CN115536565B

CN115536565B - 一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法

Info

Publication number: CN115536565B
Application number: CN202211166002.9A
Authority: CN
Inventors: 于磊; 马德龙; 董瑞国; 李庆朝; 张文敏; 闫海红
Original assignee: Shandong Yanggu Huatai Chemical Co Ltd
Current assignee: Shandong Yanggu Huatai Chemical Co Ltd
Priority date: 2022-09-23
Filing date: 2022-09-23
Publication date: 2024-04-05
Anticipated expiration: 2042-09-23
Also published as: CN115536565A

Abstract

本发明公开了一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，向叔丁基过氧化氢溶液中加入脱水剂脱去叔丁基过氧化氢溶液中大部分的水，然后依次加入氢氧化钠溶液和相转移催化剂。而后，向反应体系中同时缓慢滴加苯甲酰氯的减敏剂溶液和氢氧化钠溶液，反应一段时间后分液得到过氧化苯甲酸叔丁酯粗品。将得到的过氧化苯甲酸叔丁酯粗品经碱洗、水洗、真空闪蒸干燥后，得到稳定可靠的过氧化苯甲酸叔丁酯成品。本发明方法不仅降低了苯甲酰氯的水解，提高了产品的收率，同时得到的过氧化苯甲酸叔丁酯产品稳定可靠，在不影响其使用性能的基础上提高了成品的闪点，更加易于长途运输和长期储存，达到了安全可靠的积极效果。

Description

一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法

技术领域

本发明涉及一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，尤其是涉及一种收率高、产品安全稳定性好的过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法。

背景技术

过氧化苯甲酸叔丁酯(简称TBPB)是一种应用比较广泛的有机过氧化物，被广泛应用在诸如乙烯、苯乙烯、丙烯、醋酸乙烯、邻苯二甲酸二烯丙酯和异丁烯等聚合过程中用作引发剂。在不饱和聚酯固化过程中，被广泛应用在如SMC、BMC、DMC等拉剂成型工艺中，同时也可以同一些活性更高的如MEPK、BPO和TBPO等组成双组份固化体系应用。

US2567615公开了一种过氧化苯甲酸叔丁酯的合成方法。该合成方法是将叔丁基过氧化氢与苯甲酰氯和氢氧化钾溶液反应，经分液、碱洗、水洗、干燥，制得过氧化苯甲酸叔丁酯。

JPS5792005A公开了一种过氧化苯甲酸叔丁酯与过氧(3-甲基)苯甲酸叔丁酯组合物的合成方法。该合成方法是将叔丁基过氧化氢滴加到氢氧化钠溶液中，而后缓慢滴加苯甲酰氯和3-甲基苯甲酰氯的混合液，经分液、碱洗、水洗、干燥后，制得过氧化苯甲酸叔丁酯与过氧(3-甲基)苯甲酸叔丁酯的组合物。

GB1429510A公开了一种过氧(4-叔丁基)苯甲酸叔丁酯合成工艺。该合成工艺是将叔丁基氢过氧化物溶解在氢氧化钠溶液中。倾析并用戊烷洗涤后，加入少量烷基芳基磺酸盐溶液，而后缓慢滴加4-叔丁基苯甲酰氯，制得的过氧(4-叔丁基)苯甲酸叔丁酯。

以上合成方法中，均使用水作为合成反应的溶剂，然而由于苯甲酰氯遇水极易水解，在苯甲酰氯滴加过程中，容易生成大量的苯甲酸副产物，降低了苯甲酰氯的转化率，从而降低了过氧化苯甲酸叔丁酯产品的纯度和收率。同时，由于高纯的有机过氧化物（有机过氧化物可以为叔丁基过氧化氢、过氧化苯甲酸叔丁酯等）对热量、震动、撞击和摩擦等极为敏感，极易发生分解生成大量的气体，使包装物内压力过高，破坏包装物，从而导致爆炸和火灾的发生，不利于有机过氧化物的运输、使用和储存。

发明内容

针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，本发明通过对制备方法的改进，降低了副反应的发生，提高了产品的稳定性，所得过氧化苯甲酸叔丁酯收率高、闪电高、稳定性高，更加易于长途运输和长期储存，达到了安全可靠的积极效果。

为了解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，该方法包括以下步骤：

（1）向叔丁基过氧化氢溶液中加入脱水剂脱水，分液，取有机层；

（2）向有机层中滴加氢氧化钠溶液调整混合溶液pH至碱性，然后加入相转移催化剂，混合均匀；

（3）将苯甲酰氯与减敏剂混合均匀；

（4）向步骤（2）的混合溶液中同时滴加步骤（3）的混合溶液和氢氧化钠溶液，滴完后保温反应；

（5）将步骤（4）得到的反应液分液取有机层，有机层依次进行碱洗、水洗和真空闪蒸干燥，得到过氧化苯甲酸叔丁酯成品。

进一步的，步骤（1）中，叔丁基过氧化氢溶液的浓度大于等于70wt%。

进一步的，步骤（1）中，脱水剂为硫酸钠固体和碳酸钠固体，硫酸钠固体的质量：碳酸钠固体的质量：叔丁基过氧化氢的质量=(5%～10%):(1%～3%):1。

进一步的，步骤（1）中，最佳脱水温度为15℃～30℃，例如15℃、20℃、25℃、30℃，脱水时间为5～30min，例如5 min、10 min、15 min、20 min、25 min、30 min。

进一步的，步骤（2）中，相转移催化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠。相转移催化剂与叔丁基过氧化氢的质量比为0.2%～0.5%：1。

进一步的，步骤（2）中，氢氧化钠溶液的浓度大于30wt%。氢氧化钠与叔丁基过氧化氢的摩尔比为0.1～0.3:1。

进一步的，步骤（2）中，滴加氢氧化钠溶液的温度为5℃～20℃，例如5℃、10℃、15℃、20℃。

进一步的，步骤（3）中，减敏剂为无味矿物油，无味矿物油包括液体石蜡和/或工业级白油等。减敏剂和苯甲酰氯的质量比为0.3～0.6:1，例如0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1。

进一步的，步骤（4）中，苯甲酰氯物质的量：叔丁基过氧化氢物质的量=(0.8～1):1。

进一步的，步骤（4）中，氢氧化钠溶液的浓度大于30wt%。氢氧化钠与叔丁基过氧化氢的摩尔比为0.7～0.9:1，步骤（4）中的氢氧化钠与步骤（2）中的氢氧化钠的总和与叔丁基过氧化氢的摩尔比为1:1左右。

进一步的，步骤（4）中，同时滴加步骤（3）的混合溶液和氢氧化钠溶液的温度为5℃～20℃，例如5℃、10℃、15℃、20℃，滴完后保温反应20min～40min，例如20 min、25 min、30min、35 min、40 min。

进一步的，步骤（5）中，采用5-10wt%的氢氧化钠水溶液进行碱洗。碱洗的次数可以是一次，也可以是多次。氢氧化钠溶液与步骤（1）中叔丁基过氧化氢的质量比为(0.5～2):1。

进一步的，步骤（5）中，采用15-20wt%的氯化钠水溶液进行水洗。水洗的次数可以是一次，也可以是多次。氯化钠溶液与步骤（1）中叔丁基过氧化氢的质量比为(1～3):1。

进一步的，步骤（5）中，真空闪蒸干燥的最佳干燥温度为40℃～50℃，干燥压力为-0.08MPa～-0.1MPa，干燥时间为0.5h～3h。

进一步的，步骤（5）中，最终得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为一个含有过氧化苯甲酸叔丁酯和减敏剂的混合物，减敏剂的存在提高了成品的闪点，更易于长途运输和长期保存。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明中采用硫酸钠和碳酸钠作为脱水剂脱去叔丁基过氧化氢中大部分的水。苯甲酰氯极易与水发生水解反应，加入脱水剂后反应体系中水的减少，抑制了苯甲酰氯的水解，从而减少了副反应的发生，进而提高了过氧化苯甲酸叔丁酯产品的纯度和收率。

2、本发明中氢氧化钠溶液分两次加入，第一次滴加少量的氢氧化钠溶液，其目的是为反应体系提供一个碱性环境，促进反应的进行；第二次与苯甲酰氯同时滴加，其目的是为了维持反应体系的PH，从而抑制副反应的发生。相比现有技术中直接将氢氧化钠溶液滴加到叔丁基过氧化氢溶液中先生成叔丁基过氧化钠盐、然后缓慢滴加苯甲酰氯的方法，本发明避免了由于反应体系碱性过强（氢氧化钠溶液一次性加入造成体系碱性过强）而导致的副反应，这是由于苯甲酰氯在高PH下更容易发生水解反应。同时，由于叔丁基过氧化钠的溶解度比较低且极不稳定，大多数以固体盐形式存在在体系中，滴加苯甲酰氯的过程为放热过程，固体盐的存在一方面会导致反应体系的局部高温，使得钠盐高温分解生成叔丁醇，从而导致反应收率降低；另一方面，由于固体盐的分散性差，从而导致滴入的苯甲酰氯与固体盐反应不充分，进而造成收率和纯度降低。

3、本发明中采用无味矿物油作为过氧化苯甲酸叔丁酯的稳定剂（减敏剂）以及合成过程的溶剂，最终所得过氧化苯甲酸叔丁酯成品为过氧化苯甲酸叔丁酯和减敏剂的混合物，减敏剂进入最终的产品中对过氧化苯甲酸叔丁酯起到稳定的作用，同时提到最终成品的闪点，使最终的过氧化苯甲酸叔丁酯成品具有更高的热稳定性，在热、震动、撞击和摩擦等情况下不易分解，安全可靠，更易于长途运输和长期保存。同时，通过将苯甲酰氯与减敏剂混合后再进行滴加，抑制了苯甲酰氯的水解，提高了产品收率。另外，最终产品中减敏剂的存在对过氧化苯甲酸叔丁酯的使用性能、外观、气味等不造成影响。

4、本发明中加入相转移催化剂加快了有机相苯甲酰氯溶液与无机相叔丁基过氧化钠的结合，促进了反应的发生，使得反应更加完全，从而提高了反应收率。

5、本发明中采用氢氧化钠溶液作为碱洗液，相比现有技术中的碳酸氢钠溶液和碳酸钠溶液，不仅可以除去苯甲酰氯水解产生的苯甲酸，同时可以除去未反应的叔丁基过氧化氢，从而提高TBPB产品的安全性。这是由于叔丁基过氧化氢的闪点较低，叔丁基过氧化氢的存在会对过氧化苯甲酸叔丁酯的运输、储存和使用造成安全影响。

6、本发明采用氯化钠溶液作为洗涤液进行二次洗涤，其目的是在洗去残留的含有机盐碱液的同时，促进体系快速分层，提高分液效率，更加有利于工艺化生产。同时，降低了过氧化苯甲酸叔丁酯中杂质的存在，有助于进一步提高产品的纯度。

7、本发明中采用真空闪蒸的干燥方式，由于叔丁基过氧化氢在2.66kPa下的沸点为36℃，因此该种干燥方法不仅可以将水提取出来，避免了过氧化苯甲酸叔丁酯的分解，还能将残留的微量的叔丁基过氧化氢除去，保证了过氧化苯甲酸叔丁酯产品在运输、储存和使用过程中的相对安全。相比现有技术中利用干燥剂干燥，一方面提高了过氧化苯甲酸叔丁酯的安全性和稳定性；另一方面，避免了由于过滤不完全导致的过氧化苯甲酸叔丁酯产品损失和含过氧化物固废的产生，从而降低了生产成本和固废处理压力，有利于绿色环保政策的实施。

8、本发明合成方法简便易行、副反应少，产品的热稳定性和安全性高，有利于长途运输和长期保存，易于大规模工业化生产。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明未详尽描述的方法和装置均为现有技术，不再赘述。

下述实施例中，如无特别说明，所述浓度均为质量百分浓度。

下述实施例中，过氧化苯甲酸叔丁酯成品纯度采用碘量法检测，收率按照实际产量×产品纯度/理论产量（以苯甲酰氯计）×100%计算方式计算得到，叔丁基过氧化氢含量采用气相色谱仪方法检测，闪点采用ST-1511全自动开口闪点测试仪方法检测。

实施例1

1) 将100g质量分数为70%的叔丁基过氧化氢溶液加入反应釜，并加入8g硫酸钠固体和2g碳酸钠固体，在20℃下搅拌15min，然后用分液漏斗进行静置分液，上层为有机层，下层为无机层；

2) 向步骤1)得到的有机层溶液中滴加19.42g质量分数为32%的氢氧化钠溶液，在20℃下搅拌10min，得到中间混合溶液A；

3) 向步骤2)得到的中间混合溶液A中加入0.4g十二烷基硫酸钠，得到中间混合溶液B；

4）将99.26g质量分数为99%的苯甲酰氯与34g液体石蜡混合均匀，得到中间混合溶液C；

5）在20℃下向步骤3)得到的中间混合溶液B中同时缓慢滴加步骤4)得到的中间混合溶液C和77.68g质量分数为32%的氢氧化钠溶液，滴完后保温反应30min，得到中间混合溶液D；

6) 将步骤5)得到的中间混合溶液D用分液漏斗分液，上层为有机层，下层为无机层；

7) 将步骤6)得到的有机层溶液依次采用100g 5%质量分数的氢氧化钠溶液碱洗、150g 20%质量分数的氯化钠溶液水洗，然后在40℃、-0.08～-0.1MPa下真空闪蒸干燥1h，得到稳定可靠的过氧化苯甲酸叔丁酯成品，该成品中主要成分为过氧化苯甲酸叔丁酯成和液体石蜡。

经检测，过氧化苯甲酸叔丁酯收率以苯甲酰氯计为99.35%，得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为168.43g，外观为无色透明油状液体，成品中过氧化苯甲酸叔丁酯的含量为80.09%，叔丁基过氧化氢含量为0.00%，闪点（开口）为117.2℃。

实施例2

按照实施例1的方法合成过氧化苯甲酸叔丁酯，不同的是：步骤1）中加入5g硫酸钠固体和1g碳酸钠固体,在15℃下搅拌5min；步骤3）中加入0.2g十二烷基硫酸钠；步骤2）和步骤5）中加入氢氧化钠溶液的量分别为9.71g和87.39g。

经检测，过氧化苯甲酸叔丁酯收率以苯甲酰氯计为99.07%，得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为168.12g，外观为无色透明油状液体，成品中过氧化苯甲酸叔丁酯的含量为80.01%，叔丁基过氧化氢含量为0.00%，闪点（开口）为116.4℃。

实施例3

按照实施例1的方法合成过氧化苯甲酸叔丁酯，不同的是：步骤1）中加入10g硫酸钠固体和3g碳酸钠固体，在30℃下搅拌30min；步骤3）中加入0.5g十二烷基硫酸钠；步骤2）和步骤5）中加入氢氧化钠溶液的量分别为29.13g和67.97g。

经检测，过氧化苯甲酸叔丁酯收率以苯甲酰氯计为99.16%，得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为168.21g，外观为无色透明油状液体，成品中过氧化苯甲酸叔丁酯的含量为80.04%，叔丁基过氧化氢含量为0.00%，闪点（开口）为116.9℃。

实施例4

按照实施例1的方法合成过氧化苯甲酸叔丁酯，不同的是：步骤2）中滴加19.42g质量分数为32%的氢氧化钠溶液，在15℃下搅拌10min；步骤3)中加入0.4g十二烷基磺酸钠；步骤5）中在15℃下同时滴加中间混合溶液C和77.68g质量分数为32%的氢氧化钠溶液，滴完后保温反应20min。

经检测，过氧化苯甲酸叔丁酯收率以苯甲酰氯计为98.73%，得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为167.58g，外观为无色透明油状液体，成品中过氧化苯甲酸叔丁酯的含量为79.99%，叔丁基过氧化氢含量为0.00%，闪点（开口）为116.4℃。

实施例5

按照实施例1的方法合成过氧化苯甲酸叔丁酯，不同的是：步骤3)中加入0.4g十二烷基苯磺酸钠；步骤4）将苯甲酰氯与34g工业级白油混合均匀；步骤5）中在20℃下保温反应40min；步骤7）中在50℃、-0.008～-0.1MPa下真空干燥1h。

经检测，过氧化苯甲酸叔丁酯收率以苯甲酰氯计为99.01%，得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为168.04g，外观为无色透明油状液体，成品中过氧化苯甲酸叔丁酯的含量为80.00%，叔丁基过氧化氢含量为0.00%，闪点（开口）为116.8℃。

实施例6

按照实施例1的方法合成过氧化苯甲酸叔丁酯，不同的是：步骤4）将苯甲酰氯与29.78g工业级白油混合均匀；步骤5）中在20℃下保温反应40min；步骤7）中采用200g 5%质量分数的氢氧化钠溶液碱洗、300g 20%质量分数的氯化钠溶液水洗。

经检测，过氧化苯甲酸叔丁酯收率以苯甲酰氯计为98.95%，得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为163.83g，外观为无色透明油状液体，成品中过氧化苯甲酸叔丁酯的含量为82.01%，叔丁基过氧化氢含量为0.00%，闪点（开口）为113.8℃。

实施例7

按照实施例1的方法合成过氧化苯甲酸叔丁酯，不同的是：步骤4）将苯甲酰氯与29.78g液体石蜡混合均匀；步骤7）中采用50g 5%质量分数的氢氧化钠溶液碱洗、100g 20%质量分数的氯化钠溶液水洗；步骤7）中在50℃、-0.008～-0.1MPa下真空干燥1h。

经检测，过氧化苯甲酸叔丁酯收率以苯甲酰氯计为98.25%，得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为164.45g，外观为无色透明油状液体，成品中过氧化苯甲酸叔丁酯的含量为81.12%，叔丁基过氧化氢含量为0.00%，闪点（开口）为115.1℃。

实施例8

按照实施例1的方法合成过氧化苯甲酸叔丁酯，不同的是：步骤2）和步骤5）中加入氢氧化钠溶液的量分别为29.13g和67.97g；步骤3)中加入0.5g十二烷基硫酸钠；步骤4）将苯甲酰氯与59.56g液体石蜡混合均匀。

经检测，过氧化苯甲酸叔丁酯收率以苯甲酰氯计为98.70%，得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为193.07g，外观为无色透明油状液体，成品中过氧化苯甲酸叔丁酯的含量为69.41%，叔丁基过氧化氢含量为0.00%，闪点（开口）为130.8℃。

对比例1

按照实施例1的方法合成过氧化苯甲酸叔丁酯，不同的是：步骤5）中，不加入液体石蜡。

经检测，过氧化苯甲酸叔丁酯收率以苯甲酰氯计为95.71%，得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为131.48g，外观为无色透明油状液体，成品中过氧化苯甲酸叔丁酯的含量为98.84%，叔丁基过氧化氢含量为0.00%，闪点（开口）为95.5℃。由此可以看出，不加入液体石蜡，成品中不含有液体石蜡，主要成分为过氧化苯甲酸叔丁酯，闪点低。

对比例2

按照实施例1的方法合成过氧化苯甲酸叔丁酯，不同的是：省略步骤2），向100g质量分数为70%的叔丁基过氧化氢溶液中直接滴加19.42g质量分数为32%的氢氧化钠溶液。

经检测，过氧化苯甲酸叔丁酯收率以苯甲酰氯计为95.42%，得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为164.72g，外观为无色透明油状液体，成品中过氧化苯甲酸叔丁酯的含量为78.65%，叔丁基过氧化氢含量为0.00%，闪点（开口）为117.5℃。由此可以看出，步骤2）中不加入脱水剂，苯甲酰氯的水解增多，副反应增多，产品收率降低。

对比例3

按照实施例1的方法合成过氧化苯甲酸叔丁酯，不同的是：氢氧化钠溶液在步骤（3）中一次性加入，具体为：步骤（3）中，向步骤2)得到的有机层溶液中滴加97.1g质量分数为32%的氢氧化钠溶液，在20℃下搅拌10min，得到中间混合溶液A；步骤（6）中，在20℃下向步骤4)得到的中间混合溶液B中缓慢滴加步骤5)得到的中间混合溶液C，滴完后保温反应20min，得到中间混合溶液D。

经检测，过氧化苯甲酸叔丁酯收率以苯甲酰氯计为95.86%，得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为165.34g，外观为无色透明油状液体，成品中过氧化苯甲酸叔丁酯的含量为78.72%，叔丁基过氧化氢含量为0.00%，闪点（开口）为116.8℃。由此可以看出，氢氧化钠一次性加入，副反应增加，产品收率降低。

对比例4

按照实施例1的方法合成过氧化苯甲酸叔丁酯，不同的是：不加入相转移催化剂。

经检测，过氧化苯甲酸叔丁酯收率以苯甲酰氯计为96.24%，得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为164.65g，外观为无色透明油状液体，成品中过氧化苯甲酸叔丁酯的含量为79.36%，叔丁基过氧化氢含量为0.00%，闪点（开口）为116.7℃。由此可以看出，反应不加入相转移催化剂，反应效率降低，产品收率降低。

对比例5

按照实施例1的方法合成过氧化苯甲酸叔丁酯，不同的是：步骤7）中，100g 5%质量分数的氢氧化钠溶液碱洗替换为100g 5%质量分数的碳酸氢钠溶液碱洗。

经检测，过氧化苯甲酸叔丁酯收率以苯甲酰氯计为96.46%，得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为164.02g，外观为无色透明油状液体，成品中过氧化苯甲酸叔丁酯的含量为79.85%，叔丁基过氧化氢含量为0.22%，闪点（开口）为101.4℃。由此可以看出，碱洗所用的碱选择不当，无法将叔丁基过氧化氢完全去除，降低了产品的收率和闪点。

对比例6

按照实施例1的方法合成过氧化苯甲酸叔丁酯，不同的是：步骤7）中，将150g质量分数为20%的氯化钠溶液替换为150g水。

经检测，过氧化苯甲酸叔丁酯收率以苯甲酰氯计为95.85%，得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为166.09g，外观为无色透明油状液体，成品中过氧化苯甲酸叔丁酯的含量为78.36%，叔丁基过氧化氢含量为0.00%，闪点（开口）为117.2℃。由此可以看出，采用水洗分液效果差，造成部分产品损失，降低了产品收率。

对比例7

按照实施例1的方法合成过氧化苯甲酸叔丁酯，不同的是：步骤8）中，将真空闪蒸干燥方式替换为用20g无水硫酸钠固体干燥剂干燥并过滤。

经检测，过氧化苯甲酸叔丁酯收率以苯甲酰氯计为94.71%，得到的过氧化苯甲酸叔丁酯成品为162.31g，外观为无色透明油状液体，成品中过氧化苯甲酸叔丁酯的含量为79.23%，叔丁基过氧化氢含量为0.04%，闪点（开口）为110.3℃。由此可以看出，采用固体干燥剂在干燥剂去除的过程中会带走部分产品，造成产品的损失，降低了产品收率，同时产品中还会残留少量的叔丁基过氧化氢，造成闪点的降低。

以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。

Claims

1.一种过氧化苯甲酸叔丁酯的制备方法，其特征是包括以下步骤：

(1)向叔丁基过氧化氢溶液中加入脱水剂脱水，分液，取有机层；

(2)向有机层中滴加氢氧化钠溶液调整混合溶液pH至碱性，然后加入相转移催化剂，混合均匀；

(3)将苯甲酰氯与减敏剂混合均匀；

(4)向步骤(2)的混合溶液中同时滴加步骤(3)的混合溶液、氢氧化钠溶液，滴完后保温反应；

(5)将步骤(4)得到的反应液分液取有机层，有机层依次进行碱洗、水洗和真空闪蒸干燥，得到过氧化苯甲酸叔丁酯；

相转移催化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠或十二烷基苯磺酸钠；减敏剂为无味矿物油；

步骤(2)中，氢氧化钠与叔丁基过氧化氢的摩尔比为0.1～0.3:1，相转移催化剂与叔丁基过氧化氢的质量比为0.2％～0.5％：1；步骤(4)中，氢氧化钠与叔丁基过氧化氢的摩尔比为0.7～0.9:1，步骤(2)和(4)中氢氧化钠的总和与叔丁基过氧化氢的摩尔比为1:1；

步骤(5)中，采用5-10wt％的氢氧化钠水溶液进行碱洗，采用15-20wt％的氯化钠水溶液进行水洗。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：叔丁基过氧化氢溶液的浓度大于等于70wt％；脱水剂为硫酸钠固体和碳酸钠固体；步骤(2)和(4)中的氢氧化钠溶液的浓度大于30wt％。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是：所述无味矿物油包括液体石蜡和/或工业级白油。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中，硫酸钠固体、碳酸钠固体、叔丁基过氧化氢溶液的质量比为：5％～10％:1％～3％:1。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中，脱水温度为15℃～30℃，脱水时间为5～30min。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中，滴加氢氧化钠溶液的温度为5℃～20℃；步骤(4)中，同时滴加步骤(3)的混合溶液和氢氧化钠溶液的温度为5℃～20℃，滴完后保温反应20min～40min。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤(3)中，减敏剂和苯甲酰氯的质量比为0.3～0.6:1；步骤(4)中，苯甲酰氯与叔丁基过氧化氢的摩尔比为0.8～1:1。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征是：步骤(5)中，真空闪蒸干燥的条件为：干燥温度40℃～50℃、干燥压力-0.08MPa～-0.1MPa、干燥时间0.5h～3h。