CN115505951A - 一种多孔氧化铱纳米材料、其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔氧化铱纳米材料的制备方法，包括如下步骤：将铱源、碱金属盐、表面活性剂与乙醇水溶液搅拌混匀，依次经低温加热和高温煅烧反应，得到氧化铱纳米材料。本发明制备的IrO2纳米材料采用简易的低温‑高温化学方法，制得的纳米材料为纳米颗粒形貌。本发明所述的制备工艺简单易行、安全、绿色、产率高、前驱体碱金属盐选择灵活，有利于工业化生产；同时，该合成方法在制备纳米氧化物材料上具有高度的拓展性，为纳米氧化物用于催化、能源、环境等领域提供了制备途径。本发明制备的IrO2纳米材料作为催化剂在电解水阳极反应中表现出高活性和高稳定性，为电解水制氢的商业化阳极催化剂提供了新选择。
Description
技术领域
本发明涉及材料技术领域，尤其是涉及一种多孔氧化铱纳米材料、其制备方法和应用。
背景技术
电催化水分解是一种高效清洁、可制备高纯度氢气的技术。电化学水分解由两个半反应组成：阴极上的析氢反应(HER)和阳极上的析氧反应(OER)。在两个半反应中，HER属于两电子反应，而OER是一个四电子反应，反应速度较慢，成为电化学分解水技术工业化应用的主要挑战。当前主要的工业电解水技术包括碱水电解，PEM电解水。相比于碱水电解，PEM电解水设备操控灵活、组件之间接触紧密、电阻小、可以实现大电流密度下的制氢。然而，由于PEM电解槽的阳极处于强酸性环境，多数非贵金属会腐蚀并可能与PEM中的磺酸根离子结合，进而降低PEM传导质子的能力，因此，目前PEM电解槽所采用的电催化剂为贵金属催化剂，主要是基于Ir、Ru等。
研究表明，氧化铱及其衍生材料是目前商业化应用最广泛的析氧催化剂之一，这是由于氧化铱具有强的抗腐蚀性和稳定性，在电催化分解水反应中已表现出较好的催化性能。但是目前制得的氧化铱仍存在活性较差、且合成条件多采用高温煅烧方法易导致聚集等问题，大大限制其在电解水阳极反应中的催化性能及PEM器件中的工业化应用。
因此，发展一种简易高效的方法，合成出兼具高活性和高稳定性的氧化铱催化剂应用于工业PEM电解水制氢具有重要的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种多孔氧化铱纳米材料，本发明提供的多孔氧化铱纳米材料形貌分散性更好，用于电解水阳极反应催化活性和稳定性高。
本发明提供了一种多孔氧化铱纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
将铱源、碱金属盐、表面活性剂与乙醇水溶液搅拌混匀，依次经低温加热和高温煅烧反应，得到氧化铱纳米材料。
优选的，所述铱源选自氯铱酸、乙酰丙酮铱、氯化铱、氯铱酸钾、氯铱酸钠或醋酸铱中的一种或几种；
所述乙醇水溶液中乙醇和水的质量比为0.1：(0.1～2)。
优选的，所述碱金属盐选自碱金属硫酸盐、碱金属磷酸盐、碱金属氯化物、碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐中的一种或几种。
优选的，所述铱源和碱金属盐的质量比为0.2～20:1。
优选的，所述表面活性剂包括PVP、、CTAB、SDS中的一种或几种。
优选的，表面活性剂与氯铱酸的质量比为(0～1)：10。
优选的，所述低温加热的温度为40-140℃，时间为1-10h；所述高温煅烧的温度为300-700℃，时间为2-8h。
优选的，所述反应后还包括离心分离，采用去离子水和无水乙醇洗涤后真空干燥；所述干燥的温度为40～80℃，干燥时间为4～12h。
优选的，所述多孔氧化铱纳米材料的尺寸为2～5nm。
本发明提供了一种多孔氧化铱纳米材料，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明提供了上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的多孔氧化铱纳米材料作为电解水阳极反应催化剂的应用。
本发明提供了一种电解水方法，采用上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的多孔氧化铱纳米材料作为催化剂。
与现有技术相比，本发明提供了一种多孔氧化铱纳米材料的制备方法，包括如下步骤：将铱源、碱金属盐、表面活性剂与乙醇水溶液搅拌混匀，依次经低温加热和高温煅烧反应，得到氧化铱纳米材料。本发明制备的IrO2纳米材料采用简易的低温-高温化学方法，制得的纳米材料为纳米颗粒形貌。本发明所述的制备工艺简单易行、安全、绿色、产率高、前驱体碱金属盐选择灵活，有利于工业化生产；同时，该合成方法在制备纳米氧化物材料上具有高度的拓展性，为纳米氧化物用于催化、能源、环境等领域提供了制备途径。本发明制备的IrO2纳米材料作为催化剂在电解水阳极反应中表现出高活性和高稳定性，为电解水制氢的商业化阳极催化剂提供了新选择。
附图说明
图1为实施例1制备的氧化铱纳米材料的XRD图；
图2为实施例1制备的氧化铱纳米材料的TEM图；
图3为实施例1制备的氧化铱纳米材料在在硫酸溶液中的电化学析氧极化曲线图；
图4为实施例1制备的氧化铱催化剂用于PEM电解器件的性能图；
图5为对比例1制备的氧化铱纳米材料的TEM图；
图6为对比例2制备的氧化铱纳米材料在在硫酸溶液中的电化学析氧极化曲线图。
具体实施方式
本发明提供了一种多孔氧化铱纳米材料、其制备方法和应用，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都属于本发明保护的范围。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
本发明提供了一种多孔氧化铱纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
将铱源、碱金属盐、表面活性剂与乙醇水溶液搅拌混匀，依次经低温加热和高温煅烧反应，得到氧化铱纳米材料。
本发明提供的多孔氧化铱纳米材料的制备方法首先将铱源、碱金属盐、表面活性剂与乙醇水溶液搅拌混匀，得到混合溶液。
本发明所述铱源选自氯铱酸、乙酰丙酮铱、氯化铱、氯铱酸钾、氯铱酸钠或醋酸铱中的一种或几种；
本发明人突破技术惯性，本发明的方法不仅仅适用于乙酰丙酮铱，还适用于氯化铱等，适用范围更广。
本发明所述碱金属盐选自碱金属硫酸盐、碱金属磷酸盐、碱金属氯化物、碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐中的一种或几种。包括但不限于硫酸钠、硫酸钾、磷酸钠、磷酸钾、氯化钠、氯化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾。
本发明所述表面活性剂包括PVP、、CTAB、SDS中的一种或几种。
本发明创造性的采用上述特定的碱金属盐，表面活性剂，配合上述铱源使得最终制备的多孔氧化铱纳米材料分散性好，活性高。
按照本发明，所述铱源和碱金属盐的质量比优选为0.2～20:1；更优选为
本发明所述表面活性剂与氯铱酸的质量比为(0～1)：10。
本发明所述乙醇水溶液中乙醇和水的质量比为0.1：(0.1～2)。
本发明对于所述搅拌具体操作不进行限定，本领域技术人员熟知的常温搅拌即可。
将混合物进行低温加热。
在本发明其中一部分优选实施方式中，将混合物置于油浴锅中，进行加热处理；
所述低温加热的温度为40-140℃，时间为1-10h；
反应之后，对产物进行离心、清洗、烘箱干燥。
本发明对于上述离心清洗不进行限定，本领域技术人员熟知的即可。
优选为采用去离子水和无水乙醇洗涤后真空干燥；所述干燥的温度为40～80℃，干燥时间为4～12h；优选为45～75℃，干燥时间为5～10h。
低温加热后，经高温煅烧，得到氧化铱纳米材料。
本发明所述高温煅烧的温度为300-700℃，时间为2-8h。
本发明采用上述特定的低温加热和高温煅烧相结合的方式，与上述特定的铱源、表面活性剂及碱金属盐配合，上述整体的技术方案使得最终制备的多孔氧化铱纳米材料分散性好，活性高，稳定性好。
本发明所述多孔氧化铱纳米材料的尺寸为2～5nm。
由于上述小的尺寸，为催化反应提供了足够多的活性位点，使其在电催化分解水反应中表现出更好的析氧催化活性。
本发明提供了一种多孔氧化铱纳米材料，由上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到。
本发明对于上述制备方法已经有了清楚的描述，在此不再赘述。
本发明制备得到的多孔氧化铱纳米材料不仅分散均匀且多孔。本发明制备的催化剂拥有高的OER催化活性。
本发明提供了上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的多孔氧化铱纳米材料作为电解水阳极反应催化剂的应用。
本发明提供了一种电解水方法，采用上述技术方案任意一项所述的制备方法制备得到的多孔氧化铱纳米材料作为催化剂。
本发明对于上述电解水的其余条件和反应不进行限定，采用本发明所述催化剂即可。
本发明制备的IrO2纳米材料采用简易的低温-高温化学方法，制得的纳米材料为纳米颗粒形貌。本发明所述的制备工艺简单易行、安全、绿色、产率高、前驱体碱金属盐选择灵活，有利于工业化生产；同时，该合成方法在制备纳米氧化物材料上具有高度的拓展性，为纳米氧化物用于催化、能源、环境等领域提供了制备途径。本发明制备的IrO2纳米材料作为催化剂在电解水阳极反应中表现出高活性和高稳定性，为电解水制氢的商业化阳极催化剂提供了新选择。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种多孔氧化铱纳米材料、其制备方法和应用进行详细描述。
实施例1
IrO2纳米催化剂的合成，步骤如下：
1)将铱源和钠盐(氯化钠和碳酸氢钠混合物)按0.2:3质量比，然后加入适量的表面活性剂PVP(PVP与氯铱酸质量比为0.4：10)，依次加入40mL乙醇水溶液中，常温下搅拌混匀，得到混合溶液。
将步骤1)得到的混合物置于70℃油浴锅中，进行加热处理，反应之后，对产物进行离心、清洗、烘箱干燥；之后450℃高温煅烧，得到IrO2纳米催化剂。
对制得的催化材料进行测试表征。图1为IrO2催化剂的XRD图，图2为IrO2催化剂的TEM。由图可以看出制备出的IrO2是分散均匀且多孔的形貌。
OER催化性能测试
将制得的IrO2纳米催化剂用于酸性环境中的氧析出反应，采用三电极测试体系，碳棒为对电极，银/氯化银电极为参比电极；称取5mg IrO2分散在含1mL水和异丙醇混合溶剂(v1：v2＝1：1)中，超声得到分散均匀的ink，取一定量均匀滴涂于5mm的Au电极上作为工作电极，载量为0.25mg/cm2，以备测试。选取0.5M硫酸溶液作为电解液，利用线性扫描伏安法测试电化学数据，扫速为5mV/s。测试结果如图3所示，在10mA/cm2的电流密度下，IrO2纳米催化剂的过电势为230V，远低于商用IrO2过电势(270mV)。
膜电极制备与测试
将制备得到的IrO2纳米催化剂用于PEM电解水器件中进行测试，采用两电极测试；阴极使用商业化的铂碳催化剂用作析氢反应，阳极采用本发明制备的IrO2纳米催化剂用作析氧反应，将前述阴阳两极的催化剂用喷涂-转压法制备成膜电极后，阳极催化剂载量为0.5mgIr/cm2，组装成PEM器件。结果显示如图6，在2A/cm2电流密度下，其电位为1.92V，说明该催化剂有望作为阳极析氧催化剂用于PEM电解水制氢。
综上，本发明制备的IrO2纳米材料可应用于酸性OER催化剂，其OER催化活性和质量活性远超当前商用IrO2。同时，所制得的IrO2纳米材料在PEM测试中表现出较好的催化性能。
对比例1
IrO2纳米催化剂的合成，步骤如下：
将铱源和钠盐(氯化钠和碳酸氢钠混合物)按0.2:3质量比，依次加入40mL乙醇水溶液中，常温下搅拌混匀，得到混合溶液。置于90℃烘箱中进行蒸干，之后450℃高温煅烧，得到IrO2纳米催化剂。对制得的催化材料进行测试表征。图5为IrO2催化剂的TEM。由图可以看出制备出的IrO2是聚集状的小颗粒形貌。
对比例2
IrO2纳米催化剂的合成，步骤如下：
采用已被报道的Adams方法合成IrO2，将铱源和NaNO3按0.2:4质量比，依次加入到10mL水溶液中，常温下搅拌混匀。然后将其置于80℃油浴锅中进行蒸干，之后450℃高温煅烧，得到IrO2纳米催化剂。
将制得的IrO2纳米催化剂用于酸性环境中的氧析出反应，采用三电极测试体系，碳棒为对电极，银/氯化银电极为参比电极；称取5mg IrO2分散在含1mL水和异丙醇混合溶剂(v1：v2＝1：1)中，超声得到分散均匀的ink，取一定量均匀滴涂于5mm的Au电极上作为工作电极，载量为0.25mg/cm2，以备测试。选取0.5M硫酸溶液作为电解液，利用线性扫描伏安法测试电化学数据，扫速为5mV/s。测试结果如图6所示，在10mA/cm2的电流密度下，IrO2纳米催化剂的过电势为261V，远低于本发明制得的IrO2的过电势(230mV)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (11)
1.一种多孔氧化铱纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将铱源、碱金属盐、表面活性剂与乙醇水溶液搅拌混匀，依次经低温加热和高温煅烧反应，得到氧化铱纳米材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述铱源选自氯铱酸、乙酰丙酮铱、氯化铱、氯铱酸钾、氯铱酸钠或醋酸铱中的一种或几种；
所述乙醇水溶液中乙醇和水的质量比为0.1：(0.1～2)。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述碱金属盐选自碱金属硫酸盐、碱金属磷酸盐、碱金属氯化物、碱金属碳酸盐或碱金属碳酸氢盐中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述铱源和碱金属盐的质量比为0.2～20:1。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂包括聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)中的一种或几种；
表面活性剂与氯铱酸的质量比为(0～1)：10。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述低温加热的温度为40～140℃，时间为1～10h；所述高温煅烧的温度为300～700℃，时间为2～8h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应后还包括离心分离，采用去离子水和无水乙醇洗涤后真空干燥；所述干燥的温度为40～80℃，干燥时间为4～12h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述多孔氧化铱纳米材料的尺寸为2～5nm。
9.一种多孔氧化铱纳米材料，其特征在于，由权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备得到。
10.权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备得到的多孔氧化铱纳米材料作为电解水阳极反应催化剂的应用。
11.一种电解水方法，其特征在于，采用权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备得到的多孔氧化铱纳米材料作为催化剂。
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