CN115501855A - 快速去除污染物的磁性浒苔生物炭水凝胶及制备方法、用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化学及环境技术领域,具体涉及磁性浒苔生物炭水凝胶及制备方法、用途。一种快速去除污染物的磁性浒苔生物炭水凝胶的制备方法,包括以下步骤:(一)取浒苔粉末分散于水中,加入氯化镁,滴加浓度为25%的氨水,过滤后700℃灼烧2h,得到纳米氧化镁改性浒苔生物炭;(二)取纳米氧化镁改性浒苔生物炭和未碳化未改性的浒苔粉末分散于水中,搅拌均匀,加入交联剂反应1‑2h;待凝固后,清洗、烘干,得到浒苔生物炭水凝胶;(三)将步骤(二)得到的浒苔生物炭水凝胶进行磁改性,得到磁改性浒苔生物炭水凝胶。本发明使用浒苔作为原料,既解决了浒苔污染的问题,又能废物利用,制备成水凝胶吸附水中的染料污染物。
Description
技术领域
本发明属于化学及环境技术领域,具体涉及磁性浒苔生物炭水凝胶及制备方法、用途。
背景技术
环境污染是当今世界面临的最大问题之一,对地球造成严重和无法弥补的损害。造成水污染的原因是工业废料不正当排放、农药过量使用、制药残渣和生活垃圾填埋。在受污染的水中发现了多种有机化合物,其中染料是主要的污染物,因为大多数工业生产中使用染料,从塑料玩具到我们所穿的布料,从食物到木材,几乎没有任何工业不使用染料。目前市场上有100 多万种商业染料,全世界每年生产 7x105 吨染料,10-15%的染料在制造过程中损失。含有染料的废水严重影响人类的健康,因此,去除水体中的染料刻不容缓。
浒荅广泛分布于世界各海洋中。浒苔的大量繁殖经常引起大规模的绿潮现象。浒苔的爆发引起了一系列环境问题。由于浒苔生长繁殖快,呈暴发式增长,未被资源化利用的浒苔仍然需要通过焚烧、填埋等措施处理,容易引起二次污染。利用浒苔高温热解制备生物炭染料吸附剂是一种可行的处理方式。它不仅可以在一定程度上解决海洋污染问题,而且制备的炭吸附剂也可以有效减少二氧化碳的排放。
磁性吸附材料具有大的比表面积和多的含氧官能团,具有更强的阳离子交换能力与染料分子结合能力,从而提高其吸附能力。磁性最重要的作用是回收,吸附材料使用后可以通过磁铁将其回收,达到去除污染的目的。
发明内容
本发明的目的是提供一种快速去除污染物的磁性浒苔生物炭水凝胶及制备方法和用途,本发明在高温700℃的热解条件下制备浒苔生物炭,在浒苔生物炭中进行原位的纳米氧化镁合成,以提高污染物去除效果,并与少量未碳化浒苔粉末自交联制备生物炭水凝胶,最后通过共沉淀法进行磁改性。制备出的磁性浒苔生物炭水凝胶材料对污染物的去除效果显著。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:一种快速去除污染物的磁性浒苔生物炭水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(一)将浒苔粉末分散于水中,加入氯化镁,滴加浓度为25%的氨水,过滤后700℃灼烧2h,得到纳米氧化镁改性浒苔生物炭;其中,浒苔粉末、氯化镁与水的质量体积配比为(5-10):(0.5-1):100,g/ml;氨水与水的体积比为(0.5-1):10;
(二)取纳米氧化镁改性浒苔生物炭和未碳化未改性的浒苔粉末分散于水中,搅拌均匀,三者的质量体积比为:(1-2):(0.1-0.2):10,g/ml;以0.01-0.02/ml的比例加入交联剂反应1-2h;待凝固后,清洗、烘干,得到浒苔生物炭水凝胶;
(三)将步骤(二)得到的浒苔生物炭水凝胶进行磁改性,得到磁改性浒苔生物炭水凝胶。
优选地,所述磁改性方法为:
(1)将1-2g浒苔生物炭水凝胶在Fe3+和Fe2+物质的量比为2:1的1 mol/L铁盐水溶液中溶胀5-6h;
(2)溶胀平衡后,在浓度为25%的氨水溶液中浸泡2-3h;
(3)去离子水洗涤数次后在去离子水中浸泡,冷冻干燥。
优选地,所述的交联剂为N-羟基琥珀酰亚胺。
本发明还进一步提供了一种快速去除污染物的磁性浒苔生物炭水凝胶,该水凝胶利用浒苔粉末作为原料,采用上述方法制备而成。
本发明还进一步提供所述快速去除污染物的磁性浒苔生物炭水凝胶的用途,该水凝胶用于去除水中的有机染料污染物或重金属。
本发明与现有技术相比,具有如下有益效果:
(1)使用对环境有污染的浒苔,废物利用,既解决了浒苔大量繁殖无法处理以及处理后二次污染的问题,又废物利用,吸附水中的染料污染物,减少污水排放;
(2)内部原位负载纳米氧化镁,制备方法简单,提高了污染物去除效果;纳米氧化镁具有很大的比表面积和纳米效应,可以很好的吸附污染物,将纳米氧化镁固定在水凝胶内部,吸附了污染物可以留存在内部,随水凝胶去除。同时,固定的纳米颗粒不容易释放到环境中,避免纳米毒性;
(3)将浒苔生物炭和少量未碳化浒苔自交联制备水凝胶,减少化学原料的使用,环境友好;
(4)通过化学共沉淀法对生物炭水凝胶磁改性,得到的磁改性材料吸附效果良好,解决了吸附材料不易回收的难题,防止二次污染。
附图说明
图1为本发明实施例提供的快速去除污染物的磁性浒苔生物炭水凝胶的扫描电镜图;
图2为本发明实施例1中制备的磁性浒苔生物炭水凝胶吸附不同浓度甲基橙的实验结果图;(a)为吸附率;(b)为吸附量;
图3为本发明实施例1中制备的磁性浒苔生物炭水凝胶与其他吸附材料的吸附能力对比结果。
具体实施方式
为了便于理解本发明,下面结合附图和具体实施例,对本发明进行更详细的说明。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是,本发明可以以许多不同的形式来实现,并不限于本说明书所描述的实施例。相反地,提供这些实施例的目的是使对本发明公开内容的理解更加透彻全面。
实施例1 本实施例提供一种快速去除污染物的磁性浒苔生物炭水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(一)浒苔生物炭:洗净晾干的浒苔粉碎成粉末,过100目筛,取5g分散于100ml水中,加入0.5g氯化镁,滴加5ml氨水,过滤后放入马弗炉700℃灼烧2h,得到纳米氧化镁改性浒苔生物炭。浒苔粉末可分散固定镁离子,镁离子在浒苔粉末内部与氨水反应得到氢氧化镁,然后在高温碳化过程中,浒苔粉末内部原位生成纳米氧化镁,可防止纳米氧化镁颗粒脱落。
(二)浒苔生物炭水凝胶:
取1g上述纳米氧化镁改性浒苔生物炭和0.1g未碳化、未改性的浒苔粉末分散于10ml水中,搅拌均匀,加入0.1g N-羟基琥珀酰亚胺反应1h。待凝固后,清洗、烘干,得到浒苔生物炭水凝胶。
浒苔生物炭和少量未碳化浒苔自交联生成水凝胶,浒苔粉末中含大量纤维,有利于交联缠绕在一起,纤维起到加强筋的作用还可以增强水凝胶的强度。
(三)磁改性浒苔生物炭水凝胶:
(1)将1g浒苔生物炭水凝胶在Fe3+和Fe2+物质的量比为2:1的1 mol/L铁盐水溶液中溶胀5-6h。
(2)溶胀平衡后,在1 moL /L 的氨水溶液中浸泡2-3h。
(3)去离子水洗涤数次后在去离子水中浸泡,冷冻干燥。
本发明实施例制备出的磁性浒苔生物炭水凝胶,扫描电镜图如图1所示。
实施例2 本实施例提供一种快速去除污染物的磁性浒苔生物炭水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(一)浒苔生物炭:洗净晾干的浒苔粉碎成粉末,过100目筛,取8g分散于100ml水中,加入1.5g氯化镁,滴加8ml氨水,过滤后放入马弗炉700℃灼烧2h,得到纳米氧化镁改性浒苔生物炭。浒苔粉末可分散固定镁离子,镁离子在浒苔粉末内部与氨水反应得到氢氧化镁,然后在高温碳化过程中,浒苔粉末内部原位生成纳米氧化镁,可防止纳米氧化镁颗粒脱落。
(二)浒苔生物炭水凝胶:
取1.5g上述纳米氧化镁改性浒苔生物炭和0.15g未碳化、未改性的浒苔粉末分散于10ml水中,搅拌均匀,加入0.15g N-羟基琥珀酰亚胺反应1h。待凝固后,清洗、烘干,得到浒苔生物炭水凝胶。
浒苔生物炭和少量未碳化浒苔自交联生成水凝胶,浒苔粉末中含大量纤维,有利于交联缠绕在一起,纤维起到加强筋的作用还可以增强水凝胶的强度。
(三)磁改性浒苔生物炭水凝胶:
(1)将1.5g浒苔生物炭水凝胶在Fe3+和Fe2+物质的量比为2:1的1 mol/L铁盐水溶液中溶胀5-6h。
(2)溶胀平衡后,在1 moL /L 的氨水溶液中浸泡2-3h。
(3)去离子水洗涤数次后在去离子水中浸泡,冷冻干燥。
实施例3本实施例提供一种快速去除污染物的磁性浒苔生物炭水凝胶的制备方法,包括以下步骤:
(一)浒苔生物炭:洗净晾干的浒苔粉碎成粉末,过100目筛,取10g分散于100ml水中,加入2g氯化镁,滴加10ml氨水,过滤后放入马弗炉700℃灼烧2h,得到纳米氧化镁改性浒苔生物炭。浒苔粉末可分散固定镁离子,镁离子在浒苔粉末内部与氨水反应得到氢氧化镁,然后在高温碳化过程中,浒苔粉末内部原位生成纳米氧化镁,可防止纳米氧化镁颗粒脱落。
(二)浒苔生物炭水凝胶:
取2g上述纳米氧化镁改性浒苔生物炭和0.2g未碳化、未改性的浒苔粉末分散于10ml水中,搅拌均匀,加入0.2g N-羟基琥珀酰亚胺反应1h。待凝固后,清洗、烘干,得到浒苔生物炭水凝胶。
浒苔生物炭和少量未碳化浒苔自交联生成水凝胶,浒苔粉末中含大量纤维,有利于交联缠绕在一起,纤维起到加强筋的作用还可以增强水凝胶的强度。
(三)磁改性浒苔生物炭水凝胶:
(1)浒2g苔生物炭水凝胶在Fe3+和Fe2+物质的量比为2:1的1 mol/L铁盐水溶液中溶胀5-6h。
(2)溶胀平衡后,在1 moL /L 的氨水溶液中浸泡2-3h。
(3)去离子水洗涤数次后在去离子水中浸泡,冷冻干燥。
实施例4 利用上述实施例制备的磁性浒苔生物炭水凝胶对不同浓度甲基橙的去除效果
在室温下,在甲基橙浓度分别为10mg/L,20mg/L,50mg/L,100mg/L,150mg/L的10ml甲基橙模拟废水中加入磁改性生物炭水凝胶10mg,160rpm恒温振荡5min、10min、15min、20min、30min、45min、60min、90min、120min、240min后测其吸光度。
结果如图2中(a)、(b)所示,在60min左右达到吸附平衡,120min吸附饱和,最大饱和吸附量65.45mg/g。
实施例5 将实施例1制备的磁性浒苔生物炭水凝胶(终产物)与其他对比例吸附材料(中间产物)对甲基橙去除效果对比
对比例1:实施例1中步骤(一)制备的浒苔生物炭;
对比例2:实施例1中步骤(一)制备的浒苔生物炭经磁性改性制备的磁性浒苔生物炭;磁改性方法同实施例1中步骤(三)。
对比例3:实施例2中步骤(二)制备的浒苔生物炭水凝胶。
在室温下,将浒苔生物炭、磁性浒苔生物炭、浒苔生物炭水凝胶、磁性浒苔生物炭水凝胶各10mg分别加入甲基橙浓度为50mg/L的10ml甲基橙模拟废水中,160rpm恒温振荡5min、15min、30min、60min、120min后测其吸光度。
结果如图3所示,磁性浒苔生物炭水凝胶对甲基橙的吸附效果最好。
实施例6取实施例1制备得到的磁性浒苔生物炭水凝胶20mg,加入到40ml 50mg/L的亚甲基蓝溶液中吸附10min,通过紫外分光光度计测定溶液中亚甲基蓝浓度,计算得到亚甲基蓝的吸附率为91.3%。
实施例7取实施例1制备得到的磁性浒苔生物炭水凝胶10mg,加入到40ml 100mg/L的铬溶液中吸附10min,通过紫外分光光度计测定溶液中铬浓度,计算得到铬的吸附率为95.9%。
实施例8取实施例1制备得到的磁性浒苔生物炭水凝胶10mg,加入到30ml 50mg/L的铅溶液中吸附20min,通过原子吸收测定溶液中铅浓度,计算得到铅的吸附率为92.8%。
实施例9 取实施例1制备得到的磁性浒苔生物炭水凝胶10mg,加入到30ml 50mg/L的镉溶液中吸附20min,通过原子吸收测定溶液中镉浓度,计算得到镉的吸附率为94.1%。
Claims (5)
1.一种快速去除污染物的磁性浒苔生物炭水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(一)将浒苔粉末分散于水中,加入氯化镁,滴加浓度为25%的氨水,过滤后700℃灼烧2h,得到纳米氧化镁改性浒苔生物炭;其中,浒苔粉末、氯化镁与水的质量体积配比为(5-10):(0.5-1):100,g/ml;氨水与水的体积比为(0.5-1):10;
(二)取纳米氧化镁改性浒苔生物炭和未碳化未改性的浒苔粉末分散于水中,搅拌均匀,三者的质量体积比为:(1-2):(0.1-0.2):10,g/ml;以0.01-0.02/ml的比例加入交联剂反应1-2h;待凝固后,清洗、烘干,得到浒苔生物炭水凝胶;
(三)将步骤(二)得到的浒苔生物炭水凝胶进行磁改性,得到磁改性浒苔生物炭水凝胶。
2.根据权利要求1所述的快速去除污染物的磁性浒苔生物炭水凝胶的制备方法,其特征在于,所述磁改性方法为:
(1)将浒苔生物炭水凝胶在Fe3+和Fe2+物质的量比为2:1的1 mol/L铁盐水溶液中溶胀5-6h;
(2)溶胀平衡后,在浓度为25% 的氨水溶液中浸泡2-3h;
(3)去离子水洗涤数次后在去离子水中浸泡,冷冻干燥。
3.根据权利要求1所述的快速去除污染物的磁性浒苔生物炭水凝胶的制备方法,其特征在于:所述的交联剂为N-羟基琥珀酰亚胺。
4.一种快速去除污染物的磁性浒苔生物炭水凝胶,其特征在于:该水凝胶利用浒苔粉末作为原料,采用如权利要求1-3任一项所述的方法制备而成。
5.一种如权利要求4所述的快速去除污染物的磁性浒苔生物炭水凝胶的用途,其特征在于:该水凝胶用于去除水中的有机染料污染物或重金属。
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