CN115490518A - 一种Ce过量掺杂的磁光透明陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

一种Ce过量掺杂的磁光透明陶瓷及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN115490518A
CN115490518A CN202211268481.5A CN202211268481A CN115490518A CN 115490518 A CN115490518 A CN 115490518A CN 202211268481 A CN202211268481 A CN 202211268481A CN 115490518 A CN115490518 A CN 115490518A
Authority
CN
China
Prior art keywords
ceramic
magneto
sintering
ball
optical transparent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202211268481.5A
Other languages
English (en)
Inventor
吴少凡
吴以恒
黄鑫
郑熠
王帅华
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
Mindu Innovation Laboratory
Original Assignee
Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
Mindu Innovation Laboratory
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS, Mindu Innovation Laboratory filed Critical Fujian Institute of Research on the Structure of Matter of CAS
Priority to CN202211268481.5A priority Critical patent/CN115490518A/zh
Publication of CN115490518A publication Critical patent/CN115490518A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/50—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/64—Burning or sintering processes
    • G—PHYSICS
    • G02—OPTICS
    • G02F—OPTICAL DEVICES OR ARRANGEMENTS FOR THE CONTROL OF LIGHT BY MODIFICATION OF THE OPTICAL PROPERTIES OF THE MEDIA OF THE ELEMENTS INVOLVED THEREIN; NON-LINEAR OPTICS; FREQUENCY-CHANGING OF LIGHT; OPTICAL LOGIC ELEMENTS; OPTICAL ANALOGUE/DIGITAL CONVERTERS
    • G02F1/00—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics
    • G02F1/01—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour 
    • G02F1/09—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on magneto-optical elements, e.g. exhibiting Faraday effect
    • G02F1/095—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on magneto-optical elements, e.g. exhibiting Faraday effect in an optical waveguide structure
    • G02F1/0955—Devices or arrangements for the control of the intensity, colour, phase, polarisation or direction of light arriving from an independent light source, e.g. switching, gating or modulating; Non-linear optics for the control of the intensity, phase, polarisation or colour  based on magneto-optical elements, e.g. exhibiting Faraday effect in an optical waveguide structure used as non-reciprocal devices, e.g. optical isolators, circulators
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3217—Aluminum oxide or oxide forming salts thereof, e.g. bauxite, alpha-alumina
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6562—Heating rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6565—Cooling rate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
    • C04B2235/6567—Treatment time
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/66—Specific sintering techniques, e.g. centrifugal sintering
    • C04B2235/661—Multi-step sintering
    • C04B2235/662—Annealing after sintering
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9646—Optical properties
    • C04B2235/9653—Translucent or transparent ceramics other than alumina

Abstract

本申请公开了一种Ce过量掺杂的磁光透明陶瓷及其制备方法和应用，所述磁光透明陶瓷的化学通式为xwt％Ce:Tb3Sc2Al3O12，所述制备方法包括:S1，将含有Tb4O7、Sc2O3、Al2O3、CeO2、烧结助剂的粉体压制成型、冷等静压后获得素坯；S2，将步骤S1获得的素坯预烧结、真空烧结、退火，获得所述磁光透明陶瓷。该系列磁光透明陶瓷具有高费尔德常数、高致密度特性，光学质量优异、内部晶粒均匀，作为核心材料装载在磁光隔离器中，对磁光隔离器小型化具有重要意义。

Description

一种Ce过量掺杂的磁光透明陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本申请涉及一种Ce过量掺杂的磁光透明陶瓷及其制备方法和应用，属于磁光材料制备技术领域，具体涉及一种高费尔德常数的磁光透明陶瓷制备方法。
背景技术
磁光材料在法拉第隔离器(FIs)和法拉第旋转器(FRs)中起着关键作用，广泛应用于高功率激光器和谐振腔中，用于光隔离、偏振控制、降低偏振畸变和退极化损失。磁光材料的优异性能从根本上决定了其应用方向。因此，磁光材料在工作光谱区域需要高Verdet常数、高透明度、高光学质量和高损伤阈值。
当前，在可见光和近红外区域，铽基材料如铽铝石榴石(TAG)、铽镓石榴石(TGG)、铽钪铝石榴石(TSAG)是应用较为广泛的材料。其中，TGG晶体是市场上应用最广泛的，因为它可以制备大尺寸，然而，TGG晶体具有较低的磁光和热性能，限制了其在高功率激光器中的进一步发展。TSAG陶瓷的Verdet常数高于TGG单晶，其热性能优于TGG单晶，因此TSAG陶瓷更适合用于高功率激光器。
目前，磁光隔离器的小型化是发展趋势之一，提高磁光材料的Verde常数可以促进其小型化。
发明内容
根据本申请的一个方面，提供了一种Ce过量掺杂的磁光透明陶瓷，通过在铽基材料Tb3Sc2Al3O12(缩写为TSAG)中掺杂稀土离子Ce3+可以提高其Verde常数，将其作为核心材料装载在磁光隔离器中，可以使磁光隔离器小型化，对磁光隔离器小型化具有重要意义。
本申请采用如下技术方案：
一种Ce过量掺杂的磁光透明陶瓷，化学通式为xwt％Ce:Tb3Sc2Al3O12；
其中0＜x≤4。
可选地，1≤x≤4。
可选地，所述磁光透明陶瓷晶体结构为石榴石结构。
可选地，所述磁光透明陶瓷的致密度大于等于99.5％。
可选地，所述磁光透明陶瓷在波长1064nm下的费尔德常数大于等于5rad·T-1·m-1
根据本申请的另一方面，提供了一种上述磁光透明陶瓷的制备方法，包括：
步骤S1，将含有Tb4O7、Sc2O3、Al2O3、CeO2、烧结助剂的粉体压制成型、冷等静压后获得素坯；
步骤S2，将步骤S1获得的素坯预烧结、真空烧结、退火，获得所述磁光透明陶瓷。
可选地，所述步骤S1中，所述原料Tb4O7、Sc2O3、Al2O3、CeO2按照化学式xCe:Tb3Sc2Al3O12的原子配比称量混合。
可选地，所述步骤S1中，所述烧结助剂与原料的质量比为0～0.005：1。
可选地，所述步骤S1中，所述烧结助剂为MgO和TEOS。
可选地，所述步骤S1中，所述原料和烧结助剂纯度大于等于99.9％。
添加MgO和TEOS(正硅酸四乙酯)作为烧结助剂可以有效降低烧结温度。
可选地，所述步骤S1中，还包括将所述粉体和球磨助剂混合后进行球磨、干燥
可选地，所述球磨助剂选自无水乙醇。
可选地，所述球磨包括以下步骤：
按照原料:球磨介质:球磨助剂＝1:3:1～1:5:1的重量比，进行球磨，球磨时间为48h，球磨速度为170～250rpm。
可选地，所述球磨介质为玛瑙球。
可选地，所述玛瑙球中任两个不同大小的玛瑙球中较小的玛瑙球:较大的玛瑙球的质量比为1:3～1:5。
可选地，所述玛瑙球、原料、烧结助剂和球磨助剂的总填充量小于等于80％。
可选地，所述球磨速度为170rpm、220rpm、250rpm中的任意比值，或任意三者之间的范围值。
可选地，所述干燥的温度60～70℃；干燥的时间为24～72h。
可选地，所述干燥的时间选自24h、48h、72h中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，还包括将干燥后的陶瓷粉体放入200目的筛子中进行过筛。
可选地，所述步骤S1中，具体包括以下步骤：
将步骤S1获得的陶瓷粉体在大于等于15MPa的压力下压制，然后在150～200MPa压力下进行冷等静压处理，获得素坯。
可选地，所述步骤S2中，所述预烧结包括如下工艺条件：
保温温度为600～900℃，保温时间为1～10h，预烧结的气氛为空气气氛。
可选地，所述步骤S2中，所述预烧结的保温时间选自1h、2h、4h、6h、10h中的任意值，或任意两者之间的范围值。
预烧结过程让素坯脱脂以及提高致密度。
可选地，所述步骤S2中，所述真空烧结包括如下工艺条件:
环境真空度大于等于1×10-3Pa，保温温度为1500～1800℃，升温和降温速率均为2～8℃/min，保温时间为1～40h；
可选地，所述步骤S2中，所述真空烧结的保温温度选自1500℃、1650℃、1800℃中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S2中，所述真空烧结的升温速率选自2℃/min、5℃/min、8℃/min中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S2中，所述真空烧结的升温过程中温度达到1000℃/min前升温速度为不高于8℃/min；温度在1000～1500范围内升温速度为不高于5℃/min；温度在1500～1800范围内升温速度为不高于2℃/min。
可选地，所述步骤S2中，所述真空烧结的降温过程中温度达到1000℃/min前降温速度为不高于8℃/min；温度在1000～1500范围内降温速度为不高于5℃/min；温度在1500～1800范围内降温速度为不高于2℃/min。
可选地，所述步骤S2中，所述真空烧结的保温时间选自10h、20h、30h、40h中的任中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S2中，所述真空烧结在真空钨丝炉之中进行。
可选地，所述步骤S2中，还包括在真空烧结之前将素胚进行埋烧处理。
可选地，所述步骤S2中，所述埋烧为采用Y2O3粉埋烧。
埋烧过程可以使素坯受热更加均匀
真空烧结完的陶瓷处于严重缺氧状态，陶瓷有氧空位，颜色呈灰黑色，此时需要在含氧气中进行退火处理，可采用马弗炉、箱式炉或者气氛炉进行退火，达到去除缺氧状态为止。
可选地，所述步骤S2中，所述退火温度为1000～1500℃，退火时间为2～10h，退火气氛为氧气或空气气氛。
可选地，所述步骤S2中，所述退火温度选自1000℃、1200℃、1300℃、1400℃、1500℃中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S2中，所述退火时间选自2h、5h、10h中的任意值，或任意两者之间的范围值。
可选地，所述步骤S2中，还包括将退火后的磁光透明陶瓷进行抛光处理。
根据本申请的又一个方面，提供一种上述的磁光透明陶瓷或根据上述的制备方法获得的磁光透明陶瓷在磁光隔离器中的应用。
在铽基材料中掺杂稀土离子可以提高其Verde常数，这归因于Tb3+与其他顺磁Ce3+离子之间的超交换相互作用。同时，Ce3+离子过量掺杂也对Verdet常数具有一定提升。此外，与晶体制备相比，陶瓷制备有两大优势。即在较低的烧结温度下，稀土离子易于均匀掺杂，并能有效降低倒置缺陷的浓度。因此，对磁光隔离器小型化具有重要意义。
本申请能产生的有益效果包括:
1)本申请所提供的Ce过量掺杂的磁光透明陶瓷，光学质量优异、内部晶粒均匀，其费尔德常数高于纯相TSAG磁光透明陶瓷的费尔德常数，在1064nm波长下的费尔德常数比TGG单晶高1.3倍，具有实用意义，可作为磁光隔离器的核心材料，进而使磁光隔离器小型化，具有运用于磁光隔离器上的潜力。
附图说明
图1为本申请实中磁光透明陶瓷的结构示意图；
图2为本申请实施例1制备得到的磁光透明陶瓷与JCPDS标准XRD图谱对照；
图3为本申请对比例1制备的磁光透明陶瓷片的图片。
图4为本申请实施例1制备得到的磁光透明陶瓷元素Maping图谱。
具体实施方式
下面结合实施例详述本申请，但本申请并不局限于这些实施例。
如无特别说明，本申请的实施例中的原料均通过商业途径购买。
实施例中XRD图谱分析的方法采用理学Miniflex600(Japan)进行测试。
实施例中元素Maping测试的方法采用场发射扫描电子显微镜(FESEM,TescanMira4)和能谱仪(EDS,Xplore 30)进行测试。
根据本申请的一种实施方式，本申请涉及的xwt％Ce:TSAG(x:0＜x≤4)磁光透明陶瓷，Tb、Sc、Al和Ce元素是该磁光透明陶瓷的主要成分和稀土离子掺杂。原料纯度需要达到99.9％及以上。
以下示例性地说明本发明提供的一种高费尔德常数的xwt％Ce:TSAG(x:0＜x≤4)磁光透明陶瓷制备方法。
[原料]
作为本发明的原料，本发明采用球磨法来制备原料(球磨料)，首先将原料按照上述化学计量比称量，随后采用湿磨法进行球磨48h，球磨后的粉体放入70℃恒温干燥箱干燥48h后，随后用200的目筛进行过筛。其中球磨料、玛瑙球、酒精质量比为1:3:1～1:5:1；玛瑙球大小质量比为1:3～1:5之间；玛瑙球与球磨料总填充量不高于80％；球磨速度为220rpm。在球磨的过程中，会添加一定比例TEOS(正硅酸四乙酯)和MgO共同球磨。
[素坯成型]
作为本发明的素坯成型步骤，素坯对球磨好xwt％Ce:TSAG(x:0＜x≤4)球磨粉进行压制，压制成型压力不低于15MPa。获得陶瓷素坯后，再对其进行200MPa冷等静压。
[烧结]
作为本发明的烧结工艺，首先对冷等静压后的素坯进行预烧结，达到脱脂，预烧结条件为900℃下保温1～4h，随后将预烧结后的素坯放入真空钨丝炉中于1650～1800℃下进行真空烧结1～40h，所述烧制方式为真空烧结，其保温阶段真空度优于1×10～3Pa。最终得到xwt％Ce:TSAG(x:0＜x≤4)磁光陶瓷。
[退火]
在本发明中，由于烧结之后的xwt％Ce:TSAG(x:0＜x≤4)磁光陶瓷存在缺氧状态，样品外观呈现灰黑色，因此还需要将烧结后的样品进行1000～1500℃下退火处理，通常情况下，样品需要在氧气或者空气下进行退火。退火时间通常为5～10h，退火时间无特别要求，实现氧空位消失即可。
[抛光]
在本发明中，复合陶瓷样品为了实现测试与应用，需要对其进行精抛处理，对陶瓷两边依次进行粗磨和精磨。
如上所述，本发明能够提供一种高费尔德常数的磁光透明陶瓷，其为xwt％Ce:TSAG(x:0＜x≤4)磁光透明陶瓷。其可实现致密度达到99.5％及以上；其在波长1064nm下的费尔德常数为55rad·T～1·m～1以上。
实施例1
将原料按照分子式xwt％Ce:TSAG(x:0＜x≤4)来进行粉料称量，按表1称量组分分别称量样品1wt％Ce、2wt％Ce、4wt％Ce所用原料。
表1
Figure BDA0003894091330000071
以上组分在称量过程中，每次称量药品的精确度需要精确到小数点后两位，药品的纯度优于99.9％，最后将含有一定比例TEOS(正硅酸四乙酯)和MgO混入原料一起球磨。
将称量好的粉末与无水乙醇充分混合，以玛瑙球为球磨介质，球磨48小时，球磨转速为170～250rpm，随后将球磨后的粉料移到70℃的烘箱中干燥24～72h，直至干燥为止(干燥后的粉不可太干，太干不利于压片)最后通过200目筛进行过筛。
接下来将球磨料进行压制成型，素坯对球磨好球磨粉进行压制，压制成型压力不低于15MPa。获得陶瓷素坯后，对其进行200MPa冷等静压。冷等静压后，对其进行拆分，去掉保鲜膜，素坯制造完成。
素坯制造完成后，对素坯在900℃下进行预烧结，烧结炉子可采用箱式炉或马弗炉，烧结气氛通常为空气，通常预烧结5h，目的是让素坯脱脂以及提高致密度。预烧结结束后，对素坯进行真空烧结，真空烧结之前，需要对素坯进行埋烧，埋烧可以使素坯受热更加均匀，埋烧的粉为Y2O3粉。本发明中采用真空钨丝炉进行真空烧结，烧结过程中，其在保温阶段真空度优于1×10～3Pa。在1750℃保温20h，在升温过程中，前1000℃的升温速度为不高于8℃/min，1000～1500℃的升温速度为不高于5℃/min，1500～1800℃的升温速度为不高于2℃/min；在降温速度时，1800～1500℃的升温速度为不高于2℃/min，1500～1000℃的升温速度为不高于5℃/min，1000℃～室温的升温速度为不高于8℃/min。
将制备好的磁光透明陶瓷进行退火处理，由于刚烧结完的陶瓷处于严重缺氧状态，颜色呈灰黑色，采用马弗炉、箱式炉或者气氛炉进行退火，退火保温温度为1150℃，一般退火保温5h，达到去除缺氧状态位置。
将上述陶瓷样品进行两面抛光，抛光要求为对陶瓷两边依次进行粗磨和精磨，制得样品：1wt％Ce、2wt％Ce、4wt％Ce。
最后对抛光好的磁光透明陶瓷样品1wt％Ce、2wt％Ce、4wt％Ce分别进行性能测试，测试包括XRD测试、透过光谱测试、SEM电镜测试、光学显微表面观察测试、光学均匀性测试、费尔德常数测量测试等。可实现致密度达到99.5％及以上；其在波长1064nm下的费尔德常数为55rad·T～1·m～1以上。
以上所述，仅是本申请的几个实施例，并非对本申请做任何形式的限制，虽然本申请以较佳实施例揭示如上，然而并非用以限制本申请，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本申请技术方案的范围内，利用上述揭示的技术内容做出些许的变动或修饰均等同于等效实施案例，均属于技术方案范围内。

Claims (10)

1.一种Ce过量掺杂的磁光透明陶瓷，其特征在于，化学通式为xwt％Ce:Tb3Sc2Al3O12；
其中0＜x≤4。
2.根据权利要求1所述的陶瓷，其特征在于，所述陶瓷在波长1064nm下的费尔德常数大于等于55rad·T-1·m-1。
3.根据权利要求1所述的陶瓷，其特征在于，所述陶瓷的致密度大于等于99.5％。
4.根据权利要求1所述的陶瓷，其特征在于，所述陶瓷的晶体结构为石榴石结构。
5.一种根据权利要求1～4任意一项所述陶瓷的制备方法，其特征在于，至少包括如下步骤：
S1，将含有Tb4O7、Sc2O3、Al2O3、CeO2、烧结助剂的粉体压制成型、冷等静压后获得素坯；
S2，将步骤S1获得的素坯预烧结、真空烧结、退火，获得所述磁光透明陶瓷。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述原料Tb4O7、Sc2O3、Al2O3、CeO2按照化学式xCe:Tb3Sc2Al3O12的原子配比混合；
优选地，所述步骤S1中，所述烧结助剂为MgO和TEOS；
优选地，所述步骤S1中，所述烧结助剂与原料的重量比为0～0.005：1；
优选地，所述步骤S1中，所述原料和烧结助剂纯度大于等于99.9％；
优选地，所述步骤S1中，还包括将所述粉体和球磨助剂混合后进行球磨、干燥
优选地，所述球磨助剂选自无水乙醇；
优选地，所述球磨包括以下步骤：
按照原料:玛瑙球:球磨助剂＝1:3:1～1:5:1的重量比，进行球磨，球磨时间为48h，球磨速度为170～250rpm；
优选地，所述玛瑙球中任两个不同大小的玛瑙球中较小的玛瑙球:较大的玛瑙球的质量比为1:3～1:5；
优选地，所述球磨玛瑙球、原料、烧结助剂和球磨助剂的总填充量小于等于80％。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述干燥的温度60～70℃；干燥的时间为24～72h；
优选地，还包括将干燥后的陶瓷粉体放入200目的筛子中进行过筛。
8.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述压制成型的压力大于等于15MPa；冷等静压在150～200MPa压力下进行。
9.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述预烧结包括如下工艺条件：
保温温度为600～900℃，保温时间为1～10h，预烧结的气氛为空气气氛；
优选地，所述步骤S2中，所述真空烧结包括如下工艺条件:
环境真空度大于等于1×10-3Pa，保温温度为1500～1800℃，升温和降温速率均为2～8℃/min，保温时间为1～40h；
优选地，所述步骤S2中，还包括在真空烧结之前采用Y2O3粉将素胚进行埋烧处理；
优选地，所述步骤S2中，所述退火温度为1000～1500℃，退火时间为2～10h，退火气氛为氧气或空气气氛；
优选地，所述步骤S2中，还包括将退火后的磁光透明陶瓷进行抛光处理。
10.权利要求1～4任一项所述的陶瓷、根据权利要求5～9任一项所述制备方法制备得到的陶瓷在磁光隔离器中的应用。
CN202211268481.5A 2022-10-17 2022-10-17 一种Ce过量掺杂的磁光透明陶瓷及其制备方法和应用 Pending CN115490518A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211268481.5A CN115490518A (zh) 2022-10-17 2022-10-17 一种Ce过量掺杂的磁光透明陶瓷及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202211268481.5A CN115490518A (zh) 2022-10-17 2022-10-17 一种Ce过量掺杂的磁光透明陶瓷及其制备方法和应用

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN115490518A true CN115490518A (zh) 2022-12-20

Family

ID=84474593

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202211268481.5A Pending CN115490518A (zh) 2022-10-17 2022-10-17 一种Ce过量掺杂的磁光透明陶瓷及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115490518A (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013230958A (ja) * 2012-05-01 2013-11-14 National Institute For Materials Science 光アイソレータ材料、その製造方法、光アイソレータ及び光加工器
CN104870607A (zh) * 2012-12-28 2015-08-26 英特曼帝克司公司 以含铽铝酸盐为主的黄绿到黄的发光磷光体
CN108249909A (zh) * 2016-12-28 2018-07-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种新型的制备铽铝石榴石基纳米粉体及磁光透明陶瓷的方法
CN111592347A (zh) * 2019-12-11 2020-08-28 中国科学院福建物质结构研究所 一种铽钪铝石榴石及其掺杂的磁光透明陶瓷、及其制备方法
CN113480311A (zh) * 2021-06-29 2021-10-08 南通大学 一种发射暖白光的Ce:YAG荧光陶瓷的制备方法
CN114685166A (zh) * 2022-05-05 2022-07-01 闽都创新实验室 一种闪烁陶瓷及其制备方法和应用
CN114773048A (zh) * 2022-05-05 2022-07-22 闽都创新实验室 一种复合陶瓷材料的制备方法及其应用

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2013230958A (ja) * 2012-05-01 2013-11-14 National Institute For Materials Science 光アイソレータ材料、その製造方法、光アイソレータ及び光加工器
CN104870607A (zh) * 2012-12-28 2015-08-26 英特曼帝克司公司 以含铽铝酸盐为主的黄绿到黄的发光磷光体
CN108249909A (zh) * 2016-12-28 2018-07-06 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种新型的制备铽铝石榴石基纳米粉体及磁光透明陶瓷的方法
CN111592347A (zh) * 2019-12-11 2020-08-28 中国科学院福建物质结构研究所 一种铽钪铝石榴石及其掺杂的磁光透明陶瓷、及其制备方法
CN113480311A (zh) * 2021-06-29 2021-10-08 南通大学 一种发射暖白光的Ce:YAG荧光陶瓷的制备方法
CN114685166A (zh) * 2022-05-05 2022-07-01 闽都创新实验室 一种闪烁陶瓷及其制备方法和应用
CN114773048A (zh) * 2022-05-05 2022-07-22 闽都创新实验室 一种复合陶瓷材料的制备方法及其应用

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
YIHENG WU等: "Preparation and properties of novel Tb3Sc2Al3O12 (TSAG) magneto-optical transparent ceramic" *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101821218B1 (ko) 고밀도 육방정계 질화붕소 세라믹 재료의 제조방법
CN102020470B (zh) 高光学质量的氧化钇透明陶瓷的制备方法
JP5526313B2 (ja) 磁気光学素子用透光性酸化テルビウム焼結体
CN104844217B (zh) 一种用于暖色温白光LED封装光源的AlON透明陶瓷荧光体的制备方法
WO2023213032A1 (zh) 一种复合陶瓷材料的制备方法及其应用
Yu et al. Fabrication of Nd: YAG transparent ceramics using powders synthesized by citrate sol-gel method
CN112321299B (zh) 超低损耗的钇铝石榴石微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN110183227B (zh) 一种Li2MoO4-Mg2SiO4基复合陶瓷微波材料及其制备方法
CN114538931B (zh) 一种高性能AlON透明陶瓷及其低温快速制备方法
JP5522866B2 (ja) 磁気光学素子用透光性酸化テルビウム焼結体
CN112299861B (zh) 一种AlON透明陶瓷伪烧结剂与应用及透明陶瓷的制备方法
CN107200575A (zh) 一种Ca助剂体系YAG基透明陶瓷的制备方法
CN113943162A (zh) 一种α-SiAlON高熵透明陶瓷材料及其制备方法
CN113087507A (zh) 低介硅酸镁微波介质陶瓷材料及其制备方法
CN114105639A (zh) 一种红外透明陶瓷材料及其制备方法
CN111635223A (zh) 一种复合微波介质陶瓷及其制备方法
CN111393166B (zh) 一种白光led/ld用高热稳定性荧光陶瓷及其制备方法
CN115490518A (zh) 一种Ce过量掺杂的磁光透明陶瓷及其制备方法和应用
CN113603475B (zh) 一种三价铬离子掺杂镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法
CN105218096B (zh) 一种高q透明yag微波介质陶瓷材料及其应用
CN114920548B (zh) 一种闪烧制备Cr3+掺杂石榴石基透明陶瓷的方法
CN115010503A (zh) 一种氧化物透明陶瓷材料烧结助剂的使用方法
CN113754436B (zh) 一种纳米晶激光级倍半氧化物透明陶瓷的制备方法
CN115504785A (zh) 钇过量的掺稀土元素yag微波介质陶瓷材料及制备方法
JPH04238864A (ja) 透光性イットリア焼結体及びその製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination