CN109535888A - 一种单组分光致变色涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种单组分光致变色涂料，包括如下按重量百分数计算的组分：光致变色粉1%~15%、热塑性丙烯酸树脂5%~40%、柔性树脂10%~50%、固化剂10%~50%、抗老剂0.2%~2%、流平剂0.01%~1%、弹性助剂0.5%~8%、催化剂0.1%~1%、溶剂10%~60%；所述热塑性丙烯酸树脂的分子量为8000~24000 g/mol。本发明提供的单组分光致变色涂料的润湿性极佳，有效避免因润湿性差而产生镜片缺陷的可能，制备的光致变色涂层均匀，无气泡、杂质、留白等异常。另外，通过研究出特殊的溶剂组合，制备的光致变色涂料可直接涂覆在PC、CR‑39树脂、PMMA等多种基材上，无需额外涂覆粘合层或硬涂层。施工和制备方法简单，易于实现工业化。

Description

一种单组分光致变色涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及光致变色涂料技术领域，更具体地，涉及一种单组分光致变色涂料及其制备方法。
背景技术
光致变色涂层受紫外线照射时颜色发生变化，离开紫外线照射后，涂层逐渐恢复原有颜色，在光学镜片上用于对紫外光的遮挡，达到优异的光线调节性。现有制造方法如下：(1)含浸法是将无变色功能的基片浸染到具有光致变色染料的溶液中，使光致变色染料渗透到基片表层，达到变色效果，但无法对致密交联的基片进行染色，应用范围较窄；(2)基变法是在镜片原料中加入光致变色染料，固化后得到具有光致变色效果的镜片，为保证变色效果，镜片的原料选择受限，偶尔会牺牲镜片的其他物理性能，同时，由于光致变色材料在镜片中均匀分布，不同厚度的镜片变色深度通常不同；(3)膜变法是在镜片上涂覆光致变色涂层，使镜片具有光致变色性，变色层很薄且浓度高，具有快速变色的优势。
但是，膜变法工艺复杂、易产生缺陷，特别是在PC基材上加工变色层时缺陷更容易发生，一方面是因为多数溶剂会对PC基材造成腐蚀，产生发雾、发白等外观缺陷；另一方面PC基材表面难以附着，涂覆变色层后容易脱落，影响后续加工及长期使用。为了解决这些问题，通常的办法是在PC基材上涂覆一层粘合层或硬涂层，再将变色涂层涂覆于粘合层或硬涂层上，但这种方法额外增加工序，使加工复杂化，例如WO/2004/078476必须在PC基材上用硬涂层进行涂覆，然后再涂布底涂层，但底涂层也难被涂布剂润湿，底涂层涂布时容易产生气泡、留白等缺陷，成品率下降。
因此，需要开发出润湿性良好的光致变色涂料，该光致变色涂料制成的光致变色涂层均匀，无气泡、杂质、留白等缺陷。
还需要改进现有光致变色涂料组成，使之对PC基材安全且易于溶解有机光致变色粉，能够直接涂覆在PC、CR-39树脂、PMMA等多种基材上，无需额外涂覆粘合层或硬涂层。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的光致变色涂料容易产生气泡、杂质、留白等异常的缺陷，提供一种单组分光致变色涂料，提供的单组分光致变色涂料润湿性极佳，该光致变色涂料在各种基材、粘合层或硬涂层上制成的光致变色涂层均匀，无气泡、杂质、留白等缺陷，而且施工简单、发色强度深、变色快。
本发明的目的还在于，提供上述光致变色涂料的制备方法。
进一步地，本发明还通过研究发现，改变涂料中的溶剂组合，突破性地制备得到能够直接涂覆在PC、CR-39树脂、PMMA等多种基材上的光致变色涂料，无需额外涂覆粘合层或硬涂层。该溶剂组合对PC基材安全且易于溶解有机光致变色粉。
为解决前述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种单组分光致变色涂料，包括如下按重量百分数计算的组分：光致变色粉1％～15％、热塑性丙烯酸树脂5％～40％、柔性树脂10％～50％、固化剂10％～50％、抗老剂0.2％～2％、流平剂0.01％～1％、弹性助剂0.5％～8％、催化剂0.1％～1％、溶剂10％～60％；
所述热塑性丙烯酸树脂的分子量为8000～24000g/mol。
需要指出的是，由于光致变色涂料体系的特殊性，涂料中加入的各组分需要与涂料的聚氨酯体系相容，而且不会过多影响光致变色材料的褪变色，还应对光致变色粉有良好的分散作用；其中，热塑性丙烯酸树脂也不例外，需要满足光致变色涂料体系的特殊要求。
发明人创造性地发现，选择分子量为8000～24000g/mol的热塑性丙烯酸树脂与其他组份搭配，加入到单组分光致变色涂料中，与涂料的聚氨酯体系相容，且不会过多影响光致变色材料的褪变色，制备得到的单组分光致变色涂料润湿性极佳，避免了额外润湿剂或分散剂的加入，该光致变色涂料在各种基材、粘合层或硬涂层上制成的光致变色涂层均匀，无气泡、杂质、留白等缺陷，而且施工简单、发色强度深、变色快。而分子量在8000～24000g/mol之外的普通热塑性丙烯酸树脂加入到上述光致变色涂料中时，难以达到上述要求。
优选地，所述单组分光致变色涂料包括如下按重量百分数计算的组分：光致变色粉7％～10％、热塑性丙烯酸树脂15％～35％、柔性树脂15％～30％、固化剂15％～30％、抗老剂0.2％～2％、流平剂0.01％～1％、弹性助剂0.5％～2％、催化剂0.1％～1％、溶剂15％～45％。
优选地，所述热塑性丙烯酸树脂的玻璃化温度为50～70℃。更优选地，所述热塑性丙烯酸树脂的玻璃化温度为50℃。
优选地，所述溶剂包括溶剂A和溶剂B；所述溶剂A对光致变色粉溶解性佳，但易使PC基材产生发白发雾；所述溶剂B对光致变色粉溶解性差，但对PC基材安全；所述溶剂A与溶剂B的质量比为1∶(0.5～1.5)。
本发明通过研究突破性地发现，改变涂料中的溶剂组合，将溶剂A与溶剂B按质量比为1∶(0.5～1.5)进行复配作为溶剂，既可以有足够的溶解度对光致变色粉进行溶解，制备的光致变色涂料也可以直接涂覆在PC表面，无需另外涂覆粘合层或硬涂层，不会产生发雾、发白等外观缺陷，即，对PC基材安全且易于溶解有机光致变色粉。不仅是PC基材，该光致变色涂料还能够直接涂覆在CR-39树脂、PMMA等多种基材上。
优选地，所述溶剂A为甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮或丁酮中的一种或多种组合。
优选地，所述溶剂B为乙醇、异丙醇、丁醇或丙二醇甲醚中的一种或多种组合。
更优选地，所述溶剂A与溶剂B的质量比为1∶1。
优选地，所述光致变色粉为俘精酸酐类、螺吡喃类、螺噁嗪类或萘并吡喃类变色材料中的一种或多种组合。为使变色后颜色更具吸引力或强度更深，优选多种组合。
优选地，所述柔性树脂为含端羟基的饱和聚酯或含端羟基的聚醚。
优选地，所述固化剂为封闭型异氰酸酯固化剂。为使链段结构保持线性，优选封闭型二异氰酸酯固化剂。
优选地，所述抗老剂为光稳定剂和光吸收剂的组合。所述光稳定剂为受阻胺类、受阻酚类光稳定剂。所述受阻胺类光稳定剂包含但不限于UV1130、UV292、UV770、UV944等。所述受阻酚类光稳定剂包含但不限于抗氧剂264、抗氧剂1076、抗氧剂1010等。所述光吸收剂为苯并三唑类或三嗪类紫外光吸收剂。所述光吸收剂包含但不限于UV329、UV326、辛基三嗪酮、UV400等。
优选地，所述流平剂为丙烯酸酯类流平剂或聚醚改性聚二甲基硅氧烷。
优选地，所述弹性助剂为聚醚改性有机硅。弹性助剂的添加有利于加快涂料的变褪色速率。
优选地，所述催化剂为三亚乙基二胺、辛酸亚锡或二月桂酸二丁基锡中的一种或多种组合。
本发明还保护上述单组分光致变色涂料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
S1.将光致变色粉、抗老剂、弹性助剂和溶剂混合均匀，制得光致变色粉溶液；
S2.将S1.制得的光致变色粉溶液与热塑性丙烯酸树脂、柔性树脂、固化剂、流平剂、催化剂混合均匀，制备得到所述单组分光致变色涂料。
所述制备方法具体如下：
S1.按配方总重量计，在金属或玻璃容器中依次加入光致变色粉、抗老剂、弹性助剂、溶剂，中低速搅拌或超声分散至变色粉溶解完全，即得光致变色粉溶液；
S2.在步骤S1.所得的光致变色粉溶液中依次加入热塑性丙烯酸树脂、柔性树脂、固化剂、流平剂、催化剂，中低速搅拌或超声分散均匀即可，制得单组分光致变色涂料。
本发明的单组分光致变色涂料过滤后施工，施工工艺可采取旋涂、浸涂、喷涂，固化温度100～130℃，固化时间：40min～2h。
关于本发明中的词汇，进行如下详细说明：
如本发明所述的“基材”是指具有至少一个能够容纳光致变色涂层的表面的制品。基材的性状可以是圆形、圆柱形、球形、平面、曲面(包括但不限于凸面和/或凹面)。
如本发明所述的“PC”是指聚碳酸酯。
如本发明所述的“CR-39树脂”是指以烯丙基二乙二醇碳酸酯为主料的树脂。
如本发明所述的“PMMA”是指聚甲基丙烯酸甲酯。
本发明所述的“热塑性丙烯酸树脂”是指包括但不限于由丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯及其衍生物(如酯类、腈类、酰胺类)聚合，也包括为了调整树脂性能，用一些其他乙烯系单体(如苯乙烯、含硅类乙烯等)与其共聚。
本发明所述的“柔性树脂”是指主链为柔性链段的饱和聚酯、聚醚，且主链的两端分别含有一个羟基，分子结构以直链为主，允许直链上带部分不影响柔性的短支链。
本发明所述的“含端羟基的饱和聚酯”是指由饱和二元酸和饱和二元醇聚合的产物，其中饱和二元酸包括但不限于癸二酸、己二酸等，饱和二元醇包括但不限于二甘醇、新戊二醇、己二醇等。
本发明所述的“含端羟基的聚醚”是指由环氧化合物包括但不限于环氧丙烷、环氧氯丙烷、四氢呋喃为单体合成的端羟基均聚或共聚醚二醇。
本发明所述的“封闭型异氰酸酯固化剂”是指使用包括但不限于二异丙胺、三唑、丙二酸乙酯、二甲基吡唑等封闭的异氰酸酯固化剂。
本发明所述的“聚醚改性有机硅”是指在硅氧烷分子中引入聚醚链段制得的聚醚-硅氧烷共聚物(简称硅醚共聚物)。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过选择特殊的热塑性丙烯酸树脂，制得的单组分光致变色涂料润湿性极佳，避免润湿差导致施工中变色涂料旋涂不均、留白问题，避免了额外润湿剂或分散剂的加入，该光致变色涂料在各种基材、粘合层或硬涂层上制成的光致变色涂层均匀，无气泡、杂质、留白等缺陷，而且施工简单、发色强度深、变色快。
另外，通过研究出特殊的溶剂组合，既可以有足够的溶解度对光致变色粉进行溶解，制备的光致变色涂料也可以直接涂覆在PC表面，无需另外涂覆粘合层或硬涂层，不会产生发雾、发白等外观缺陷。
而且，涂层对基材的附着优异，施工和制备方法简单，易于实现工业化。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例中的原料均可通过市售得到；
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1、实施例2、对比例1和对比例3中使用的热塑性丙烯酸树脂的物性数据如下：分子量8000～11000g/mol，玻璃化温度50℃，色泽Fe-Co号≤1，酸值2～5mgKOH/g。
实施例3中使用的热塑性丙烯酸树脂的物性数据如下：分子量10000～24000g/mol，玻璃化温度70℃，色泽Fe-Co号≤1，酸值2～5mgKOH/g。
对比例2中使用的热塑性丙烯酸树脂的物性数据如下：分子量30000g/mol，玻璃化温度75℃，色数＜2，酸值3.5mgKOH/g。对比例2中的热塑性丙烯酸树脂在甲醇、乙醇、异丙醇和正丁醇中不可溶；在乙酸乙酯、乙酸正丁酯和乙二醇一乙醚中可溶，在乙二醇二丁醚中膨胀，在乙酸融纤剂可溶；在甲苯、二甲苯和芳烃溶剂#100中可溶，在芳烃溶剂#150中膨胀，在矿物精油中不可溶；在乙酮和丁酮中可溶。
关于光致变色粉：实施例及对比例中，1号光致变色粉为俘精酸酐类光致变色粉，2号光致变色粉为螺吡喃类光致变色粉，3号光致变色粉为萘并吡喃类光致变色粉。
实施例1
单组分光致变色涂料配方为：
异丙醇10％、甲苯15％、1号光致变色粉2％、2号光致变色粉3％、3号光致变色粉3％、热塑性丙烯酸树脂(Tg:50℃)34.65％、己二酸型聚酯二元醇树脂15％、封闭型二异氰酸酯15％、光稳定剂(UV770)0.5％、光吸收剂(辛基三嗪酮)0.5％、流平剂(BYK-307)0.05％、聚醚改性有机硅1％、二月桂酸二丁基锡0.3％。
制备方法：
S1.在金属或玻璃容器中依次加入1号光致变色粉2％、2号光致变色粉3％、3号光致变色粉3％、光稳定剂(UV770)0.5％、光吸收剂(辛基三嗪酮)0.5％、聚醚改性有机硅1％、异丙醇10％、甲苯15％，中低速搅拌或超声分散15min左右至变色粉溶解完全，即得光致变色粉溶液；
S2.继续往光致变色粉溶液中依次加入热塑性丙烯酸树脂(Tg:50℃)34.65％、己二酸型聚酯二元醇树脂15％、封闭型二异氰酸酯15％、流平剂(BYK-307)0.05％、二月桂酸二丁基锡0.3％，中低速搅拌或超声分散5min左右均匀即可，制得单组分光致变色涂料。
实施例2
单组分光致变色涂料配方为：
丙二醇甲醚15％、丁醇5％、丁酮10％，1号光致变色粉3％、2号光致变色粉7％、热塑性丙烯酸树脂(Tg:50℃)20.15％、己二酸型聚酯二元醇树脂18％、封闭型二异氰酸酯19％、光稳定剂(抗氧剂264)0.5％、光吸收剂(UV326)0.5％、流平剂(BYK-333)0.05％、聚醚改性有机硅1.5％、三亚乙基二胺0.3％。
制备方法：
S1.在金属或玻璃容器中依次加入1号光致变色粉3％、2号光致变色粉7％、光稳定剂(抗氧剂264)0.5％、光吸收剂(UV326)0.5％、聚醚改性有机硅1.5％、丙二醇甲醚15％、丁醇5％、丁酮10％，中低速搅拌或超声分散15min左右至变色粉溶解完全，即得光致变色粉溶液；
S2.继续往光致变色粉溶液中依次加入热塑性丙烯酸树脂(Tg:50℃)20.15％、己二酸型聚酯二元醇树脂18％、封闭型二异氰酸酯15％、流平剂(BYK-333)0.05％、三亚乙基二胺0.3％，中低速搅拌或超声分散5min左右均匀即可，制得单组分光致变色涂料。
实施例3
单组分光致变色涂料配方为：
丁醇12％、乙酸丁酯13％，1号光致变色粉8％、热塑性丙烯酸树脂(Tg:72℃)10％、热塑性丙烯酸树脂(Tg:70℃)8％、聚四氢呋喃二醇25％、封闭型二异氰酸酯25％、光稳定剂(UV1130)0.5％、光吸收剂(UV329)0.5％、流平剂(BYK-306)0.2％、聚醚改性有机硅1％、辛酸亚锡0.3％。
制备方法：
S1.在金属或玻璃容器中依次加入1号光致变色粉8％、光稳定剂(UV1130)0.5％、光吸收剂(UV329)0.5％、聚醚改性有机硅1％、丁醇12％、乙酸丁酯13％，中低速搅拌或超声分散15min左右至变色粉溶解完全，即得光致变色粉溶液；
S2.继续往光致变色粉溶液中依次加入热塑性丙烯酸树脂(Tg:72℃)10％、热塑性丙烯酸树脂(Tg:70℃)8％、聚四氢呋喃二醇25％、封闭型二异氰酸酯25％、流平剂(BYK-306)0.2％、辛酸亚锡0.3％，中低速搅拌或超声分散5min左右均匀即可，制得单组分光致变色涂料。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，不添加热塑性丙烯酸树脂，并将己二酸型聚酯二元醇树脂和封闭型二异氰酸酯的加入量分别调整为32.32％和32.33％；
其他组分及含量与实施例1相同。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，使用的热塑性丙烯酸树脂的分子量为30000g/mol，玻璃化温度75℃，色数＜2，酸值3.5mgKOH/g；
其他组分及含量与实施例1相同。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于，溶剂中不使用异丙醇，仅使用甲苯，甲苯的含量为25％；
其他组分及含量与实施例1相同。
测试结果
涂层的制备方法：
施工工艺采取旋涂，旋涂时旋转速率600～800r/min，旋涂时间11s；固化温度125℃，固化时间1h；
涂层膜厚：干膜15～20μm；
旋涂仪器：12A匀胶-旋涂仪，章丘市冠牌电子设备厂。
表1 实施例1及对比例1～3的单组分光致变色涂料的涂层外观及对PC安全性差异表
表2 实施例1～3的单组分光致变色涂料和对应的涂层性能表
备注1：褪色过程中，记录透射比从T1变到T1+(T2-T1)/2的时间；
备注2：常温下饱和的NaOH溶液，升温至60℃，浸泡镜片20min；
备注3：80℃水煮30min后评价涂层外观和附着力。
从表1可以看出，实施例1涂层外观正常，对PC安全，无发白发雾现象。而对比例1未添加热塑性丙烯酸树脂，涂层外观不均匀，产生杂质、气泡等缺陷；对比例2采用高分子量的热塑性丙烯酸树脂，膜层表面发白，不均匀，无气泡、杂质、留白等缺陷，在PC基材上无发雾，有发白缺陷。对比例3为单一溶剂，仅采用对光致变色粉溶解性佳但易使PC基材产生发白发雾的甲苯，结果显示PC基材出现发白发雾现象。
根据表1和表2测试结果可知，实施例1～3的单组分光致变色涂料对PC基材安全，直接在PC基材上涂覆，无发白发雾现象；对不同基材的附着力好，无需额外涂覆粘合层或硬涂层；由于润湿性、分散性好，制备的涂层外观均匀，无气泡、杂质、留白等缺陷。T1和T2值显示发色强度深、变色快，T1/2在180s以内，显示褪色迅速。本发明的单组分光致变色涂料施工和制备方法简单，固化温度低，时间短，易于实现工业化。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种单组分光致变色涂料，其特征在于，包括如下按重量百分数计算的组分：光致变色粉1%~15%、热塑性丙烯酸树脂5%~40%、柔性树脂10%~50%、固化剂10%~50%、抗老剂0.2%~2%、流平剂0.01%~1%、弹性助剂0.5%~8%、催化剂0.1%~1%、溶剂10%~60%；
所述热塑性丙烯酸树脂的分子量为8000~24000 g/mol。
2.根据权利要求1所述的单组分光致变色涂料，其特征在于，所述热塑性丙烯酸树脂的玻璃化温度为50~70℃。
3.根据权利要求1所述的单组分光致变色涂料，其特征在于，所述溶剂包括溶剂A和溶剂B；
所述溶剂A对光致变色粉溶解性佳，但易使PC基材产生发白发雾；
所述溶剂B对光致变色粉溶解性差，但对PC基材安全；
所述溶剂A与溶剂B的质量比为1∶(0.5~1.5)。
4.根据权利要求3所述的单组分光致变色涂料，其特征在于，所述溶剂A为甲苯、二甲苯、N-甲基吡咯烷酮、二丙二醇单甲醚、二乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、乙二醇乙醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮或丁酮中的一种或多种组合。
5.根据权利要求3所述的单组分光致变色涂料，其特征在于，所述溶剂B为乙醇、异丙醇、丁醇或丙二醇甲醚中的一种或多种组合。
6.根据权利要求1或3所述的单组分光致变色涂料，其特征在于，所述光致变色粉为俘精酸酐类、螺吡喃类、螺噁嗪类或萘并吡喃类变色材料中的一种或多种组合。
7.根据权利要求1或3所述的单组分光致变色涂料，其特征在于，所述柔性树脂为含端羟基的饱和聚酯或含端羟基的聚醚。
8.根据权利要求1或3所述的单组分光致变色涂料，其特征在于，所述固化剂为封闭型异氰酸酯固化剂。
9.根据权利要求1或3所述的单组分光致变色涂料，其特征在于，所述弹性助剂为聚醚改性有机硅。
10.权利要求1~9任一项所述单组分光致变色涂料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1. 将光致变色粉、抗老剂、弹性助剂和溶剂混合均匀，制得光致变色粉溶液；
S2. 将S1.制得的光致变色粉溶液与热塑性丙烯酸树脂、柔性树脂、固化剂、流平剂、催化剂混合均匀，制备得到所述单组分光致变色涂料。
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