CN102532351A - 乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 - Google Patents

乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 Download PDF

Info

Publication number
CN102532351A
CN102532351A CN201110441371XA CN201110441371A CN102532351A CN 102532351 A CN102532351 A CN 102532351A CN 201110441371X A CN201110441371X A CN 201110441371XA CN 201110441371 A CN201110441371 A CN 201110441371A CN 102532351 A CN102532351 A CN 102532351A
Authority
CN
China
Prior art keywords
emulsion
peroxo
type
reaction
acid isopropyl
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201110441371XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN102532351B (zh
Inventor
倪啟化
许淑女
侯永正
翟少华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zibo Zhenghua Auxiliary Co Ltd
Original Assignee
Zibo Zhenghua Auxiliary Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zibo Zhenghua Auxiliary Co Ltd filed Critical Zibo Zhenghua Auxiliary Co Ltd
Priority to CN201110441371XA priority Critical patent/CN102532351B/zh
Publication of CN102532351A publication Critical patent/CN102532351A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102532351B publication Critical patent/CN102532351B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及一种乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备领域。其特征在于包括步骤：将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中；将新癸酰氯滴加到所得的溶液中，；新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌；反应结束后停止搅拌，将母液分离；将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂混合均匀；将所得的反应生成物与所得的水相溶液混合，在0℃搅拌进行乳化合成；降温后得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯，浓度为49％～51％。简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，制备的产品储存、运输方便，可大量适用于工业化生产。产品质量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。

Description

乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法
技术领域
本发明涉及一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯其质量分数为50％的制法，属于高聚物合成用引发剂的制备领域。 
背景技术
随着国内高聚物合成行业的快速发展，高聚物合成用引发剂的品种和需求量迅速提升。乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-50，作为一种高聚物合成用高效引发剂，与溶剂型引发剂引发剂相比，在高聚物的聚合过程中，兼具了溶剂型引发剂用量少，引发效率高，聚合反应放热均匀，便于控制的优点，特别是用水做溶剂后，实现了绿色环保，且生产和使用过程中有效避免了易燃溶剂对人体的危害，所得产品性能优良，是一种安全、环保、高效、产品质量稳定的高聚物合成用引发剂。 
发明内容
根据现有技术的不足，本发明要解决的技术问题是：提供一种乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，操作方便、工艺时间短且适于工业化应用。 
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于包括以下步骤： 
(1)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中，过氧化氢异丙苯与碱的质量比为1∶0.27～0.54； 
(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，新癸酰氯在40分钟到2小时内加完； 
(3)新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应30～60分钟； 
(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7为止； 
(5)将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂按质量比1∶(0.26～0.47)∶(0.021～0.047)∶(0.021～0.047)混合均匀，制得水相溶液； 
(6)将步骤(4)所得的反应生成物(油相)与步骤(5)所得的水相溶液混合，两者的质量比为1∶(0.8～1)，在0℃搅拌3～3.5小时进行乳化合成； 
(7)降温至-10℃～-15℃后得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯，浓度为49％～51％。 
所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量分数为25％～35％； 
所述步骤(2)中新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.5～2.8； 
所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45分钟。 
所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。 
所述步骤(5)中的乳化剂为乳白灵。 
所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。 
本发明的有益效果是：制备出的乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-50，克服了溶剂型引发剂耗能高、不环保、易燃不安全，且在生产过程中容易造成对人体危害等缺点，在高聚物聚合反应中，兼具了溶剂型引发剂聚合反应平稳，产品质量稳定、用量少、引发快速、放热均匀等优点，且绿色环保，避免了生产和使用过程中对人体的危害。此外，本发明提供的制备乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯(CNP)-50的方法，简化了工艺流程，克服了对反应设备的复杂要求，使反应在温和、安全的环境下进行，制备的产品储存、运输方便，可大量适用于工业化生产。产品质量和收率大幅度提高，收率可达95％以上。产品质量水平可达到与国外同类产品相同。 
产品质量指标见表1： 
表1 
  项目   指标
  外观   无色透明液体，无机械杂质
  色度，Pt-Co                      ≤   30
  活性氧质量分数，％   3.65±0.05
  CNP质量分数，％   70.0±1.0
  氯(以Cl计)质量分数，％           ≤   0.05
  游离酸(以新癸酸计)质量分数，％   ≤   0.10
  氢基过氧化物(以CHP计)质量分数，％≤   0.10
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。 
实施例一 
乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备步骤如下： 
(1)在250ml烧瓶中，加入含量为90％的氢氧化钠22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32％； 
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为87.5％的过氧化氢异丙苯48克，反应30分钟，温度控制在20℃； 
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为99％新癸酰氯溶液44.4克，反应温度控制在20℃～25℃，在1.5小时加完，加完新癸酰氯溶液后搅拌反应40分钟； 
(4)反应结束后停止搅拌，静置20分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为7为止，制得含量为91.8％过氧化新癸酸异丙苯酯共74克，收率为96.3％； 
(5)将无离子水、乙醇、乳白灵、聚乙烯醇按质量比1∶0.26∶0.047∶0.021混合均匀，制得水相溶液80克； 
(6)将步骤(4)所得的反应生成物与步骤(5)所得的水相溶液；按质量比为1∶0.98的质量混合，在0℃下搅拌3小时，进行乳化合成； 
(7)降温后得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯，浓度约为51％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。 
  项目   指标
  外观   无色透明液体，无机械杂质
  色度，Pt-Co   29
  活性氧质量分数，％   3.63
  CNP质量分数，％   69.5
  氯(以Cl计)质量分数，％   0.04
  游离酸(以新癸酸计)质量分数，％   0.10
  氢基过氧化物(以CHP计)质量分数，％   0.09
实施例二 
乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备步骤如下： 
(1)在250ml烧瓶中，加入含量为90％的氢氧化钾22.5克，水40克，搅拌降温至5℃，制成氢氧化钠碱性溶液，浓度约为32.％； 
(2)向步骤(1)制得的溶液中滴加纯度为87.5％的过氧化氢异丙苯47.9克，反应30分钟，温度控制在30℃； 
(3)搅拌均匀后向烧瓶中缓慢滴加浓度为99％新癸酰氯溶液44.4克，反应温度控制在20～25℃，在2小时加完，加完新癸酰氯溶液后搅拌反应60分钟； 
(4)反应结束后停止搅拌，静置40分钟，将反应母液分离出去，将反应生成物洗涤至pH值为5为止，制得含量为92％过氧化新癸酸异丙苯酯共74.5克，收率为97％； 
(5)将无离子水、乙醇、乳白灵、聚乙烯醇按质量比1∶0.4∶0.03∶0.03混合均匀，制得水相溶液80克； 
(6)将步骤(4)所得的反应生成物与步骤(5)所得的水相溶液；按质量比为1∶0.94的质量混合，在0℃下搅拌3.5小时，进行乳化合成，； 
(7)降温后得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯，浓度约为50％。其它各项指标均达到产品质量指标要求。 
 项目   指标
 外观   无色透明液体，无机械杂质
 色度，Pt-Co   30
 活性氧质量分数，％   3.65
 CNP质量分数，％   70.0
 氯(以Cl计)质量分数，％   0.05
 游离酸(以新癸酸计)质量分数，％   0.08
 氢基过氧化物(以CHP计)质量分数，％   0.09

Claims (7)

1.一种乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将过氧化氢异丙苯加入碱性溶液中，过氧化氢异丙苯与碱的质量比为1∶0.27～0.54；
(2)将新癸酰氯滴加到步骤(1)所得的溶液中，边滴加边搅拌，温度控制在10～30℃，新癸酰氯在40分钟到2小时内加完；
(3)新癸酰氯滴加完毕后，再搅拌反应30～60分钟；
(4)反应结束后停止搅拌，静置20～40分钟，将母液分离，将反应生成物洗至pH值5～7为止；
(5)将无离子水、防冻剂、乳化剂、分散剂按质量比1∶(0.26～0.47)∶(0.021～0.047)∶(0.021～0.047)混合均匀，制得水相溶液；
(6)将步骤(4)所得的反应生成物与步骤(5)所得的均化液混合，两者的质量比为1∶(0.92～1)，在0℃搅拌3～3.5小时进行乳化合成；
(7)降温至-10℃～-15℃后得到乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯，浓度为49％～51％。
2.根据权利要求1所述乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(1)中的碱性溶液为氢氧化钠水溶液或氢氧化钾水溶液，其质量分数为25％～35％。
3.根据权利要求1所述乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(2)中新癸酰氯与步骤(1)所得的溶液的质量比为1∶1.5～2.8。
4.根据权利要求1所述乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(3)中的搅拌反应时间为40～45分钟。
5.根据权利要求1所述乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(5)中的防冻剂为乙醇。
6.根据权利要求1所述乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(5)中的乳化剂为乳白灵。
7.根据权利要求1所述乳液型质量分数为50％过氧化新癸酸异丙苯酯的制法，其特征在于所述步骤(5)中的分散剂为聚乙烯醇。 
CN201110441371XA 2011-12-26 2011-12-26 乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法 Active CN102532351B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110441371XA CN102532351B (zh) 2011-12-26 2011-12-26 乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201110441371XA CN102532351B (zh) 2011-12-26 2011-12-26 乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102532351A true CN102532351A (zh) 2012-07-04
CN102532351B CN102532351B (zh) 2013-12-18

Family

ID=46340497

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201110441371XA Active CN102532351B (zh) 2011-12-26 2011-12-26 乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102532351B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105693584A (zh) * 2016-03-17 2016-06-22 乌鲁木齐市华泰隆化学助剂有限公司 过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法
CN106902869A (zh) * 2017-02-09 2017-06-30 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 一种固载化相转移催化剂及其在制备过氧化新葵酸异丙苯酯中的应用
CN108786484A (zh) * 2018-06-19 2018-11-13 贵州永合益环保科技有限公司 一种杂化膜的制备方法
CN110922513A (zh) * 2019-10-22 2020-03-27 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1411439A (zh) * 1998-04-15 2003-04-16 阿克佐诺贝尔公司 过氧化物、其制备方法和应用
CN1491210A (zh) * 2001-02-13 2004-04-21 ���з��ɹ�˾ 过氧化酯的制备方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1411439A (zh) * 1998-04-15 2003-04-16 阿克佐诺贝尔公司 过氧化物、其制备方法和应用
CN1491210A (zh) * 2001-02-13 2004-04-21 ���з��ɹ�˾ 过氧化酯的制备方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孙光远: "卫生级聚氯乙烯树脂的研制", 《齐鲁石油化工》, vol. 32, no. 2, 31 December 2004 (2004-12-31), pages 79 - 80 *
杨卫国: "超高活性引发剂过氧化新癸酸异丙苯酯", 《精细与专用化学品》, no. 14, 31 December 1998 (1998-12-31), pages 10 - 11 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105693584A (zh) * 2016-03-17 2016-06-22 乌鲁木齐市华泰隆化学助剂有限公司 过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法
CN106902869A (zh) * 2017-02-09 2017-06-30 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 一种固载化相转移催化剂及其在制备过氧化新葵酸异丙苯酯中的应用
CN106902869B (zh) * 2017-02-09 2019-11-29 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 一种固载化相转移催化剂及其在制备过氧化新葵酸异丙苯酯中的应用
CN108786484A (zh) * 2018-06-19 2018-11-13 贵州永合益环保科技有限公司 一种杂化膜的制备方法
CN110922513A (zh) * 2019-10-22 2020-03-27 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法
CN110922513B (zh) * 2019-10-22 2021-11-26 鄂尔多斯市瀚博科技有限公司 一种乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102532351B (zh) 2013-12-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102532351B (zh) 乳液型质量分数为50%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法
CN102584665A (zh) 溶剂型质量分数75%过氧化新癸酸异丙苯酯的制法
CN102585048A (zh) 溶剂型质量分数70%的过氧化新癸酸异丙苯酯的制法
CN102532352B (zh) 乳液型质量分数50%过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）的制法
CN101298429A (zh) 一种叔丁基过氧化氢及二叔丁基过氧化物的制备方法
CN102585049B (zh) 乳液型质量分数50%过氧化二碳酸双（2-乙基己酯）的制法
CN109678682A (zh) 一种利用浓盐酸吸收频哪酮生产尾气再生产频哪酮的工艺
CN102443080A (zh) 乳液型过氧化新癸酸异丙苯酯（cnp）的制备方法
CN104119309B (zh) 一种环境友好型催化剂用于合成ε-己内酯的方法
CN102443079A (zh) 溶剂型过氧化新癸酸异丙苯酯（cnp）的制备方法
CN102585050B (zh) 乳液型质量分数50%过氧化新癸酸特丁酯的制备方法
CN102659960B (zh) 溶剂型质量分数60%过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯的制法
CN102584663A (zh) 溶剂型质量分数75%过氧化二碳酸二（2-乙基己基）酯的制法
CN105693584A (zh) 过氧化新癸酸异丙苯酯及通过相转移催化剂制备过氧化新癸酸异丙苯酯的方法
CN102443078B (zh) 乳液型过氧化新癸酸特丁酯（bnp）的制备方法
CN102443081A (zh) 乳液型过氧化二碳酸双（2-乙基己酯）的制备方法
CN102585047A (zh) 溶剂型质量分数75%过氧化二-（3，5，5-三甲基己酰）的制法
CN111548295B (zh) 一种过氧化二碳酸二(2-乙基己基)酯的制备方法
CN106349121A (zh) 一种3，5‑二氯苯甲酰氯的制备方法
CN102643166B (zh) 一种全氟烷基乙醇的制备方法
CN114409582B (zh) 一种采用非均相催化剂制备过氧乙酸和提高过氧乙酸稳定性的方法
CN101597383B (zh) 一种橡胶专用乳化剂的合成工艺
CN102382272A (zh) 一种用衣康酸制备聚羧酸减水剂的方法
CN103772428B (zh) 一种二丙基次膦酸铝的制备方法
CN102530875B (zh) 4%稳定性二氧化氯溶液的生产方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant