CN115521715A - 一种无机陶瓷密封胶及其制备方法 - Google Patents

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李杨
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Abstract

本发明公开了一种无机陶瓷密封胶及其制备方法，包括水玻璃、硅溶胶、陶瓷填料和外加剂；其中，所述外加剂为硅烷偶联剂，所述硅溶胶在硅烷偶联剂的作用下形成烷基，所述水玻璃通过烷基与硅溶胶链接。所述无机陶瓷密封胶的制备方法用于制备上述密封胶。

Description

一种无机陶瓷密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体地说涉及一种无机陶瓷密封胶及其制备方法。
背景技术
目前市面上的密封胶多以硅橡胶、硅酮等材质的低温产品为主，这些密封胶往往只能应用于400℃的使用环境。对于高温装备而言，如发热管、固体氧化物燃料电池等装备，市面上的密封胶在高温环境下具有易开裂、稳定性差等缺陷，难以满足高温使用需求。因此，亟需一种耐高温的密封胶以解决上述问题。
发明内容
针对上述问题，第一方面，本发明设计了一种无机陶瓷密封胶，包括水玻璃、硅溶胶、陶瓷填料和外加剂，
其中，所述外加剂为硅烷偶联剂，所述硅溶胶在硅烷偶联剂的作用下形成烷基，所述水玻璃通过烷基与硅溶胶链接。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：硅烷偶联剂可以对硅溶胶和水玻璃进行改性，提高硅溶胶和水玻璃的疏水性、键合强度以及密封胶与基体的结合强度和润湿性，避免密封胶与基体间因存在润湿差而产生空隙，有利于改善密封胶的防水性能和密封性能；
改性后的硅溶胶可以在硅表面形成烷基，在室温下硅溶胶中的硅和水玻璃中的硅通过烷基进行链接，形成液态硅酸；当密封胶在实际应用中，若使用环境的温度由室温升高至400℃时，液态硅酸可以固化形成硅酸凝胶以达到密封效果；当使用环境的温度大于400℃时，硅酸能够与水玻璃、陶瓷填料等发生反应，产生陶瓷相和玻璃相，进而起到密封效果；
通过改性以及填料配置等，本发明所述无机陶瓷密封胶可以在常温至1500℃内全温度范围密封，同时无VOC产生和排放，更加环保，具有更广阔的应用前景。
优选的，所述水玻璃、硅溶胶、陶瓷填料的质量比为(30-50):(10-20):(50-60)。
本优选方案的有益效果为：本发明可将使用环境的温度划分为3个梯度：(1)室温至400℃，改性硅溶胶和水玻璃在室温下反应生成液态硅酸，液体硅酸加热固化形成硅酸凝胶，达到密封效果；(2)400℃-600℃，硅酸凝胶中的水分消失，留下孔隙，无法进行密封，但此时硅酸与水玻璃、陶瓷填料开始发生反应，形成第一陶瓷相；(3)600℃-1500℃，第一陶瓷相转化成玻璃相，有利于进一步提高密封效果，同时陶瓷填料和水玻璃在400℃-600℃不会反应完全，因此剩余的陶瓷填料、硅酸和水玻璃在600℃-1500℃会继续形成第二陶瓷相，以起到密封效果；
因此综合考虑到上述温度梯度中的各个原料的参与的反应，将水玻璃、硅溶胶、陶瓷填料的质量比设为(30-50):(10-20):(50-60)，有利于保证每一温度梯度下的反应都能稳定发生，以达到室温至1500℃内全温度范围密封的效果。
优选的，所述陶瓷填料包括石英粉以及氧化铝粉、高硼硅玻璃粉、云母粉、红柱石粉、硅线石粉中的一种或几种。
本优选方案的有益效果为：在400-600℃时，硅酸与陶瓷填料反应形成第一陶瓷相，如霞石正长岩和硅酸铝钾；随着温度的逐步升高，在600-1500℃时，进一步生成失透石、钠长石、钾长石、钙长石、莫来石等新产物，形成第二陶瓷相，有利于在400-1500℃温度范围内实现密封效果。
优选的，所述水玻璃包括钠水玻璃、锂水玻璃、钾水玻璃中的一种或几种。
本优选方案的有益效果为：水玻璃在室温至1500℃内全程参与反应有利于于与改性后的硅溶胶生成液态硅酸，并与硅酸在高温阶段形成陶瓷相。
优选的，所述硅烷偶联剂为硅溶胶和水玻璃总质量的0.5-3％，所述硅烷偶联剂包括γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或几种；进一步优选的，所述硅溶胶为酸性硅溶胶或碱性硅溶胶。
本优选方案的有益效果为：硅烷偶联剂可以增强硅溶胶和水玻璃的键合强度，提高密封胶的粘接性，促使硅溶胶和水玻璃形成稳定的硅酸胶体；通过硅烷偶联剂改性后的硅溶胶可以在硅表面形成烷基，水玻璃中的硅通过烷基与硅溶胶进行链接，有利于改善硅溶胶和水玻璃的耐水性能，并进一步提高密封效果。
第二方面，本发明还提供了一种无机陶瓷密封胶的制备方法，用于制备上述任一所述的无机陶瓷密封胶。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：通过所述制备方法制备出的密封胶为纯水基陶瓷密封胶，可有效解决纯水性组分结构，无VOC产生和排放，较现有的密封胶更加环保；可以实现室温至1500℃内的全温度范围密封，同时无易燃、易爆危害，无机组分产品性能更加稳定。
优选的，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将硅溶胶和硅烷偶联剂混合并加热，得到溶液A；进一步优选的，所述加热温度为40-60℃，加热时间为3-12h；
(2)将溶液A与水玻璃搅拌混合，得到溶液B；进一步优选的，在转速不低于500r/min的搅拌状态下，缓慢将溶液A加入到水玻璃溶液中，得到透明白色溶液B，
(3)静置溶液B，得到胶体；进一步优选的，将溶液B静置12-24h得到白色不透明胶体；
(4)将陶瓷填料与胶体进行研磨混合，得到密封胶。
本优选方案的有益效果为：先将硅溶胶和硅烷偶联剂加热混合，使硅烷偶联剂对硅溶胶进行改性，得到改性后的硅溶胶(即溶液A)，然后溶液A与水玻璃搅拌混合，充分静置后，生成液态硅酸。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
实施例1
本实施例提供一种无机陶瓷密封胶，包括水玻璃、硅溶胶、陶瓷填料和外加剂，以质量百分比为单位，本实施例的原料体系为：
所述水玻璃包括钠水玻璃，所述钠水玻璃为30重量份；
所述碱性硅溶胶为10重量份；
所述陶瓷填料包括石英粉、云母粉、高硼硅玻璃粉，所述石英粉为30重量份，所述云母粉为10重量份，所述高硼硅玻璃粉为10重量份；
所述外加剂甲基三乙氧基硅烷为0.7重量份。
本实施例还提供一种无机陶瓷密封胶的制备方法，制备过程为：
(1)将碱性硅溶胶置于密闭容器，水浴加热至40℃，缓慢滴加甲基三乙氧基硅烷溶液，转速设置为500转/min，搅拌6h，得到改性硅溶胶溶液，即溶液A；
(2)将溶液A缓慢加入到转速500r/min的水玻璃溶液中，得到颜色由浅白色透明转变为白色透明的低粘度溶液B；
(3)将溶液B密封静置18h，溶液B由白色透明状态转变为白色不透明高粘度胶体状态；
(4)将石英粉和氧化铝粉加入胶体中，研磨机细磨0.3h，使胶体变为组分均匀的密封胶。
实施例2
本实施例提供一种无机陶瓷密封胶，包括水玻璃、硅溶胶、陶瓷填料和外加剂，以质量百分比为单位，本实施例的原料体系为：
所述水玻璃包括钠水玻璃和钾水玻璃，所述钠水玻璃为30重量份，所述钾水玻璃为10重量份；
所述碱性硅溶胶为15重量份；
所述陶瓷填料包括石英粉和氧化铝粉，所述石英粉为40重量份，所述氧化铝粉为15重量份。
所述外加剂γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷为1.1重量份。
本实施例还提供一种无机陶瓷密封胶的制备方法，制备过程为：
(1)将碱性硅溶胶置于密闭容器，水浴加热至50℃，缓慢滴加γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷溶液，转速设置为600转/min，搅拌4h，得到改性硅溶胶溶液，即溶液A；
(2)将溶液A缓慢加入到转速600r/min的水玻璃溶液中，得到颜色由浅白色透明转变为白色透明的低粘度溶液B；
(3)将溶液B密封静置12h，溶液B由白色透明状态转变为白色不透明高粘度胶体状态；
(4)将石英粉和氧化铝粉加入胶体中，研磨机细磨0.5h，使胶体变为组分均匀的密封胶。
本实施例所得密封胶的基本性能如下表所示：
Figure BDA0003865706210000061
实施例3
本实施例提供一种无机陶瓷密封胶，包括水玻璃、硅溶胶、陶瓷填料和外加剂，以质量百分比为单位，本实施例的原料体系为：
所述水玻璃包括钠水玻璃和锂水玻璃，所述钠水玻璃为40重量份，所述锂水玻璃为10重量份；
所述酸性硅溶胶为20重量份；
所述陶瓷填料包括石英粉和云母粉，所述石英粉为45重量份，所述云母粉为15重量份。
所述外加剂甲基三甲氧基硅烷为1.6重量份。
本实施例还提供一种无机陶瓷密封胶的制备方法，制备过程为：
(1)将酸性硅溶胶置于密闭容器，水浴加热至60℃，缓慢滴加甲基三甲氧基硅烷溶液，转速设置为700转/min，搅拌3h，得到改性硅溶胶溶液，即溶液A；
(2)将溶液A缓慢加入到转速700r/min的水玻璃溶液中，得到颜色由浅白色透明转变为白色透明的低粘度溶液B；
(3)将溶液B密封静置12h，溶液B由白色透明状态转变为白色不透明高粘度胶体状态；
(4)将石英粉和氧化铝粉加入胶体中，研磨机细磨1h，使胶体变为组分均匀的密封胶。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种无机陶瓷密封胶，其特征在于，包括水玻璃、硅溶胶、陶瓷填料和外加剂；其中，所述外加剂为硅烷偶联剂，所述硅溶胶在硅烷偶联剂的作用下形成烷基，所述水玻璃通过烷基与硅溶胶链接。
2.根据权利要求1所述的一种无机陶瓷密封胶，其特征在于，所述水玻璃、硅溶胶、陶瓷填料的质量比为(30-50):(10-20):(50-60)。
3.根据权利要求1所述的一种无机陶瓷密封胶，其特征在于，所述陶瓷填料包括石英粉，还包括氧化铝粉、高硼硅玻璃粉、云母粉、红柱石粉、硅线石粉中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种无机陶瓷密封胶，其特征在于，所述水玻璃包括钠水玻璃、锂水玻璃、钾水玻璃中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的一种无机陶瓷密封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂为硅溶胶和水玻璃总质量的0.5-3％。
6.根据权利要求1所述的一种无机陶瓷密封胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂包括γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的一种无机陶瓷密封胶，其特征在于，所述密封胶可在室温至1500℃的温度条件下进行密封。
8.一种权利要求1-7任一所述的无机陶瓷密封胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将硅溶胶和硅烷偶联剂混合并加热，得到溶液A；
将溶液A与水玻璃搅拌混合，得到溶液B；
静置溶液B，得到胶体；
将陶瓷填料与胶体进行混合，得到密封胶。
9.根据权利要求8所述的一种无机陶瓷密封胶的制备方法，其特征在于，所述加热温度为40-60℃，加热时间为3-12h。
10.根据权利要求8所述的一种无机陶瓷密封胶的制备方法，其特征在于，所述静置时间为12-24h。
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