CN115486509A - 一种澄清微乳液型复合抗氧化剂及其制备方法 - Google Patents

一种澄清微乳液型复合抗氧化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及食品技术领域,公开一种澄清微乳液型复合抗氧化剂及其制备方法。本发明提供的复合抗氧化剂以茶多酚与天然维生素E复合发挥抗氧化作用,并将其制备为澄清透明的微乳液,其粒径不大于100 nm,且均一稳定,在视觉感官上呈无色透明状,解决了现有技术抗氧化剂浊度较大的问题,不仅满足乳制品、乳饮料等有一定浊度的饮料产品的抗氧化需求,尤其适用于果汁、近水饮料这种对透明度有一定要求的饮料的抗氧化剂的添加。

Description

一种澄清微乳液型复合抗氧化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及食品技术领域,尤其涉及一种澄清微乳液型复合抗氧化剂及其制备方法。
背景技术
近些年来,拥有着饮料的各般滋味、看起来却像水般透明的近水饮料,成为饮品界的“新宠儿”。近水饮料之所以能迅速占领消费者的心,源于它清澈透明的外观。因此,要想在近水饮料产品的竞争中脱颖而出,各食品企业必须把握时机,重视产品的开发,而其中最重要的是首先开发出具有稳定清澈透明外观性能的产品,因此,对于近水饮料的生产加工中的添加剂也有了进一步的要求。开发出对于保持清澈透明外观具有明显优势的食品添加剂,赋予产品优良的性能和特有的风格,来提高近水饮料的附加值,将为企业在近水饮料市场的竞争中赢得优势。
为了延缓或避免食品中的易氧化物质如不饱和脂肪酸、植物精油、香精等在加工、存储过程中由于氧气、光照、高温、金属离子等的影响发生氧化,防止产生酸败味破坏食品品质及其稳定体系,需要在食品中添加抗氧化剂,从而保障食品良好的滋味和状态。在食品的生产加工中,抗氧化剂是一种极为重要的食品添加剂。
对于食品添加剂的开发,具体到抗氧化剂,本公司授权公告号为CN 104287053 B的在先专利公开了一种乳化型水溶性复合抗氧化剂,通过天然维生素E与茶多酚复配制备成为乳液型抗氧化剂,适用于以水为载体的食品中。
上述专利为乳液型抗氧化剂,其液滴半径在400nm以上,虽然具有水溶性,能应用于以水为载体的饮料产品中,但添加到水载体饮料中后会产生一定色度,仅可满足乳制品、乳饮料等有一定浊度的饮料产品的抗氧化需求。对于果汁、近水饮料这种对透明度有一定要求的饮料,该抗氧化剂并不适用。
发明内容
为了解决上述液体抗氧化剂浊度大及适用于对透明度高要求的饮料抗氧化剂的技术问题,本发明提供了一种澄清微乳液型复合抗氧化剂及其制备方法。本发明的复合抗氧化剂为澄清透明的微乳液,解决了现有技术抗氧化剂浊度较大的问题,用于果汁、近水饮料这种对透明度有一定要求的饮料的生产加工,除了能提供抗氧化效果外,还能使饮料保持其高透明度。
本发明的具体技术方案为:
一方面本发明提供了一种澄清微乳液型复合抗氧化剂,该澄清微乳液型复合抗氧化剂包括以下重量份的组分:甘油67.5~93.95份,天然维生素E 5~25份,中链甘油三酸酯0.5~3份,乳化剂1~6份,绿茶提取物0.05~0.5份;所述乳化剂为十聚甘油酸脂肪酸酯、十聚甘油酸脂肪酸酯与酶解磷脂的混合物、十五聚甘油酸脂肪酸酯与酶解磷脂的混合物中的一种。
另一方面,本发明提供了该澄清微乳液型复合抗氧化剂的制备方法,具体包括以下步骤:
(1)将甘油预热至65~80℃,将乳化剂加入甘油,高速剪切分散均匀得到混合液A;
(2)在65~80℃下,将绿茶提取物加入到混合液A中,高速剪切分散均匀得到混合液B;
(3)将天然维生素E及中链甘油三酸酯分别预热至65~80℃,然后在65~80℃下将天然维生素E与中链甘油三酸酯混合,搅拌获得混合液C;
(4)在高速剪切状态下,将混合液C缓慢加入混合液B中,并在所述高速剪切状态下混合均匀得到混合液D;
(5)在65~80℃下,将混合液D进行均质循环得到粒径为10~100nm的澄清微乳。
与现有的乳化型水溶性复合抗氧化剂不同,本发明的澄清复合抗氧化剂是微乳液型,粒径不大于100nm,具有澄清透明的视觉效果,更重要的是,加入到以水为载体的饮料能保持稳定,特别是加入到果汁、近水饮料等具有一定透明度的饮料,能保持饮料原有的透明度,在此基础上实现其抗氧化的功能。本发明添加于近水饮料的生产加工中,具有抗氧化兼具保持高透明度的性能。
本公司在先专利制备的乳化型水溶性复合抗氧化剂通过天然维生素E与茶多酚复配制备形成乳液,其粒径较大,同时,浊度也大。而本发明要使制备得到的抗氧化剂在视觉上呈以澄清透明状,必须使其粒径更小,且能在近水饮料中稳定存在。在本发明中,通过①提高天然维生素E的溶解性能+②添加特定的乳化剂并控制其添加量+③控制天然维生素E的添加步骤和工艺+④控制绿茶提取物的添加步骤和工艺这四个方面来获得粒径更小并能在近水饮料中稳定存在的乳液,即通过这四个方面同时实施来获得能稳定存在于近水饮料中的透明微乳液,如果有任意一个方面不符合,则效果就会大打折扣。具体而言:
关于第①方面,天然维生素E本身的亲水性较差,为保证最终制备得到的澄清透明的微乳液能在近水饮料中稳定存在,先将天然维生素E溶于中链甘油三酸酯中,利用中链甘油三酸酯使天然维生素E更分散且均匀地溶于甘油中,使得到的最终产品中天然维生素E更分散,且能容纳的天然维生素E含量更高。中链甘油三酸酯的量需控制在天然维生素E量的1/10左右,优选地,中链甘油三酸酯的量为0.5~3份效果最佳。如果用量高于该范围,由于中链甘油三酸酯过量导致油相增多会大幅度加大乳化难度甚至无法制备出微乳液;如果用量小于该范围,则无法完全溶解配方中的天然维生素E,由于天然维生素E难溶于水,富余的天然维生素E将影响微乳液的稳定性。要最终制备得到透明的微乳液,需先在搅拌状态下使天然维生素E溶解于中链甘油三酸酯中,提高天然维生素E的亲水性能,提高其分散性。
关于第②方面,为了制备出澄清透明的微乳液,乳化剂的选择至关重要。本发明配方连续相为甘油,乳化剂需满足具有较高的HLB值的条件。根据连续相与分散相的分子结构特点,我们筛选出了十聚甘油酸脂肪酸酯作为乳化剂,但十聚甘油酸脂肪酸酯作为单一乳化剂时,必须将十聚甘油酸脂肪酸酯用量控制在1~4份。进一步地,我们十聚甘油酸脂肪酸酯与酶解磷脂混合使用作为乳化剂,并将十聚甘油酸脂肪酸酯与酶解磷脂的用量分别控制在1~2份,有较好的效果。一般地,对于相似结构的分子,会有相似的作用,因此我们十五聚甘油酸脂肪酸酯也进行了实验筛选,发现十五聚甘油酸脂肪酸酯与酶解磷脂用量分别控制在1~3份,有较好乳化效果。微乳液需在特定的组分及其用量才能保持澄清透明的稳定态。
关于第③方面,为了使天然维生素E在最终制备得到的微乳中粒径更小且能稳定存在,同时不能影响绿茶提取物的溶解,须将天然维生素E溶解于中链甘油三酸酯后得到的混合液在绿茶提取物进入连续相甘油之后进入连续相。
关于第④方面,绿茶提取物的添加步骤对本发明澄清微乳液型复合抗氧化剂的形成也是至关重要的。绿茶提取物必须比天然维生素E与中链甘油三酸酯的混合液先混合均匀至连续相甘油中,如果最后添加,油相的提前进入严重影响茶提取物的完全溶解,并会大幅度增加最终得到乳液的粒径,无法做到澄清透明。绿茶提取物须先溶解于甘油中,充分溶解,保证最终乳化制备产物为澄清透明的微乳液。
具体地,乳化剂为十聚甘油酸脂肪酸酯时,澄清微乳液型复合抗氧化剂包括以下重量份的组分:甘油72.5~90.4份,天然维生素E 8~20份,中链甘油三酸酯0.5~3份,十聚甘油酸脂肪酸酯1~4份,绿茶提取物0.1~0.5份。
当乳化剂为十聚甘油酸脂肪酸酯与酶解磷脂的混合物时,所述澄清微乳液型复合抗氧化剂包括以下质量分比的组分:甘油72.5~89.4份,天然维生素E 8~20份,中链甘油三酸酯0.5~3份,十聚甘油酸脂肪酸酯1~2份,酶解磷脂1~2份,绿茶提取物0.1~0.5份。
当乳化剂为十五聚甘油酸脂肪酸酯与酶解磷脂的混合物时,所述澄清微乳液型复合抗氧化剂包括以下重量份的组分:甘油70.5~89.4份,天然维生素E 8~20份,中链甘油三酸酯0.5~3份,十五聚甘油酸脂肪酸酯1~3份,酶解磷脂1~3份,绿茶提取物0.1~0.5份。
作为优选,制备方法步骤(1)中高速剪切的参数为:2500~3500rpm剪切5~10min;制备方法步骤(2)中高速剪切的参数为:3500~6000rpm剪切10~15min;制备方法步骤(3)中搅拌的参数为:500~1000rpm剪切5~10min;制备方法步骤(4)中高速剪切的参数为:3500~6000rpm剪切15~20min;制备方法步骤(5)中均质的压力为20~35MPa,均质循环的次数为2~4次。
与现有技术相比,本发明具有以下技术效果:
(1)本发明制备得到的复合抗氧化剂为澄清透明的微乳液,解决了现有技术抗氧化剂浊度较大的问题,用于果汁、近水饮料这种对透明度有一定要求的饮料的生产加工,除了能提供抗氧化效果外,还能使饮料保持其高透明度。
(2)本发明茶多酚与天然维生素E复合发挥抗氧化作用,天然维生素的使用降低了茶多酚的含量,减淡了其苦涩味,因而制备得到的抗氧化剂比普通氧化剂具有更好的口感,以澄清透明的微乳为载体,具有较小的粒径,进一步弱化其苦涩味,提高抗氧化剂成品口感的细腻性。
(3)本发明的澄清微乳液型复合抗氧化剂,不仅满足乳制品、乳饮料等有一定浊度的饮料产品的抗氧化需求,尤其适用于果汁、近水饮料这种对透明度有一定要求的饮料的抗氧化剂的添加,为企业在近水饮料的产品竞争中带来巨大的优势,实现经济效益。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
澄清透明复合抗氧化剂微乳液的制备:
(1)将4.0kg的十聚甘油酸脂肪酸酯加入到83.5kg预热至70℃的甘油中,3000rpm剪切10min,获得混合液A;
(2)将0.5kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于65℃以5000rpm的速率剪切10min,获得混合液B;
(3)将10kg预热至70℃的天然维生素E加入到预热至70℃的2kg的中链甘油三酸酯中,于65℃下1000rpm搅拌10min获得混合液C;
(4)在6000rpm的高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,以6000rpm的速率剪切20min,获得均一混合液D;
(5)将混合液D于65℃下用高压均质机在35MPa压力下进行均质并循环2次获得澄清透明水溶性复合抗氧化剂微乳液。
实施例2
澄清透明复合抗氧化剂微乳液的制备:
(1)将2.0kg的十聚甘油酸脂肪酸酯和2.0kg酶解磷脂加入到89.4kg预热至80℃的甘油中,2500rpm剪切10min,获得混合液A;
(2)将0.5kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于65℃5000rpm剪切15min,获得混合液B;
(3)将10kg预热至65℃的天然维生素E加入到预热至65℃的2.0kg的中链甘油三酸酯中,于6℃下500rpm搅拌10min获得混合液C;
(4)在6000rpm的高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,以6000rpm的速率剪切20min,获得均一混合液D;
(5)将混合液D于75℃下用高压均质机在20MPa压力下进行均质并循环2次获得澄清透明水溶性复合抗氧化剂微乳液。
实施例3
澄清透明复合抗氧化剂微乳液的制备:
(1)将3.0kg的十五聚甘油酸脂肪酸酯和3.0kg酶解磷脂加入到90.4kg预热至70℃的甘油中,3500rpm剪切5min,获得混合液A;
(2)将0.5kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于80℃3500rpm剪切15min,获得混合液B;
(3)将10kg预热至80℃的天然维生素E加入到预热至80℃的2.0kg的中链甘油三酸酯中,于75℃下1000rpm搅拌5min获得混合液C;
(4)在3500rpm的高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,并3500rpm剪切20min,获得均一混合液D;
(5)将混合液D于65℃下用高压均质机在30MPa压力下进行均质并循环2次获得澄清透明水溶性复合抗氧化剂微乳液。
实施例4
澄清透明复合抗氧化剂微乳液的制备:
(1)将1.0kg的十聚甘油酸脂肪酸酯加入到85kg预热至75℃的甘油中,3000rpm剪切8min,获得混合液A;
(2)将0.1kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于75℃6000rpm剪切12min,获得混合液B;
(3)将10kg预热至70℃的天然维生素E加入到预热至70℃的0.5kg的中链甘油三酸酯中,于70℃下700rpm搅拌8min获得混合液C;
(4)在6000rpm的高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,并6000rpm剪切20min,获得均一混合液D;80℃下用高压均质机在35MPa压力下进行均质并循环4次获得澄清透明水溶性复合抗氧化剂微乳液。
实施例5
澄清透明复合抗氧化剂微乳液的制备:
(1)将1.0kg的十五聚甘油酸脂肪酸酯和1.0kg酶解磷脂加入到72.5kg预热至65℃的甘油中,3000rpm剪切10min,获得混合液A;
(2)将0.5kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于65℃5000rpm剪切10min,获得混合液B;
(3)将20kg预热至70℃的天然维生素E加入到预热至70℃的3.0kg的中链甘油三酸酯中,于75℃下1000rpm搅拌10min获得混合液C;
(4)在3500rpm的高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,并3500rpm剪切15min,获得均一混合液D;
(5)将混合液D于75℃下用高压均质机在20MPa压力下进行均质并循环2次获得澄清透明水溶性复合抗氧化剂微乳液。
实施例6
澄清透明复合抗氧化剂微乳液的制备:
(1)将1.0kg的十聚甘油酸脂肪酸酯和1.0kg酶解磷脂加入到72.5kg预热至70℃的甘油中,3000rpm剪切10min,获得混合液A;
(2)将0.1kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于65℃5000rpm剪切10min,获得混合液B;
(3)将10kg预热至70℃的天然维生素E加入到预热至70℃的2.0kg的中链甘油三酸酯中,于65℃下1000rpm搅拌10min获得混合液C;
(4)在4500rpm的高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,并4500rpm剪切18min,获得均一混合液D;
(5)将混合液D于675℃下用高压均质机在30MPa压力下进行均质并循环3次获得澄清透明水溶性复合抗氧化剂微乳液。
对比例1(与实施例1的区别在于:乳化剂为司盘~60。)
(1)将4.0kg的司盘~60加入到83.5kg预热至70℃的甘油中,3000rpm剪切10min,获得混合液A;
(2)将0.5kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于65℃5000rpm剪切10min,获得混合液B;
(3)将10kg预热至70℃的天然维生素E加入到预热至70℃的2kg的中链甘油三酸酯中,于65℃下1000rpm搅拌10min获得混合液C;
(4)在高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,并6000rpm剪切20min,获得均一混合液D;
(5)将混合液D于65℃下用高压均质机在35MPa压力下进行均质并循环2次获得乳液。
对比例2(与实施例1的区别在于:乳化剂为吐温~60。)
(1)将4.0kg的吐温~60加入到83.5kg预热至70℃的甘油中,3000rpm剪切10min,获得混合液A;
(2)将0.5kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于65℃5000rpm剪切10min,获得混合液B;
(3)将10kg预热至70℃的天然维生素E加入到预热至70℃的2kg的中链甘油三酸酯中,于65℃下1000rpm搅拌10min获得混合液C;
(4)在高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,并6000rpm剪切20min,获得均一混合液D;
(5)将混合液D于65℃下用高压均质机在35MPa压力下进行均质并循环2次获得乳液。
对比例3(与实施例1的区别在于:将十聚甘油酸脂肪酸酯的用量提升至4.5kg,分散相甘油的用量降至83kg。)
(1)将4.5kg的十聚甘油酸脂肪酸酯加入到83kg预热至70℃的甘油中,3000rpm剪切10min,获得混合液A;
(2)将0.5kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于65℃5000rpm剪切10min,获得混合液B;
(3)将10kg预热至70℃的天然维生素E加入到预热至70℃的2kg的中链甘油三酸酯中,于65℃下1000rpm搅拌10min获得混合液C;
(4)在高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,并6000rpm剪切20min,获得均一混合液D;
(5)将混合液D于65℃下用高压均质机在35MPa压力下进行均质并循环2次获得乳液。
对比例4(与实施例1的区别在于:将中链甘油三酸酯替换成食品常用的葵花子油。)
(1)将4.0kg的十聚甘油酸脂肪酸酯加入到83.5kg预热至70℃的甘油中,3000rpm剪切10min,获得混合液A;
(2)将0.5kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于65℃5000rpm剪切10min,获得混合液B;
(3)将10kg预热至70℃的天然维生素E加入到预热至70℃的2kg的葵花子油中,于65℃下1000rpm搅拌10min获得混合液C;
(4)在高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,并6000rpm剪切20min,获得均一混合液D;
(5)将混合液D于650℃下用高压均质机在35MPa压力下进行均质并循环2次获得乳液。
对比例5(与实施例1的区别在于:将中链甘油三酸酯替换成食品常用的大豆油。)
(1)将4.0kg的十聚甘油酸脂肪酸酯加入到83.5kg预热至70℃的甘油中,3000rpm剪切10min,获得混合液A;
(2)将0.5kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于65℃5000rpm剪切10min,获得混合液B;
(3)将10kg预热至70℃的天然维生素E加入到预热至70℃的2kg的大豆油中,于65℃下1000rpm搅拌10min获得混合液C;
(4)在高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,并6000rpm剪切20min,获得均一混合液D;
(5)将混合液D于65℃下用高压均质机在35MPa压力下进行均质并循环2次获得乳液。
对比例6(与实施例1的区别在于:将中链甘油三酸酯用量提升至3.1kg,甘油用量降至82.4kg。)
(1)将4.0kg的十聚甘油酸脂肪酸酯加入到82.4kg预热至70℃的甘油中,3000rpm剪切10min,获得混合液A;
(2)将0.5kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于65℃5000rpm剪切10min,获得混合液B;
(3)将10kg预热至70℃的天然维生素E加入到预热至70℃的3.1kg的中链甘油三酸酯中,于65℃下1000rpm搅拌10min获得混合液C;
(4)在高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,并6000rpm剪切20min,获得均一混合液D;
(5)将混合液D于65℃下用高压均质机在35MPa压力下进行均质并循环2次获得乳液。
对比例7(与实施例1的区别在于:将中链甘油三酸酯用量调整至0.4kg,甘油用量调整至85.1kg。)
(1)将4.0kg的十聚甘油酸脂肪酸酯加入到85.1kg预热至70℃的甘油中,3000rpm剪切10min,获得混合液A;
(2)将0.5kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于65℃5000rpm剪切10min,获得混合液B;
(3)将10kg预热至70℃的天然维生素E加入到预热至70℃的0.4kg的中链甘油三酸酯中,于65℃下1000rpm搅拌10min获得混合液C;
(4)在高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,并6000rpm剪切20min,获得均一混合液D;
(5)将混合液D于80℃下用高压均质机在35MPa压力下进行均质并循环2次获得乳液。
对比例8(与实施例1的区别在于:将天然维生素E的用量提升至26kg。)
(1)将4.0kg的十聚甘油酸脂肪酸酯加入到83.5kg预热至70℃的甘油中,3000rpm剪切10min,获得混合液A;
(2)将0.5kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于65℃5000rpm剪切10min,获得混合液B;
(3)将26kg预热至70℃的天然维生素E加入到预热至70℃的2kg的中链甘油三酸酯中,于65℃下1000rpm搅拌10min获得混合液C;
(4)在高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,并6000rpm剪切20min,获得均一混合液D;
(5)将混合液D于65℃下用高压均质机在35MPa压力下进行均质并循环2次获得乳液。
对比例9(与实施例1的区别在于:天然维生素E与中链甘油三酸酯不提前混合,在快速剪切状态下直接将天然维生素E与中链甘油三酸酯分散至连续相。)
(1)将4.0kg的十聚甘油酸脂肪酸酯加入到83.5kg预热至70℃的甘油中,3000rpm剪切10min,获得混合液A;
(2)将0.5kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于65℃5000rpm剪切10min,获得混合液B;
(3)将10kg预热至70℃的天然维生素E与预热至70℃的2kg的中链甘油三酸酯在6000rpm速度高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,并6000rpm剪切20min,获得均一混合液D;
(4)将混合液D于65℃下用高压均质机在20~35MPa压力下进行均质并循环2次获得乳液。
对比例10(与实施例1的区别在于:将绿茶提取物用量提升至0.6kg,甘油用量降至83.4kg。)
(1)将4.0kg的十聚甘油酸脂肪酸酯加入到83.4kg预热至70℃的甘油中,3000rpm剪切10min,获得混合液A;
(2)将0.6kg的绿茶提取物加入到混合液A中,于65℃5000rpm剪切10min,获得混合液B;
(3)将10kg预热至70℃的天然维生素E加入到预热至70℃的2kg的中链甘油三酸酯中,于65℃下1000rpm搅拌10min获得混合液C;
(4)在高速剪切状态下,将C缓慢加入B中,并6000rpm剪切20min,获得均一混合液D;
(5)将混合液D于65℃下用高压均质机在35MPa压力下进行均质并循环2次获得乳液。
对比例11(与实施例1的区别在于:绿茶提取物在天然维生素E和中链甘油三酸酯等所有其他组份之后再分散进入连续相。)
(1)将4.0kg的十聚甘油酸脂肪酸酯加入到83.5kg预热至70℃的甘油中,3000rpm剪切10min,获得混合液A;
(2)将10kg预热至70℃的天然维生素E加入到预热至70℃的2kg的中链甘油三酸酯中,于65℃下1000rpm搅拌10min获得混合液B;
(3)在高速剪切状态下,将B缓慢加入A中,并6000rpm剪切20min,获得均一混合液C;
(4)将0.5kg的绿茶提取物加入到混合液C中,于65℃5000rpm剪切10min,获得混合液D;
(5)将混合液D于65℃下用高压均质机在35MPa压力下进行均质并循环2次获得乳液。
表征与评价
实施例1~6和对比例1~11制得的复合抗氧化剂进行粒径、浊度、水溶性及千倍稀释液状态的评价与表征,结果如表1所示。其中,千倍稀释液状态的评价所用的稀释液为纯水。
表1复合抗氧化剂粒径、浊度、水溶性及千倍稀释液状态的表征结果
编号 粒径/μm 浊度/NTU 水溶性 千倍稀释液的外观状态
实施例1 0.096 0.604 易溶 均一、稳定、无色透明,近似纯水状
实施例2 0.099 0.679 易溶 均一、稳定、无色透明,近似纯水状
实施例3 0.100 0.743 易溶 均一、稳定、无色透明,接近纯水状
实施例4 0.093 0.668 易溶 均一、稳定、无色透明,接近纯水状
实施例5 0.100 0.825 易溶 均一、稳定、无色透明,接近纯水状
实施例6 0.082 0.532 易溶 均一、稳定、无色透明,几乎纯水状
对比例1 1.721 74.568 易溶 均一、稳定、浑浊
对比例2 22.254 85.325 易溶 表面有浮油,浑浊
对比例3 5.231 82.158 较易溶 均一、稳定,浑浊
对比例4 2.345 68.231 易溶 均一、稳定,浑浊
对比例5 3.254 69.265 易溶 均一、稳定,浑浊
对比例6 10.324 50.322 较易溶 表面有浮油,浑浊
对比例7 2.358 49.953 易溶 均一、稳定,混浊
对比例8 10.325 52.983 不易溶 表面有浮油,分层且浑浊
对比例9 11.358 78.968 易溶 均一、稳定,浑浊
对比例10 32.258 98.358 易溶 均一、稳定,浑浊
对比例11 1.968 70.982 易溶 均一、稳定,浑浊
数据分析及讨论
(1)对比例1使用了授权公告号为CN 104287053 B的专利公开的乳化剂司盘~60,虽可获得相对均一稳定的乳液,但是乳液粒径大、浊度高、浑浊不透明,而实施例1的乳液为澄清透明的状态,且粒径范围在微乳液的范围内,说明十聚甘油酸脂肪酸酯是本发明形成微乳液的关键。同时说明本发明相较于现有技术不仅在视觉感官上有优势,在粒径的微观结构上也具有优势。
(2)对比例2使用了授权公告号为CN 104287053 B的专利公开的乳化剂吐温~60,虽可获得相对均一稳定的乳液,但是乳液粒径大、浊度高、浑浊不透明,而实施例1的乳液为澄清透明的状态,且粒径范围在微乳液的范围内,说明十聚甘油酸脂肪酸酯是本发明形成微乳液的关键。同时说明本发明相较于现有技术不仅在视觉感官上有优势,在粒径的微观结构上也具有优势。
(3)相较于实施例1,对比例3由于乳化剂的用量过高,导致乳化剂过剩,因此形成的乳液粒径较大,千倍稀释液的外观浑浊,同时,乳化剂本身具有一定浊度,也有可能是造成得到乳液浑浊的原因。结果说明,本发明形成澄清透明微乳液的关键之一是乳化剂的用量。
(4)相较于实施例1,对比例4和对比例5由于用其他植物油替换了中链甘油三酸酯,导致乳液粒径大幅度增大、浊度增加、千倍稀释液的外观仍然呈现浑浊的状态。说明在天然维生素E表面须溶于中链甘油三酸酯中,才能有效降低形成乳液的粒径。
(5)相较于实施例1,对比例6中链甘油三酸酯用量太高,导致中链甘油三酸酯过剩,导致表面有浮油的出现。说明中链甘油三酸酯必须与在天然维生素E的用量相配比,控制中链甘油三酸酯的用量,才能有效降低形成乳液的粒径。同时说明了本发明形成澄清透明微乳液的关键之一是中链甘油三酸酯的用量。
(6)相较于实施例1,对比例7由于中链甘油三酸酯用量太少,天然维生素E有富余,使得最终乳液粒径较大、浊度较高、千倍稀释液的外观仍然呈现浑浊的状态。说明中链甘油三酸酯必须与在天然维生素E的用量相配比,控制中链甘油三酸酯的用量,才能有效降低形成乳液的粒径。同时说明了本发明形成澄清透明微乳液的关键之一是中链甘油三酸酯的用量。
(7)相较于实施例1,对比例8增加了天然维生素E的添加量,最终乳液粒径大、浊度高、有浮油且稳定性差,说明天然维生素E的用量需要控制在一定范围内,与中链甘油三酸酯用量匹配,才能形成澄清透明且稳定的微乳液。说明了本发明形成澄清透明微乳液的关键之一是天然维生素E的用量,且与中链甘油三酸酯用量匹配。
(8)相较于实施例1,对比例9由于天然维生素E与中链甘油三酸酯不提前混合,导致乳液粒径大、浊度高、浑浊不透明,说明天然维生素E与中链甘油三酸酯应预先混合,才能有效地将中链甘油三酸酯附着于天然维生素E表面,提高天然维生素E的亲水性能。
(9)相较于实施例1,对比例10由于绿茶提取物用量提高,导致最终形成的乳液粒径大、浊度高、千倍稀释液的外观仍然呈现浑浊的状态。说明绿茶提取物用量应配合其他组分的用量,控制在一定的范围内。
(10)相较于实施例1,对比例11改变了绿茶提取物的添加顺序,将其放在最后分散进入体系,天然维生素E与中链甘油三酸酯的提前进入会严重影响茶提取物的完全溶解,最终导致抗氧化剂的粒径大幅度增加。说明绿茶提取物应先于天然维生素E与中链甘油三酸酯进入连续相甘油中。
以上提到相关原料的来源:
天然维生素E,市售由美国阿彻丹尼尔斯米德兰(ADM)公司提供,总生育酚含量≥90%。
甘油,市售由美国宝洁公司提供,纯度为99.5%。
绿茶提取物,市售,由荷兰帝斯曼公司提供,茶多酚含量≥50%,EGCG含量10~20%。
十聚甘油酸脂肪酸酯、十五聚甘油酸脂肪酸酯、酶解磷脂市售。
本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种澄清微乳液型复合抗氧化剂,其特征在于:包括以下重量份的组分:甘油 67.5~93.95份,天然维生素E 5~25份,中链甘油三酸酯 0.5~3份,乳化剂 1~6份,绿茶提取物0.05份~0.5份;所述乳化剂为十聚甘油酸脂肪酸酯、十聚甘油酸脂肪酸酯与酶解磷脂的混合物、十五聚甘油酸脂肪酸酯与酶解磷脂的混合物中的一种;
所述澄清微乳液型复合抗氧化剂的制备方法包括以下步骤:
(1)将甘油预热至65~80℃,将乳化剂加入甘油,高速剪切分散均匀得到混合液A;
(2)在65~80℃下,将绿茶提取物加入到混合液A中,高速剪切分散均匀得到混合液B;
(3)将天然维生素E及中链甘油三酸酯分别预热至65~80℃,然后在65-80℃下将天然维生素E与中链甘油三酸酯混合,搅拌获得混合液C;
(4)在高速剪切状态下,将混合液C缓慢加入混合液B中,并在所述高速剪切状态下混合均匀得到混合液D;
(5)将混合液D进行均质循环得到粒径不大于100 nm的澄清微乳液型复合抗氧化剂。
2.如权利要求1所述的一种澄清微乳液型复合抗氧化剂,其特征在于:所述乳化剂为十聚甘油酸脂肪酸酯,所述澄清微乳液型复合抗氧化剂包括以下重量份的组分:甘油72.5~90.4份,天然维生素E 8~20份,中链甘油三酸酯 0.5~3份,十聚甘油酸脂肪酸酯1~4份,绿茶提取物 0.1~0.5份。
3.如权利要求1所述的一种澄清微乳液型复合抗氧化剂,其特征在于:所述乳化剂为十聚甘油酸脂肪酸酯与酶解磷脂的混合物,所述澄清微乳液型复合抗氧化剂包括以下重量份的组分: 甘油 72.5~89.4份,天然维生素E 8~20份,中链甘油三酸酯0.5~3份,十聚甘油酸脂肪酸酯1~2份,酶解磷脂 1~2份,绿茶提取物0.1~0.5份。
4.如权利要求1所述的一种澄清微乳液型复合抗氧化剂,其特征在于:所述乳化剂为十五聚甘油酸脂肪酸酯与酶解磷脂的混合物,所述澄清微乳液型复合抗氧化剂包括以下重量份的组分:甘油 70.5~89.4份,天然维生素E 8~20份,中链甘油三酸酯0.5~3份,十五聚甘油酸脂肪酸酯1~3份,酶解磷脂 1~3份,绿茶提取物0.1~0.5份。
5.如权利要求1所述的一种澄清微乳液型复合抗氧化剂,其特征在于:所述制备方法步骤(1)中高速剪切的参数为:2500~3500 rpm剪切5~10 min。
6.如权利要求1所述的一种澄清微乳液型复合抗氧化剂,其特征在于:所述制备方法的步骤(2)中高速剪切的参数为:3500~6000 rpm剪切10~15 min。
7.如权利要求1所述的一种澄清微乳液型复合抗氧化剂,其特征在于:所述制备方法步骤(3)中搅拌的参数为:500~1000 rpm剪切5~10 min。
8.如权利要求1所述的一种澄清微乳液型复合抗氧化剂,其特征在于:所述制备方法步骤(4)中高速剪切的参数为:3500~6000rpm剪切15~20min。
9.如权利要求1所述的一种澄清微乳液型复合抗氧化剂,其特征在于:所述制备方法步骤(5)中均质的压力为20~35 MPa;所述制备方法步骤(5)中均质的温度为65~80℃;所述制备方法步骤(5)中均质循环的次数为2~4次。
10.如权利要求1~9之一所述的一种澄清微乳液型复合抗氧化剂在近水饮料中的应用。
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