CN115505934A - 一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法 - Google Patents

一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法,所述预处理方法包括对铸锭依次进行的打磨、碱洗、酸洗、清洗和烘干;所述碱洗采用氢氧化钠溶液进行;所述酸洗采用硝酸和氢氟酸的混合溶液进行。本发明提供的预处理方法减少了铸锭表面的外来污染和氧化皮层,使得重熔的铸锭成分达到了半导体纯度要求,同时降低了处理成本,提高了处理效率。

Description

一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法
技术领域
本发明属于半导体技术领域,涉及一种铸锭的预处理方法,尤其涉及一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法。
背景技术
超高纯铝及超高纯铝合金(纯度≥99.9995wt%)通常用来制作半导体用的溅射靶材,具体作为芯片中的互连导线。在靶材溅射过程中,若是超高纯铝材的质量等级无法满足使用要求,势必导致晶圆的良率显著降低。近年来,随着半导体制程的进一步缩小,芯片市场对高纯铝或高纯铝合金溅射靶材的质量要求也越来越高。其中,超高纯铝材的杂质元素含量所带来的影响最为显著。
铝材铸锭是指经过半连续重力铸造得到的铝锭,主要为圆形或方形截面的长条状。对于半连续重力铸造的铝锭,通常会将铸锭的两端切除,这是因为铸锭两端的质量一般很难符合材料加工的要求,比如内部有缩孔、裂纹或晶粒不符合要求等,但是成分一般都没有问题。铸锭两端切除长度和铸造水平有关,并且切除操作是必经程序。
在铝铸造行业,铸锭两端切除下来的铝锭通常是可以直接重复利用的,比如按照一定的配比直接放入有相同成分铝液的炉内进行熔化,或者通过调节合金成分,直接重熔铸造成铝锭,一般无需经过特殊处理,对最终所得铝锭也不会带来明显影响。
然而,半导体用超高纯铝材铸锭并不可以直接重熔,这是因为在铸锭两端切除及搬运过程中,表面会有不同程度的污染。如果效法普通的铝锭直接将其放入熔炼炉内重熔,势必引入大量杂质,进而造成整炉的铝液成分不合格。通常超高纯铝材铸锭中的杂质元素要求小于1ppm,甚至小于0.01ppm,即百万分之一甚至亿分之一重量的杂质也会造成污染,这与普通的铝合金相比属于不同的概念。
CN 109518140A公开了一种超高纯、等轴细晶铝靶材的制备方法,采用真空熔铸和锻轧结合,在真空感应熔炼炉内对纯度在99.9999%以上的高纯铝锭进行重熔成型,在室温下以冷轧和热处理的方法,制备出半导体芯片用超高纯、等轴细晶铝溅射靶材。然而,所述制备方法主要集中于重熔成型处理,并未涉及如何避免杂质的引入及清除表面污染的预处理方法。
由此可见,如何提供一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法,减少铸锭表面的外来污染和氧化皮层,使得重熔的铸锭成分达到半导体纯度要求,同时降低处理成本,提高处理效率,成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法,所述预处理方法减少了铸锭表面的外来污染和氧化皮层,使得重熔的铸锭成分达到了半导体纯度要求,同时降低了处理成本,提高了处理效率。
为达此目的,本发明采用以下技术方案:
本发明提供一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法,所述预处理方法包括对铸锭依次进行的打磨、碱洗、酸洗、清洗和烘干。
所述碱洗采用氢氧化钠溶液进行。
所述酸洗采用硝酸和氢氟酸的混合溶液进行。
本发明提供的预处理方法采用氢氧化钠溶液对铸锭进行碱洗,充分去除了铸锭表面的油污和氧化铝皮层,降低了重熔时引入氧化铝的比例;后续采用硝酸和氢氟酸的混合溶液对铸锭进行酸洗,充分中和了残留的碱液,并去除了铸锭表面的钠离子,进一步提升了半导体纯度,满足了重熔的铸锭成分要求。此外,所述预处理方法流程简单,降低了处理成本,提高了处理效率。
优选地,所述打磨包括采用人工或机械对铸锭表面进行打磨。
优选地,所述打磨直至铸锭表面的嵌入异物完全消除。
本发明中,所述铸锭在前期搬运和放置过程中难免会有微小杂质和异物嵌入表面,特别是铸锭头部和引锭模具的接触部位及铸锭尾部更容易存在异物嵌入,借助打磨将铸锭表面的嵌入异物完全消除有利于充分提升半导体纯度。
优选地,所述氢氧化钠溶液的浓度为5-10wt%,例如可以是5wt%、5.5wt%、6wt%、6.5wt%、7wt%、7.5wt%、8wt%、8.5wt%、9wt%、9.5wt%或10wt%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述碱洗的温度为20-30℃,例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述碱洗的时间为10-30min,例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述混合溶液中硝酸和氢氟酸的总浓度为5-10wt%,例如可以是5wt%、5.5wt%、6wt%、6.5wt%、7wt%、7.5wt%、8wt%、8.5wt%、9wt%、9.5wt%或10wt%,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述酸洗的温度为20-30℃,例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述酸洗的时间为10-30min,例如可以是10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述清洗包括采用高压水枪对铸锭进行冲洗,充分去除铸锭表面残留的酸液。
优选地,所述清洗采用的清洗液包括去离子水。
优选地,所述烘干在烘箱中进行。
优选地,所述烘干的温度为80-120℃,例如可以是80℃、85℃、90℃、95℃、100℃、105℃、110℃、115℃或120℃,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地,所述烘干之后还包括将铸锭放置于干燥容器中进行保存,待后续进行重熔利用。
作为本发明优选的技术方案,所述预处理方法包括以下步骤:
(1)打磨:采用人工或机械对铸锭表面进行打磨,直至铸锭表面的嵌入异物完全消除;
(2)碱洗:采用浓度为5-10wt%的氢氧化钠溶液对铸锭进行碱洗,且所述碱洗的温度为20-30℃,时间为10-30min;
(3)酸洗:采用硝酸和氢氟酸的混合溶液对铸锭进行酸洗,且所述混合溶液中硝酸和氢氟酸的总浓度为5-10wt%,所述酸洗的温度为20-30℃,时间为10-30min;
(4)清洗:采用高压水枪对铸锭进行冲洗,且清洗液包括去离子水;
(5)烘干:将铸锭放置于80-120℃的烘箱中进行烘干;
(6)保存:将铸锭放置于干燥容器中进行保存,待后续进行重熔利用。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值,还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值,限于篇幅及出于简明的考虑,本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明提供的预处理方法采用氢氧化钠溶液对铸锭进行碱洗,充分去除了铸锭表面的油污和氧化铝皮层,降低了重熔时引入氧化铝的比例;后续采用硝酸和氢氟酸的混合溶液对铸锭进行酸洗,充分中和了残留的碱液,并去除了铸锭表面的钠离子,进一步提升了半导体纯度,满足了重熔的铸锭成分要求。此外,所述预处理方法流程简单,降低了处理成本,提高了处理效率。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法,所述预处理方法包括以下步骤:
(1)打磨:采用人工打磨的方式对铸锭表面进行打磨,直至铸锭表面的嵌入异物完全消除;
(2)碱洗:采用浓度为8wt%的氢氧化钠溶液对铸锭进行碱洗,且所述碱洗的温度为25℃,时间为20min;
(3)酸洗:采用硝酸和氢氟酸的混合溶液对铸锭进行酸洗,且所述混合溶液中硝酸的浓度为3wt%,氢氟酸的浓度为3wt%,所述酸洗的温度为25℃,时间为20min;
(4)清洗:采用高压水枪对铸锭进行冲洗,且清洗液为去离子水;
(5)烘干:将铸锭放置于100℃的烘箱中进行烘干;
(6)保存:将铸锭放置于干燥容器中进行保存,待后续进行重熔利用。
实施例2
本实施例提供一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法,所述预处理方法包括以下步骤:
(1)打磨:采用打磨机对铸锭表面进行打磨,直至铸锭表面的嵌入异物完全消除;
(2)碱洗:采用浓度为5wt%的氢氧化钠溶液对铸锭进行碱洗,且所述碱洗的温度为30℃,时间为10min;
(3)酸洗:采用硝酸和氢氟酸的混合溶液对铸锭进行酸洗,且所述混合溶液中硝酸的浓度为4wt%,氢氟酸的浓度为3wt%,所述酸洗的温度为30℃,时间为10min;
(4)清洗:采用高压水枪对铸锭进行冲洗,且清洗液为去离子水;
(5)烘干:将铸锭放置于80℃的烘箱中进行烘干;
(6)保存:将铸锭放置于干燥容器中进行保存,待后续进行重熔利用。
实施例3
本实施例提供一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法,所述预处理方法包括以下步骤:
(1)打磨:采用人工打磨的方式对铸锭表面进行打磨,直至铸锭表面的嵌入异物完全消除;
(2)碱洗:采用浓度为10wt%的氢氧化钠溶液对铸锭进行碱洗,且所述碱洗的温度为20℃,时间为30min;
(3)酸洗:采用硝酸和氢氟酸的混合溶液对铸锭进行酸洗,且所述混合溶液中硝酸的浓度为5wt%,氢氟酸的浓度为4wt%,所述酸洗的温度为20℃,时间为30min;
(4)清洗:采用高压水枪对铸锭进行冲洗,且清洗液为去离子水;
(5)烘干:将铸锭放置于120℃的烘箱中进行烘干;
(6)保存:将铸锭放置于干燥容器中进行保存,待后续进行重熔利用。
实施例4
本实施例提供一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法,除了将步骤(2)中氢氧化钠溶液的浓度改为3wt%,其余步骤及条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
实施例5
本实施例提供一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法,除了将步骤(3)混合溶液中硝酸的浓度改为2wt%,氢氟酸的浓度改为1wt%,其余步骤及条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例1
本对比例提供一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法,除了将步骤(2)中碱洗所用溶液改为浓度为8wt%的氢氧化钾溶液,其余步骤及条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例2
本对比例提供一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法,除了将步骤(3)中酸洗所用溶液改为浓度为8wt%的硝酸溶液,其余步骤及条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
对比例3
本对比例提供一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法,除了将步骤(3)中酸洗所用溶液改为浓度为8wt%的氢氟酸溶液,其余步骤及条件均与实施例1相同,故在此不做赘述。
将实施例1-5与对比例1-3所得铸锭进行重熔利用,具体重熔步骤参考CN109518140A中实施例1公开的方法进行,所得铝锭的纯度见下表1。
表1
铝锭 纯度(wt%)
实施例1 99.9998
实施例2 99.9996
实施例3 99.9995
实施例4 99.9992
实施例5 99.9991
对比例1 99.9985
对比例2 99.9986
对比例3 99.9988
由表1可知:实施例1-5所得铸锭经过重熔利用后得到的铝锭纯度均能保持在99.9991wt%以上,且碱洗及酸洗所用溶液浓度过低均会在一定程度上对铝锭纯度带来不利影响;相较于实施例1,对比例1将碱洗所用溶液由原本的氢氧化钠溶液改为氢氧化钾溶液,对比例2-3将酸洗所用溶液由原本的混合溶液改为单一溶液,最终均会降低碱洗/酸洗效果,进而造成铝锭纯度显著下降。
由此可见,本发明提供的预处理方法采用氢氧化钠溶液对铸锭进行碱洗,充分去除了铸锭表面的油污和氧化铝皮层,降低了重熔时引入氧化铝的比例;后续采用硝酸和氢氟酸的混合溶液对铸锭进行酸洗,充分中和了残留的碱液,并去除了铸锭表面的钠离子,进一步提升了半导体纯度,满足了重熔的铸锭成分要求。此外,所述预处理方法流程简单,降低了处理成本,提高了处理效率。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种半导体用超高纯铝材铸锭重熔利用的预处理方法,其特征在于,所述预处理方法包括对铸锭依次进行的打磨、碱洗、酸洗、清洗和烘干;
所述碱洗采用氢氧化钠溶液进行;
所述酸洗采用硝酸和氢氟酸的混合溶液进行。
2.根据权利要求1所述的预处理方法,其特征在于,所述打磨包括采用人工或机械对铸锭表面进行打磨;
优选地,所述打磨直至铸锭表面的嵌入异物完全消除。
3.根据权利要求1或2所述的预处理方法,其特征在于,所述氢氧化钠溶液的浓度为5-10wt%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的预处理方法,其特征在于,所述碱洗的温度为20-30℃;
优选地,所述碱洗的时间为10-30min。
5.根据权利要求1-4任一项所述的预处理方法,其特征在于,所述混合溶液中硝酸和氢氟酸的总浓度为5-10wt%。
6.根据权利要求1-5任一项所述的预处理方法,其特征在于,所述酸洗的温度为20-30℃;
优选地,所述酸洗的时间为10-30min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的预处理方法,其特征在于,所述清洗包括采用高压水枪对铸锭进行冲洗;
优选地,所述清洗采用的清洗液包括去离子水。
8.根据权利要求1-7任一项所述的预处理方法,其特征在于,所述烘干在烘箱中进行;
优选地,所述烘干的温度为80-120℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的预处理方法,其特征在于,所述烘干之后还包括将铸锭放置于干燥容器中进行保存,待后续进行重熔利用。
10.根据权利要求1-9任一项所述的预处理方法,其特征在于,所述预处理方法包括以下步骤:
(1)打磨:采用人工或机械对铸锭表面进行打磨,直至铸锭表面的嵌入异物完全消除;
(2)碱洗:采用浓度为5-10wt%的氢氧化钠溶液对铸锭进行碱洗,且所述碱洗的温度为20-30℃,时间为10-30min;
(3)酸洗:采用硝酸和氢氟酸的混合溶液对铸锭进行酸洗,且所述混合溶液中硝酸和氢氟酸的总浓度为5-10wt%,所述酸洗的温度为20-30℃,时间为10-30min;
(4)清洗:采用高压水枪对铸锭进行冲洗,且清洗液包括去离子水;
(5)烘干:将铸锭放置于80-120℃的烘箱中进行烘干;
(6)保存:将铸锭放置于干燥容器中进行保存,待后续进行重熔利用。
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