CN115518418A - 矿物油消泡剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种矿物油消泡剂及其制备方法，涉及了消泡剂技术领域。以重量份数计，矿物油消泡剂的制备原料包括矿物油50～90份、两性离子乳化剂5～20份、非离子乳化剂5～20份、全氟聚醚1～10份、破泡剂0.3～5份和增稠剂0.5‑5份。本发明在两性离子乳化剂、非离子乳化剂复合的基础上，搭配全氟聚醚、破泡剂及增稠剂制备出一种矿物油消泡剂，具有消泡快，抑泡持久，匹配性好，不缩孔，不影响产品性能的特点，具体很广的市场应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及化工助剂技术领域，尤其涉及一种消泡剂，更加涉及一种矿物油消泡剂及其制备方法。
背景技术
消泡剂又称为抗泡剂，在工业生产的过程中会产生许多有害泡沫，需要添加消泡剂。其广泛应用于清除胶乳、纺织上浆、食品发酵、生物医药、农药、涂料、石油化工、造纸、工业清洗等行业生产过程中产生的有害泡沫。
消泡剂多为液体复配产品，主要分为三类：矿物油类、有机硅类、聚醚类。有机硅类消泡剂一般包括聚二甲基硅氧烷等。有机硅类消泡剂，在常温下具有消泡速度很快、抑泡较好，但在高温下发生分层、消泡速度较慢、抑泡较差等特点。其中有机硅消泡剂和聚醚改性有机硅消泡剂由于含有聚二甲基硅氧烷(硅油)，消泡效果非常迅速，作用时间也持续，在涂料乳胶漆中会造成严重的缩孔，甚至影响重涂性，匹配性差；聚醚消泡剂相容性好，不产生其他弊端，但是其对涂料乳胶漆的泡沫作用不明显，达不到消泡抑泡的效果。
矿物油型消泡剂这种非硅类消泡剂安全性高，在油墨、涂料、树脂、粘胶剂行业中倍受青睐。但是由于一般矿油油消泡剂不像有机硅的消泡剂具有较强的疏水基团，消泡效果比较弱，因此使用性能较弱。
发明内容
鉴于上述问题，本发明的目的在于提供一种矿物油消泡剂及其制备方法，此矿物油消泡剂，消泡快，抑泡持久，匹配性好，不缩孔，不影响产品性能的特点，其制备工艺简单，生产成本低廉，具体很广的市场应用价值。
为实现上述目的，本发明一方面提供了一种矿物油消泡剂，以重量份数计，制备原料包括矿物油50～90份、两性离子乳化剂5～20份、非离子乳化剂5～20份、全氟聚醚1～10份、破泡剂0.3～5份和增稠剂0.5-5份。
与现有技术相比，本发明的生化曝气池污水处理消泡剂具有下述的技术效果：
(1)本发明引入全氟聚醚，由于全氟聚醚中的氟原子具有极低的表面张力，故能有效降低体系的表面张力，并与矿物油、破泡剂(尤其是白炭黑)产生协同作用，既增加了消泡能力又有效的降低成本。同时由于全氟聚醚中，C-F键代替了烃类中的C-H键，并且C-O及C-C强共价键的存在，以及全氟聚醚分子中性的特点，使得全氟聚醚具有较高的化学惰性、极高的抗氧化性、抗强腐蚀性、润滑性能好及分解温度高热稳定性和氧化稳定性及良好的化学惰性和绝缘性质，对人体无毒无害，环境友好，并且对于涂料油墨不容易产生缩孔。
(2)两性离子乳化剂能改善全氟聚醚与矿物油、破泡剂(尤其是白炭黑)的乳化效果。两性表面活性剂是在同一分子中既含有阴离子亲水基又含有两性离子亲水基的表面活性剂。最大特征在于它既能给出质子又能接受质子。因结构中同时带有羟基的阴离子和两性离子基团，不仅具有两性表面活性剂的所有优点，还具有耐高浓度酸、碱盐，良好的乳化性、分散性和抗静电性，以及具有杀菌、抑霉性和粘弹性等。两性离子表面活性剂能与全氟聚醚、矿物油、破泡剂(尤其是白炭黑)有较好的亲和能力，将非离子表面活性剂与两性离子表面活性剂搭配使用能使其全氟聚醚、矿物油相容性提高，从而提高其稳定性，有利于消泡性能的持久性。
故，本发明在两性离子乳化剂、非离子乳化剂复合的基础上，搭配全氟聚醚、破泡剂及增稠剂制备出一种矿物油消泡剂，具有消泡快，抑泡持久，匹配性好，不缩孔，不影响产品性能的特点，具体很广的市场应用价值。
作为一实施方案，矿物油包括汽油、煤油、柴油、润滑油、化工轻油、白矿油、溶剂油、石蜡、烷基苯和环烷油中的至少一种。
作为一实施方案，两性离子乳化剂包括十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱、十四烷酰胺丙基羟丙基磺基甜菜碱、癸烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱、烷基二甲基羟丙基磷酸脂甜菜碱、十四烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺和十二烷基2-(二甲基氨基)丙酸酯盐酸盐中的至少一种。
作为一实施方案，非离子乳化剂包括单硬脂酸甘油酯、失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯硬脂醇醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚与环氧乙烷缩、脂肪醇与环氧乙烷缩合物和蔗麻油/氢化蔗麻油与环氧乙烷缩合物中的至少一种。
作为一实施方案，全氟聚醚通过全氟化单体聚合而成或通过醚类聚合物氟化而成。
作为一实施方案，全氟聚醚包括由四氟乙烯或六氟丙烯通过光氧化作用而形成的聚合物，或，全氟聚醚包括由六氟丙烯氧化物通过催化聚合而形成的聚合物，或，全氟聚醚包括将四氟氧杂环丁烷的聚合产物氟化而成的聚合物。
作为一实施方案，破泡剂包括脂肪酸金属皂、白炭黑和金属氧化物中的至少一种。
作为一实施方案，增稠剂包括改性蓖麻油及其衍生物和/或膨润土。
本发明第二方面还提供了一种生化曝气池污水处理消泡剂的制备方法，包括：
(1)将配方量的矿物油、两性离子乳化剂、非离子乳化剂、破泡剂、全氟聚醚加入到反应釜中，边搅拌边升温度至100～150℃，并保温得混合物；
(2)将混合物降温至40～60℃，再加入增稠剂进行分散，研磨。
本发明矿物油消泡剂的制备方法中，将矿物油、两性离子乳化剂、非离子乳化剂、破泡剂、全氟聚醚依次加入到反应釜中，再加入增稠剂分散可形成稳定的消泡剂体系，此制备工艺简单，生产成本低廉，具体很广的市场应用价值。
作为一实施方案，保温时间为1～5h，分散时间为1～2h，研磨的方式为过胶体磨。
具体实施方式
本发明的矿物油消泡剂，具有消泡快，抑泡持久，匹配性好，不缩孔，不影响产品性能的特点，可使用于多领域中的消泡及抑泡，尤其适用于涂料中。以重量份数计，制备原料包括矿物油50～90份、两性离子乳化剂5～20份、非离子乳化剂5～20份、全氟聚醚1～10份、破泡剂0.3～5份和增稠剂0.5-5份。
其中，矿物油包括汽油、煤油、柴油、润滑油、化工轻油、白矿油、溶剂油、石蜡、烷基苯和环烷油中的至少一种。矿物油的重量份数可但不限于为50份、55份、60份、65份、70份、75份、80份、85份、90份。
两性离子乳化剂包括十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱、十四烷酰胺丙基羟丙基磺基甜菜碱、癸烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱、烷基二甲基羟丙基磷酸脂甜菜碱、十四烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺和十二烷基2-(二甲基氨基)丙酸酯盐酸盐中的至少一种。两性离子乳化剂的重量份数可但不限于为5份、8份、10份、12份、14份、16份、18份、20份。
非离子乳化剂包括单硬脂酸甘油酯、失水山梨醇脂肪酸酯(Span)、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯(tween)、聚氧乙烯硬脂醇醚、脂肪醇聚氧乙烯醚(MOA系列)、烷基酚与环氧乙烷缩(OP系列)、脂肪醇与环氧乙烷缩合物(O系列)和蔗麻油/氢化蔗麻油与环氧乙烷缩合物(EL系列)中的至少一种。非离子乳化剂的重量份数可但不限于为5份、7份、9份、11份、13份、15份、17份、19份、20份。
全氟聚醚的重量份数可但不限于为1份、2份、3份、4份、5份、6份、7份、8份、9份、10份。全氟聚醚平均分子量在300～8000，优选500～2000。结构式如下：
全氟聚醚通过全氟化单体聚合而成或通过醚类聚合物氟化而成。
作为一实施例，全氟聚醚包括由四氟乙烯(TFE)通过光氧化作用而形成的聚合物，其为直链聚合物，结构式为：CF3O(C2F4O-)m(-CF2O-)MCF3。
作为一实施例，全氟聚醚包括由六氟丙烯通过光氧化作用而形成的聚合物，结构式为：CF3O(C3FChemicalbook6O-)P(-CF2O-)QCF3。
作为一实施例，全氟聚醚包括由六氟丙烯氧化物通过催化聚合而形成的聚合物，催化剂类型为CsF，其形成为支链聚合物，结构式为：CF3CFCF2O[CF(CF3)CF2O]nCF(CF3)COF。
作为一实施例，全氟聚醚包括将四氟氧杂环丁烷的聚合产物氟化而成的聚合物。结构式可为C3F7O(CF2CF2CF2O)xC2F5。
破泡剂包括脂肪酸金属皂、白炭黑和金属氧化物中的至少一种。金属氧化物可为氧化铝、氧化镁、氧化锌。作为示例，破泡剂为白炭黑。破泡剂的重量份数可但不限于为0.3份、0.5份、0.7份、1份、2份、3份、4份、5份。
增稠剂包括改性蓖麻油及其衍生物和/或膨润土。膨润土可为有机膨润土或四烷基氨膨润土。增稠剂的重量份数可但不限于为0.5份、0.7份、1份、2份、3份、4份、5份。
本发明的生化曝气池污水处理消泡剂的制备方法，包括：
(1)将配方量的矿物油、两性离子乳化剂、非离子乳化剂、破泡剂、全氟聚醚依次加入到反应釜中，边搅拌边升温度至100～150℃，并保温得混合物；
(2)将混合物降温至40～60℃，再加入增稠剂进行分散，研磨。
其中，保温时间为1～5h，分散时间为1～2h，研磨的方式为过胶体磨。
为更好地说明本发明的目的、技术方案和有益效果，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。需说明的是，下述实施所述方法是对本发明做的进一步解释说明，不应当作为对本发明的限制。
实施例1
矿物油消泡剂的制备原料，以重量份数计包括白矿油80份、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱10份、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯5份、全氟聚醚(由六氟丙烯通过光氧化作用而形成的聚合物)2份、白炭黑0.5份和有机膨润土2.5份。
此矿物油消泡剂的制备方法包括：
(1)将配方量的白矿油、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯、白炭黑和全氟聚醚依次加入到反应釜中，边搅拌边升温度至125℃，并保温3h得混合物；
(2)将混合物降温至50℃，再加入有机膨润土进行分散1h，过胶体磨。
实施例2
矿物油消泡剂的制备原料，以重量份数计包括白矿油70份、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱14份、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯7份、全氟聚醚(由六氟丙烯通过光氧化作用而形成的聚合物)5份、白炭黑0.3份和有机膨润土3.7份。
此矿物油消泡剂的制备方法包括：
(1)将配方量的白矿油、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯、白炭黑和全氟聚醚依次加入到反应釜中，边搅拌边升温度至125℃，并保温3h得混合物；
(2)将混合物降温至50℃，再加入有机膨润土进行分散1h，过胶体磨。
实施例3
矿物油消泡剂的制备原料，以重量份数计包括白矿油75份、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱10份、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯5份、全氟聚醚(由六氟丙烯通过光氧化作用而形成的聚合物)5份、白炭黑0.4份和有机膨润土4.6份。
此矿物油消泡剂的制备方法包括：
(1)将配方量的白矿油、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯、白炭黑和全氟聚醚依次加入到反应釜中，边搅拌边升温度至125℃，并保温3h得混合物；
(2)将混合物降温至50℃，再加入有机膨润土进行分散1h，过胶体磨。
实施例4
矿物油消泡剂的制备原料，以重量份数计包括溶剂油30、石蜡50份、十四烷基二羟乙基氧化胺10份、单硬脂酸甘油酯5份、全氟聚醚(由六氟丙烯通过光氧化作用而形成的聚合物)2份、脂肪酸金属皂0.5份和改性蓖麻油及其衍生物2.5份。
此矿物油消泡剂的制备方法包括：
(1)将配方量的溶剂油、石蜡、十四烷基二羟乙基氧化胺、单硬脂酸甘油酯、脂肪酸金属皂和全氟聚醚依次加入到反应釜中，边搅拌边升温度至125℃，并保温3h得混合物；
(2)将混合物降温至50℃，再加入改性蓖麻油及其衍生物进行分散1h，过胶体磨。
实施例5
矿物油消泡剂的制备原料，以重量份数计包括白矿油80份、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱10份、脂肪醇聚氧乙烯醚5份、全氟聚醚(由六氟丙烯通过光氧化作用而形成的聚合物)2份、白炭黑3份和有机膨润土2.5份。
此矿物油消泡剂的制备方法包括：
(1)将配方量的白矿油、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、脂肪醇聚氧乙烯醚、白炭黑和全氟聚醚依次加入到反应釜中，边搅拌边升温度至140℃，并保温1h得混合物；
(2)将混合物降温至55℃，再加入有机膨润土进行分散1h，过胶体磨。
实施例6
矿物油消泡剂的制备原料，以重量份数计包括白矿油80份、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱10份、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯5份、全氟聚醚(由六氟丙烯氧化物通过催化聚合而形成的支链聚合物)2份、白炭黑0.5份和有机膨润土2.5份。
此矿物油消泡剂的制备方法包括：
(1)将配方量的白矿油、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯、白炭黑和全氟聚醚依次加入到反应釜中，边搅拌边升温度至125℃，并保温3h得混合物；
(2)将混合物降温至50℃，再加入有机膨润土进行分散1h，过胶体磨。
实施例7
矿物油消泡剂的制备原料，以重量份数计包括白矿油80份、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱10份、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯5份、全氟聚醚(将四氟氧杂环丁烷的聚合产物氟化而成的聚合物)2份、白炭黑0.5份和有机膨润土2.5份。
此矿物油消泡剂的制备方法包括：
(1)将配方量的白矿油、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯、白炭黑和全氟聚醚依次加入到反应釜中，边搅拌边升温度至125℃，并保温3h得混合物；
(2)将混合物降温至50℃，再加入有机膨润土进行分散1h，过胶体磨。
对比例1
矿物油消泡剂的制备原料，以重量份数计包括白矿油82份、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱10份、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯5份、白炭黑0.5份和有机膨润土2.5份。
此矿物油消泡剂的制备方法包括：
(1)将配方量的白矿油、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯和白炭黑依次加入到反应釜中，边搅拌边升温度至125℃，并保温3h得混合物；
(2)将混合物降温至50℃，再加入有机膨润土进行分散1h，过胶体磨。
对比例2
矿物油消泡剂的制备原料，以重量份数计包括白矿油80份、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯15份、全氟聚醚(由六氟丙烯通过光氧化作用而形成的聚合物)2份、白炭黑0.5份和有机膨润土2.5份。
此矿物油消泡剂的制备方法包括：
(1)将配方量的白矿油、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯、白炭黑和全氟聚醚依次加入到反应釜中，边搅拌边升温度至125℃，并保温3h得混合物；
(2)将混合物降温至50℃，再加入有机膨润土进行分散1h，过胶体磨。
对比例3
矿物油消泡剂的制备原料，以重量份数计包括白矿油80份、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱15份、全氟聚醚(由六氟丙烯通过光氧化作用而形成的聚合物)2份、白炭黑0.5份和有机膨润土2.5份。
此矿物油消泡剂的制备方法包括：
(1)将配方量的白矿油、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、白炭黑和全氟聚醚依次加入到反应釜中，边搅拌边升温度至125℃，并保温3h得混合物；
(2)将混合物降温至50℃，再加入有机膨润土进行分散1h，过胶体磨。
对比例4
矿物油消泡剂的制备原料，以重量份数计包括白矿油80份、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱10份、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯5份、1,2-丙二醇聚氧丙烯聚氧乙烯醚2份、白炭黑0.5份和有机膨润土2.5份。
此矿物油消泡剂的制备方法包括：
(1)将配方量的白矿油、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯、白炭黑和全氟聚醚依次加入到反应釜中，边搅拌边升温度至125℃，并保温3h得混合物；
(2)将混合物降温至50℃，再加入有机膨润土进行分散1h，过胶体磨。
对比例5
矿物油消泡剂的制备原料，以重量份数计包括白矿油80份、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱10份、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯5份、含氟聚醚多元醇WANOL-R2310 2份、白炭黑0.5份和有机膨润土2.5份。
此矿物油消泡剂的制备方法包括：
(1)将配方量的白矿油、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯、白炭黑和全氟聚醚依次加入到反应釜中，边搅拌边升温度至125℃，并保温3h得混合物；
(2)将混合物降温至50℃，再加入有机膨润土进行分散1h，过胶体磨。
将实施例1～7和对比例1～5中的矿物油消泡剂，及市售常规的有机硅消泡剂，聚醚消泡剂和矿物油消泡剂进行相容性及消抑泡性能测试。其测试标样为水性丙烯酸木器漆，测试条件如下，测试结果如表1所示。
(1)相容性测试
在250mL烧杯中，称取100mL水性丙烯酸木器漆，分别加入1mL各种消泡剂，磁力搅拌10min，静置10min后用50um漆膜制备器在黑白格纸上刮涂，分别对比漆膜成膜效果。
(2)消泡性能
用1000mL的杯中加入配好的涂料200ml，然后加入0.3％的消泡剂，采用实验室高速分散机，以1000rpm的转速高速分散10min，停止后立即倒入1000ml的量筒中，记录液体的重量和体积，计算比重，比重数值大者说明含气量较小，表明消泡剂抑泡性能好。
(3)稳定性
将各消泡剂在40℃下放置30天后进行目视观察。
表一 各消泡剂的性能测试
由表1的结果可知，相比对比例1～5及市售常规消泡剂，实施例1～7的矿物油消泡剂的相容性好，不会引起缩孔，乳液密度高，说明消泡性能强，而且稳定性良好，没有凝胶化也没有分层。这主要由于实施例1～5均使用全氟聚醚(由六氟丙烯通过光氧化作用而形成的聚合物)，实施例6使用全氟聚醚(由六氟丙烯氧化物通过催化聚合而形成的支链聚合物)，实施例7使用全氟聚醚(将四氟氧杂环丁烷的聚合产物氟化而成的聚合物)，这三种全氟聚醚都有利于提高消泡性能和提高消泡剂与涂料的相容性，降低缩孔的产生。
对比例1～5中未同时采用两性离子乳化剂和非离子乳化剂复合，或未搭配本发明的全氟聚醚、故消泡剂的性能不佳。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，但是也并不仅限于实施例中所列，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种矿物油消泡剂，其特征在于，以重量份数计，制备原料包括矿物油50～90份、两性离子乳化剂5～20份、非离子乳化剂5～20份、全氟聚醚1～10份、破泡剂0.3～5份和增稠剂0.5-5份。
2.根据权利要求1所述的矿物油消泡剂，其特征在于，所述矿物油包括汽油、煤油、柴油、润滑油、化工轻油、白矿油、溶剂油、石蜡、烷基苯和环烷油中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的矿物油消泡剂，其特征在于，所述两性离子乳化剂包括十二烷基乙氧基磺基甜菜碱、十二烷基羟丙基磺基甜菜碱、十二烷基二甲基磺丙基甜菜碱、十四烷酰胺丙基羟丙基磺基甜菜碱、癸烷基二甲基羟丙基磺基甜菜碱、烷基二甲基羟丙基磷酸脂甜菜碱、十四烷基二羟乙基氧化胺、十八烷基二羟乙基氧化胺和十二烷基2-(二甲基氨基)丙酸酯盐酸盐中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的矿物油消泡剂，其特征在于，所述非离子乳化剂包括单硬脂酸甘油酯、失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯硬脂醇醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚与环氧乙烷缩、脂肪醇与环氧乙烷缩合物和蔗麻油/氢化蔗麻油与环氧乙烷缩合物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的矿物油消泡剂，其特征在于，所述全氟聚醚通过全氟化单体聚合而成或通过醚类聚合物氟化而成。
6.根据权利要求1所述的矿物油消泡剂，其特征在于，所述全氟聚醚包括由四氟乙烯或六氟丙烯通过光氧化作用而形成的聚合物，或，所述全氟聚醚包括由六氟丙烯氧化物通过催化聚合而形成的聚合物，或，所述全氟聚醚包括将四氟氧杂环丁烷的聚合产物氟化而成的聚合物。
7.根据权利要求1所述的矿物油消泡剂，其特征在于，所述破泡剂包括脂肪酸金属皂、白炭黑和金属氧化物中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的矿物油消泡剂，其特征在于：所述增稠剂包括改性蓖麻油及其衍生物和/或膨润土。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的矿物油消泡剂的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将配方量的所述矿物油、所述两性离子乳化剂、所述非离子乳化剂、所述破泡剂、所述全氟聚醚依次加入到反应釜中，边搅拌边升温度至100～150℃，并保温得混合物；
(2)将所述混合物降温至40～60℃，再加入所述增稠剂进行分散，研磨。
10.根据权利要求9所述的矿物油消泡剂的制备方法，其特征在于，所述保温时间为1～5h，所述分散时间为1～2h，所述研磨的方式为过胶体磨。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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