CN115491490A - 一种强化离子型稀土矿浸出过程中生物浸出剂渗透性的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种强化离子型稀土矿浸出过程中生物浸出剂渗透性的方法，包括如下步骤：1)获取生物浸出剂；2)减压浓缩；3)加入表面活性剂；4)配位基团活化。本发明针对离子型稀土矿床及生物浸出剂特征，对表面活性剂进行合理选型，解决了表面活性剂与离子型稀土矿可能发生的物理‑化学反应，以及与生物浸出剂配伍时的适应性等问题；本发明可实现生物法浸出离子型稀土矿的原位调控，有效提高生物浸出剂的渗流速率，缩短浸出周期，提高稀土浸出速率；本发明还具有绿色环保、易操作、成本低、安全性高等优点，有良好的工业应用前景。
Description
技术领域
本发明属于矿物加工、湿法冶金技术领域，具体涉及一种强化离子型稀土矿浸出过程中生物浸出剂渗透性的方法。
背景技术
稀土元素是国家战略性关键金属，被广泛应用于军事、新材料、农业、冶金、石油化工等领域，特别是中、重稀土元素尤为珍贵。全球已知的重稀土储量几乎全部集中于我国南方地区的离子型稀土矿(又称为风化壳淋积型稀土矿)。由于离子型稀土矿中的稀土元素多以离子相形式吸附于黏土矿物表面，且品位极低，常规选冶方法难有效利用，因而工业上主要采用无机盐原地/原位浸出。原地浸出过程中，将无机盐浸出剂(主要为含NH4 +、K+、Mg2+、Na+、Ca2+等阳离子的硫酸盐或氯化盐)通过注液孔注入到地下的矿体，浸出剂在地下渗流过程中与吸附于黏土矿物上的稀土离子进行离子交换，交换下来的稀土离子随浸出液流入积液沟，再经除杂和沉淀富集稀土，最后分离提纯制得稀土精矿产品。但是，无机盐浸出工艺普遍存在严重的环境污染问题。
自2020年9月，我国提出2030年“碳达峰”与2060年“碳中和”目标以来，矿山行业及其上下游领域迎来了新政策、新技术、新方向等不同维度的发展变革。因此，绿色环保是当前离子型稀土矿开采利用过程中面临的主要挑战。生物浸出主要利用微生物及其代谢物的氧化还原、键合/络合反应从矿石中浸出有价金属元素，继而进一步从浸出液中分离回收。生物法浸出离子型稀土矿的浸出效果好、选择性强、杂质溶出少，并且成本低、过程绿色环保。中国专利CN113293287A和 CN113046554B分别公开了一种利用微生物及其代谢产物浸出离子型稀土矿的方法。微生物及其代谢物不仅绿色环保，还有利于生态修复，并且微生物在生长和代谢过程中可有效利用二氧化碳，属于绿色、低碳和降碳技术。
然而，由于离子型稀土矿中含大量黏土矿物且稀土元素在生物浸出液中主要以复杂的稀土配合物(络合物)形态存在，导致生物浸出剂浸出该类矿床时渗透性较差，渗流速率慢。目前离子型稀土矿的原地浸出主要通过加密注液井、增加注液井深度或在注液井内充填树叶和杂草等物理方法提高浸出剂渗透效率，但以上增渗方法虽然能在渗透初期发挥作用，但随着浸出剂的渗流，会出现孔壁堵塞、孔间连通、注液孔坍塌等问题，甚至诱发山体滑坡。
发明内容
本发明的目的是提供一种强化离子型稀土矿浸出过程中生物浸出剂渗透性的化学方法，通过改变浸出过程中生物浸出剂与矿物表面物理性质和稀土配合物形态，强化浸出剂的渗透性，从而提高稀土元素浸出效率，缩短浸出周期。
为实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供的这种强化离子型稀土矿浸出过程中生物浸出剂渗透性的方法，包括以下步骤：
1)获取生物浸出剂；
2)浓缩：将步骤1)的生物浸出剂减压浓缩，得到浓缩后的生物浸出剂；
3)向步骤2)浓缩后的生物浸出剂中加入表面活性剂，得到新型增渗生物浸出剂；
4)配位基团活化：向步骤3)的新型增渗生物浸出剂中引入H+离子，调节 pH至设定范围，搅拌反应，得到稀土配位基团活化后的生物浸出剂。
作为优选，所述步骤1)中，生物浸出剂为去除菌体的微生物代谢物。
作为优选，所述步骤2)中，生物浸出剂浓缩后，其关键代谢物组分的浓度为50～150mM。
作为优选，所述步骤3)中，表面活性剂为阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂中的任意一种。
作为优选，所述步骤3)中，表面活性剂在新型增渗生物浸出剂中的质量浓度为0.01％～0.1％。
进一步优选，根据离子型稀土矿的具体特征(包括矿物成分和电荷性质) 选取表面活性剂类型进行复配，并与浓缩后的生物浸出剂配伍，以适应不同条件下的浸出需求；由于需引入H+活化生物浸出剂稀土配位基团，浸出剂溶液呈酸性，因此选用耐酸类型表面活性剂，具体为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、油酸钠和油酸中的任意一种。
作为优选，所述步骤4)中，引入H+的药剂为硫酸、盐酸和硝酸中的至少一种。
作为优选，所述步骤4)中，pH为4～6，反应温度为30～50℃，反应时间为 0.2～0.5h。
本发明的原理：
本发明对表面活性剂进行选型，通过表面活性剂具有的双亲结构降低生物浸出剂的表面张力，改变离子型稀土矿的可湿润性质，从而增强浸出剂的渗透能力，提高离子型稀土矿相对渗透率；通过浓缩提高浸出关键代谢产物组分的浓度并引入H+离子，利用关键代谢产物、H+、H2O与稀土离子间的竞争配位机制，改变离子型稀土矿浸出过程中稀土配合物的种类、化学形态与分子结构，以减少渗流孔径堵塞；通过改变浸出过程中稀土矿物表面阴阳离子的吸附量，降低矿物表面ζ电位，进而减少矿物表面双电层厚度与水膜厚度，增强浸出剂渗流速率。
本发明的有益效果：
本发明针对生物法浸出离子型稀土矿的工艺提出了一种原位调控生物浸出剂渗透性的化学方法。1)本发明针对离子型稀土矿床及生物浸出剂特征，对表面活性剂进行合理选型，解决了表面活性剂与离子型稀土矿可能发生的物理-化学反应，以及与生物浸出剂配伍时的适应性等问题；2)本发明可实现生物法浸出离子型稀土矿的原位调控，有效提高生物浸出剂的渗流速率，缩短浸出周期，提高稀土浸出速率；3)本发明还具有绿色环保、易操作、成本低、安全性高等优点，有良好的工业应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的技巧方案易于明白了解，下面结合实施例，进一步阐述本发明。应当理解，此处描述的具体实施例仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。
下述实施例所获得的生物浸出剂主要是根据中国专利CN113293287A公开方法得到。
实施例1
采用传统离子型稀土矿浸出方法，针对某难渗透离子型稀土矿，该矿床的主体骨架为石英和长石，填隙物为云母及高岭石类黏土矿物。采用柱浸实验模拟实际生产对稀土进行提取，其快速浸出方法包括以下步骤：
在适宜条件下制备离子型稀土矿生物浸出剂，通过减压浓缩将生物浸出剂中关键代谢产物的浓度浓缩至50mM。采用十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂与生物浸出剂溶液进行配伍，得到新型增渗生物浸出剂，表面活性剂的质量浓度为0.03％。再向该新型增渗生物浸出剂中加入少量盐酸，调节浸出剂pH至 5.0，在30℃下搅拌反应0.2h，得到稀土配位基团活化后的生物浸出剂。
称取250.0克烘干的离子型稀土矿装进玻璃浸出柱中，人工振实，向稀土矿中注入上述配位基团活化后的生物浸出剂，初始水头高度为20cm。与不进行渗透性调控的生物浸出剂相比，渗流速率提升228.4％。
实施例2
采用传统离子型稀土矿浸出方法，针对某难渗透离子型稀土矿，该矿床的主体骨架为石英和长石，填隙物为云母及高岭石类黏土矿物。采用柱浸实验模拟实际生产对稀土进行提取，其快速浸出方法包括以下步骤：
在适宜条件下制备离子型稀土矿生物浸出剂，通过减压浓缩将生物浸出剂中关键代谢产物的浓度浓缩至100mM。采用十六烷基三甲基溴化铵作为表面活性剂与生物浸出剂溶液进行配伍，得到新型增渗生物浸出剂，表面活性剂的质量浓度为0.03％。向该新型增渗生物浸出剂中加入少量盐酸，调节浸出剂pH至 4.0，在25℃下搅拌反应0.3h，得到稀土配位基团活化后的生物浸出剂。
称取250.0克烘干的离子型稀土矿装进玻璃浸出柱中，人工振实，向稀土矿中注入上述配位基团活化后的生物浸出剂，初始水头高度为25cm。与不进行渗透性调控的生物浸出剂相比，渗流速率提升229.7％。
实施例3
采用传统离子型稀土矿浸出方法，针对某难渗透离子型稀土矿，该矿床的主体骨架为石英和长石，填隙物为云母及高岭石类黏土矿物。采用柱浸实验模拟实际生产对稀土进行提取，其快速浸出方法包括以下步骤：
在适宜条件下制备离子型稀土矿生物浸出剂，通过减压浓缩将生物浸出剂中关键代谢产物的浓度浓缩至100mM。采用十二烷基硫酸钠作为表面活性剂与生物浸出剂溶液进行配伍，得到新型增渗生物浸出剂，表面活性剂的质量浓度为0.03％。向该新型增渗生物浸出剂中加入少量盐酸，调节浸出剂pH至6.0，在25℃下搅拌反应0.2h，得到稀土配位基团活化后的生物浸出剂。
称取250.0克烘干的离子型稀土矿装进玻璃浸出柱中，人工振实，向稀土矿中注入上述配位基团活化后的生物浸出剂，初始水头高度为20cm。与不进行渗透性调控的生物浸出剂相比，渗流速率提升211.7％。
实施例4
采用传统离子型稀土矿浸出方法，针对某难渗透离子型稀土矿，该矿床的主体骨架为石英和长石，填隙物为云母及高岭石类黏土矿物。采用柱浸实验模拟实际生产对稀土进行提取，其快速浸出方法包括以下步骤：
在适宜条件下制备离子型稀土矿生物浸出剂，通过减压浓缩将生物浸出剂中关键代谢产物的浓度浓缩至50mM。采用油酸钠作为表面活性剂与生物浸出剂溶液进行配伍，得到新型增渗生物浸出剂，表面活性剂的质量浓度为0.03％。向该新型增渗生物浸出剂中加入少量盐酸，调节浸出剂pH至6.0，在25℃下搅拌反应0.2h，得到稀土配位基团活化后的生物浸出剂。
称取250.0克烘干的离子型稀土矿装进玻璃浸出柱中，人工振实，向稀土矿中注入上述配位基团活化后的生物浸出剂，初始水头高度为25cm。与不进行渗透性调控的生物浸出剂相比，渗流速率提升185.1％。
实施例5
采用传统离子型稀土矿浸出方法，针对某难渗透离子型稀土矿，该矿床的主体骨架为石英和长石，填隙物为云母及高岭石类黏土矿物。采用柱浸实验模拟实际生产对稀土进行提取，其快速浸出方法包括以下步骤：
在适宜条件下制备离子型稀土矿生物浸出剂，通过减压浓缩将生物浸出剂中关键代谢产物的浓度浓缩至50mM。采用油酸作为表面活性剂与生物浸出剂溶液进行配伍，得到新型增渗生物浸出剂，表面活性剂的质量浓度为0.03％。向该新型增渗生物浸出剂中加入少量盐酸，调节浸出剂pH至6.0，在30℃下搅拌反应0.2h，得到稀土配位基团活化后的生物浸出剂。
称取250.0克烘干的离子型稀土矿装进玻璃浸出柱中，人工振实，向稀土矿中注入上述配位基团活化后的生物浸出剂，初始水头高度为25cm。与不进行渗透性调控的生物浸出剂相比，渗流速率提升168.0％。
实施例6
采用传统离子型稀土矿浸出方法，针对某难渗透离子型稀土矿，该矿床的主体骨架为石英和长石，填隙物为云母及高岭石类黏土矿物。采用柱浸实验模拟实际生产对稀土进行提取，其快速浸出方法包括以下步骤：
在适宜条件下制备离子型稀土矿生物浸出剂，通过减压浓缩将生物浸出剂中关键代谢产物的浓度浓缩至100mM。采用油酸作为表面活性剂与生物浸出剂溶液进行配伍，得到新型增渗生物浸出剂，表面活性剂的质量浓度为0.03％。向该新型增渗生物浸出剂中加入少量盐酸，调节浸出剂pH至5.0，在25℃下搅拌反应0.2h，得到稀土配位基团活化后的生物浸出剂。
称取250.0克烘干的离子型稀土矿装进玻璃浸出柱中，人工振实，向稀土矿中注入上述配位基团活化后的生物浸出剂，初始水头高度为20cm。与不进行渗透性调控的生物浸出剂相比，渗流速率提升182.7％。
实施例7
采用传统离子型稀土矿浸出方法，针对某难渗透离子型稀土矿，该矿床的主体骨架为石英和长石，填隙物为云母及高岭石类黏土矿物。采用柱浸实验模拟实际生产对稀土进行提取，其快速浸出方法包括以下步骤：
在适宜条件下制备离子型稀土矿生物浸出剂，通过减压浓缩将生物浸出剂中关键代谢产物的浓度浓缩至50mM。采用十二烷基硫酸钠作为表面活性剂与生物浸出剂溶液进行配伍，得到新型增渗生物浸出剂，表面活性剂的质量浓度为 0.03％。向该新型增渗生物浸出剂中加入少量盐酸，调节浸出剂pH至4.0，在 25℃下搅拌反应0.2h，得到稀土配位基团活化后的生物浸出剂。
称取250.0克烘干的离子型稀土矿装进玻璃浸出柱中，人工振实，向稀土矿中注入上述配位基团活化后的生物浸出剂，初始水头高度为20cm。与不进行渗透性调控的生物浸出剂相比，渗流速率提升213.7％。
实施例8
采用传统离子型稀土矿浸出方法，针对某难渗透离子型稀土矿，该矿床的主体骨架为石英和长石，填隙物为云母及高岭石类黏土矿物。采用柱浸实验模拟实际生产对稀土进行提取，其快速浸出方法包括以下步骤：
在适宜条件下制备离子型稀土矿生物浸出剂，通过减压浓缩将生物浸出剂中关键代谢产物的浓度浓缩至100mM。采用十二烷基硫酸钠作为表面活性剂与生物浸出剂溶液进行配伍，得到新型增渗生物浸出剂，表面活性剂的质量浓度为0.03％。向该新型增渗生物浸出剂中加入少量盐酸，调节浸出剂pH至4.0，在25℃下搅拌反应0.2h，得到稀土配位基团活化后的生物浸出剂。
称取250.0克烘干的离子型稀土矿装进玻璃浸出柱中，人工振实，向稀土矿中注入上述配位基团活化后的生物浸出剂，初始水头高度为20cm。与不进行渗透性调控的生物浸出剂相比，渗流速率提升236.4％。
实施例9
采用传统离子型稀土矿浸出方法，针对某难渗透离子型稀土矿，该矿床的主体骨架为石英和长石，填隙物为云母及高岭石类黏土矿物。采用柱浸实验模拟实际生产对稀土进行提取，其快速浸出方法包括以下步骤：
在适宜条件下制备离子型稀土矿生物浸出剂，通过减压浓缩将生物浸出剂中关键代谢产物的浓度浓缩至150mM。采用十二烷基硫酸钠作为表面活性剂与生物浸出剂溶液进行配伍，得到新型增渗生物浸出剂，表面活性剂的质量浓度为0.1％。向该新型增渗生物浸出剂中加入少量盐酸，调节浸出剂pH至4.0，在 25℃下搅拌反应0.2h，得到稀土配位基团活化后的生物浸出剂。
称取250.0克烘干的离子型稀土矿装进玻璃浸出柱中，人工振实，向稀土矿中注入上述配位基团活化后的生物浸出剂，初始水头高度为20cm。与不进行渗透性调控的生物浸出剂相比，渗流速率提升244.2％。
实施例10
采用传统离子型稀土矿浸出方法，针对某难渗透离子型稀土矿，该矿床的主体骨架为石英和长石，填隙物为云母及高岭石类黏土矿物。采用柱浸实验模拟实际生产对稀土进行提取，其快速浸出方法包括以下步骤：
在适宜条件下制备离子型稀土矿生物浸出剂，通过减压浓缩将生物浸出剂中关键代谢产物的浓度浓缩至50mM。采用十二烷基硫酸钠作为表面活性剂与生物浸出剂溶液进行配伍，得到新型增渗生物浸出剂，表面活性剂的质量浓度为 0.01％。向该新型增渗生物浸出剂中加入少量盐酸，调节浸出剂pH至5.0，在 25℃下搅拌反应0.3h，得到稀土配位基团活化后的生物浸出剂。
称取250.0克烘干的离子型稀土矿装进玻璃浸出柱中，人工振实，向稀土矿中注入上述配位基团活化后的生物浸出剂，初始水头高度为20cm。与不进行渗透性调控的生物浸出剂相比，渗流速率提升204.2％。
Claims (8)
1.一种强化离子型稀土矿浸出过程中生物浸出剂渗透性的方法，包括以下步骤：
1)获取生物浸出剂；
2)浓缩：将步骤1)的生物浸出剂减压浓缩，得到浓缩后的生物浸出剂；
3)向步骤2)浓缩后的生物浸出剂中加入表面活性剂，得到新型增渗生物浸出剂；
4)配位基团活化：向步骤3)的新型增渗生物浸出剂中引入H+离子，调节pH至设定范围，搅拌反应，得到稀土配位基团活化后的生物浸出剂。
2.根据权利要求1所述的强化离子型稀土矿浸出过程中生物浸出剂渗透性的方法，其特征在于，所述步骤1)中，生物浸出剂为去除菌体的微生物代谢物。
3.根据权利要求1所述的强化离子型稀土矿浸出过程中生物浸出剂渗透性的方法，其特征在于，所述步骤2)中，生物浸出剂浓缩后，其关键代谢物组分的浓度为50～150mM。
4.根据权利要求1所述的强化离子型稀土矿浸出过程中生物浸出剂渗透性的方法，其特征在于，所述步骤3)中，表面活性剂为阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂中的任意一种。
5.根据权利要求4所述的强化离子型稀土矿浸出过程中生物浸出剂渗透性的方法，其特征在于，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠、油酸钠和油酸中的任意一种。
6.根据权利要求1所述的强化离子型稀土矿浸出过程中生物浸出剂渗透性的方法，其特征在于，所述步骤3)中，表面活性剂在新型增渗生物浸出剂中的质量浓度为0.01％～0.1％。
7.根据权利要求1所述的强化离子型稀土矿浸出过程中生物浸出剂渗透性的方法，其特征在于，所述步骤4)中，引入H+的药剂为硫酸、盐酸和硝酸中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的强化离子型稀土矿浸出过程中生物浸出剂渗透性的方法，其特征在于，所述步骤4)中，pH为4～6，反应温度为30～50℃，反应时间为0.2～0.5h。
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