CN115535968A - 一种硫化锂的制备方法及硫化锂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种硫化锂的制备方法，包括称取硫粉和氢氧化锂，使两种物质在管式炉中加热反应；然后将反应物溶解于醇中进行抽滤，以实现固液分离，收集液相清液；蒸干溶剂得到淡黄色的粗产物；接着将粗产物在惰性氛围下高温煅烧，得到白色的硫化锂精品。本发明利用廉价易得的硫粉和氢氧化锂在固相共热的条件下发生歧化反应，生成硫化锂，提纯后的产品纯度高，制备过程常压中温，耗能低。此外，本发明还公开了一种硫化锂。

Description

一种硫化锂的制备方法及硫化锂
技术领域
本发明属于二次电池的技术领域，具体涉及一种硫化锂的制备方法及硫化锂。
背景技术
硫化锂作为生产固态电池和金属-硫电池体系中的关键原材料，使得金属锂的硫化物正极材料被广泛应用于安全和大容量锂-硫电池。但是，现有硫化锂普遍存在价格较高、纯度难以保证等缺点，实验室制备硫化锂的方法大致可分为球磨法、碳热还原法、含锂/硫化合物相互反应以及复分解法。
其中，最常见的工业化硫化锂的生产技术主要是基于碳热还原硫酸锂的固相法，采用这种生产方法存在产能低、成本高、能耗高和排放大量温室气体等缺点，既不能满足规模化生产的需要，也无法满足我国双碳目标的要求。此外，这类方法也很难得到相纯的硫化锂，通常被应用于Li2S-C复合正极材料，目前国内已经公开的专利有CN111628150A、CN110112390A、CN110212180A、CN109360953A和CN108987713A等。
球磨法也是一类常见的硫化锂生产技术，其操作方法为将原料置于球磨罐中，通过球磨的方式使得原料充分混合，同时发生化学反应得到硫化锂粉末，例如公开的中国专利CN108336400A。该类型的方法存在两类典型的缺点，一是生产规模受制于球磨机的大小，难以进行放大生产。二是其容易引入球磨珠球磨罐内的杂质。
含锂/硫化合物相互反应是指以含锂及含硫的化合物作为反应前驱体得到硫化锂。该反应有许多种类和途径，气相和液相法均可进行，例如公开的中国相关专利CN106784754B、CN108190845A、CN109244383A和CN103764566B。这些反应中要么需要使用昂贵并带有毒性的硫化氢气体作为反应原料，要么需要使用昂贵的金属锂盐，经济效益普遍较差，难以实现工业化大规模生产。
此外还有通过复分解反应合成硫化锂的方法，例如公开的中国相关专利CN112551491。这类方法以锂盐和金属硫盐作为反应原料，在溶液中通过复分解反应实现，原料成本较低，已经具备大规模生产的可能性。但是原料的前期处理以及产物的分离纯化过程相对复杂。
发明内容
本发明的目的之一在于：针对现有技术的不足，提供一种硫化锂的制备方法，无需高温高压反应，能耗低，且硫化锂纯度高、粒径小，可以用于制备硫化物固态电解质和锂-硫电池的复合正极材料。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种硫化锂的制备方法，包括：
步骤一、将预设摩尔比的原料硫粉和氢氧化锂均匀混合；
步骤二、将装有原料的耐温容器移入管式炉中，在预设温度下维持预设时间；
步骤三、反应结束后打开管式炉，将粗产物略微磨碎后倒入醇类溶剂中搅拌过夜；
步骤四、采用抽滤装置对步骤三得到的悬浊液进行过滤，得到橘黄色的清液；
步骤五、采用旋转蒸发仪将清液蒸干，得到黄色粉末；
步骤六、将该黄色粉末置于惰性气氛保护的管式炉中，在预设温度下和预设时间后，得到白色硫化锂精品。
优选的，所述步骤一中，所述原料硫粉为硫单质，所述氢氧化锂为无水氢氧化锂或水合氢氧化锂。
优选的，所述原料硫粉和所述氢氧化锂的摩尔比为0.5:1～2:1。
优选的，所述步骤三中，管式炉的操作方式包括：使用空气或惰性气体持续吹扫，或在管式炉内部加入吸水剂后封闭，加热温度均为150～300℃。
优选的，所述步骤三中，醇类溶剂包括脂肪醇、脂环醇、芳香醇、硫醇和醇胺中的至少一种。
优选的，所述脂肪醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇、己二醇中的至少一种；所述脂环醇包括环戊醇、环己醇和1，6-环己二醇中的至少一种；所述芳香醇包括苯甲醇、苯乙醇、苯丙醇和苯丁醇中的至少一种；所述硫醇包括甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇和丁硫醇中的至少一种；所述醇氨包括乙醇氨和丙醇氨中的至少一种。
优选的，所述步骤四中，所述抽滤装置的滤纸孔径大小为0.1～1.0μm。
优选的，所述步骤五中，还包括常压下的热蒸发和常温下的真空蒸发；真空蒸发的真空度为0.001～0.05MPa，加热时间为1～36h；热蒸发的加热温度为200～300℃，加热时间为2～48h。
优选的，所述步骤六中，还包括加热煅烧，加热煅烧温度为200～700℃，煅烧时间为2～24h。
本发明的目的之二在于提供一种硫化锂，所述硫化锂采用上述的硫化锂的制备方法制备。
本发明的有益效果在于，本发明利用廉价易得的硫粉和氢氧化锂在固相共热的条件下发生歧化反应，生成硫化锂，提纯后的产品纯度高，制备过程常压中温，耗能低，辅助溶剂可以回收再利用，工艺简单、绿色低碳，无需昂贵的仪器设备，易于大规模的工业化生产，此外，生产过程中除了最后一步高温煅烧外都不需要惰性气体保护，操作简单，节约成本。通过采用上述方法得到的硫化锂产物，纯度较高，从而将该硫化锂应用于电池生产领域中。
附图说明
下面将参考附图来描述本发明示例性实施方式的特征、优点和技术效果。
图1为本发明的硫化锂制备的流程图。
图2为本发明的实例一制备的硫化锂精品的XRD图。
图3为本发明的实例二制备的硫化锂精品的XRD图。
图4为本发明的实例三制备的硫化锂精品的XRD图。
图5为本发明的制备的硫化锂的XPS图。
图6为本发明的制备的硫化锂的SEM图。
图7为本发明的制备的硫化锂的正极材料和商业硫化锂制备的正极材料的性能对比图。
具体实施方式
以下结合附图1～7对本发明作进一步详细说明，但不作为对本发明的限定。
硫化锂的制备方法，包括：
步骤一、将预设摩尔比的原料硫粉和氢氧化锂均匀混合；
步骤二、将装有原料的耐温容器移入管式炉中，在预设温度下维持预设时间；
步骤三、反应结束后打开管式炉，将粗产物略微磨碎后倒入醇类溶剂中搅拌过夜；
步骤四、采用抽滤装置对步骤三得到的悬浊液进行过滤，得到橘黄色的清液；
步骤五、采用旋转蒸发仪将清液蒸干，得到黄色粉末；
步骤六、将该黄色粉末置于惰性气氛保护的管式炉中，在预设温度下和预设时间后，得到白色硫化锂精品。
需要说明的是：以硫和氢氧化锂作为原料，固相共热即可获得相应的产物，其反应方程式如下：
S+LiOH→Li2S+副产物，
副产物包括水、多硫化锂、硫代硫酸锂、亚硫酸锂和硫酸锂等，本发明利用廉价易得的硫粉和氢氧化锂在固相共热的条件下发生歧化反应，生成硫化锂，提纯后的产品纯度高，制备过程常压中温，耗能低，辅助溶剂可以回收再利用，工艺简单、绿色低碳，无需昂贵的仪器设备，易于大规模的工业化生产，此外，生产过程中除了最后一步高温煅烧外都不需要惰性气体保护，操作简单，节约成本。本发明制备碱金属硫化物的过程不涉及高温高压反应，能耗低，符合国家双碳目标的要求。制备得到的产物硫化锂纯度高、粒径小，可以直接用于制备硫化物固态电解质和锂-硫电池的复合正极材料。
在根据本发明的硫化锂的制备方法中，步骤一中，硫为升华硫或其它类型的硫单质；氢氧化锂可以为高纯的无水氢氧化锂，也可以是含有碳酸锂或其它杂质的氢氧化锂或者是水合氢氧化锂。
在根据本发明的硫化锂的制备方法中，原料硫粉和氢氧化锂的摩尔比为0.5:1～2:1。
在根据本发明的硫化锂的制备方法中，步骤三中，管式炉的操作方式包括：使用空气或惰性气体持续吹扫，或在管式炉内部加入吸水剂后封闭，加热温度均为150～300℃。吹扫气可以是氦气、氖气、氮气，氩气或空气。
在根据本发明的硫化锂的制备方法中，步骤三中，醇类溶剂包括脂肪醇、脂环醇、芳香醇、硫醇和醇胺中的至少一种。
在根据本发明的硫化锂的制备方法中，脂肪醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇和己二醇中的至少一种；脂环醇包括环戊醇、环己醇和1，6-环己二醇中的至少一种；芳香醇包括苯甲醇、苯乙醇、苯丙醇和苯丁醇中的至少一种；硫醇包括甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇和丁硫醇中的至少一种。所述醇氨包括乙醇氨和丙醇氨中的至少一种。此外，四氢呋喃也可以作为提纯溶剂。
在根据本发明的硫化锂的制备方法中，步骤四中，抽滤装置的滤纸孔径大小为0.1～1.0μm。使用的抽滤装置为常规的抽滤装置。
在根据本发明的硫化锂的制备方法中，步骤五中，还包括常压下的热蒸发和常温下的真空蒸发；真空蒸发的真空度为0.001～0.05MPa，加热时间为1～36h；热蒸发的加热温度为200～300℃，加热时间为2～48h。
在根据本发明的硫化锂的制备方法中，步骤六中，还包括加热煅烧，加热煅烧温度为200～700℃，煅烧时间为2～24h。
硫化锂，硫化锂采用上述的硫化锂的制备方法制备。
实例一
硫化锂的制备方法，包括以下步骤：
第一步、在实验室中，将原材料升华硫和氢氧化锂按摩尔比1:1称重；称量1g氢氧化锂放入瓷舟中，与相应质量的升华硫均匀混合；
第二步、将混合好的在瓷舟中的原料转移至管式炉中在190℃条件下持续使用空气作为吹扫气进行反应；
第三步、使用研钵在氩气气氛下将原料磨碎后倒入乙醇氨溶剂中搅拌过夜，得到黄色的悬浊液；
第四步、使用抽滤装置过滤，所使用的滤纸孔径为0.5μm，获得橘黄色澄清溶液；
第五步、将该橘黄色溶液在100℃条件下低温旋蒸2小时，即可获得黄色粉末；
第六步、在第五步中获得的黄色粉末置于管式炉中，在氩气气氛下600℃煅烧6小时可以得到白色的硫化锂固体。
实例二
硫化锂的制备方法，包括以下步骤：
第一步、在实验室中，将原材料升华硫和氢氧化锂按摩尔比2:1称重；称量1g氢氧化锂放入坩埚中，与相应质量的升华硫均匀混合；
第二步、将混合好的在坩埚中的原料转移至管式炉中在210℃条件下持续使用氮气作为吹扫气进行反应；
第三步、使用研钵在空气中快速将原料磨碎后倒入四氢呋喃溶剂中搅拌过夜，得到黄色的悬浊液；
第四步、使用抽滤装置过滤，所使用的滤纸孔径为0.2μm，获得橘黄色澄清溶液；
第五步、将该橘黄色溶液在130℃条件下低温旋蒸3小时，即可获得黄色粉末；
第六步、在第五步中获得的黄色粉末置于管式炉中，在氩气下500℃煅烧6小时可以得到白色的硫化锂固体。
实例三
硫化锂的制备方法，包括以下步骤：
第一步、在实验室中，将原材料升华硫和氢氧化锂按摩尔比3:1称重；称量1g氢氧化锂放入瓷舟中，与相应质量的升华硫均匀混合；
第二步、将混合好的在瓷舟中的原料转移至管式炉中在250℃条件下持续使用氩气作为吹扫气进行反应；
第三步、使用研钵在氩气气氛下将原料磨碎后倒入正丙醇溶剂中搅拌过夜，得到黄色的悬浊液；
第四步、使用抽滤装置过滤，所使用的滤纸孔径为0.8μm，获得橘黄色澄清溶液；
第五步、将该橘黄色溶液在180℃条件下低温旋蒸2小时，即可获得黄色粉末；
第六步、在第五步中获得的黄色粉末置于管式炉中，在氩气下700℃煅烧6小时可以得到白色的硫化锂固体。
上述三个实例都可以获得相纯的硫化锂，因此可以对这些产品进行包括XPS和SEM在内的更深入表征分析。从图5和图6中可以看出，体系内仅有两种含Li元素和S元素的物质，可以指认为Li2S和Li2S2。因为Li2S2会促进Li2S正极材料的性能，本发明可以认为它也是体系内的有效成分。更进一步地，本发明使用SEM观察产品的形貌和粒径，可以发现本发明合成的硫化锂外观上为小晶体聚集的微米颗粒。
电池应用
以科琴黑(KB)为导电炭，聚二氟乙烯(PVDF)为粘结剂，并使用通过本文提出的方法自制的Li2S按Li2S：KB：PVDF＝6:3:1混合制备正极材料。平均而言，Li2S的负载质量约为1mg/cm2。对于组装纽扣电池，隔膜是Celgard2325(Celgard)，阳极是Li箔，电解质溶液是1，2-二甲氧基乙烷(DME)和1M双(三氟甲磺酰基)亚胺(LiTFSI)锂盐。现有硫化锂制备的正极材料也使用上述相同的方法。循环稳定性测量采用恒电流充电/放电技术，第一个循环的电压范围为[1.7，4.0]V，后续循环的电压范围为[1.7，2.8]V。可以看到，使用本发明自制的硫化锂无论是循环性能还是倍率性能均优于使用商业硫化锂安装的电池。
根据上述说明书的揭示和教导，本发明所属领域的技术人员还能够对上述实施方式进行变更和修改。因此，本发明并不局限于上述的具体实施方式，凡是本领域技术人员在本发明的基础上所作出的任何显而易见的改进、替换或变型均属于本发明的保护范围。此外，尽管本说明书中使用了一些特定的术语，但这些术语只是为了方便说明，并不对本发明构成任何限制。

Claims (10)

1.一种硫化锂的制备方法，其特征在于，包括：
步骤一、将预设摩尔比的原料硫粉和氢氧化锂均匀混合；
步骤二、将装有原料的耐温容器移入管式炉中，在预设温度下维持预设时间；
步骤三、反应结束后打开管式炉，将粗产物略微磨碎后倒入醇类溶剂中搅拌过夜；
步骤四、采用抽滤装置对步骤三得到的悬浊液进行过滤，得到橘黄色的清液；
步骤五、采用旋转蒸发仪将清液蒸干，得到黄色粉末；
步骤六、将该黄色粉末置于惰性气氛保护的管式炉中，在预设温度下和预设时间后，得到白色硫化锂精品。
2.如权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤一中，所述原料硫粉为硫单质，所述氢氧化锂为无水氢氧化锂或水合氢氧化锂。
3.如权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于：所述原料硫粉和所述氢氧化锂的摩尔比为0.5:1～2:1。
4.如权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于，所述步骤三中，管式炉的操作方式包括：使用空气或惰性气体持续吹扫，或在管式炉内部加入吸水剂后封闭，加热温度均为150～300℃。
5.如权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤三中，醇类溶剂包括脂肪醇、脂环醇、芳香醇、硫醇和醇胺中的至少一种。
6.如权利要求5所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于：所述脂肪醇包括甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、叔丁醇、乙二醇、丙三醇、丁二醇、己二醇中的至少一种；所述脂环醇包括环戊醇、环己醇和1，6-环己二醇中的至少一种；所述芳香醇包括苯甲醇、苯乙醇、苯丙醇和苯丁醇中的至少一种；所述硫醇包括甲硫醇、乙硫醇、丙硫醇和丁硫醇中的至少一种；所述醇氨包括乙醇氨和丙醇氨中的至少一种。
7.如权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤四中，所述抽滤装置的滤纸孔径大小为0.1～1.0μm。
8.如权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤五中，还包括常压下的热蒸发和常温下的真空蒸发；真空蒸发的真空度为0.001～0.05MPa，加热时间为1～36h；热蒸发的加热温度为200～300℃，加热时间为2～48h。
9.如权利要求1所述的一种硫化锂的制备方法，其特征在于：所述步骤六中，还包括加热煅烧，加热煅烧温度为200～700℃，煅烧时间为2～24h。
10.一种硫化锂，其特征在于：所述硫化锂采用权利要求1-9任一项所述的硫化锂的制备方法制备。
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