CN115498110B - 一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池及制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池及制备方法，该钙钛矿太阳能电池包括依次层叠设置的导电基底层、空穴传输层、复合钙钛矿层、电子传输层和背电极层；其中，复合钙钛矿层为二维钙钛矿和三维钙钛矿的复合结构，二维钙钛矿穿插于三维钙钛矿的晶界处，二维钙钛矿n值为1且层数可控。本发明利用包含长链和短链铵盐的钙钛矿前驱体溶液制备钙钛矿薄膜，该薄膜结构包括三维钙钛矿和二维钙钛矿，二维钙钛矿嵌入三维钙钛矿晶界中，n值为1且层数可调，可有效提升钙钛矿薄膜弹性，消除三维钙钛矿薄膜内部残余应力，提升薄膜机械稳定性，提升钙钛矿太阳能电池长期稳定性和机械稳定性，从而增强钙钛矿太阳能电池的使用可靠性。

Description

一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池及制备方法
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，特别涉及一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池及制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳能电池凭借优异的光电转换效率和易低能耗制备的特点，正在逐步走向产业化。但是，稳定性问题仍然是钙钛矿太阳能电池能否经得起市场考验的关键。在各种稳定性问题中，由于基底和钙钛矿薄膜热膨胀系数不同而产生的薄膜内部残余应力是诱发薄膜长期稳定性问题的重要原因之一。此外，对于钙钛矿太阳能电池的另一重要发展方向——柔性钙钛矿太阳能电池，除了要面对薄膜残余应力的问题，还要能够经得起在生产和使用过程中的反复弯曲，来保证效率输出的稳定。
解决上述问题的关键在于如何控制三维钙钛矿薄膜的晶界使其富有弹性，这样既能消除3D钙钛矿晶粒之间的应力，又可以防止在弯曲过程中结合力较弱的晶界发生断裂。
所以，针对现有技术存在的不足，有必要设计一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池及制备方法，以解决上述问题。
发明内容
为克服上述现有技术中的不足，本发明目的在于提供一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池及制备方法。
为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供的技术方案是：一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池制备方法，包括以下步骤：
步骤（1），导电基底层预处理；
步骤（2），在所述导电基底层上制备空穴传输层；
步骤（3），在所述空穴传输层上制备复合钙钛矿层，所述复合钙钛矿层由钙钛矿前驱体溶液涂敷于所述空穴传输层上，接着通过反溶剂或者真空法快速去除大部分溶剂；然后在氮气保护下常温光照5-15min；光照结束后，再经加热退火除去溶剂制得；
所述钙钛矿前驱体溶液包括有机组分和无机组分；所述有机组分包括短链铵盐、长链铵盐和有机溶剂；所述短链铵盐采用甲脒卤盐和甲胺卤盐中的一种或多种，所述长链铵盐采用脂肪胺卤盐和芳香胺卤盐中的一种或多种，所述有机溶剂采用N, N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲基吡咯烷酮和二甲基丙撑脲中的一种或多种；所述无机组分采用铅卤盐；
所述钙钛矿前驱体溶液中，当所述长链铵盐为双铵盐时，原料摩尔量关系为，（长链铵阳离子+短链铵阳离子）：铅阳离子=1:1；当所述长链铵盐为单铵盐时，原料摩尔量关系为，（0.5×长链铵阳离子+短链铵阳离子）：铅阳离子=1:1；
步骤（4），在所述复合钙钛矿层上制备电子传输层；
步骤（5），在所述电子传输层上制备背电极层，得到所述钙钛矿太阳能电池。
优选的技术方案为：所述步骤（1）中，所述导电基底层预处理包括以下步骤：
a.首先，在所述导电基底层上使用激光刻蚀图案；
b.然后，依次使用清洗液、去离子水、乙醇和异丙醇清洗所述导电基底层；
c.最后，烘干所述导电基底层。
优选的技术方案为：所述导电基底层采用FTO/glass或ITO/PET。
优选的技术方案为：所述步骤（2）中，先将浓度为2mg/mL的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]（PTAA）涂敷于所述导电基底层上，再经100℃退火10min，可制得所述空穴传输层。
优选的技术方案为：所述步骤（4）中，在所述复合钙钛矿层上依次蒸镀20nm 厚的C60和3nm 厚的2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-菲罗啉(BCP)，可制得所述电子传输层。
优选的技术方案为：所述步骤（5）中，在所述电子传输层上溅射200nm厚的氧化铟锡（ITO），可制得所述背电极层。
一种由上述的太阳能电池制备方法制备的钙钛矿太阳能电池，包括依次层叠设置的导电基底层、空穴传输层、复合钙钛矿层、电子传输层和背电极层；其中，所述复合钙钛矿层为二维钙钛矿和三维钙钛矿的复合结构，所述二维钙钛矿穿插于所述三维钙钛矿的晶界处，所述二维钙钛矿n值为1且层数可控。
由于上述技术方案运用，本发明具有的有益效果为：
本发明提出的一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池及制备方法，利用包含长链和短链铵盐的钙钛矿前驱体溶液制备钙钛矿薄膜，通过控制成膜后的等待时间和环境条件得到特殊结构的钙钛矿薄膜，该薄膜结构中包括三维钙钛矿和二维钙钛矿，其中二维钙钛矿嵌入三维钙钛矿晶界中，且层数可调。从而有效提升钙钛矿薄膜的弹性，既可以有效消除三维钙钛矿薄膜内部残余应力，又可以提升薄膜的机械稳定性，促进了钙钛矿太阳能电池的长期稳定性和机械稳定性的提升，从而增强钙钛矿太阳能电池的使用可靠性，增加同其他种类光伏装置的竞争力。
附图说明
图1为本发明钙钛矿太阳能电池截面示意图。
图2为本发明实施例1中制得的钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图。
图3为本发明对比例1中制得的钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图。
图4为本发明实施例1与对比例1涉及的钙钛矿太阳能电池的J-V性能曲线。
图5为本发明实施例2与对比例2涉及的钙钛矿太阳能电池的J-V性能曲线。
图6为本发明实施例1与对比例1涉及的钙钛矿太阳能电池稳定性试验结果。
图7为本发明实施例2与对比例2涉及的钙钛矿太阳能电池弯曲试验结果。
以上附图中，1、导电基底层；2、空穴传输层；3、复合钙钛矿层；4、电子传输层；5、背电极层。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。
请参阅图1-图7。须知，在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。术语“水平”、“竖直”、“悬垂”等术语并不表示要求部件绝对水平或悬垂，而是可以稍微倾斜。如“水平”仅仅是指其方向相对“竖直”而言更加水平，并不是表示该结构一定要完全水平，而是可以稍微倾斜。
在本发明的描述中，还需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“设置”、“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，可以是机械连接，也可以是电连接，可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：刚性二维/三维复合钙钛矿太阳能电池
如图1所示，为本发明涉及的一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池，包括依次层叠设置的导电基底层1、空穴传输层2、复合钙钛矿层3、电子传输层4和背电极层5；其中，复合钙钛矿层3为二维钙钛矿和三维钙钛矿的复合结构，二维钙钛矿穿插于三维钙钛矿晶界处；并且，二维钙钛矿n值为1，层数可控。
需要说明的是，n值为二维钙钛矿中的专有值，即有机层之间的无机层层数。n值为1，即表示有机层之间的有1层无机层。
本发明还涉及一种制备上述具有复合结构的钙钛矿太阳能电池的方法，包括以下步骤：
步骤（1），导电基底层1预处理；
步骤（2），在导电基底层1上制备空穴传输层2；
步骤（3），在空穴传输层2上制备复合钙钛矿层3；
步骤（4），在复合钙钛矿层3上制备电子传输层4；
步骤（5），在电子传输层4上制备背电极层5，得到钙钛矿太阳能电池。
步骤（1）中，导电基底层预处理包括以下步骤：
a.首先，在导电基底层1（FTO/glass）上使用激光刻蚀图案；
b.然后，依次使用清洗液、去离子水、乙醇和异丙醇清洗导电基底层1；
c.最后，烘干导电基底层1。
步骤（2）中，先将浓度为2mg/mL的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]（PTAA）涂敷于导电基底层1上，再经100℃退火10min，可制得空穴传输层2。
步骤（3）中，先制备钙钛矿前驱体溶液，然后将钙钛矿前驱体溶液涂敷于空穴传输层2上，接着通过反溶剂或者真空法快速去除大部分溶剂；然后在氮气保护下常温光照5-15min；光照结束后，再经加热退火除去溶剂，可制得复合钙钛矿层3。
其中，钙钛矿前驱体溶液包括有机组分和无机组分；有机组分包括短链铵盐、长链铵盐和有机溶剂；短链铵盐采用甲脒卤盐和甲胺卤盐中的一种或多种，长链铵盐采用脂肪胺卤盐和芳香胺卤盐中的一种或多种，有机溶剂采用N, N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲基吡咯烷酮和二甲基丙撑脲中的一种或多种；无机组分采用铅卤盐。
钙钛矿前驱体溶液中，当长链铵盐为双铵盐时，原料摩尔量关系为，（长链铵阳离子+短链铵阳离子）：铅阳离子=1:1；当长链铵盐为单铵盐时，原料摩尔量关系为，（0.5×长链铵阳离子+短链铵阳离子）：铅阳离子=1:1。
此外，无机组分除了采用铅卤盐，还可在其中添加铯卤盐和锡卤盐。
当无机组分中还添加有铯卤盐和锡卤盐时，钙钛矿前驱体溶液中，当长链铵盐为双铵盐时，原料摩尔量关系为，（长链铵阳离子+短链铵阳离子+铯阳离子）：（铅阳离子+锡阳离子）=1:1；当长链铵盐为单铵盐时，原料摩尔量关系为，（0.5×长链铵阳离子+短链铵阳离子+铯阳离子）：（铅阳离子+锡阳离子）=1:1。
具体的，将PbI2,CH(NH2)2I,CH3CH2CH2CH2NH3I,PbBr2,NH3CH3Br按照摩尔比1.1:1:0.2:0.2:0.2溶于DMF:NMP=7:1（体积比）的溶剂中，得到钙钛矿前驱体溶液。然后运用狭缝涂布工艺将钙钛矿前驱体溶液涂敷于空穴传输层2上，参数如下：预注液量40μl，预注液速度9μl/s，涂布速度5cm/s，注液速度1.75μl/s，等待时间2s。涂膜完成后，立即转入真空制晶设备，20kPa条件下，制晶1min。取出后，置于氮气保护的透明腔室中，在一个标准太阳光强下室温照射5min，此过程中，薄膜中残余的溶剂分子会促进长链和短链铵离子相互分离，并且与无机组分自动排列分别形成二维钙钛矿和三维钙钛矿有效中间相。后在150℃，大气环境下，退火10min除去溶剂，随后二维和三维钙钛矿开始生长，进而形成二维/三维钙钛矿间插的结构。
步骤（4）中，将C60和2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-菲罗啉（BCP）依次蒸镀于复合钙钛矿层3上，厚度分别为20nm和3nm，可制得电子传输层4。
步骤（5）中，将氧化铟锡（ITO）溅射至电子传输层4上，厚度为200nm，可制得背电极层5，制成半透明太阳能电池器件。
本发明中的钙钛矿薄膜可用于小面积和产业化大面积钙钛矿太阳能电池，适用于刚性电池或柔性电池。钙钛矿薄膜是二维/三维复合有机铅卤钙钛矿。
图2为实施例1中制得的钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图。图中所形成的钙钛矿薄膜具有二维/三维钙钛矿间插的复合结构，由于二维钙钛矿具备较大的弹性，因此三维钙钛矿与基底之间的应力可以有效消除，并且留有薄膜受力可拉伸的空间，保证了薄膜的耐弯曲和耐拉伸的特性。
钙钛矿薄膜的特点是二维钙钛矿穿插于三维钙钛矿晶界处，二维钙钛矿是“两层长链结构+一层无机铅卤”的重复结构，且重复次数通过长链铵离子与短链铵离子的比例控制。钙钛矿薄膜的弹性受长链铵离子的链长和重复次数决定，链越长、重复次数越多，薄膜的弹性越好，对于薄膜应力的消除和机械性能的提升越有利。
实施例2：柔性二维/三维复合钙钛矿太阳能电池
制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤（1）中使用的基底为柔性透明导电基底ITO/PET。基底变换不会对钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图造成影响，实施例2中制得的钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图与实施例1其钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图（图2）一致。同样具有二维/三维钙钛矿间插的复合结构，由于二维钙钛矿具备较大的弹性，因此三维钙钛矿与基底之间的应力可以有效消除，并且留有薄膜受力可拉伸的空间，保证了薄膜的耐弯曲和耐拉伸的特性。
对比例1：常规刚性钙钛矿太阳能电池
制备方法与实施例1基本相同，不同之处在于步骤（2）中使用的钙钛矿前驱体溶液不含CH3CH2CH2CH2NH3I。具体为：将PbI2,CH(NH2)2I,PbBr2,NH3CH3Br按照摩尔比1:1:0.2:0.2溶于DMF:NMP=7:1（体积比）的溶剂中，得到钙钛矿前驱体溶液。然后采用狭缝涂布工艺将钙钛矿前驱体溶液涂敷于空穴传输层上，参数如下：预注液量40μl，预注液速度9μl/s，涂布速度5cm/s，注液速度1.75μl/s，等待时间2s。涂膜完成后，立即转入真空制晶设备，20kPa条件下，制晶1min。取出后在150℃，大气环境下，退火10min，得到三维钙钛矿薄膜。
图3为对比例1中制得的钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图。图中所形成的钙钛矿薄膜，其钙钛矿晶粒较小，晶界多，容易产生薄膜应力并增加缺陷。
对比例2：常规柔性钙钛矿太阳能电池
制备方法与对比例1基本相同，不同之处在于步骤（1）中使用的基底为柔性透明导电基底ITO/PET。基底变换不会对钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图造成影响，对比例2中制得的钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图与对比例1其钙钛矿薄膜的扫描电子显微镜(SEM)图（图3）一致。其钙钛矿晶粒较小，晶界多，容易产生薄膜应力并增加缺陷。
为验证本发明涉及的具有复合结构的钙钛矿太阳能电池的性能，故对实施例1、实施例2、对比例1和对比例2进行以下四项测试：
A.在AM1.5G，100mW/cm2测试条件下用Keithley 2400来获取实施例1和对比例1的钙钛矿太阳能电池的J-V性能曲线，结果如图4所示。
B.在AM1.5G，100mW/cm2测试条件下用Keithley 2400来获取实施例2和对比例2的钙钛矿太阳能电池的J-V性能曲线，结果如图5所示。
C.在大气环境下保存，每两周对实施例1和对比例1的钙钛矿太阳能电池进行稳定性（光电转换效率）测试：结果如图6所示。
D.对实施例2和对比例2中涉及的钙钛矿太阳能电池进行不同次数的弯曲实验，弯曲半径为5mm，并在固定的弯曲次数后采集电池的光电转换效率，光电转换效率随弯曲次数的变化，结果如图7所示。
经对比可知，本发明运用在三维钙钛矿晶界处控制制备层数可调二维钙钛矿的方法来消除钙钛矿薄膜的内应力和提升薄膜的机械稳定性。能够使器件平均光电转换效率和长期稳定性均得到明显提升。对于柔性器件，耐弯折性也从弯曲10000次后降低至初始效率的15%，增强为，降低至初始效率的85%。除了效果显著之外，该方法操作简单实用对于钙钛矿太阳能电池未来的大规模产业化应用具有重要意义。
由于上述技术方案运用，本发明具有的有益效果为：
本发明提出的一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池及制备方法，利用包含长链和短链铵盐的钙钛矿前驱体溶液制备钙钛矿薄膜，通过控制成膜后的等待时间和环境条件得到特殊结构的钙钛矿薄膜，该薄膜结构中包括三维钙钛矿和二维钙钛矿，其中二维钙钛矿嵌入三维钙钛矿晶界中，且层数可调。从而有效提升钙钛矿薄膜的弹性，既可以有效消除三维钙钛矿薄膜内部残余应力，又可以提升薄膜的机械稳定性，促进了钙钛矿太阳能电池的长期稳定性和机械稳定性的提升，从而增强钙钛矿太阳能电池的使用可靠性，增加同其他种类光伏装置的竞争力。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神和技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (7)

1.一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1），导电基底层预处理；
步骤（2），在所述导电基底层上制备空穴传输层；
步骤（3），在所述空穴传输层上制备复合钙钛矿层，所述复合钙钛矿层由钙钛矿前驱体溶液涂敷于所述空穴传输层上，接着通过反溶剂或者真空法快速去除大部分溶剂；然后在氮气保护下常温光照5-15min；光照结束后，再经加热退火除去溶剂制得；
所述钙钛矿前驱体溶液包括有机组分和无机组分；所述有机组分包括短链铵盐、长链铵盐和有机溶剂；所述短链铵盐采用甲脒卤盐和甲胺卤盐中的一种或多种，所述长链铵盐采用脂肪胺卤盐和芳香胺卤盐中的一种或多种，所述有机溶剂采用N, N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、甲基吡咯烷酮和二甲基丙撑脲中的一种或多种；所述无机组分采用铅卤盐；
所述钙钛矿前驱体溶液中，当所述长链铵盐为双铵盐时，原料摩尔量关系为，（长链铵阳离子+短链铵阳离子）：铅阳离子=1:1；当所述长链铵盐为单铵盐时，原料摩尔量关系为，（0.5×长链铵阳离子+短链铵阳离子）：铅阳离子=1:1；
步骤（4），在所述复合钙钛矿层上制备电子传输层；
步骤（5），在所述电子传输层上制备背电极层，得到所述钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，所述导电基底层预处理包括以下步骤：
a.首先，在所述导电基底层上使用激光刻蚀图案；
b.然后，依次使用清洗液、去离子水、乙醇和异丙醇清洗所述导电基底层；
c.最后，烘干所述导电基底层。
3.根据权利要求1所述的一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述导电基底层采用FTO/glass或ITO/PET。
4.根据权利要求1所述的一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中，先将浓度为2mg/mL的聚[双(4-苯基)(2,4,6-三甲基苯基)胺]（PTAA）涂敷于所述导电基底层上，再经100℃退火10min，可制得所述空穴传输层。
5.根据权利要求1所述的一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述步骤（4）中，在所述复合钙钛矿层上依次蒸镀20nm 厚的C60和3nm 厚的2,9-二甲基-4,7-联苯-1,10-菲罗啉(BCP)，可制得所述电子传输层。
6.根据权利要求1所述的一种具有复合结构的钙钛矿太阳能电池制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中，在所述电子传输层上溅射200nm厚的氧化铟锡（ITO），可制得所述背电极层。
7.一种由权利要求1-6任一项所述的太阳能电池制备方法制备的钙钛矿太阳能电池，其特征在于：包括依次层叠设置的导电基底层、空穴传输层、复合钙钛矿层、电子传输层和背电极层；其中，所述复合钙钛矿层为二维钙钛矿和三维钙钛矿的复合结构，所述二维钙钛矿穿插于所述三维钙钛矿的晶界处，所述二维钙钛矿n值为1且层数可控。
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