CN115521495A - 一种抗冲击光致变色树脂镜片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗冲击光致变色树脂镜片及其制备方法，所述抗冲击光致变色树脂镜片从下至上包括依次层叠设置的第一底涂层、基底、第二底涂层、变色层和保护层；所述基底的材质为聚碳酸酯；所述第一底涂层和所述第二底涂层的材质均为聚氨酯；所述变色层的制备原料包括如下组分：光致变色染料、聚醚多元醇、异氰酸酯、溶剂和助剂，所述溶剂包括二丙酮醇、环己酮、甲醇、二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮或丙二醇甲醚中的任意一种或至少两种的组合。本发明的树脂镜片在具有优异的光致变色性能的同时，还具有优异的抗冲击性能。

Description

一种抗冲击光致变色树脂镜片及其制备方法
技术领域
本发明属于树脂镜片技术领域，涉及一种抗冲击光致变色树脂镜片及其制备方法。
背景技术
光致变色树脂镜片通过对紫外线的吸收来降低镜片的透明度，一方面避免户外强光对人眼的刺激，提供合适的暗度，营造舒适的视觉环境，另一方面也减轻了紫外线对人眼的伤害。目前主要的制备方法有两种，一种是在树脂原料中加入光致变色染料再一起聚合成基片，俗称基材变色。另一种是将光致变色染料与高分子成膜物结合，涂覆于树脂镜片表面形成一种功能膜层，称为涂层变色。其他还有浸染、贴合、复合层的方法。
为了提供更全方位的防护，在树脂镜片具备光致变色功能的同时，进一步大幅提升其抗冲击的能力，成为新的研发方向。
目前提升抗冲击性能的方法有两种，一种也是类似涂层法，通过涂覆具备抗冲击性能的功能涂层使镜片具备抗冲击的能力，另一种改性基材树脂原料，提高其抗冲击的性能。但是，涂层法受制于膜层的厚度，改性树脂原料受材料内部结构分布的影响，抗冲击性能并不稳定。
CN110627971A公开了一种抗老化抗冲击的新型光致变色镜片及其制备方法，包括基片、活性聚合性单体，所述基片、活性聚合性单体的比例为50:1；所述基片，按质量份数计，由以下组分构成：苯乙稀25～30份、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯25～30份、乙氧化双酚A二丙烯酸50～60份、螺吡喃光致变色粉10～20份、引发剂2～3份、增塑剂1～2份。该发明所述的抗老化抗冲击的新型光致变色镜片及其制备方法，是将螺吡喃光致变色粉均匀散布到基片中进行聚合制成，通过还加入能够导致螺吡喃变色结构快速转变的活性聚合性单体，和现有的致变色镜片相比，具有更好的机械性能，抗老化、抗冲击，变色性能优异，制备方法简单，应用前景广泛。但该发明提供的光致变色镜片的抗冲击性能还有待进一步提高。
因此，在本领域中，期望开发一种抗冲击光致变色树脂镜片。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抗冲击光致变色树脂镜片及其制备方法。本发明提供的树脂镜片实现了在拥有优异的光致变色性能的同时，还具备优秀的抗冲击性能，而且解决了涂层与基底间的结合力和制备过程中镜片泛白的问题。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种抗冲击光致变色树脂镜片，所述抗冲击光致变色树脂镜片从下至上包括依次层叠设置的第一底涂层、基底、第二底涂层、变色层和保护层；
所述基底的材质为聚碳酸酯；
所述第一底涂层和所述第二底涂层的材质均为聚氨酯；
所述变色层的制备原料包括如下组分：光致变色染料、聚醚多元醇、异氰酸酯、溶剂和助剂，所述溶剂包括二丙酮醇、环己酮、甲醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或丙二醇甲醚中的任意一种或至少两种的组合。
在本发明中，采用聚碳酸酯材料作为树脂镜片的基底，可以使得树脂镜片具有优异的抗冲击性能，第二底涂层的材质为聚氨酯，第二底涂层的设置解决了聚碳酸酯材料与变色层涂层间附着力的问题，变色层的设置使得树脂镜片具有光致变色效果，通过配制变色液时溶剂的选择，在兼顾光致变色染料的溶解度的同时，解决了因聚碳酸酯材料表面不耐溶剂，而在制造生产过程中镜片容易发白的技术难点。
优选地，所述变色层的制备原料按照重量百分比计，包括如下组分：
Figure BDA0003915597760000031
优选地，所述变色层的制备原料按照重量百分比计，光致变色染料的用量可以为5％、8％、10％、13％或15％等。
优选地，所述变色层的制备原料按照重量百分比计，聚醚多元醇的用量可以为10％、15％、20％、25％、30％、35％或40％等。
优选地，所述变色层的制备原料按照重量百分比计，异氰酸酯的用量可以为10％、15％、20％、25％或30％等。
优选地，所述变色层的制备原料按照重量百分比计，溶剂的用量可以为25％、30％、35％、40％、45％或50％等。
优选地，所述变色层的制备原料按照重量百分比计，助剂的用量可以为0.4％、0.5％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％或8％等。
作为本发明的优选技术方案，所述变色层的制备原料按照重量百分比计，包括如下组分：
Figure BDA0003915597760000032
Figure BDA0003915597760000041
优选地，所述光致变色染料包括螺吡喃类、螺吩恶嗪类、二芳基乙烯类、萘酚吡喃类或蔥醌类中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述聚醚多元醇包括丙二醇聚醚、三羟甲基丙烷聚醚或聚四氢呋喃醚二醇中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯(TDI)、异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、二环己基甲烷二异氰酸酯(HMDI)或六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述助剂包括催化剂、流平剂、抗氧化剂或光稳定剂中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，以变色层的制备原料的总重量为100％计，所述催化剂的含量为0.1-2％(例如0.1％、0.3％、0.5％、1％、1.5％或2％等)、所述流平剂的含量为0.1-2％(例如0.1％、0.3％、0.5％、1％、1.5％或2％等)、所述抗氧化剂的含量为0.1-2％(例如0.1％、0.3％、0.5％、1％、1.5％或2％等)，所述光稳定剂的含量为0.1-2％(例如0.1％、0.3％、0.5％、1％、1.5％或2％等)。
优选地，所述催化剂包括双二甲氨基乙基醚、五甲基二乙烯三胺或二月桂酸二丁基锡中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述流平剂包括聚二甲基硅氧烷、聚醚有机硅氧烷或烷基有机硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述抗氧化剂包括四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯(抗氧剂1010)。
优选地，所述光稳定剂包括双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯(UV-770)。
优选地，所述保护层的材质为聚氨酯丙烯酸酯。
优选地，所述第一底涂层和所述第二底涂层的厚度各自独立地为0.5-2.5微米，例如0.5微米、1微米、1.5微米、2微米或2.5微米等，优选为0.5-1.5微米。
优选地，所述变色层的厚度为5-25微米，例如5微米、10微米、15微米、20微米或25微米等，优选为15-25微米。
优选地，所述保护层的厚度为5-25微米，例如5微米、10微米、15微米、20微米或25微米等，优选为15-25微米。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述的抗冲击光致变色树脂镜片的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)对基底预处理，并通过浸涂的方式在基底的两个表面涂覆底涂层液，固化成型，形成第一底涂层和第二底涂层；其中，所述底涂层液为聚氨酯；
(2)将光致变色染料溶解于溶剂中，加热，搅拌，再冷却搅拌至室温后加入聚醚多元醇和异氰酸酯的混合液中，持续搅拌，然后加入助剂，继续搅拌，脱泡，得到变色涂层液；
(3)将步骤(2)得到的变色涂层液通过旋涂的方式涂覆于第二底涂层的上表面，热固化，形成变色层；
(4)通过旋涂的方式在变色层的上表面涂覆保护层液，光固化，形成保护层，得到所述抗冲击光致变色树脂镜片。
优选地，步骤(1)所述预处理包括经过擦拭、碱性溶液清洗和水洗烘干等过程将基底清洗干净。
优选地，步骤(1)所述浸涂的提升速度为0.3-3.0mm/s，例如0.3mm/s、0.5mm/s、1.0mm/s、1.5mm/s、2.0mm/s、2.5mm/s或3.0mm/s等，优选为0.8-1.8mm/s。
优选地，步骤(1)所述固化成型的温度为110-130℃，例如110℃、115℃、120℃、125℃或130℃等，固化成型的时间为1-3小时，例如1小时、1.5小时、2小时、2.5小时或3小时等。
作为本发明的优选技术方案，步骤(1)所述固化成型的温度为120-130℃，固化成型的时间为2-3小时。
优选地，步骤(2)所述加热为加热至40-60℃，例如40℃、45℃、50℃、55℃或60℃等，优选为45-50℃。
优选地，步骤(2)所述搅拌的时间为20-40分钟，例如20分钟、25分钟、30分钟、35分钟或40分钟等。
优选地，步骤(2)所述持续搅拌的时间为0.5-1.5小时，例如0.5小时、1小时或1.5小时等。
优选地，步骤(2)所述继续搅拌的时间为0.5-1.5小时，，例如0.5小时、1小时或1.5小时等。
优选地，步骤(2)所述脱泡的时间为20-40分钟，例如20分钟、25分钟、30分钟、35分钟或40分钟等。
优选地，步骤(3)所述热固化的温度为95-135℃，例如95℃、100℃、105℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃或135℃等，热固化的时间为30-180分钟，例如30分钟、60分钟、90分钟、120分钟或180分钟等。
作为本发明的优选技术方案，步骤(3)所述热固化的温度为105-115℃，热固化的时间为60-120分钟。
优选地，步骤(4)所述保护层液为聚氨酯丙烯酸酯。
作为本发明的优选技术方案，所述抗冲击光致变色树脂镜片的制备方法包括以下步骤：
(1)将基底经过擦拭、碱性溶液清洗和水洗烘干过程清洗干净，并通过浸涂的方式以0.3-3.0mm/s的提升速度，在基底的两个表面涂覆底涂层液，在110-130℃下固化成型1-3小时，形成第一底涂层和第二底涂层；其中，所述底涂层液为聚氨酯；
(2)将光致变色染料溶解于溶剂中，加热至40-60℃，搅拌20-40分钟，再冷却搅拌至室温后加入聚醚多元醇和异氰酸酯的混合液中，持续搅拌0.5-1.5小时，然后加入助剂，继续搅拌0.5-1.5小时，脱泡20-40分钟，得到变色涂层液；
(3)将步骤(2)得到的变色涂层液通过旋涂的方式涂覆于第二底涂层的上表面，在95-135℃下热固化30-180分钟，形成变色层；
(4)通过旋涂的方式在变色层的上表面涂覆保护层液，光固化，形成保护层，得到所述抗冲击光致变色树脂镜片。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
在本发明中，采用聚碳酸酯材料作为树脂镜片的基底，可以使得树脂镜片具有优异的抗冲击性能，第二底涂层的材质为聚氨酯，第二底涂层的设置解决了聚碳酸酯材料与变色层涂层间附着力的问题，变色层的设置使得树脂镜片具有光致变色效果，通过配制变色液时溶剂的选择，在兼顾光致变色染料的溶解度的同时，解决了因聚碳酸酯材料表面不耐溶剂，而在制造生产过程中镜片容易发白的技术难点。
附图说明
图1为本发明实施例提供的抗冲击光致变色树脂镜片的结构示意图；
其中，11为第一底涂层，12为第二底涂层，20为基底、30是变色层、40是保护层。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
在本实施例中提供一种抗冲击光致变色树脂镜片，其结构示意图如图1所示，所述抗冲击光致变色树脂镜片从下至上包括依次层叠设置的第一底涂层11、基底20、第二底涂层12、变色层30和保护层40；
其中，基底20的材质为聚碳酸酯；第一底涂层11和第二底涂层12的材质均为聚氨酯，厚度均为0.6微米；变色层30的制备原料和用量如表1所示，变色层30的厚度为18微米；保护层40的材质为聚氨酯丙烯酸酯，厚度为20微米。
表1
Figure BDA0003915597760000081
表1中，(1)“/”表示未添加对应的原料；(2)丙二醇聚醚的牌号为PPG-3000，聚四氢呋喃醚二醇的牌号为PTMEG2000，螺吡喃类的牌号为T162816，萘酚吡喃类的牌号为D155788。
制备方法包括以下步骤：
(1)将基底(聚碳酸酯材料的平光片)经过擦拭、碱性溶液清洗和水洗烘干过程清洗干净，并通过浸涂的方式以1.8mm/s的提升速度，在基底的两个表面涂覆底涂层液(购自SDC公司，型号PF4200)，在130℃下烘3小时，固化成型，形成第一底涂层和第二底涂层；
(2)将配方量的光致变色染料溶解于溶剂中，加热至50℃，搅拌30分钟，再冷却搅拌至室温后加入聚醚多元醇和异氰酸酯的混合液中，持续搅拌1小时，然后加入助剂，继续搅拌1小时，静止脱泡30分钟，得到变色涂层液；
(3)将步骤(2)得到的变色涂层液通过旋涂的方式涂覆于第二底涂层的上表面，在110℃下烘90分钟，热固化成型，形成变色层；
(4)通过旋涂的方式在变色层的上表面涂覆保护层液(购自昀通科技公司，牌号UV-1103)，光固化成型，形成保护层，得到所述抗冲击光致变色树脂镜片。
实施例2
在本实施例中提供一种抗冲击光致变色树脂镜片，所述抗冲击光致变色树脂镜片从下至上包括依次层叠设置的第一底涂层、基底、第二底涂层、变色层和保护层；
其中，基底的材质为聚碳酸酯；第一底涂层和第二底涂层的材质均为聚氨酯，厚度均为1.2微米；变色层的制备原料和用量如表1所示，变色层的厚度为20微米；保护层的材质为聚氨酯丙烯酸酯，厚度为22微米。
制备方法包括以下步骤：
(1)将基底(聚碳酸酯材料面弯为425弯度的模块)经过擦拭、碱性溶液清洗和水洗烘干过程清洗干净，并通过浸涂的方式以1.2mm/s的提升速度，在基底的两个表面涂覆底涂层液(购自SDC公司，型号PF4200)，在110℃下烘1小时，固化成型，形成第一底涂层和第二底涂层；
(2)将配方量的光致变色染料溶解于溶剂中，加热至50℃，搅拌30分钟，再冷却搅拌至室温后加入聚醚多元醇和异氰酸酯的混合液中，持续搅拌1小时，然后加入助剂，继续搅拌1小时，静止脱泡30分钟，得到变色涂层液；
(3)将步骤(2)得到的变色涂层液通过旋涂的方式涂覆于第二底涂层的上表面，在115℃下烘120分钟，热固化成型，形成变色层；
(4)通过旋涂的方式在变色层的上表面涂覆保护层液(购自昀通科技公司，牌号UV-1103)，光固化成型，形成保护层，得到所述抗冲击光致变色树脂镜片。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于，变色层的制备原料和用量不同，见表1。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于，变色层的制备原料和用量不同，见表1。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于，第一底涂层和第二底涂层的厚度均为3微米。
对比例1
本对比例与实施例1不同之处仅在于，将基底替换为聚氨酯材料(牌号为MR-8)的平光片。
对比例2
本对比例与实施例1不同之处仅在于，将第一底涂层和所述第二底涂层的底涂层液替换为聚乙烯(牌号为：SS-20)。
对比例3
本对比例与实施例3不同之处仅在于，将溶剂二丙酮醇替换为等量的二甲苯。
对比例4
在本对比例中提供一种抗冲击光致变色树脂镜片，所述抗冲击光致变色树脂镜片从下至上包括依次层叠设置的基底、变色层和保护层；
其中，基底的材质为聚碳酸酯；变色层的制备原料和用量同实施例1，变色层的厚度为18微米；保护层的材质为聚氨酯丙烯酸酯，厚度为20微米。
制备方法包括以下步骤：
(1)将基底(聚碳酸酯材料的平光片)经过擦拭、碱性溶液清洗和水洗烘干过程清洗干净；
(2)将配方量的光致变色染料溶解于溶剂中，加热至50℃，搅拌30分钟，再冷却搅拌至室温后加入聚醚多元醇和异氰酸酯的混合液中，持续搅拌1小时，然后加入助剂，继续搅拌1小时，静止脱泡30分钟，得到变色涂层液；
(3)将步骤(2)得到的变色涂层液通过旋涂的方式涂覆于基底的上表面，在110℃下烘90分钟，热固化成型，形成变色层；
(4)通过旋涂的方式在变色层的上表面涂覆保护层液(购自昀通科技公司，牌号UV-1103)，光固化成型，形成保护层，得到所述抗冲击光致变色树脂镜片。
对实施例1-5以及对比例1-4提供的光致变色树脂镜片进行性能测试，测试方法如下：
(1)变色性能：将树脂镜片样片在室温下用波长为395nm的紫外灯下照射2分钟后，测定样片照射前后可见光范围内的透光率数值；
(2)抗冲击性能：通过一定质量的钢球从指定高度自由落下，观察样片受冲击后的破损情况来判定，若样片破损，则视为不通过，若样片无破损，则视为通过，其中小球质量为16g，中球质量为32g，大球质量为64g，高度统一规定为2米；
(3)附着力：将测试片在沸水中煮1小时，再用刀片在镜片表面划100个边长为1mm的小方格，用胶带粘扯三次，要求不应有任何一个方格有膜层脱落；
(4)外观：在GB10810.4规定的标准检验条件下，镜片表面应无任何异常及瑕疵。
性能测试结果如表2所示。
表2
Figure BDA0003915597760000121
由表2可以看出，本发明实施例1-4提供的树脂镜片均具有良好的变色效果、优异的抗冲击性能和能满足标准要求的附着力和外观质量。而实施例5由于底涂层过厚，镜片不够透亮，外观质量不合格。
由于对比例1的基材采用聚氨酯材料，制备的树脂镜片未能通过更高要求的抗冲击性能。对比例2由于采用聚乙烯材料的涂层，与基材没有好的结合力，也没有起到缓冲或者是隔绝变色层对基材表面的影响，由于溶剂的作用引起了基材表面泛白，外观质量不合格。对比例3由于使用腐蚀性较强的二甲苯溶剂，超过了底涂层的缓冲和隔绝的作用，也引起了基材表面泛白，致使外观质量不合格。对比例4由于没有设置底涂层，涂层附着力和外观质量方面都不合格。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的抗冲击光致变色树脂镜片及其制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种抗冲击光致变色树脂镜片，其特征在于，所述抗冲击光致变色树脂镜片从下至上包括依次层叠设置的第一底涂层、基底、第二底涂层、变色层和保护层；
所述基底的材质为聚碳酸酯；
所述第一底涂层和所述第二底涂层的材质均为聚氨酯；
所述变色层的制备原料包括如下组分：光致变色染料、聚醚多元醇、异氰酸酯、溶剂和助剂，所述溶剂包括二丙酮醇、环己酮、甲醇、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮或丙二醇甲醚中的任意一种或至少两种的组合。
2.根据权利要求1所述的抗冲击光致变色树脂镜片，其特征在于，所述变色层的制备原料按照重量百分比计，包括如下组分：
Figure FDA0003915597750000011
3.根据权利要求1或2所述的抗冲击光致变色树脂镜片，其特征在于，所述光致变色染料包括螺吡喃类、螺吩恶嗪类、二芳基乙烯类、萘酚吡喃类或蔥醌类中的任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的抗冲击光致变色树脂镜片，其特征在于，所述聚醚多元醇包括丙二醇聚醚、三羟甲基丙烷聚醚或聚四氢呋喃醚二醇中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，所述异氰酸酯包括甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯或六亚甲基二异氰酸酯中的任意一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的抗冲击光致变色树脂镜片，其特征在于，所述助剂包括催化剂、流平剂、抗氧化剂或光稳定剂中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，以变色层的制备原料的总重量为100％计，所述催化剂的含量为0.1-2％、所述流平剂的含量为0.1-2％、所述抗氧化剂的含量为0.1-2％，所述光稳定剂的含量为0.1-2％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的抗冲击光致变色树脂镜片，其特征在于，所述保护层的材质为聚氨酯丙烯酸酯。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的抗冲击光致变色树脂镜片，其特征在于，所述第一底涂层和所述第二底涂层的厚度各自独立地为0.5-2.5微米，优选为0.5-1.5微米；
优选地，所述变色层的厚度为5-25微米，优选为15-25微米；
优选地，所述保护层的厚度为5-25微米，优选为15-25微米。
8.一种如权利要求1-7中任一项所述的抗冲击光致变色树脂镜片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)对基底预处理，并通过浸涂的方式在基底的两个表面涂覆底涂层液，固化成型，形成第一底涂层和第二底涂层；其中，所述底涂层液为聚氨酯；
(2)将光致变色染料溶解于溶剂中，加热，搅拌，再冷却搅拌至室温后加入聚醚多元醇和异氰酸酯的混合液中，持续搅拌，然后加入助剂，继续搅拌，脱泡，得到变色涂层液；
(3)将步骤(2)得到的变色涂层液通过旋涂的方式涂覆于第二底涂层的上表面，热固化，形成变色层；
(4)通过旋涂的方式在变色层的上表面涂覆保护层液，光固化，形成保护层，得到所述抗冲击光致变色树脂镜片。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述固化成型的温度为110-130℃，固化成型的时间为1-3小时；
优选地，步骤(2)所述加热为加热至40-60℃，优选为45-50℃。
10.根据权利要求8或9所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热固化的温度为95-135℃，热固化的时间为30-180分钟；
优选地，步骤(4)所述保护层液为聚氨酯丙烯酸酯。
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