“表面活性剂”只要为具有疏水部及亲水部的化合物即可。
例如，氟系表面活性剂优选具有全氟烷基结构作为疏水部。
而且，从抑制剥离时的断裂不良及密合性的观点考虑，选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物优选具有能够进行共价键合的基团，更优选具有能够与在待贴合被粘接部件的表面存在的基团进行共价键合的基团。
能够进行共价键合的基团可根据待贴合被粘接部件，尤其在其表面存在的基团的种类适当选择。
作为能够共价键合的基团，只要能够形成共价键的基团，则并没有特别限制，例如，能够举出环氧基、氧杂环丁基、异氰酸酯基、酸酐基、碳二亚胺基、N-羟基酯基、乙二醛基、酰亚胺酯基、卤化烷基、硫醇基、羟基、羧基、氨基、酰胺基、醛基、磺酸基等。这些中，从与金属箔或金属配线的密合性的观点考虑，优选为选自包括环氧基、氧杂环丁基、异氰酸酯基、酸酐基、碳二亚胺基、N-羟基酯基、乙二醛基、酰亚胺酯基、卤化烷基及硫醇基的组中的至少1种官能团。
在待贴合被粘接部件的表面存在的基团例如为羧基时，作为能够与羧基进行共价键合的基团，可举出羟基、环氧基等。
并且，在待贴合被粘接部件的表面存在的基团例如为-NH2(伯氨基)时，作为能够与-NH2进行共价键合的基团，可举出异氰酸酯基、环氧基等。
其中，作为上述能够进行共价键合的基团，从抑制剥离时的断裂不良及密合性的观点考虑，优选为异氰酸酯基或环氧基，尤其优选为环氧基。
上述选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物可以单独使用1种，也可以同时使用2种以上。
从抑制剥离时的断裂不良的观点考虑，上述选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的含量相对于上述薄膜的总质量，优选为0.01质量％～10质量％，更优选为0.02质量％～2质量％，尤其优选为0.05质量％～1质量％。
＜聚合物＞
从力学强度及薄膜的介质损耗角正切的观点考虑，本发明所涉及的薄膜优选包含聚合物，更优选包含介质损耗角正切为0.01以下的聚合物。
从薄膜的介质损耗角正切及与金属箔或金属配线的密合性的观点考虑，介质损耗角正切为0.01以下的聚合物的介质损耗角正切优选为0.005以下，更优选为0.004以下，尤其优选超过0且0.003以下。
聚合物的重均分子量(Mw)优选为1,000以上，更优选为2,000以上，尤其优选为5,000以上。并且，聚合物的重均分子量(Mw)优选为1,000,000以下，更优选为300,000以下，尤其优选小于100,000。
从薄膜的介质损耗角正切、与金属箔或金属配线的密合性及耐热性的观考虑，聚合物的玻璃化转变温度Tg优选为150℃以上，更优选为200℃以上，尤其优选为200℃以上且小于280℃。
本发明中的玻璃化转变温度Tg利用示差扫描量热分析(DSC)装置测定。
在本发明中，聚合物的种类并没有特别限定，能够使用公知的聚合物。
例如，作为介质损耗角正切为0.01以下的聚合物，可举出液晶聚合物、氟树脂、具有环状脂肪族烃基和包含烯属不饱和键的基团的化合物的聚合物、聚醚醚酮、聚烯烃、聚酰胺、聚酯、聚苯硫醚、聚醚酮、聚碳酸酯、聚醚砜、聚苯醚及其改性物、聚醚酰亚胺等热塑性树脂；甲基丙烯酸缩水甘油酯与聚乙烯的共聚物等弹性体；酚醛树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂、氰酸酯树脂等热固性树脂。
这些中，从薄膜的介质损耗角正切、与金属箔或金属配线的密合性及耐热性的观考虑，优选为选自包括液晶聚合物、氟树脂、具有环状脂肪族烃基和包含烯属不饱和键的基团的化合物的聚合物、聚醚醚酮的组中的至少1种聚合物，更优选为选自包括液晶聚合物及氟树脂的组中的至少1种的聚合物，从薄膜的介质损耗角正切的观点考虑，优选为液晶聚合物，从耐热性及力学强度的观点考虑，优选氟树脂。
-液晶聚合物-
从薄膜的介质损耗角正切的观点考虑，介质损耗角正切为0.01以下的聚合物优选为液晶聚合物。
在本发明中，用作介质损耗角正切为0.01以下的聚合物的液晶聚合物只要介质损耗角正切为0.01以下，则液晶聚合物的种类并没有特别限定，能够使用公知的液晶聚合物。
并且，液晶聚合物可以为在熔融状态下显示出液晶性的热致液晶聚合物，也可以为在溶液状态下显示出液晶性的溶致液晶聚合物。并且，在热致液晶的情况下，优选在450℃以下的温度下熔融。
作为液晶聚合物，例如，能够举出液晶聚酯、在液晶聚酯中导入有酰胺键的液晶聚酯酰胺、在液晶聚酯中导入有醚键的液晶聚酯醚、在液晶聚酯中导入有碳酸酯键的液晶聚酯碳酸酯等。
并且，从液晶性及线膨胀系数的观点考虑，液晶聚合物优选为具有芳香环的聚合物，更优选为芳香族聚酯或芳香族聚酯酰胺。
而且，液晶聚合物也可以为在芳香族聚酯或芳香族聚酯酰胺中进一步导入有酰亚胺键、碳二亚胺键或异氰脲酸酯键等源自异氰酸酯的键等的聚合物。
并且，液晶聚合物优选为仅使用芳香族化合物作为原料单体而成的全芳香族液晶聚合物。
作为液晶聚合物的例子，例如，可举出以下。
1)使(i)芳香族羟基羧酸、(ii)芳香族二羧酸与(iii)选自包括芳香族二醇、芳香族羟基胺及芳香族二胺的组中的至少1种化合物缩聚而成的聚合物。
2)使多种芳香族羟基羧酸缩聚而成的聚合物。
3)使(i)芳香族二羧酸与(ii)选自包括芳香族二醇、芳香族羟基胺及芳香族二胺的组中的至少1种化合物缩聚而成的聚合物。
4)使(i)聚对苯二甲酸乙二酯等聚酯与(ii)芳香族羟基羧酸缩聚而成的聚合物。
在此，芳香族羟基羧酸、芳香族二羧酸、芳香族二醇、芳香族羟基胺及芳香族二胺可以分别独立地使用其可缩聚衍生物来代替其一部分或全部。
作为芳香族羟基羧酸及芳香族二羧酸之类的具有羧基的化合物的能够聚合的衍生物的例子，可举出将羧基转换为烷氧基羰基或芳氧基羰基而成的化合物(酯)、将羧基转换为卤甲酰基而成的化合物(酸卤化物)及将羧基转换为酰氧基羰基而成的化合物(酸酐)。
作为芳香族羟基羧酸、芳香族二醇及芳香族羟基胺之类的具有羟基的化合物的能够聚合的衍生物的例子，可举出将羟基酰化而转换为酰氧基而成的化合物(酰化物)。
作为芳香族羟基胺及芳香族二胺之类的具有氨基的化合物的能够聚合的衍生物的例子，可举出将氨基酰化而转换为酰氨基而成的化合物(酰化物)。
从液晶性、薄膜的介质损耗角正切及与金属箔或金属配线的密合性的观点考虑，液晶聚合物优选具有由下述式(1)～式(3)中的任一个表示的结构重复单元(以下，有时将由式(1)表示的结构重复单元等称为重复单元(1)等。)，更优选具有由下述式(1)表示的结构重复单元，尤其优选具有由下述式(1)表示的结构重复单元、由下述式(2)表示的结构重复单元及由下述式(3)表示的结构重复单元。
式(1)-O-Ar1-CO-
式(2)-CO-Ar2-CO-
式(3)-X-Ar3-Y-
式(1)～式(3)中，Ar1表示亚苯基、亚萘基或亚联苯基，Ar2及Ar3分别独立地表示亚苯基、亚萘基、亚联苯基或由下述式(4)表示的基团，X及Y分别独立地表示氧原子或亚胺基，位于由Ar1～Ar3表示的上述基团中的氢原子可以分别独立地被卤素原子、烷基或芳基取代。
式(4)-Ar4-Z-Ar5-
式(4)中，Ar4及Ar5分别独立地表示亚苯基或亚萘基，Z表示氧原子、硫原子、羰基、磺酰基或亚烷基。
作为上述卤素原子，可举出氟原子、氯原子、溴原子及碘原子。
作为上述烷基的例子，可举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、正己基、2-乙基己基、正辛基及正癸基，其碳原子数优选为1～10。
作为上述芳基的例子，可举出苯基、邻甲苯基、间甲苯基、对甲苯基、1-萘基及2-萘基，其碳原子数优选为6～20。
上述氢原子被这些基团取代时，按每一个由Ar1、Ar2或Ar3表示的上述基团，其个数分别独立地优选为2个以下，更优选为1个。
作为上述亚烷基的例子，可举出亚甲基、1,1-乙烷二基、1-甲基-1,1-乙烷二基、1,1-丁烷二基及2-乙基-1,1-己烷二基，其碳原子数优选为1～10。
重复单元(1)为源自规定的芳香族羟基羧酸的结构重复单元。
作为重复单元(1)，优选Ar1为对亚苯基的结构重复单元(源自对羟基苯甲酸的结构重复单元)及Ar1为2,6-亚萘基的结构重复单元(源自6-羟基-2-萘甲酸的结构重复单元)或4,4’-亚联苯基的结构重复单元(源自4’-羟基-4-联苯羧酸的结构重复单元)。
重复单元(2)为源自规定的芳香族二羧酸的结构重复单元。
作为重复单元(2)，优选Ar2为对亚苯基的结构重复单元(源自对苯二甲酸的结构重复单元)、Ar2为间亚苯基的结构重复单元(源自间苯二甲酸的结构重复单元)、Ar2为2,6-亚萘基的结构重复单元(源自2,6-萘二甲酸的结构重复单元)或Ar2为二苯醚-4,4’-二基的结构重复单元(源自二苯醚-4,4’-二羧酸的结构重复单元)。
重复单元(3)为源自规定的芳香族二醇、芳香族羟基胺或芳香族二胺的结构重复单元。
作为重复单元(3)，优选Ar3为对亚苯基的结构重复单元(源自氢醌、对氨基苯酚或对苯二胺的结构重复单元)、Ar3为间亚苯基的结构重复单元(源自间苯二甲酸的结构重复单元)或Ar3为4,4’-亚联苯基的结构重复单元(源自4,4’-二羟基联苯、4-胺基-4’-羟基联苯或4,4’-二胺基联苯的结构重复单元)。
相对于所有结构重复单元的合计量(通过将构成液晶聚合物的各结构重复单元的质量除以该各重复单元的式量来求出各重复单元的物质量相当量(摩尔)并将这些相加的值)，重复单元(1)的含量优选为30摩尔％以上，更优选为30摩尔％～80摩尔％，进一步优选为30摩尔％～60摩尔％，尤其优选为30摩尔％～40摩尔％。
相对于所有结构重复单元的合计量，重复单元(2)的含量优选为35摩尔％以下，更优选为10摩尔％～35摩尔％，进一步优选为20摩尔％～35摩尔％，尤其优选为30摩尔％～35摩尔％。
相对于所有结构重复单元的合计量，重复单元(3)的含量优选为35摩尔％以下，更优选为10摩尔％～35摩尔％，进一步优选为20摩尔％～35摩尔％，尤其优选为30摩尔％～35摩尔％。
重复单元(1)的含量越多，耐热性、强度及刚性越容易提高，但若过多，容易导致在溶剂中的溶解性下降。
重复单元(2)的含量与重复单元(3)的含量的比例由[重复单元(2)的含量]/[重复单元(3)的含量](摩尔/摩尔)表示，优选为0.9/1～1/0.9，更优选为0.95/1～1/0.95，进一步优选为0.98/1～1/0.98。
另外，液晶聚合物可以分别独立地具有2种以上的重复单元(1)～(3)。并且，液晶聚合物可以具有重复单元(1)～(3)以外的结构重复单元，但其含量相对于所有重复单元的合计量，优选为10摩尔％以下，更优选为5摩尔％以下。
液晶聚合物具有X及Y中的至少一个为亚胺基的结构重复单元，即具有源自规定的芳香族羟基胺的结构重复单元及源自芳香族二胺的结构重复单元中的至少一个作为重复单元(3)会使在溶剂中的溶解性优异，因此优选，更优选仅具有X及Y中的至少一个为亚胺基的结构重复单元作为重复单元(3)。
液晶聚合物优选通过熔融聚合对应于构成液晶聚合物的结构重复单元的原料单体来制造。熔融聚合可以在催化剂的存在下进行，作为该催化剂的例子，可举出乙酸镁、乙酸锡(II)、钛酸四丁酯、乙酸铅、乙酸钠、乙酸钾、三氧化锑等金属化合物、4-(二甲基氨基)吡啶、1-甲基咪唑等含氮杂环式化合物等，可优选使用含氮杂环式化合物。另外，熔融聚合可根据需要进一步进行固相聚合。
液晶聚合物的流动起始温度优选为250℃以上，更优选为250℃以上且350℃以下，进一步优选为260℃以上且330℃以下。若液晶聚合物的流动起始温度在上述范围内，则溶解性、耐热性、强度及刚性优异，并且，溶液的粘度适当。
流动起始温度也称为流动温度，是利用毛细管流变仪，在9.8MPa(100kg/cm2)的负载下，以4℃/分钟的速度升温的同时使液晶聚合物熔融而从内径1mm及长度10mm的喷嘴挤出时，显示出4,800Pa·s(48,000泊)的粘度的温度，是成为液晶聚酯的分子量的基准(参考小出直之编，“液晶聚合物-合成/成形/应用-”，CMC CORPORATION，1987年6月5日，95页)。
并且，液晶聚合物的重均分子量优选为1,000,000以下，更优选为3,000～300,000，进一步优选为5,000～100,000，尤其优选为5,000～30,000。若该液晶聚合物的重均分子量在上述范围内，则热处理后的薄膜在厚度方向的导热性、耐热性、强度及刚性优异。
-氟树脂-
从耐热性及力学强度的观点考虑，介质损耗角正切为0.01以下的聚合物优选为氟树脂。
在本发明中，用作介质损耗角正切为0.01以下的聚合物的氟树脂只要介质损耗角正切为0.01以下，则氟树脂的种类并没有特别限定，能够使用公知的氟树脂。
作为氟树脂，例如，可举出聚四氟乙烯、聚氯三氟乙烯、聚偏氟乙烯、聚氟乙烯、全氟烷氧基氟树脂、四氟乙烯/六氟丙烯共聚物、乙烯/四氟乙烯共聚物、乙烯/氯三氟乙烯共聚物等。
其中，可优选举出聚四氟乙烯。
-具有环状脂肪族烃基和包含烯属不饱和键的基团的化合物的聚合物-
介质损耗角正切为0.01以下的聚合物可以为具有环状脂肪族烃基和包含烯属不饱和键的基团的化合物的聚合物。
作为环状脂肪族烃基的环结构，可以为单环，可以为2个以上的环缩合而成的稠环，也可以为桥环。
作为环状脂肪族烃基的环结构，可举出环戊烷环、环己烷环、环辛烷环、异佛尔酮环、降冰片烷环、二环戊烷环等。
具有环状脂肪族烃基和包含烯属不饱和键的基团的化合物可以为单官能烯属不饱和化合物，也可以为多官能烯属不饱和化合物。
具有环状脂肪族烃基和包含烯属不饱和键的基团的化合物中的环状脂肪族烃基数为1个以上即可，也可以具有2个以上。
具有环状脂肪族烃基和包含烯属不饱和键的基团的化合物的聚合物只要为聚合至少1种具有环状脂肪族烃基和包含烯属不饱和键的基团的化合物而成的聚合物即可，可以为具有2种以上环状脂肪族烃基和包含烯属不饱和键的基团的化合物的聚合物，也可以为与不具有环状脂肪族烃基的其他烯属不饱和化合物的共聚物。
并且，具有环状脂肪族烃基和包含烯属不饱和键的基团的化合物的聚合物优选为环烯烃聚合物。
-聚醚醚酮-
介质损耗角正切为0.01以下的聚合物可以为聚醚醚酮。
聚醚醚酮为芳香族聚醚酮的1种，是依次配置有醚键、醚键、羰基键(酮)等键的聚合物。各键之间优选通过2价芳香族基连结。
在本发明中，用作介质损耗角正切为0.01以下的聚合物的聚醚醚酮只要介质损耗角正切为0.01以下，则聚醚醚酮的种类并没有特别限定，能够使用公知的聚醚醚酮。
介质损耗角正切为0.01以下的聚合物优选为可溶于特定有机溶剂中的聚合物(以下，也称为“可溶性聚合物”。)。
具体而言，本发明中的可溶性聚合物为在25℃下，在选自包括N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、N,N-二甲基乙酰胺、γ-丁内酯、二甲基甲酰胺、乙二醇单丁醚及乙二醇单乙醚的组中的至少1种溶剂100g中溶解0.1g以上的聚合物。
本发明所涉及的薄膜可以仅包含1种聚合物，也可以包含2种以上。
从薄膜的介质损耗角正切及与金属箔或金属配线的密合性的观点考虑，本发明所涉及的薄膜中的聚合物的含量相对于上述薄膜的总质量，优选为20质量％～99质量％，更优选为30质量％～98质量％，尤其优选为40质量％～95质量％。
＜脱氧剂＞
从薄膜的介质损耗角正切及抑制热处理时(例如，后述加热工序)导致的聚合物的结晶化的观点考虑，本发明所涉及的薄膜优选包含脱氧剂。
作为脱氧剂，优选为选自包括氧反应性化合物及氧吸附性化合物的组中的至少1种化合物。
氧反应性化合物是指对氧具有反应性的化合物。氧反应性化合物与氧的反应生成物是指通过氧反应性化合物与氧进行反应而生成的化合物。
作为氧反应性化合物，例如，可举出肟化合物、羟基胺化合物及N取代氨基杂环式化合物。其中，从与氧的反应速度的观点考虑，氧反应性化合物优选同时使用羟基胺化合物及N取代氨基杂环式化合物。
作为肟化合物，例如，可举出甲基乙基酮肟、二甲基酮肟、甲基丙基酮肟及甲基丁基酮肟。
作为羟基胺化合物，例如，可举出二乙基羟基胺及二异丙基羟基胺。其中，羟基胺化合物优选为二乙基羟基胺。
作为N取代氨基杂环式化合物，例如，可举出1-氨基-4-甲基哌嗪、1-氨基吡咯烷、1-氨基哌啶、N-氨基吗啉、N-氨基六亚甲基亚胺。其中，N取代氨基杂环式化合物优选为1-氨基-4-甲基哌嗪或1-氨基吡咯烷。
氧吸附性化合物是指具有在氧原子之间不形成化学性键就能够使氧存在的性质的化合物。氧吸附性化合物的氧吸附物是指吸附了氧的状态下的氧吸附性化合物。
氧吸附性化合物优选具有多孔质结构。作为氧吸附性化合物，例如，可举出沸石、多孔质硅酸钙及多孔质二氧化硅。
本发明所涉及的薄膜可以仅包含1种脱氧剂，也可以包含2种以上。
从薄膜的介质损耗角正切及抑制热处理时导致的聚合物的结晶化的观点考虑，脱氧剂的含量相对于薄膜的总质量，优选为0.0001质量％～10质量％，更优选为0.001质量％～1质量％。
＜填料＞
从介电特性、热膨胀系数及与金属箔或金属配线的密合性的观点考虑，本发明所涉及的薄膜优选包含填料。
填料可以为粒子状，也可为纤维状，并且，可以为无机填料，也可以为有机填料。
本发明所涉及的薄膜中，从介电特性、热膨胀系数及与金属箔或金属配线的密合性的观点考虑，优选上述填料的数密度在内部大于上述薄膜的表面。
作为无机填料，能够使用公知的无机填料。
作为无机填料的材质，例如，可举出BN、Al2O3、AlN、TiO2、SiO2、钛酸钡、钛酸锶、氢氧化铝、碳酸钙及包含这些中的2种以上的材质。
其中，作为无机填料，从与金属箔或金属配线的密合性的观点考虑，优选为金属氧化物粒子或纤维，更优选为二氧化硅粒子、二氧化钛粒子或玻璃纤维，尤其优选为二氧化硅粒子或玻璃纤维。
无机填料的平均粒径并没有特别限制，优选为含填料层厚度的约20％～约40％，例如，可以选自含填料层厚度的25％、30％或35％的平均粒径。在粒子或纤维为扁平状的情况下，表示短边方向的长度。
并且，从与金属箔或金属配线的密合性的观点考虑，无机填料的平均粒径优选为5nm～20μm，更优选为10nm～10μm，进一步优选为20nm～1μm，尤其优选为25nm～500nm。
作为有机填料，能够使用公知的有机填料。
作为有机填料的材质，例如，可举出聚乙烯、聚苯乙烯、脲-甲醛填料、聚酯、纤维素、丙烯酸树脂、氟树脂、固化环氧树脂、交联苯并胍胺树脂、交联丙烯酸树脂、交联苯乙烯及包含这些中的2种以上的材质。
并且，有机填料可以为奈米纤维之类的纤维状，也可以为中空树脂粒子。
其中，作为有机填料，从与金属箔或金属配线的密合性的观点考虑，优选为氟树脂粒子、或者聚酯系树脂粒子或纤维素系树脂的奈米纤维，更优选为聚四氟乙烯粒子。
从与金属箔或金属配线的密合性的观点考虑，有机填料的平均粒径优选为5nm～20μm，更优选为10nm～1μm，进一步优选为20nm～500nm，尤其优选为25nm～90nm。
本发明所涉及的薄膜可以仅包含1种填料，也可以包含2种以上。
从热膨胀系数及与金属箔或金属配线的密合性的观点考虑，本发明所涉及的薄膜中的填料的含量相对于薄膜的总体积，优选为5质量％～80质量％，更优选为10质量％～70质量％，进一步优选为20质量％～70质量％，尤其优选为25质量％～60质量％。
-其他添加剂-
本发明所涉及的薄膜可以包含其他添加剂。
作为其他添加剂，能够使用公知的添加剂。具体而言，例如，可举出流平剂、消泡剂、抗氧化剂、紫外线吸收剂、阻燃剂、着色剂等。
并且，作为其他添加剂，可以包含上述成分以外的树脂。
作为介质损耗角正切为0.01以下的聚合物以外的树脂的例子，可举出聚烯烃、环烯烃聚合物、聚酰胺、聚酯、聚苯硫醚、聚醚酮、聚碳酸酯、聚醚砜、聚苯醚及其改性物、聚醚酰亚胺等热塑性树脂；甲基丙烯酸缩水甘油酯与聚乙烯的共聚物等弹性体；酚醛树脂、环氧树脂、聚酰亚胺树脂、氰酸酯树脂等热固性树脂。
其他添加剂的总含量相对于聚合物的含量100质量份，优选为25质量份以下，更优选为10质量份以下，进一步优选为5质量份以下。
＜热膨胀系数＞
从热稳定性的观点考虑，本发明所涉及的薄膜的热膨胀系数优选为-20ppm/K～50ppm/K，更优选为-10ppm/K～40ppm/K，进一步优选为0ppm/K～35ppm/K，尤其优选为10ppm/K～30ppm/K。
本发明中的热膨胀系数通过以下方法测定。
利用热机械分析装置(TMA)，根据在宽度5mm、长度20mm的薄膜的两端施加1g的拉伸负载，以5℃/分钟的速度升温至25℃～200℃之后，以2℃/分钟的速度冷却至30℃，再次以5℃/分的速度升温时的30℃～150℃之间的TMA曲线的斜率算出热膨胀系数。另外，在测定前用氯化铁去除铜箔。
＜表面粗糙度＞
本发明所涉及的薄膜在至少一个表面上的表面粗糙度Rz优选为10nm～10,000nm，更优选为10nm～5,000nm，更优选为20nm～1,000nm，进一步优选为50nm～500nm。
并且，满足上述表面粗糙度Rz的范围的表面优选为满足上述表面自由能的范围的面、或满足上述表面包覆率的范围的面、或满足上述表面自由能的范围及上述表面包覆率的范围的面。
本发明中，“表面粗糙度Rz”是指用nm表示在基准长度内的粗糙度曲线中观察到的峰高的最大值与谷深的最大值的合计值的值。
在本发明中，薄膜的表面的表面粗糙度Rz通过以下方法测定。
利用非接触表面/层剖面形状计测系统VertScan(Mitsubishi ChemicalSystems,Inc.制)，测定纵465.48μm、横620.64μm见方，制作测定对象物(液晶聚合物薄膜)的表面上的粗糙度曲线及上述粗糙度曲线的平均线。从粗糙度曲线提取相当于基准长度的部分。通过求出在所提取的粗糙度曲线中观察到的峰高(即，从平均线到峰顶的高度)的最大值与谷深(即，从平均线到谷底的深度)的最大值的合计值，对测定对象物的表面粗糙度Rz进行测定。
作为形成表面的表面粗糙度Rz为10nm～10,000nm的薄膜的方法，例如，可举出在制膜中产生贝纳德对流(Benard cell)的方法、使用包含填料及液晶聚合物的溶液的方法、制膜中使与液晶聚合物混合的材料相分离的方法、制膜过程中在表面结皮并利用与内部的收缩量差的方法(起皱：reticulation)、溶液制膜中利用具有表面凹凸的模具进行复制处理的方法及通过溅射等表面处理粗化制膜后的薄膜的方法。
＜弹性模量＞
从力学强度及抑制剥离时的断裂不良的观点考虑，本发明所涉及的薄膜的至少一个表面在25℃下弹性模量优选为100MPa以上。
并且，满足上述弹性模量的范围的表面优选为满足上述表面自由能的范围的面、或满足上述表面包覆率的范围的面、或满足上述表面自由能的范围及上述表面包覆率的范围的面。
在本发明中，薄膜表面的弹性模量通过以下方法测定。
薄膜表面的弹性模量利用微小表面硬度计(FISCHER INSTRUMENTS K.K.制“FISCHERSCOPE H100VP-HCU”)求出。具体而言，使用金刚石制四角锥压头(尖端对面角度：136°)，在压入深度不超过1μm的范围内，在25℃下测定合适的试验负载下的压入深度，根据除负载时的负载及位移的变化，算出储存弹性模量。
本发明所涉及的薄膜可以为单层结构，也可以为多层结构。
本发明所涉及的薄膜也可以用作设置于金属基材等基材的膜。
例如，从与金属基材的密合性的观点考虑，本发明所涉及的薄膜优选具有：包含聚合物、以及上述选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的层A；和配置于层A上且包含聚合物及后述固化性化合物的层B。例如，通过贴合薄膜的层A侧与金属基材，能够获得密合性优异的层叠体。
层A中包含的聚合物的含量相对于层A的总质量，优选为25质量％～99质量％，更优选为40质量％～60质量％。
层A的平均厚度并没有特别限定，优选为5μm～100μm，更优选为10μm～80μm，进一步优选为20μm～70μm。
除上述内容以外，层B中使用的聚合物的优选方式与上述聚合物的优选方式相同。
层B中的固化性化合物的含量相对于层B的总质量，优选为5质量％～75质量％，更优选为10质量％～50质量％。
层B的平均厚度并没有特别限定，优选为1μm～10μm，更优选为1μm～5μm。
本发明所涉及的薄膜中的各层的平均厚度利用以下方法测定。
用切片机切割电路板，用光学显微镜观察剖面，并评价各层的厚度。在3个以上部位切出剖面样品，在各剖面的3处以上测定厚度，将这些的平均值作为平均厚度。
层A及层B可以分别独立地包含其他添加剂。
层A或层B中使用的其他添加剂的优选方式与上述其他添加剂的优选方式相同。
-固化性化合物-
优选层B包含固化性化合物，更优选上述固化性化合物包含作为低聚物或聚合物的固化性化合物A。
本发明中的固化性化合物为具有固化性基的化合物，可以为单体、低聚物、聚合物中的任一种。
并且，上述固化性化合物A为低聚物或聚合物，从力学强度的观点考虑，优选为聚合物。
在本发明中，低聚物为重均分子量1,000以上且小于2,000的聚合物，聚合物为聚合平均分子量2,000以上的聚合物。
并且，作为上述固化性化合物A，从与金属箔或金属配线的密合性及偏在性的观点考虑，优选为重均分子量为1,000以上的低聚物或聚合物，更优选为重均分子量为2,000以上的聚合物，进一步优选为重均分子量为3,000以上且200,000以下的聚合物，尤其优选为重均分子量为5,000以上且100,000以下的聚合物。
而且，从抑制配线应变的观点考虑，上述固化性化合物A的重均分子量优选为100,000以下，更优选为50,000以下，尤其优选为10,000以下。
另外，介质损耗角正切为0.01以下的聚合物可以具有固化性基，但设为与上述固化性化合物A不同的化合物。关于上述固化性化合物A，优选介质损耗角正切超过0.01，且优选不是液晶聚合物。
并且，从抑制配线应变的观点考虑，优选本发明所涉及的薄膜中上述固化性化合物A的含量在至少一个表面多于上述薄膜的内部。
而且，从抑制配线应变的观点考虑，优选层A包含粒子，上述粒子的内部或表面包含上述固化性化合物。
作为上述粒子，可举出在内部或表面具有上述固化性化合物的微胶囊或微凝胶等。
其中，可优选举出在内部具有上述固化性化合物的微胶囊或微凝胶。
并且，上述粒子优选为有机树脂粒子。
固化性化合物中的固化性基的数量只要为1以上即可，也可以为2以上，但优选为2以上。
并且，固化性化合物可以仅具有1种固化性基，也可以具有2种以上的固化性基。
作为上述固化性基，只要能够固化，则并没有特别限制，例如，能够举出烯属不饱和基、环氧基、氧杂环丁基、异氰酸酯基、酸酐基、碳二亚胺基、N-羟基酯基、乙二醛基、酰亚胺酯基、卤化烷基、硫醇基、羟基、羧基、氨基、酰胺基、醛基、磺酸基等。
通过后述半固化形成上述固化性化合物A时，作为上述固化性基，优选为烯属不饱和基。并且，此时，固化性化合物优选使用多官能烯属不饱和化合物。
作为上述固化性化合物A，可优选举出热固性树脂。
作为热固性树脂，例如，可举出环氧树脂、酚醛树脂、不饱和酰亚胺树脂、氰酸酯树脂、异氰酸酯树脂、苯并噁嗪树脂、氧环丁烷树脂、氨基树脂、不饱和聚酯树脂、烯丙基树脂、二环戊二烯树脂、硅酮树脂、三嗪树脂及三聚氰胺树脂等。并且，作为热固性树脂，并没有特别限制于这些，能够使用公知的热固性树脂。这些热固性树脂能够单独使用，或同时使用多种。
并且，作为上述固化性化合物A，也能够使用市售的粘接剂(所谓清漆或热熔粘接剂等)。
并且，作为上述固化性化合物A，可优选举出使单体半固化而成的固化性化合物。
作为单体，优选为烯属不饱和化合物，更优选为多官能乙烯性化合物。
并且，作为烯属不饱和化合物，可举出(甲基)丙烯酸酯化合物、(甲基)丙烯酰胺化合物、(甲基)丙烯酸、苯乙烯化合物、乙酸乙烯酯化合物、乙烯基醚化合物、烯烃化合物等。
其中，优选为(甲基)丙烯酸酯化合物。
并且，作为单体的分子量，从与金属箔或金属配线的密合性的观点考虑，分子量优选为50以上且小于1,000，分子量更优选为100以上且小于1,000，分子量尤其优选为200以上且800以下。
并且，作为上述固化性化合物，包含烯属不饱和化合物时，本发明所涉及的薄膜优选包含聚合引发剂。作为聚合引发剂，优选为热聚合引发剂或光聚合引发剂。
作为热聚合引发剂或光聚合引发剂，能够使用公知的聚合引发剂。
作为热聚合引发剂，可举出热自由基产生剂。具体而言，可举出过氧化苯甲酰及偶氮二异丁腈等之类的过氧化物引发剂、以及偶氮系引发剂等。
作为光聚合引发剂，可举出光自由基产生剂。具体而言，可举出(a)芳香族酮类、(b)鎓盐化合物、(c)有机过氧化物、(d)硫代化合物、(e)六芳基联咪唑化合物、(f)酮肟酯化合物、(g)硼酸酯化合物、(h)吖嗪鎓化合物、(i)活性酯化合物、(j)具有碳卤键的化合物及(k)吡啶类化合物等。
聚合引发剂可以仅添加1种，也可以同时使用2种以上。
聚合引发剂的含量相对于固化性化合物的总质量，优选0.01质量％～30质量％，更优选0.05质量％～25质量％，进一步优选0.1质量％～20质量％。
层B可以仅包含1种固化性化合物，例如可以仅包含1种固化性化合物A，也可以包含2种以上固化性化合物。
并且，层B可以仅包含1种固化性化合物A，也可以包含2种以上。
从薄膜的介质损耗角正切及配线应变抑制性的观点考虑，层B中的固化性化合物的含量相对于层B的总质量，优选为0.1质量％～70质量％，更优选为1质量％～60质量％，进一步优选为5质量％～60质量％，尤其优选为10质量％～55质量％。
并且，从薄膜的介质损耗角正切及配线应变抑制性的观点考虑，层B中的固化性化合物A的含量相对于层B的总质量，优选为0.1质量％～70质量％，更优选为1质量％～60质量％，进一步优选为5质量％～60质量％，尤其优选为10质量％～55质量％。
并且，从配线应变抑制性的观点考虑，层B中的上述固化性化合物A的含量相对于上述固化性化合物的总质量，优选为30质量％～100质量％，更优选为50质量％～100质量％，尤其优选为70质量％～100质量％。
-固化抑制剂-
从固化状态的控制及配线应变抑制性的观点考虑，层B优选包含固化抑制剂。
作为固化抑制剂，可举出阻聚剂、热稳定剂等，分别能够使用公知的固化抑制剂。
作为阻聚剂，可举出对甲氧基苯酚、醌类(例如，氢醌、苯醌、甲氧基苯醌等)、吩噻嗪、邻苯二酚类、烷基酚类(例如，二丁基羟基甲苯(BHT)等)、烷基双酚类、二甲基二硫代氨基甲酸锌、二甲基二硫代氨基甲酸铜、二丁基二硫代氨基甲酸铜、水杨酸铜、硫代二丙酸酯类、巯基苯并咪唑、亚磷酸酯类、2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基(TEMPO)、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶-1-氧基(TEMPOL)、三(N-亚硝基-N-苯基羟基胺)铝盐(别称：铜铁灵Al)等。
作为上述热稳定剂，能够举出三(2,4-二-叔丁基苯基)亚磷酸盐、双[2,4-双(1,1-二甲基乙基)-6-甲基苯基]乙酯亚磷酸、四(2,4-二-叔丁基苯基)[1,1-联苯]-4,4’-二基双膦酸酯及双(2,4-二-叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸盐等磷系热稳定剂、8-羟基-5,7-二-叔丁基-呋喃-2-酮与邻二甲苯的反应生成物等内酯系热稳定剂。
固化抑制剂可以单独使用1种，也可以同时使用2种以上。
固化抑制剂的含量并没有特别限定，相对于层B的总质量，优选为0.0001质量％～2.0质量％。
从强度、热膨胀系数及与金属箔或金属配线的密合性的观点考虑，本发明所涉及的薄膜的平均厚度优选为6μm～200μm，更优选为12μm～100μm，尤其优选为20μm～60μm。
关于薄膜的平均厚度，在任意5个部位，利用粘接式膜厚计，例如电子测微仪(产品名“KG3001A”，ANRITSU CORPORATION制)进行测定，并设为它们的平均值。
＜用途＞
本发明所涉及的薄膜能够用于各种用途。其中，能够优选用于印刷线路板等电子零件用薄膜，能够更优选用于柔性印刷电路板。
并且，本发明所涉及的薄膜能够优选用作金属粘接用薄膜。
(薄膜的制造方法)
本发明所涉及的薄膜的制造方法的第一实施方式包括：形成工序，通过在基材上涂布包含聚合物、选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物、以及溶剂的组合物并进行干燥而形成薄膜；以及加热工序，加热上述薄膜，所获得的薄膜的介质损耗角正切为0.01以下，上述加热工序前的上述薄膜的一个表面上的表面自由能为15mN/m～36mN/m。
本发明所涉及的薄膜的制造方法的第二实施方式包括形成工序，通过在基材上涂布包含聚合物、选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物、以及溶剂的组合物并进行干燥而形成薄膜；以及加热工序，加热上述薄膜，所获得的薄膜的介质损耗角正切为0.01以下，上述加热工序前的上述薄膜的至少一个表面上的上述基于选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的表面包覆率为30％～100％。
另外，在本说明书中，只要没有特别说明，则简称为“本发明所涉及的薄膜的制造方法”或“薄膜的制造方法”时，是指对上述第一实施方式及上述第二实施方式两者进行说明。
本发明所涉及的薄膜的制造方法中，所使用的各成分中已述的成分、以及所获得的薄膜所含有的各成分及含量的优选方式分别与上述本发明所涉及的薄膜中的优选方式相同。
并且，本发明所涉及的薄膜的制造方法中，所使用的各成分的使用量与对应于上述本发明所涉及的薄膜中的各成分的含量的优选方式的优选量相同。
本发明所涉及的薄膜的制造方法中，所获得的薄膜的优选的各物性值分别与上述本发明所涉及的薄膜中的优选方式相同。
本发明所涉及的薄膜的制造方法的第一实施方式中，上述加热工序前的上述薄膜的至少一个表面上的表面自由能为15mN/m～36mN/m，从抑制剥离时的断裂不良的观点考虑，优选为15mN/m～30mN/m，更优选为15mN/m～25mN/m，尤其优选为15mN/m～20mN/m。
从抑制剥离时的断裂不良的观点考虑，本发明所涉及的薄膜的制造方法的第二实施方式在上述加热工序前的上述薄膜的至少一个表面上的表面自由能优选为15mN/m～36mN/m，更优选为15mN/m～30mN/m，进一步优选为15mN/m～25mN/m，尤其优选为15mN/m～20mN/m。
本发明所涉及的薄膜的制造方法中，从抑制剥离时的断裂不良的观点考虑，所获得的薄膜的至少一个表面上的表面自由能优选为15mN/m～36mN/m，更优选为15mN/m～30mN/m，进一步优选为15mN/m～25mN/m，尤其优选为15mN/m～20mN/m。
本发明所涉及的薄膜的制造方法的第二实施方式在上述加热工序前的上述薄膜的至少一个表面上的基于选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的表面包覆率为30％～100％，从抑制剥离时的断裂不良的观点考虑，优选为50％～100％，更优选为80％～100％，尤其优选为90％～100％，最优选为100％。
从抑制剥离时的断裂不良的观点考虑，本发明所涉及的薄膜的制造方法的第一实施方式在上述加热工序前的上述薄膜的至少一个表面上的基于选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的表面包覆率优选为30％～100％，更优选为50％～100％，进一步优选为80％～100％，尤其优选为90％～100％，最优选为100％。
本发明所涉及的薄膜制造方法中，从抑制剥离时的断裂不良的观点考虑，所获得的薄膜的至少一个表面上的基于选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的表面包覆率优选为30％～100％，更优选为50％～100％，进一步优选为80％～100％，尤其优选为90％～100％，最优选为100％。
并且，在本发明所涉及的薄膜的制造方法中，从薄膜的介质损耗角正切的观点考虑，优选所获得的薄膜的上述表面自由能比上述形成工序后且上述加热工序前的薄膜的上述表面自由能大。
而且，在本发明所涉及的薄膜的制造方法中，从薄膜的介质损耗角正切的观点考虑，优选所获得的薄膜的上述表面包覆率比上述形成工序后且上述加热工序前的上述薄膜的上述表面包覆率小。
＜形成工序＞
本发明所涉及的薄膜的制造方法包括如下形成工序：通过在基材上涂布包含聚合物、选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物、以及溶剂的组合物并进行干燥而形成薄膜。
作为形成为薄膜形状的方法，并没有特别限制，能够参考公知的方法，例如，可优选举出流延法、涂布法、挤出法等，其中尤其优选流延法。并且，上述薄膜具有多层结构时，例如，可优选举出共流延法、多层涂布法、共挤出法等。其中，制造较薄的膜时尤其优选共流延法，制造厚膜时尤其优选共挤出法。
在通过共流延法及多层涂布法制造薄膜中的多层结构时，优选利用将液晶聚合物等各层的成分分别溶解或分散在溶剂中的层A形成用组合物、层B形成用组合物等，进行共流延法或多层涂布法。
作为溶剂，例如，可举出二氯甲烷、氯仿、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、1-氯丁烷、氯苯、邻二氯苯等卤化烃；对氯苯酚、五氯苯酚、五氟苯酚等卤化苯酚；二乙醚、四氢呋喃、1,4-二噁烷等醚；丙酮、环己酮等酮；乙酸乙酯、γ-丁内酯等酯；乙烯碳酸酯、丙烯碳酸酯等碳酸酯；三乙胺等胺；吡啶等含氮杂环芳香族化合物；乙腈、丁二腈等腈；N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮等酰胺、四甲基脲等脲化合物；硝基甲烷、硝基苯等硝基化合物；二甲基亚砜、环丁砜等硫化合物；六甲基磷酸酰胺、磷酸三正丁酯等磷化合物等，也可以使用这些的2种以上。
作为溶剂，从腐蚀性低且容易处理的方面考虑，优选以非质子性化合物(尤其不具有卤素原子的非质子性化合物)作为主成分的溶剂，非质子性化合物在溶剂整体中所占的比例优选为50质量％～100质量％，更优选为70质量％～100质量％，尤其优选为90质量％～100质量％。并且，作为上述非质子性化合物，从容易溶解液晶聚合物的方面考虑，优选使用N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四甲基脲、N-甲基吡咯烷酮等酰胺或γ-丁内酯等酯，更优选为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺及N-甲基吡咯烷酮。
并且，作为溶剂，从容易溶解液晶聚合物的方面考虑，优选以偶极矩为3～5的化合物作为主成分的溶剂，偶极矩为3～5的化合物在溶剂整体中所占的比例优选为50质量％～100质量％，更优选为70质量％～100质量％，尤其优选为90质量％～100质量％。
作为上述非质子性化合物，优选使用偶极矩为3～5的化合物。
并且，作为溶剂，从容易去除的方面考虑，优选以1气压下的沸点为220℃以下的化合物作为主成分的溶剂，1气压下的沸点为220℃以下的化合物在溶剂整体中所占的比例优选为50质量％～100质量％，更优选为70质量％～100质量％，尤其优选为90质量％～100质量％。
作为上述非质子性化合物，优选使用1气压下的沸点为220℃以下的化合物。
并且，上述薄膜通过上述流延法、共流延法、涂布法、多层涂布法、挤出法及共挤出法等制造时，可以使用支撑体。并且，将在后述层叠体中使用的金属层(金属箔)等用作支撑体时，可以不剥离而直接使用。
作为支撑体，例如，可举出金属鼓、金属带、玻璃板、树脂薄膜或金属箔。其中，优选金属鼓、金属带、树脂薄膜。
作为树脂薄膜，例如能够举出聚酰亚胺(PI)膜，作为市售品的例子，可举出UbeIndustries,Ltd.制UPILEX S及UPILEX R、DU PONT-TORAY CO.,LTD.制Kapton、以及SKCKOLON PI公司制IF30、IF70及LV300等。
并且，支撑体可以在表面形成有表面处理层，以能够容易剥离。表面处理层能够使用镀硬铬、氟树脂等。
树脂薄膜支撑体的平均厚度并没有特别限制，优选为25μm以上且75μm以下，更优选为50μm以上且75μm以下。
并且，作为从流延或涂布的膜状组合物(流延膜或涂膜)去除溶剂的至少一部分的方法，并没有特别限制，能够使用公知的干燥方法。
＜拉伸工序＞
本发明所涉及的薄膜的制造方法优选包括拉伸上述薄膜的拉伸工序，更优选在形成工序与加热工序之间包括拉伸上述薄膜的拉伸工序。
本发明所涉及的薄膜的制造方法中，从控制所获得的薄膜的分子取向并调整线膨胀系数或力学物性的观点考虑，能够适当组合拉伸。拉伸的方法并没有特别限制，能够参考公知的方法，可以在含有溶剂的状态下实施，也可以在干膜的状态下实施。含有溶剂的状态下的拉伸可以把持薄膜来伸长，也可以不进行伸长而利用基于干燥的网状物的自收缩力来实施，也可以组合这些。在薄膜脆性因添加无机填料等而下降时，拉伸尤其对改善断裂伸长率、断裂强度的目的有效。
＜加热工序＞
本发明所涉及的薄膜的制造方法包括加热上述薄膜的加热工序。
推测通过进行加热工序，在薄膜中进行聚合物的结晶化，能够降低薄膜的介质损耗角正切。
本发明所涉及的薄膜的制造方法中，在开始加热薄膜时，溶氧量优选为500ppm以下，更优选为300ppm以下。若溶氧量在上述范围内，则可获得介质损耗角正切更低的薄膜。
另外，上述开始加热时是指开始对薄膜赋予热的时间点。
在本发明中，溶氧量利用溶氧仪测定，例如，利用Hach Company制手提式氧分析仪“ORBISPHERE 3650”测定。
加热工序中的加热温度优选为100℃～400℃。并且，加热时间优选为0.1分钟～10小时。加热温度及加热时间能够根据聚合物的种类适当变更，也能够通过添加催化剂等其他方法进行低温化或缩短时间。
加热工序可以在惰性气体环境下实施，也可以在含氧环境下实施。从制造效率的观点考虑，加热工序优选在氧浓度为500ppm以上的环境下实施，更优选在大气(空气)环境下实施。
＜卷取工序＞
本发明所涉及的薄膜的制造方法优选包括将上述薄膜卷取成卷状的卷取工序，更优选在形成工序之后且在加热工序之前包括将上述薄膜卷取成卷状的卷取工序。
卷取成卷状的工序优选在氮气环境下实施。通过在氮气环境下实施，在开始加热薄膜时，能够进一步降低薄膜中的溶氧量。
＜卷出工序＞
本发明所涉及的薄膜的制造方法优选在上述卷取工序后包括卷出卷状薄膜的卷出工序。
并且，上述卷出工序中的卷出上述薄膜时的剥离力优选为1.0kN/m以下。
＜剥离工序＞
本发明所涉及的薄膜的制造方法优选在形成工序后或在加热工序后包括从上述基材剥离上述薄膜的剥离工序，更优选在形成工序后包括从上述基材剥离上述薄膜的剥离工序，尤其优选在形成工序之后且在加热工序之前包括从上述基材剥离上述薄膜的剥离工序。通过从基材剥离薄膜，可作为薄膜而获得，并能够适用于其他用途。
＜其他工序＞
本发明所涉及的薄膜的制造方法可以包括上述以外的其他工序。
作为其他工序，能够包括公知的工序。
(层叠体)
本发明所涉及的层叠体只要层叠本发明所涉及的薄膜而成即可，优选具有本发明所涉及的薄膜及配置于上述薄膜的至少一个面的金属层或金属配线，更优选具有本发明所涉及的薄膜及配置于上述薄膜的至少一个面的铜层或铜配线。
并且，上述薄膜中的配置有金属层或金属配线的面优选为满足上述表面自由能的范围的面、或满足上述表面包覆率的范围的面、或满足上述表面自由能的范围及上述表面包覆率的范围的面。
上述金属层或金属配线的薄膜侧表面的表面粗糙度Ra优选为1.0μm以下，更优选为0.5μm以下。若表面粗糙度Ra为1.0μm以下，则薄膜与金属基材之间的界面上的表面电阻降低。
本发明中的表面粗糙度Ra利用表面粗糙度仪算出，例如，利用Kosaka LaboratoryLtd.制触针式表面粗糙度仪“Surcorder SE3500”，根据JIS B0601:2013的算术平均表面粗糙度Ra的计算方法算出。
并且，上述表面粗糙度Ra的测定中，通过利用氯化铁溶液的蚀刻去除层叠体中的金属层或金属配线之后，测定与转印有金属层或金属配线的表面粗糙度的金属层或金属配线接触的薄膜表面的表面粗糙度Ra，并作为上述金属层或金属配线的薄膜侧表面的表面粗糙度Ra。
并且，作为本发明所涉及的层叠体，优选依次具有金属层或金属配线、本发明所涉及的薄膜、金属层或金属配线，更优选依次具有铜层或铜配线、本发明所涉及的薄膜、铜层或铜配线。
而且，作为本发明所涉及的层叠体，优选依次具有本发明所涉及的薄膜、铜层或铜配线、本发明所涉及的薄膜、金属层或金属配线及本发明所涉及的薄膜。上述层叠体中使用的2种本发明所涉及的薄膜可以相同，也可以不同。
上述金属层及金属配线并没有特别限制，可以为公知的金属层及金属配线，例如，优选为银层、银配线、铜层或铜配线，更优选为铜层或铜配线。
并且，上述金属层及金属配线优选为金属配线。
而且，上述金属层及金属配线中的金属优选为银或铜，更优选为铜。
本发明所涉及的薄膜例如在贴合金属层或金属配线之后能够进一步固化，因此从耐久性的观点考虑，本发明所涉及的层叠体优选包含上述固化性化合物A固化而成的固化物。
作为贴合本发明所涉及的薄膜与金属层或金属配线的方法，并没有特别限制，能够使用公知的贴合方法。
上述薄膜与上述铜层之间的剥离强度优选为0.5kN/m以上，更优选为0.7kN/m以上，进一步优选为0.7kN/m～2.0kN/m，尤其优选为0.9kN/m～1.5kN/m。
在本发明中，薄膜与金属层(例如，铜层)之间的剥离强度通过以下方法测定。
由薄膜与金属层的层叠体制作1.0cm宽度的剥离用试验片，将薄膜用双面粘接胶带固定在平板，遵照JIS C 5016(1994)，通过180°法，测定以50mm/分钟的速度从金属层剥离薄膜时的强度(kN/m)。
金属层优选为银层或铜层，更优选为铜层。作为铜层，优选通过压延法形成的压延铜箔或通过电解法形成的电解铜箔，从耐弯曲性的观点考虑，更优选为压延铜箔。
金属层(优选为铜层)的平均厚度并没有特别限定，优选为2μm～20μm，更优选为3μm～18μm，进一步优选为5μm～12μm。铜箔可以为可剥离地形成于支撑体(载体)上的带载体铜箔。作为载体，能够使用公知的载体。载体的平均厚度并没有特别限定，优选为10μm～100μm，更优选为18μm～50μm。
并且，从进一步发挥本发明中的效果的观点考虑，上述金属层优选在与上述薄膜接触的一侧面具有能够与上述薄膜进行相互作用的基团。并且，例如，如氨基与环氧基、羟基与环氧基一样，上述能够进行相互作用的基团优选为与具有上述薄膜所含有的官能团的化合物的官能团对应的基团。
作为能够进行相互作用的基团，可举出在具有上述官能团的化合物中作为官能团举出的基团。
其中，从密合性及处理容易性的观点考虑，优选为能够进行共价键合的基团，更优选为氨基或羟基，尤其优选为氨基。
例如，通过蚀刻，将本发明所涉及的层叠体中的金属层加工成所期望的电路图案，也优选制成柔性印刷电路板。作为蚀刻方法，并没有特别限制，能够使用公知的蚀刻方法。
本发明所涉及的层叠体的制造方法优选包括将上述薄膜与金属层或金属配线层叠的层叠工序，更优选包括在上述添加剂的熔点-30℃以上且熔点+30℃以下的温度下将上述薄膜与铜层或铜配线层叠的层叠工序、或者在上述层B的弹性模量产生变化的压力-5MPa以上且上述层B的弹性模量产生变化的压力+10MPa以下的压力下将上述薄膜与铜层或铜配线层叠的层叠工序，尤其优选包括在上述添加剂的熔点-30℃以上且熔点+30℃以下的温度下将上述薄膜与铜层或铜配线层叠的工序及上述层B的弹性模量产生变化的压力-5MPa以上且上述层B的弹性模量产生变化的压力+10MPa以下的压力下将上述薄膜与铜层或铜配线层叠的工序。
并且，在上述层叠工序中，优选贴合金属配线。
上述层叠工序中的层叠方法并没有特别限制，能够利用公知的层压方法。
上述层叠工序中的贴合压力并没有特别限制，优选为0.1MPa以上，更优选为0.2MPa～10MPa。
并且，从配线应变抑制性的观点考虑，上述层叠工序中的贴合压力优选为上述层B的弹性模量产生变化的压力-5MPa以上且上述层B的弹性模量产生变化的压力+10MPa以下的压力，更优选为上述层B的弹性模量产生变化的压力-5MPa以上且上述层B的弹性模量产生变化的压力+5MPa以下的压力。
上述层叠工序中的贴合温度能够根据所使用的薄膜等适当选择，但优选为150℃以上，更优选为280℃以上，尤其优选为280℃以上且420℃以下。
并且，从配线应变抑制性的观点考虑，上述层叠工序中的贴合温度优选为上述添加剂的熔点-30℃以上且熔点+50℃以下的温度，更优选为上述添加剂的熔点-30℃以上且熔点+30℃以下的温度，尤其优选为上述添加剂的熔点-20℃以上且熔点+20℃以下的温度。
实施例
以下，举出实施例对本发明进行进一步详细的说明。以下实施例所示的材料、使用量、比例、处理内容、处理顺序等，只要不脱离本发明的主旨，则能够适当变更。因此，本发明的范围并不限定于以下所示的具体例。
实施例及比较例中使用的材料的详细内容为如下。
＜液晶聚合物＞
LC-A：按照下述制造方法制作的液晶聚合物
-LC-A的制造-
在具备搅拌装置、扭矩测试仪、氮气导入管、温度计及回流冷却器的反应器中，放入6-羟基-2-萘甲酸940.9g(5.0摩尔)、4-氨基苯酚272.8g(2.5摩尔)、间苯二甲酸415.3g(2.5摩尔)及乙酸酐1123.0g(11摩尔)，将反应器内的气体替换为氮气之后，在氮气气流下进行搅拌的同时经15分钟从室温(23℃，以下相同)升温至150℃，在150℃下使其回流3小时。
接着，蒸馏去除副产乙酸及未反应的乙酸酐的同时经3小时从150℃升温至320℃，在确认到粘度增加的时间点，从反应器取出内容物，并冷却至室温。用粉碎机粉碎所获得的固体物质，获得了粉末状液晶聚酯(B1)。
通过将以上获得的液晶聚酯(B1)在氮气环境下、以250℃保持3小时，使其固相聚合之后进行冷却，由此获得了粉末状液晶聚酯(LC-A)。将所获得的LC-A在氮气环境下、以280℃加热3小时的样品的介质损耗角正切为0.01以下。
＜含氟原子的化合物或含硅原子的化合物＞
S-1：按照下述方法制作的聚合物(含氟原子的化合物(氟系表面活性剂，Mw为10,000)
-S-1的制造-
在100mL茄型烧瓶中，称取1,1-二甲氧基环己烷5.0g、2-羟基甲基丙烯酸酯9.0g、1H,1H,2H,2H-全氟辛醇25.0g、对甲苯磺酸吡啶鎓盐0.87g及甲苯30mL，以40℃搅拌1小时，接着在100mmHg的减压下、以40℃搅拌了4小时。将所获得的反应液冷却至室温(23℃)之后，用饱和碳酸氢钠水进行分液清洗，将所获得的有机层用无水硫酸镁干燥、浓缩，并进行硅胶柱层析，由此获得了作为无色液体的8.0g的由下述式表示的单体1。
[化学式1]
在具备搅拌桨、温度计、滴加漏斗的2,000mL三口烧瓶中，添加甲基丙烯酸2-羟乙酯100g、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)240mL，在冰浴下进行了冷却。接着，滴加3-氯丙酰氯126.8g，在冰冷下搅拌了3小时。将所获得的反应液冷却至室温之后，用1mol/L盐酸、饱和碳酸氢钠水溶液、水对乙酸乙酯1,000mL进行分液洗浄，将所获得的有机层用无水硫酸镁干燥并进行浓缩，由此获得了作为淡黄色液体的85g目标单体2。
[化学式2]
称取2.34g的单体1、CYCLOMER M100(Daicel Corporation制)3.60g、4.05g的单体2、甲基乙基酮(MEK)18.57g、2,2’-偶氮双(异丁酸)二甲酯(聚合引发剂，FUJIFILM WakoPure Chemical Corporation制)3.760g，在70℃下搅拌了6小时。
反应后，用甲醇500mL进行了再沉淀。使所获得的固体溶解于MEK15g中，添加三乙胺5.57g、对甲氧基苯酚0.01g之后，在60℃下搅拌了4小时。使反应液恢复至室温之后，用甲醇500mL进行再沉淀并在MEK25g中溶解，由此获得了5.1g的聚合物S-1。
在下述反应式中，“M100”表示CYCLOMER M100。并且，聚合物中的各结构单元的含量(含有比率)的单位为“摩尔％”。
[化学式3]
S-2：按照下述方法制作的聚合物(硅原子及含氟原子的化合物(硅酮系表面活性剂，Mw为20,000)
-S-2的制造-
使用(3-巯基丙基)三甲氧基硅烷和2-(全氟己基)乙基乙烯基醚(CHEM INOXFAVE-6(UNIMATEC CO.,LTD.制))，遵照Tetrahedron,1991,47,4927-4940中记载的方法，合成了单体3。在下述结构式中，Et表示乙基。
[化学式4]
称取3.90g的单体3、3-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷(FUJIFILM Wako PureChemical Corporation制)6.59g、3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(FUJIFILM WakoPure Chemical Corporation制)6.93g、丙酮50g、5％碳酸钾水溶液1.38g、纯水9.0g，在50℃下搅拌了5小时。将所获得的反应液冷却至室温，添加甲基异丁基酮(MIBK)50g、5％食盐水50g，提取了有机层。将有机层进一步用5％食盐水50g清洗1次、用纯水50g清洗2次后，添加了硫酸镁10g、对甲氧基苯酚0.01g。滤除硫酸镁之后，在50℃、35mmHg下减压蒸馏去除溶剂，由此获得了作为60.5质量％MIBK溶液的20.2g的聚合物S-2。
在下述结构式中，Me表示甲基，Et表示乙基。并且，聚合物中的各结构单元的含量(含有比率)的单位为“摩尔％”。
[化学式5]
S-3：下述结构的聚合物(含氟原子的化合物(氟系表面活性剂)，Mw为20,000)
[化学式6]
＜添加剂＞
-无机填料-
F-1：平均一次粒径20nm的疏水性二氧化硅(NX90S(用六甲基二硅氮烷进行表面处理，NIPPON AEROSIL CO.,LTD.制)，以固体成分量成为表1中记载的量使用)
F-2：平均一次粒径16nm的疏水性二氧化硅(R972(用二甲基二氯硅烷进行表面处理，NIPPON AEROSIL CO.,LTD.制)，以固体成分量成为表1中记载的量使用。)
-氧反应性化合物-
A-1：以二乙基羟基胺及1-氨基-4-甲基哌嗪的质量比成为4:3，合计添加量成为表1中记载的量的方式使用。
-氧吸附性化合物-
B-1：使用了包括由片水硅钙石型硅酸钙和非晶态二氧化硅构成的花冠状弯曲板状晶体的硅酸钙系化合物粉体(FLORITER R，Tokuyama Corporation制)。
-固化性化合物-
M-1：低介电粘接剂(主要包含聚合物型固化性化合物的SLK系列(Shin-EtsuChemical Co.,Ltd.制热固性树脂)的清漆)
以下，示出实施例1～12、以及比较例1及2的详细内容。
(实施例1～实施例12及比较例2)
利用共流延法，制作了单面包铜层叠板。
〔共流延(溶液制膜)〕
-聚合物溶液的制备-
将LC-A添加到N-甲基吡咯烷酮中，在氮气环境下、以120℃加热搅拌，使其溶解。使其通过标称孔径10μm的烧结纤维金属过滤器之后，进一步使其通过了与上述相同的标称孔径10μm的烧结纤维金属过滤器。接着，添加表1中记载的添加剂并进行搅拌，由此分别制备了层A用液晶聚合物溶液和层B用液晶聚合物溶液。以表1中记载的质量比率添加LC-A和添加剂，将固体成分浓度分别设为10质量％。
-单面包铜层叠板的制作-
＜形成工序及薄膜卷取工序＞
将层A用聚合物溶液及层B用聚合物溶液送入安装有调整为共流延用的多歧管的流延模具中，并在铜箔(Fukuda Metal Foil&Powder Co.,Ltd.制，CF-T9DA-SV-12，平均厚度12μm；金属基材(金属层))的处理面上，以层B与铜箔接触的方式进行了流延。通过在110℃下干燥，从流延膜去除溶剂，获得了在铜箔上依次具有层B及层A的薄膜。接着，将所获得的薄膜在氮气环境下、以铜箔位于外侧的方式，以15m/分钟的速度卷取长度2,000m而制作了卷。
＜表面自由能的测定＞
从所获得的卷中，取样具有薄膜的层叠体，对层A侧表面测定水的接触角及二碘甲烷的接触角，并算出了表面自由能(mN/m)。
＜加热工序＞
通过将所获得的卷在表1中记载的环境下，经10小时从室温升温至300℃而进行热处理，接着冷却至室温。获得了依次具有铜箔、层B及层A的层叠体(单面包铜层叠板)。在表1中记载了层A及层B的平均厚度。
另外，单面包铜层叠板上的铜箔(金属层)的透氧系数小于0.01cm3/m2·天，热膨胀系数为16ppm/K。
使用所获得的单面包铜层叠板，测定了薄膜的介质损耗角正切及热膨胀系数。测定方法为如下。
＜介质损耗角正切＞
介质损耗角正切在频率10GHz下，通过共振扰动法进行了测定。在网络分析仪(Agilent Technologies制“E8363B”)上连接10GHz的空腔共振器(KANTO ElectronicApplication and Development Inc.制CP531)，在空腔共振器内插入薄膜的样品(宽度：2.0mm×长度：80mm)，在温度25℃、湿度60％RH环境下，根据插入96小时前后的共振频率的变化测定了薄膜的介质损耗角正切。另外，在测定前用氯化铁去除了铜箔。
＜热膨胀系数＞
利用热机械分析装置(TMA)，根据在宽度5mm、长度20mm的薄膜的两端施加1g的拉伸负载，以5℃/分钟的速度升温至25℃～200℃之后，以20℃/分钟的速度冷却至30℃，再次以5℃/分的速度升温时的30℃～150℃之间的TMA曲线的斜率算出了热膨胀系数。另外，在测定前用氯化铁去除了铜箔。
＜剥离性评价＞
薄膜与相邻被粘接部件之间的剥离强度能够通过以下试验进行测定：从将薄膜与被粘接部件的复合体层叠的试样，沿90°方向剥离复合体。在剥离强度超过0.35kN/m的试样中，在剥离工序中提高线速度时等，零星发生薄膜的断裂、薄膜表面粗糙。
将测定结果示于表1。
(比较例1)
将日本特开2011-167847号公报的实施例1中记载的液晶聚酯粉末替换为LC-A，除此以外，以与日本特开2011-167847号公报的实施例1相同的方法实施，制作了薄膜。并且，以与实施例1相同的方法进行了评价。将评价结果示于表1。
如表1所示，实施例1～实施例12的薄膜包含聚合物和选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物，薄膜的表面能低，因此剥离强度低，能够从热处理后的卷无阻力地卷出层叠体，能够抑制剥离时的薄膜断裂不良及薄膜表面粗糙。
另一方面，可知比较例1或比较例2的薄膜不包含或少量包含选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物，并且薄膜的表面能也高，因此在热处理后受阻而在卷出层叠体时，产生裂口(表面因接触辊等被刮擦而产生凹凸缺陷)，或者零星发生断裂。
Claims (20)
1.一种薄膜，其中，
所述薄膜的介质损耗角正切为0.01以下且至少一个表面上的表面自由能为15mN/m～36mN/m。
2.一种薄膜，其中，
所述薄膜的介质损耗角正切为0.01以下且至少一个表面上的基于选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的表面包覆率为30％～100％。
3.根据权利要求2所述的薄膜，其中，
所述薄膜包含所述含氟原子的化合物。
4.根据权利要求2或3所述的薄膜，其中，
所述选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物为选自包括氟树脂及硅酮树脂的组中的至少1种化合物。
5.根据权利要求2或3所述的薄膜，其中，
所述选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物包含表面活性剂。
6.根据权利要求2或3所述的薄膜，其中，
所述选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物具有能够进行共价键合的基团。
7.根据权利要求6所述的薄膜，其中，
所述能够进行共价键合的基团为环氧基。
8.根据权利要求1或2所述的薄膜，其包含脱氧剂。
9.根据权利要求1或2所述的薄膜，其中，
所述薄膜的至少一个表面的表面粗糙度Rz为10nm～10,000nm。
10.根据权利要求1或2所述的薄膜，其中，
所述薄膜的至少一个表面在25℃下的弹性模量为100MPa以上。
11.根据权利要求1或2所述的薄膜，其为卷状薄膜。
12.一种层叠体，其具有：
权利要求1至11中任一项所述的薄膜；及
配置于所述薄膜的至少一个表面的金属层或金属配线。
13.根据权利要求12所述的层叠体，其中，
所述金属层或金属配线的薄膜侧表面的表面粗糙度Ra为1.0μm以下。
14.一种薄膜的制造方法，其包括：
形成工序，通过在基材上涂布包含聚合物、选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物、以及溶剂的组合物并进行干燥而形成薄膜；以及
加热工序，加热所述薄膜，
所获得的薄膜的介质损耗角正切为0.01以下，
所述加热工序前的所述薄膜的一个表面上的表面自由能为15mN/m～36mN/m。
15.一种薄膜的制造方法，其包括：
形成工序，通过在基材上涂布包含聚合物、选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物、以及溶剂的组合物并进行干燥而形成薄膜；以及
加热工序，加热所述薄膜，
所获得的薄膜的介质损耗角正切为0.01以下，
所述加热工序前的所述薄膜的至少一个表面上的基于所述选自包括含氟原子的化合物及含硅原子的化合物的组中的至少1种化合物的表面包覆率为30％～100％。
16.根据权利要求14或15所述的薄膜的制造方法，其中，
在所述形成工序后包括从所述基材剥离所述薄膜的剥离工序。
17.根据权利要求14或15所述的薄膜的制造方法，其中，
在所述形成工序后且在所述加热工序前包括将所述薄膜卷取成卷状的卷取工序。
18.根据权利要求15所述的薄膜的制造方法，其中，
所获得的薄膜的所述表面包覆率比所述形成工序后且所述加热工序前的所述薄膜的所述表面包覆率小。
19.根据权利要求14所述的薄膜的制造方法，其中，
所获得的薄膜的所述表面自由能比所述形成工序后且所述加热工序前的薄膜的所述表面自由能大。
20.根据权利要求17所述的薄膜的制造方法，其中，
在所述卷取工序后包括卷出卷状薄膜的卷出工序，
所述卷出工序中的卷出所述薄膜时的剥离力为1.0kN/m以下。
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