CN115491677B - 一种钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提出了一种钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液及制备方法，所述酸性蚀刻液包括氧化性酸、非氧化性酸、硫代硫酸盐和去离子水。本发明酸性蚀刻液中的硫代硫酸盐可与二氧化钛形成络合物而溶解于药液中，从而促进金属钛的持续蚀刻，从而避免二氧化钛钝化膜阻止进一步蚀刻反应。

Description

一种钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液及制备方法
技术领域
本发明涉及蚀刻液技术领域，尤其涉及一种钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液及制备方法。
背景技术
液晶显示器面板结构的栅极、源极以及漏极常采用铝材料，但单纯的铝对基底材料(通常为氧化硅和氮化硅)的附着性较差，所以需要在铝膜和基底之间增加过渡层以增强层叠金属与基材的附着力，为防止铝膜表面内氧化，需在其表面增加一层保护层；过渡层及保护层可选择钛膜层，因此形成了钛铝钛的复合膜层。
为形成电路，需要对钛铝钛复合膜层进行蚀刻，常用的磷酸、硝酸混合的铝蚀刻液不能对钛进行有效刻蚀，这是因为钛在氧化性酸作用下形成二氧化钛钝化膜阻止进一步蚀刻反应，所以需加入含氟试剂如氢氟酸、氟化物等。中国专利CN110344062A公开了一种栅极钛铝钛层叠金属膜用蚀刻液，药液由硝酸和高氯酸氧化性酸，以及氟化铵、氟化氢等氟化物组成。专利CN102326235A公开了一种对上层为铝或铝合金，下层为钛或钛合金的复合膜层蚀刻液，其组成包含了氟化物。
实际应用中，氟化物的存在可以有效对钛或钛合金金属腐蚀，但氟的存在会腐蚀基底材料，进而导致复合膜层塌陷变形，氟还会对机台设备造成腐蚀而带来设备损坏。
发明内容
有鉴于此，本发明提出了一种在对钛铝钛复合膜层有效蚀刻的同时，不会对基底材料造成损伤的酸性蚀刻液。
本发明的技术方案是这样实现的：
一方面，本发明提供了一种钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液，包括氧化性酸、非氧化性酸、硫代硫酸盐和去离子水。
在以上技术方案的基础上，优选的，按照质量百分数为100％计算，所述酸性蚀刻液包括2％-10％的氧化性酸、15％-30％的非氧化性酸、0.2％-2％的硫代硫酸盐，余量为去离子水。
在以上技术方案的基础上，优选的，还包括焦硫酸盐。
在以上技术方案的基础上，优选的，按照质量百分数为100％计算，所述酸性蚀刻液包括2％-10％的氧化性酸、15％-30％的非氧化性酸、0.2％-2％的硫代硫酸盐、0.5％-3％的焦硫酸盐，余量为去离子水。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述氧化性酸为硝酸、氢碘酸、高氯酸、亚硝酸和铬酸中的一种或几种组合。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述非氧化性酸为盐酸、硫酸和磷酸中的一种或几种组合。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述硫代硫酸盐为硫代硫酸钠和硫代硫酸钾中的一种或两种组合。
在以上技术方案的基础上，优选的，所述焦硫酸盐为焦硫酸钠和焦硫酸钾中的一种或两种组合。
另一方面，本发明提供了一种钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液的制备方法，在氧化性酸中加入去离子水，搅拌均匀后，在搅拌状态下缓慢加入非氧化性酸，再次搅拌均匀后加入硫代硫酸盐和焦硫酸盐，搅拌使其溶解，然后将混合液抽滤后收集滤液即为酸性蚀刻液。
本发明的一种钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液相对于现有技术具有以下有益效果：
(1)氧化性酸可将金属钛和铝氧化为对应氧化物，非氧化性酸可有效溶解氧化铝，促进反应持续进行；硫代硫酸盐可与二氧化钛形成络合物而溶解于药液中，从而促进金属钛的持续蚀刻，从而避免二氧化钛钝化膜阻止进一步蚀刻反应。
(2)焦硫酸盐可与二氧化钛形成可溶性硫酸钛，与氧化铝形成可溶性硫酸铝，促进金属钛和铝的持续蚀刻，避免铝膜内缩。
(3)硫代硫酸盐和焦硫酸盐还有稳定药液的作用，防止药液突沸。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的酸性蚀刻液有效蚀刻钛铝钛复合膜层时对基底是否腐蚀的效果图；
图2为本发明的酸性蚀刻液有效蚀刻钛铝钛复合膜层时是否出现分层的效果图；
图3为本发明的酸性蚀刻液稳定性效果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施方式，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式仅仅是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液，按照质量百分数为100％计算包括2％硝酸、15％盐酸、0.2％硫代硫酸钠、0.5％的焦硫酸钠，余量为去离子水。
本实施例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液的制备方法为：在2.86g浓度为70％的硝酸中加入53.74g去离子水，搅拌均匀后，在搅拌状态下缓慢加入41.7g浓度为36％的盐酸，再次搅拌均匀后加入0.2g硫代硫酸钠和、0.5g焦硫酸钠，搅拌使其溶解，然后将混合液抽滤后收集滤液即为酸性蚀刻液。
实施例2
本实施例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液，按照质量百分数为100％计算包括2％的硝酸、2％的高氯酸、10％的盐酸、12％的磷酸、0.5％的硫代硫酸钠、0.5％的硫代硫酸钾、1％的焦硫酸钠，余量为水。
本实施例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液的制备方法为：在2.86g浓度为70％的硝酸和2.86g浓度为70％的高氯酸的混合酸中加入50.36g去离子水，搅拌均匀后，在搅拌状态下缓慢加入27.8g浓度为36％的盐酸和14.12g浓度为85％的磷酸，再次搅拌均匀后加入0.5g硫代硫酸钠、0.5g硫代硫酸钾、1g焦硫酸钠，搅拌使其溶解，然后将混合液抽滤后收集滤液即为酸性蚀刻液。
实施例3
本实施例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液，按照质量百分数为100％计算包括4％的氢碘酸、4％的高氯酸、10％的盐酸、16％的硫酸、1％的硫代硫酸钾、0.5％硫代硫酸钠、2.5％的焦硫酸钠，余量为水。
本实施例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液的制备方法为：在8.51g浓度为47％的氢碘酸和5.71g浓度为70％的高氯酸的混合酸中加入31.12g去离子水，搅拌均匀后，在搅拌状态下缓慢加入27.8g浓度为36％的盐酸和22.86g浓度为70％的硫酸，再次搅拌均匀后加入1g硫代硫酸钾、0.5g硫代硫酸钠和2.5g焦硫酸钠，搅拌使其溶解，然后将混合液抽滤后收集滤液即为酸性蚀刻液。
实施例4
本实施例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液，按照质量百分数为100％计算包括2％的硝酸、4％的铬酸、10％的盐酸、8％的磷酸、0.3％的硫代硫酸钠和0.5％的硫代硫酸钾、1％的焦硫酸钠、0.5％的焦硫酸钾，余量为水。
本实施例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液的制备方法为：在2.86g浓度为70％的硝酸和6.35g浓度为63％的铬酸的混合酸中加入51.28g去离子水，搅拌均匀后，在搅拌状态下缓慢加入27.8g浓度为36％的盐酸和9.41g浓度为85％的磷酸，再次搅拌均匀后加入0.3g硫代硫酸钾、0.5g硫代硫酸钠、1g焦硫酸钠和0.5g焦硫酸钾，搅拌使其溶解，然后将混合液抽滤后收集滤液即为酸性蚀刻液。
实施例5
本实施例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液，按照质量百分数为100％计算包括4％的高氯酸、6％的铬酸、10％的盐酸、20％的硫酸、1％的硫代硫酸钠、1％的硫代硫酸钾、1％的焦硫酸钠和2％的焦硫酸钾，余量为水。
本实施例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液的制备方法为：在5.71g浓度为70％的高氯酸和9.52g浓度为63％的铬酸的混合酸中加入23.4g去离子水，搅拌均匀后，在搅拌状态下缓慢加入27.8g浓度为36％的盐酸和28.57g浓度为70％的硫酸，再次搅拌均匀后加入1g硫代硫酸钾、1g硫代硫酸钠和1g焦硫酸钠和2g焦硫酸钾，搅拌使其溶解，然后将混合液抽滤后收集滤液即为酸性蚀刻液。
实施例6
本实施例同实施例2，不同之处在于缺少焦硫酸钠，具体如下：
本实施例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液，按照质量百分数为100％计算包括2％的硝酸、2％的高氯酸、10％的盐酸、12％的磷酸、0.5％的硫代硫酸钠、0.5％的硫代硫酸钾，余量为水。
本实施例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液的制备方法为：在2.86g浓度为70％的硝酸和2.86g浓度为70％的高氯酸的混合酸中加入51.36g去离子水，搅拌均匀后，在搅拌状态下缓慢加入27.8g浓度为36％的盐酸和14.12g浓度为85％的磷酸，再次搅拌均匀后加入0.5g硫代硫酸钠和0.5g硫代硫酸钾，搅拌使其溶解，然后将混合液抽滤后收集滤液即为酸性蚀刻液。
对比例1
对比例1同实施例2，不同之处在于缺少硫代硫酸盐，具体如下：
本对比例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液，按照质量百分数为100％计算包括2％的硝酸、2％的高氯酸、10％的盐酸、12％的磷酸和1％的焦硫酸钠，余量为水。
本对比例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液的制备方法为：在2.86g浓度为70％的硝酸和2.86g浓度为70％的高氯酸的混合酸中加入51.36g去离子水，搅拌均匀后，在搅拌状态下缓慢加入27.8g浓度为36％的盐酸和14.12g浓度为85％的磷酸，再次搅拌均匀后加入1g焦硫酸钠，搅拌使其溶解，然后将混合液抽滤后收集滤液即为酸性蚀刻液。
对比例2
对比例2同实施例2，不同之处在于硫代硫酸盐和焦硫酸盐由氟化物中的氟化铵和氟化氢，其中氟化铵1％、氟化氢1％，具体如下：
本实施例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液，按照质量百分数为100％计算包括2％的硝酸、2％的高氯酸、10％的盐酸、12％的磷酸、1％的氟化铵、1％的氟化氢，余量为水。
本实施例的钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液的制备方法为：在2.86g浓度为70％的硝酸和2.86g浓度为70％的高氯酸的混合酸中加入48.86g去离子水，搅拌均匀后，在搅拌状态下缓慢加入27.8g浓度为36％的盐酸和14.12g浓度为85％的磷酸，再次搅拌均匀后加入1g氟化铵和2.5g浓度为40％的氟化氢，搅拌使其溶解，然后将混合液抽滤后收集滤液即为酸性蚀刻液。
表1实施例和对比例蚀刻液组分
备注：表中的氧化性酸和非氧化性酸均按照浓度为100％计算，实施例和对比例均为常用浓度的换算值。
蚀刻效果测试：在玻璃基板上通过溅射法镀钛膜30nm，进一步通过溅射法镀一层铝膜600nm，进一步通过溅射法镀一层钛膜70nm，形成钛铝钛复合膜层，在复合膜层表面涂覆正性光刻胶并进行图案化，完成钛铝钛复合膜层制作。
将基板于上表不同药液中40℃条件下进行蚀刻，蚀刻结束后在SEM下观察药液对基材玻璃(氧化硅)的腐蚀性，同时观察复合膜层的截面形状，以确认复合膜层是否出现钛和铝蚀刻不均导致的分层现象，结果见表2。
表2实施例和对比例蚀刻液效果
基底腐蚀 SEM附图 截面分层 锥角 SEM附图
实施例1 无腐蚀 1-1 无分层 46.40° 2-1
实施例2 无腐蚀 - 无分层 53.8° -
实施例3 无腐蚀 - 无分层 63.96° -
实施例4 无腐蚀 - 无分层 71.75° -
实施例5 无腐蚀 - 无分层 59.50° -
实施例6 无腐蚀 - 铝层内缩 - 2-2
对比例1 无腐蚀 - 铝层内缩 - 2-3
对比例2 腐蚀 1-2 无分层 66.71° 2-4
由表2可知，实施例1-5均可有效蚀刻钛铝钛复合膜层，且蚀刻后膜层锥角较好，未出现分层现象；实施例6使用了硫代硫酸盐，但未使用焦硫酸盐，导致铝膜腐蚀速度较快，钛膜腐蚀慢，造成铝膜内缩；对比例1使用了焦硫酸盐，但未使用硫代硫酸盐，同样造成铝膜腐蚀速率快于钛膜而出现铝层内缩；对比例2通过加入氟化物来有效腐蚀钛膜，蚀刻后的膜层虽未出现分层，但氟化物的存在造成了对基材的腐蚀。
蚀刻液稳定性测试：在药液中加入6000ppm的Ti粉和6000ppm的Al粉，溶解完全后于40℃水浴条件加热，取样检测药液色度，使用温度记录仪记录药液的温度变化以确认是否突沸，持续72hr后取样检测药液色度。
表3蚀刻液稳定性
初始色度值 72hr色度值 是否突沸 附图
实施例1 6.3 6.5 否 3-1
实施例2 6.2 6.3 否 -
实施例3 6.6 6.4 否 -
实施例4 6.1 6.2 否 -
实施例5 6.4 6.5 否 -
实施例6 6.6 6.7 否 -
对比例1 6.4 6.5 否 -
对比例2 6.5 6.6 是 3-2
由表3可知，实施例1-6、对比例1-2在加入Ti和Al粉后，持续40℃加热72hr，药液色度基本无变化；实施例1-6、对比例1-2在加入Ti和Al粉后，持续40℃加热72hr，药液无突沸，对比例2在2634min出现突沸，药液温度突然升高爆沸，由此说明硫代硫酸盐和焦硫酸盐具有增加蚀刻液稳定性，防止蚀刻液爆沸的作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液，其特征在于：包括氧化性酸、非氧化性酸、硫代硫酸盐、焦硫酸盐和去离子水；
按照质量百分数为100％计算，所述酸性蚀刻液包括2％-10％的氧化性酸、15％-30％的非氧化性酸、0.2％-2％的硫代硫酸盐、0.5％-3％的焦硫酸盐，余量为去离子水；
所述氧化性酸为硝酸、氢碘酸、高氯酸、亚硝酸和铬酸中的一种或几种组合；
所述非氧化性酸为盐酸、硫酸和磷酸中的一种或几种组合。
2.如权利要求1所述的一种钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液，其特征在于：所述硫代硫酸盐为硫代硫酸钠和硫代硫酸钾中的一种或两种组合。
3.如权利要求1所述的一种钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液，其特征在于：所述焦硫酸盐为焦硫酸钠和焦硫酸钾中的一种或两种组合。
4.如权利要求1所述的一种钛铝钛复合膜层的酸性蚀刻液的制备方法，其特征在于：在氧化性酸中加入去离子水，搅拌均匀后，在搅拌状态下缓慢加入非氧化性酸，再次搅拌均匀后加入硫代硫酸盐和焦硫酸盐，搅拌使其溶解，然后将混合液抽滤后收集滤液即为酸性蚀刻液。
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