CN115490241B - 一种基于MXene-蛭石复合气凝胶的气体水合物促进剂的制备方法和应用 - Google Patents

一种基于MXene-蛭石复合气凝胶的气体水合物促进剂的制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于水合物生成与利用技术应用领域，公开了一种基于MXene‑蛭石复合气凝胶的气体水合物促进剂的制备方法和应用。本发明利用了气凝胶丰富的多孔结构和表面官能团，极大的孔隙率，增大气液固接触面积、提供成核位点并促进水合物生成，对提升储气量发挥了重要作用。复合气凝胶以极低的密度，显著降低了储气介质的死质量。由于使用甲硫氨酸水溶液作为水合物生成的促进剂，有效解决了表面活性剂的使用带来的起泡问题和环境问题。本发明公开的一种基于MXene‑蛭石复合气凝胶的气体水合物促进剂及其制备方法和应用，具有储气量大、工艺简单、循环性能好和环境友好等优点。

Description

一种基于MXene-蛭石复合气凝胶的气体水合物促进剂的制备 方法和应用
技术领域
本发明属于水合物生成与利用技术应用领域，涉及一种基于MXene-蛭石复合气凝胶的气体水合物促进剂的制备方法和应用。
背景技术
二氧化碳是一种温室气体，大气中二氧化碳浓度的上升是全球变暖的主要原因。大气中二氧化碳浓度的增加及其带来的冰川消融、海平面上升、土地荒漠化等诸多问题，已经引起世界各国的广泛关注。二氧化碳的捕集与封存是迫切需要解决的问题。Leung等在AnOverview of current status of carbon dioxide capture and storage technologies提到，现有的技术手段，包括化学吸附、地质封存等手段，面临着能耗过大、设备易腐蚀等问题，在应用领域存在着诸多问题。
基于水合物法的二氧化碳捕集技术被认为是一项具有潜力的新兴技术，从经济适用性和环境保护的角度出发，基于水合物法的二氧化碳捕集技术具有良好的发展前景。二氧化碳水合物是在低温高压的条件下形成的类冰化合物，在标准情况下可以存储自身175倍体积的二氧化碳气体，具有巨大的储气潜力。但在水合物的研究领域，存在着诸多问题。Hassanpouryouzband等在Gas hydrates in sustainable chemistry提到，水合物生成诱导时间长、生成速度慢，水合物生成过程中的水合物层会干扰水合物的进一步生成。利用多孔介质增强水合物生成已经进行了丰富的研究。例如，Arora等在Effect of differentfixed bed media on the performance of sodium dodecyl sulfate for hydratebased CO2 capture中，利用沸石作为反应介质进行水合物法而养虎滩捕集捕集。Kumar等在Influence of contact medium and surfactants on carbon dioxide clathratehydrate kinetics中，以硅胶为反应介质并促进水合物的生成。Zhang等在Experimentalstudy on the effect of pore size on carbon dioxide hydrate formation andstorage in porous media中分析了不同粒径的石英砂对二氧化碳水合物得到影响。利用多孔介质的高比表面积和丰富的成核位点，可以显著缩短诱导时间，同时调控表面的官能团调控水合物生成的和强化换热，促进水合物的生成。
发明内容
本发明的目的是针对现有的水合物法二氧化碳捕集存在的缺陷，提出了一种成本低廉、性能优良、循环性能良好的多孔材料为介质的水合物法二氧化碳捕集方法。促进二氧化碳水合物的高效形成，实现二氧化碳气体的捕集和分解利用。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种基于MXene-蛭石复合气凝胶的气体水合物促进剂的制备方法，气凝胶以天然蛭石颗粒、Ti3AlC2颗粒为原料，经过液相剥离、离子交联、冷冻干燥，得到的具有三维多孔结构的复合气凝胶；该复合气凝胶在承重自身600倍的情况下仍能保持自身结构完整，在水中浸泡100h前后并无明显变化；
包括以下步骤：
S1、液相剥离
制备蛭石纳米片分散液：蛭石颗粒与饱和氯化钠溶液在温度100-120℃条件下进行时长为120min的水热反应。其中，蛭石颗粒和氯化钠的摩尔比为1:7；得到的蛭石颗粒经过洗涤后和氯化锂溶液于温度100-120℃条件下进行时长为120min的水热反应，得到插层蛭石颗粒。再将插层蛭石颗粒与去离子水混合后，在均质机中以15000-25000rpm的转速搅拌15min，所得混合物在离心机中以300rpm的转速离心60min以去除杂质；
制备MXene纳米片分散液：Ti3AlC2、LiF和盐酸均匀混合，在温度为45℃条件下，转速为500rpm，进行时长为48h的油浴加热；其中，Ti3AlC2、LiF和盐酸的摩尔比为1:7:35，盐酸的浓度为9mol/L；清洗多余杂质后再进行70min的尖端超声剥离；所得混合物在离心机中以3500rpm的转速离心30min以去除杂质；
S2、离子交联
将浓度为0.1-0.5mol/L的AlCl3溶液与不同体积配比的蛭石纳米片分散液、MXene纳米片分散液进行混合，30秒后即得到MXene-蛭石复合水凝胶；
S3、冷冻干燥
将步骤S2得到的MXene-蛭石复合水凝胶在-30℃下冷冻120min后，在-40℃、10Pa条件下进行时长48h的冷冻干燥，即得到MXene-蛭石复合气凝胶。
进一步，步骤S1中，蛭石纳米片分散液和MXene纳米片分散液的浓度均为10-20mg/mL。
进一步，步骤S2中，离子交联过程中蛭石纳米片分散液与MXene纳米片分散液的体积配比为0:10-10:0。其中，储气性能最佳的配比为3:7；AlCl3溶液的体积与蛭石纳米片分散液和MXene纳米片分散液的总体积比为1:15。
上述的制备方法得到的MXene-蛭石复合气凝胶的应用，向MXene-蛭石复合气凝胶中滴加甲硫氨酸溶液并放置在反应容器中密封，排除空气后在恒定水浴中静置直至温度稳定；在反应容器中注入二氧化碳气体进行水合物生成，直至反应温度、反应压力稳定；水合物生成过程中的温度条件为0-4℃，压力条件为2.1-3.3MPa。所述的二氧化碳捕集方法的诱导时间为3-85min，体积存储量为73-137v/v，在5次循环之后，存储保持率为85％。
进一步，水合物生成过程中的最佳温度条件为0℃，最佳压力条件为3.3MPa。
进一步，MXene-蛭石复合气凝胶在水合反应时的水饱和度为16.7％-50％，其中最佳水饱和度为25％，甲硫氨酸溶液的浓度为3mg/mL。
本发明的有益效果：本发明利用了气凝胶丰富的多孔结构和表面官能团，增大气液接触面积并促进水合物生成，对提升储气量发挥了重要作用，气凝胶良好的水稳定性也保证了水合物生成的高循环稳定性。由于使用甲硫氨酸水溶液作为水合物生成的促进剂，有效解决了表面活性剂的使用带来的起泡问题和环境问题。本发明公开的基于MXene-蛭石复合气凝胶的水合物法二氧化碳捕集方法具有储气量大、工艺简单、循环性能良好和环境友好等优点。
附图说明
图1是不同含水率下二氧化碳储气量随反应时间变化曲线。
图2是不同压力下二氧化碳储气量随反应时间变化曲线。
图3是不同温度下二氧化碳储气量随反应时间变化曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施实例对本发明作进一步详细说明，但不局限于下述实例。
实施例1：
一种基于MXene-蛭石复合气凝胶的气体水合物促进剂及其制备方法和应用，包括以下步骤：
S1、MXene-蛭石复合气凝胶制备
对于蛭石纳米片分散液，蛭石颗粒与饱和氯化钠溶液进行温度110℃下时长120min的水热反应，其中，蛭石、氯化钠的摩尔比为1:4。将得到的固体颗粒与氯化锂溶液进行温度110℃下时长120min的水热反应，其中，蛭石，氯化锂溶液的浓度为2mol/L。其中，蛭石、氯化锂的摩尔比为1:12，氯化锂溶液的浓度为2mol/L。得到的插层蛭石颗粒与去离子水混合后在均质机中以20000rpm的转速搅拌15min。所得混合物在离心机中以300rpm的转速离心60min以去除杂质。对于MXene纳米片分散液，Ti3AlC2、LiF和盐酸被均匀混合并进行条件为温度为45℃，转速为500rpm，时长为48h的油浴加热。其中，Ti3AlC2、LiF和盐酸的摩尔比为1:7:35，盐酸的浓度为9mol/L。清洗多余杂质后进行70min的尖端超声剥离。所得混合物在离心机中以3500rpm的转速离心30min以去除多余杂质。将浓度0.5mol/L的AlCl3溶液与体积配比为3:7，浓度为10mg/mL的蛭石纳米片分散液、MXene纳米片分散液进行混合，30秒后即可得到MXene-蛭石复合水凝胶。将得到的水凝胶在-30℃下冷冻120min后，进行-40℃、10Pa的条件下进行时长48h的冷冻干燥，即可得到MXene-蛭石复合气凝胶。
S2、反应前准备
将MXene-蛭石复合气凝胶放入高压反应釜。将浓度为3mg/mL的甲硫氨酸溶液滴加到MXene-蛭石复合气凝胶使得气凝胶达到水饱和度为17％、25％、33％、42％和50％。对反应容器以及输气管路用纯二氧化碳气体进行冲洗以排除空气的影响。将反应容器放置于温度为0℃的水浴装置中，直至温度稳定。
S3、低温高压条件下形成二氧化碳水合物
向上述反应容器中注入二氧化碳气体至3.3MPa，进行水和反应。注入二氧化碳气体4min后，反应容器的温度显著上升，伴随着压力的突然下降，表明水合物开始形成，记录诱导时间。反应开始120min以后，反应容器温度、压力趋于稳定，表明水合物生成过程结束。
如图1所示，在水饱和率25％时，该方法的最大体积存储量为137v/v。在一定范围内，更大的溶液添加量能够形成更加均匀的液膜，增强水合物形成中的传热传质，促进水合物的生成。但随着溶液添加量的增大，在气-液界面形成的水合物膜会吸影响后续水合物的生成，造成体积存储量的降低。
实施例2：
一种基于MXene-蛭石复合气凝胶的气体水合物促进剂及其制备方法和应用，包括以下步骤：
S1、MXene-蛭石复合气凝胶制备
对于蛭石纳米片分散液，蛭石颗粒与饱和氯化钠溶液进行温度100℃下时长120min的水热反应，其中，蛭石、氯化钠的摩尔比为1:4。将得到的固体颗粒与氯化锂溶液进行温度100℃下时长120min的水热反应，其中，蛭石，氯化锂溶液的浓度为2mol/L。其中，蛭石、氯化锂的摩尔比为1:12，氯化锂溶液的浓度为2mol/L。得到的插层蛭石颗粒与去离子水混合后在均质机中以15000rpm的转速搅拌15min。所得混合物在离心机中以300rpm的转速离心60min以去除杂质。对于MXene纳米片分散液，Ti3AlC2、LiF和盐酸被均匀混合并进行条件为温度为45℃，转速为500rpm，时长为48h的油浴加热。其中，Ti3AlC2、LiF和盐酸的摩尔比为1:7:35，盐酸的浓度为9mol/L。清洗多余杂质后进行70min的尖端超声剥离。所得混合物在离心机中以3500rpm的转速离心30min以去除多余杂质。将浓度0.1mol/L的AlCl3溶液与体积配比为3:7，浓度为10mg/mL的蛭石纳米片分散液、MXene纳米片分散液进行混合，30秒后即可得到MXene-蛭石复合水凝胶。将得到的水凝胶在-30℃下冷冻120min后，进行-40℃、10Pa的条件下进行时长48h的冷冻干燥，即可得到MXene-蛭石复合气凝胶。
S2、反应前准备
将MXene-蛭石复合气凝胶放入高压反应釜。将浓度为3mg/mL的甲硫氨酸溶液滴加到MXene-蛭石复合气凝胶使得气凝胶达到水饱和度为25％。对反应容器以及输气管路用纯二氧化碳气体进行冲洗以排除空气的影响。将反应容器放置于温度为0℃的水浴装置中，直至温度稳定。
S3、低温高压条件下形成二氧化碳水合物
向上述反应容器中注入二氧化碳气体至2.1MPa、2.4MPa、2.7MPa、3.0MPa和3.3MPa进行水和反应。注入二氧化碳气体后，反应容器的温度显著上升，伴随着压力的突然下降，表明水合物开始形成，记录诱导时间。反应开始120min以后，反应容器温度、压力趋于稳定，表明水合物生成过程结束。
如图2所示，在反应压力为3.3MPa时，该方法的最大体积存储量为137v/v。更大的驱动力，有助于水合物的快速形成和体积存储量的提升。
实施例3：
一种基于MXene-蛭石复合气凝胶的气体水合物促进剂及其制备方法和应用，包括以下步骤：
S1、MXene-蛭石复合气凝胶制备
对于蛭石纳米片分散液，蛭石颗粒与饱和氯化钠溶液进行温度120℃下时长120min的水热反应，其中，蛭石、氯化钠的摩尔比为1:4。将得到的固体颗粒与氯化锂溶液进行温度120℃下时长120min的水热反应，其中，蛭石，氯化锂溶液的浓度为2mol/L。其中，蛭石、氯化锂的摩尔比为1:12，氯化锂溶液的浓度为2mol/L。得到的插层蛭石颗粒与去离子水混合后在均质机中以25000rpm的转速搅拌15min。所得混合物在离心机中以300rpm的转速离心60min以去除杂质。对于MXene纳米片分散液，Ti3AlC2、LiF和盐酸被均匀混合并进行条件为温度为45℃，转速为500rpm，时长为48h的油浴加热。其中，Ti3AlC2、LiF和盐酸的摩尔比为1:7:35，盐酸的浓度为9mol/L。清洗多余杂质后进行70min的尖端超声剥离。所得混合物在离心机中以3500rpm的转速离心30min以去除多余杂质。将浓度0.5mol/L的AlCl3溶液与体积配比为0:10、3:7、5:5、7:3和10:0，浓度为15mg/mL的蛭石纳米片分散液、MXene纳米片分散液进行混合，30秒后即可得到MXene-蛭石复合水凝胶。将得到的水凝胶在-30℃下冷冻120min后，进行-40℃、10Pa的条件下进行时长48h的冷冻干燥，即可得到MXene-蛭石复合气凝胶。
S2、反应前准备
将MXene-蛭石复合气凝胶放入高压反应釜。将浓度为3mg/mL的甲硫氨酸溶液滴加到MXene-蛭石复合气凝胶使得气凝胶达到水饱和度为25％。对反应容器以及输气管路用纯二氧化碳气体进行冲洗以排除空气的影响。将反应容器放置于温度为0-4℃的水浴装置中，直至温度稳定。
S3、低温高压条件下形成二氧化碳水合物
向上述反应容器中注入二氧化碳气体至3.3MPa进行水和反应。注入二氧化碳气体后，反应容器的温度显著上升，伴随着压力的突然下降，表明水合物开始形成，记录诱导时间。反应开始120min以后，反应容器温度、压力趋于稳定，表明水合物生成过程结束。
如图3所示，在反应温度为0℃时，该方法的最大体积存储量为137v/v。更大的驱动力，有助于水合物的快速形成和体积存储量的提升。
实施例4：
一种基于MXene-蛭石复合气凝胶的气体水合物促进剂及其制备方法和应用，包括以下步骤：
S1、MXene-蛭石复合气凝胶制备
对于蛭石纳米片分散液，蛭石颗粒与饱和氯化钠溶液进行温度110℃下时长120min的水热反应，其中，蛭石、氯化钠的摩尔比为1:4。将得到的固体颗粒与氯化锂溶液进行温度110℃下时长120min的水热反应，其中，蛭石，氯化锂溶液的浓度为2mol/L。其中，蛭石、氯化锂的摩尔比为1:12，氯化锂溶液的浓度为2mol/L。得到的插层蛭石颗粒与去离子水混合后在均质机中以25000rpm的转速搅拌15min。所得混合物在离心机中以300rpm的转速离心60min以去除杂质。对于MXene纳米片分散液，Ti3AlC2、LiF和盐酸被均匀混合并进行条件为温度为45℃，转速为500rpm，时长为48h的油浴加热。其中，Ti3AlC2、LiF和盐酸的摩尔比为1:7:35，盐酸的浓度为9mol/L。清洗多余杂质后进行70min的尖端超声剥离。所得混合物在离心机中以3500rpm的转速离心30min以去除多余杂质。将浓度0.5mol/L的AlCl3溶液与体积配比为3:7，浓度为10mg/mL的蛭石纳米片分散液、MXene纳米片分散液进行混合，30秒后即可得到MXene-蛭石复合水凝胶。将得到的水凝胶在-30℃下冷冻120min后，进行-40℃、10Pa的条件下进行时长48h的冷冻干燥，即可得到MXene-蛭石复合气凝胶。
S2、反应前准备
将MXene-蛭石复合气凝胶放入高压反应釜。将浓度为3mg/mL的甲硫氨酸溶液滴加到MXene-蛭石复合气凝胶使得气凝胶达到水饱和度为25％。对反应容器以及输气管路用纯二氧化碳气体进行冲洗以排除空气的影响。将反应容器放置于温度为0℃的水浴装置中，直至温度稳定。
S3、低温高压条件下形成二氧化碳水合物
向上述反应容器中注入二氧化碳气体至3.3MPa进行水和反应。注入二氧化碳气体后，反应容器的温度显著上升，伴随着压力的突然下降，表明水合物开始形成，记录诱导时间。反应开始120min以后，反应容器温度、压力趋于稳定，表明水合物生成过程结束。
如图1所示，在所有样品中，MXene/蛭石质量配比为7：3的样品，具备最大体积存储量为137v/v。在气凝胶的组分中，MXene能够促进水合物的生成，但其机械性能和水稳定性较差。蛭石组分的加入，能够在较少影响吸附性能的同时，防止在浸润甲硫氨酸溶液后，因为结构的凹陷和坍塌影响气液传质，破坏多孔结构的完整性。
以上所述的实施仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定。本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变形属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明意图包含这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种基于MXene-蛭石复合气凝胶的气体水合物促进剂的制备方法，其特征在于，所述气凝胶以天然蛭石颗粒、Ti3AlC2颗粒为原料，经过液相剥离、离子交联、冷冻干燥，得到的具有三维多孔结构的复合气凝胶；包括以下步骤：
S1、液相剥离
制备蛭石纳米片分散液：先将蛭石颗粒与饱和氯化钠溶液在温度100-120℃条件下进行时长为120min的水热反应，得到蛭石颗粒；其中，蛭石颗粒和氯化钠的摩尔比为1:7；再将得到的蛭石颗粒经过洗涤后和氯化锂溶液于温度100-120℃条件下进行时长为120min的水热反应，得到插层蛭石颗粒；其中，蛭石颗粒和氯化锂的摩尔比为1:12，氯化锂溶液的浓度为2mol/L；再将插层蛭石颗粒与去离子水混合后，在均质机中以15000-25000rpm的转速搅拌15min，所得混合物在离心机中以300rpm的转速离心60min以去除杂质；
制备MXene纳米片分散液：Ti3AlC2、LiF和盐酸均匀混合，在温度为45℃和转速为500rpm条件下，进行时长为48h的油浴加热；其中，Ti3AlC2、LiF和盐酸的摩尔比为1:7:35，盐酸的浓度为9mol/L；清洗多余杂质后再进行70min的尖端超声剥离；所得混合物在离心机中以3500rpm的转速离心30min以去除杂质；
S2、离子交联
将浓度为0.1-0.5mol/L的AlCl3溶液与不同体积配比的蛭石纳米片分散液、MXene纳米片分散液进行混合，30秒后即得到MXene-蛭石复合水凝胶；
S3、冷冻干燥
将步骤S2得到的MXene-蛭石复合水凝胶在-30℃下冷冻120min后，在-40℃、10Pa条件下进行时长48h的冷冻干燥，即得到MXene-蛭石复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，蛭石纳米片分散液和MXene纳米片分散液的浓度均为10-20mg/mL。
3.权利要求1所述的制备方法得到的MXene-蛭石复合气凝胶的应用，其特征在于，向MXene-蛭石复合气凝胶中滴加甲硫氨酸溶液并放置在反应容器中密封，排除空气后在恒定水浴中静置直至温度稳定；在反应容器中注入二氧化碳气体进行水合物生成，直至反应温度、反应压力稳定；水合物生成过程中的温度条件为0-4℃，压力条件为2.1-3.3MPa。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于，水合物生成过程中的温度条件为0℃，压力条件为3.3MPa。
5.根据权利要求3或4所述的应用，其特征在于，水合物生成过程中反应的水饱和度为25％，甲硫氨酸溶液的浓度为3mg/mL。
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