CN105831689B - 一种单倍柠檬微乳香精的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种单倍柠檬微乳香精的制备方法，采用单倍柠檬精为油相，以聚甘油单月桂酸酯和蔗糖棕榈酸酯为复合表面活性剂，丙二醇为助表面活性剂制备的微乳化柠檬香精。本发明将水不溶性的单倍柠檬精油进行微乳化，得到稳定性好粒径小并且风味好、风味持久的单倍柠檬微乳香精，该香精能够用于澄清透明饮料体系中并且不影响饮料透明度，同时带有自抗氧化特性。此外，在形成微乳的基础上所使用的表面活性剂的量与柠檬香基的量之比小于1，并且所使用的乳化剂蔗糖棕榈酸酯无臭无味，大大减弱了乳化剂对微乳香精的口味的影响。无需使用去离子水作为水相即无需在微乳香精中加入防腐剂。
Description
技术领域
本发明属于食品添加剂领域，特别涉及一种单倍柠檬微乳香精的制备方法。
背景技术
柠檬精油由于其含有独特的风味物质在食品和饮料行业中广泛的作为食用香料。柠檬精油主要是从柠檬皮中通过低温压榨的方法获得，并且可以通过蒸馏法进一步精炼获得不同倍数的柠檬精油。其中单倍柠檬精油较其他高倍柠檬精油含有较高含量的萜和烯等物质，使得其较难进行微乳化，同时由于萜烯类物质的存在使得柠檬精油容易氧化导致其风味的变化。在饮料行业，柠檬口味得到较多消费者的青睐，然而目前对柠檬精油的乳化主要采用普通乳状液的方法。普通乳状液是热力学不稳定体系，在产品中使用过程中会存在上浮或者分层等影响产品稳定性的问题。而风味水饮料等外观澄清透明的饮料体系为保持产品外观为澄清透明，不能使用浊度较大的乳化香精而选择使用水洗柠檬香精，水洗柠檬香精在制备过程中损失了大量精油中油溶性的风味物质，大大削弱了柠檬独特的风味。
微乳液（microemulsion）是由一定配比的表面活性剂、助表面活性剂、水和油自发形成的各向同性、外观透明或半透明、热力学稳定的分散体系，其液滴粒径约为1-100 nm。微乳液的结构由Hoar和Schu1man 在1943年首次发现。微乳液的形成原理是表面活性剂分子由于其具有两亲结构，即亲水性头基和亲油性尾基，可自发排列成有序分子聚集体，从而形成热力学稳定体系。与普通乳状液相比，微乳液是外观透明或半透明且流动性好的均相稳定体系，离心或长期放置不易发生相分离，其颗粒分散均匀，大小在1-100 nm之间。
目前大部分的微乳香精会使用Tween系列表面活性剂，该系列表面活性剂自带苦味并且其中Tween 80有着较明显的不良风味，会在一定程度上影响所制备的微乳香精。
发明内容
本发明的目的在于提供一种单倍柠檬微乳香精的制备方法，将水不溶性的单倍柠檬精油进行微乳化，得到稳定性好粒径小并且风味好、风味持久的单倍柠檬微乳香精，该香精能够用于澄清透明饮料体系中并且不影响饮料透明度。同时由于微乳香精是热力学稳定体系，克服了普通乳化香精在货架期内上浮影响产品稳定性的问题，粒径小有利于柠檬风味物质的缓慢释放，同时带有自抗氧化特性。此外，在形成微乳的基础上所使用的表面活性剂的量与柠檬香基的量之比小于1，并且所使用的乳化剂蔗糖棕榈酸酯无臭无味，大大减弱了乳化剂对微乳香精的口味的影响。无需使用去离子水作为水相即无需在微乳香精中加入防腐剂。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种单倍柠檬微乳香精的制备方法，包括以下步骤：
（1）向容器中加入2~4重量份的聚甘油单月桂酸酯、2~4重量份的Tween 20及82~88重量份的甘油，在水浴中剪切溶解，得乳化剂溶液；
（2）将8~10重量份预热至50~70℃的维生素E加入到步骤（1）得到的乳化剂溶液中，在水浴中继续剪切溶解，得预乳化液；
（3）将预乳化液加热至60~70℃，均质后获得粒径在200~400nm之间的维生素E 纳米乳液；
（4）于另一容器中称取复合表面活性剂1.5~2.5重量份，助表面活性剂5~10重量份，于30~50℃的水浴条件下搅拌均匀并且冷却至室温得表面活性剂液；
（5）向表面活性剂液中加入单倍柠檬精油1.5~3.5重量份，于室温条件下搅拌均匀，再向表面活性剂液中加入0.01~0.05重量份步骤（3）制备好的维生素E纳米乳液，放置过夜或者使用超声去除气泡即可得到稳定的澄清透明单倍柠檬微乳香精。
本发明采用微乳香精能够较好的解决单倍柠檬精油不稳定的问题，能够成功载运油溶性的物质，构建粒径小于100nm的微乳体系，在产品中使用不影响外观（即澄清透明度）的同时能够较大程度的保留柠檬原有风味。于此同时，在制备微乳柠檬体系的过程中加入已经乳化好的维生素E纳米乳液，在不影响微乳体系稳定性的前提条件下起到保护柠檬独特风味的作用。
本发明首先制备了维生素E 纳米乳液，维生素E纳米乳液采用聚甘油单月桂酸酯和Tween 20为复配乳化剂，聚甘油单月桂酸酯和Tween 20不会影响微乳体系的澄清度，同时也不会带入不良风味。本发明首次在单倍柠檬精油微乳体系构建中添加维生素E 纳米乳液，在不影响微乳体系稳定性的前提条件下起到保护柠檬独特风味的作用，同时，维生素E纳米乳液的添加不会影响微乳体系的澄清度，从而不影响其应用效果。若采用单纯的维生素E添加，而不预乳化，则维生素E添加会极大影响微乳体系的稳定性和澄清度，使体系变得浑浊。而采用其它一些抗氧化效果物质，虽然能保护柠檬独特风味，但是极易影响微乳体系的稳定性和澄清度，因此也无法采用。由于在微乳体系中的维生素E纳米乳液的添加量较小，故不会影响微乳香精的风味。控制维生素E 纳米乳液的加入量比较关键，过多会带来不良风味，影响柠檬风味，影响微乳体系澄清度和稳定性，过少则起不到效果。
本发明另一核心在于采用特定的复合表面活性剂作为油相，助表面活性剂作为水相构建单倍柠檬精油微乳体系，复合表面活性剂的特定选择，不会给体系带来不良风味，且能较好保持微乳体系的稳定性和澄清度，pH适应范围广，成本合理。
作为优选，步骤（1）中水浴温度控制在40~70℃，剪切溶解的参数为：2500~4000rpm剪切10~15min。
作为优选，步骤（2）中水浴温度控制在40~70℃，剪切溶解的参数为：2500~4000rpm剪切10~15min。
作为优选，步骤（3）中均质参数为： 30~50Mpa压力下均质循环3-4次。
作为优选，所述复合表面活性剂由聚甘油单月桂酸酯与蔗糖棕榈酸酯按照1:2~3:1的质量比混合组成。本发明中复合表面活性剂为聚甘油单月桂酸酯（不会带来不良风味，亲水性比较高，pH适用范围广）和蔗糖棕榈酸酯（不会带来不良风味，亲水性比较高，pH适用范围广，小分子，形成膜的致密性更好），质量比为1:2~3:1；采用聚甘油单月桂酸酯与蔗糖棕榈酸酯复配，成本控制合理，效果好。采用其中聚甘油单月桂酸酯的HLB值为15~16之间，有着较高的亲水性，pH使用范围在3~8之间，价格低并且不具有不良风味；蔗糖棕榈酸酯的HLB酯为18.5，亲水端链长大于其他亲水型乳化剂，使用其作为乳化剂形成的乳液会有较强的空间位阻能够更好的保证乳液的稳定性。
作为优选，所述助表面活性剂为丙二醇。
本发明的有益效果是：
产品稳定性好，粒径小，在常温及高低温条件下（4℃和55℃）存放能够长期保持均一稳定的状态。
产品载油量高，乳化剂用量小并且无色无味，香精香气自然真实持久。
在饮料中使用简单，能够快速分散溶解，不影响饮料外观。
产品适用pH范围广，能够用于pH大于3的饮料体系。
产品能耗小，无需均质等外界能力的输入，搅拌即可完成。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明中，若非特指，所采用的原料和设备等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种单倍柠檬微乳香精的制备方法，包括以下步骤：
（1）向容器中加入2kg的聚甘油单月桂酸酯、2kg的Tween 20及82kg的甘油，在40℃水浴中2500rpm剪切溶解15min，得乳化剂溶液；
（2）将8kg预热至50℃的维生素E加入到步骤（1）得到的乳化剂溶液中，继续在40℃水浴中2500rpm剪切溶解15min，得预乳化液；
（3）将预乳化液加热至60℃，30Mpa压力下均质循环4次，获得粒径在200~400nm之间的维生素E 纳米乳液；
（4）于另一容器中称取复合表面活性剂1.5kg（聚甘油单月桂酸酯0.5kg与蔗糖棕榈酸酯1kg），丙二醇5kg，于30℃的水浴条件下搅拌均匀并且冷却至室温得表面活性剂液；
（5）向表面活性剂液中加入单倍柠檬精油（市售）1.5kg，于室温条件下搅拌均匀，再向表面活性剂液中加入0.01kg步骤（3）制备好的维生素E纳米乳液，放置过夜或者使用超声去除气泡即可得到稳定的澄清透明单倍柠檬微乳香精。
将所制备的单倍柠檬微乳香精在3000rpm 条件下离心10min无上浮和沉淀，并且在4℃和55℃条件下保存状态稳定。
实施例2：
一种单倍柠檬微乳香精的制备方法，包括以下步骤：
（1）向容器中加入4kg的聚甘油单月桂酸酯、4kg的Tween 20及88kg的甘油，在70℃水浴中4000rpm剪切溶解10min，得乳化剂溶液；
（2）将10kg预热至70℃的维生素E加入到步骤（1）得到的乳化剂溶液中，继续在70℃水浴中4000rpm剪切溶解10min，得预乳化液；
（3）将预乳化液加热至70℃，50Mpa压力下均质循环3次，获得粒径在200~400nm之间的维生素E 纳米乳液；
（4）于另一容器中称取复合表面活性剂2.5kg（聚甘油单月桂酸酯1.5kg与蔗糖棕榈酸酯1kg），丙二醇8kg，于50℃的水浴条件下搅拌均匀并且冷却至室温得表面活性剂液；
（5）向表面活性剂液中加入单倍柠檬精油3.5kg，于室温条件下搅拌均匀，再向表面活性剂液中加入0.05kg步骤（3）制备好的维生素E纳米乳液，放置过夜或者使用超声去除气泡即可得到稳定的澄清透明单倍柠檬微乳香精。
将所制备的单倍柠檬微乳香精在3000rpm 条件下离心10min无上浮和沉淀，并且在4℃和55℃条件下保存状态稳定。
实施例3：
一种单倍柠檬微乳香精的制备方法，包括以下步骤：
（1）向容器中加入4kg的聚甘油单月桂酸酯、4kg的Tween 20及85kg的甘油，在50℃水浴中3000rpm剪切溶解10min，得乳化剂溶液；
（2）将8kg预热至60℃的维生素E加入到步骤（1）得到的乳化剂溶液中，继续在50℃水浴中3000rpm剪切溶解10min，得预乳化液；
（3）将预乳化液加热至60℃，30Mpa压力下均质循环4次，获得粒径在200~400nm之间的维生素E 纳米乳液；
（4）于另一容器中称取复合表面活性剂2kg（聚甘油单月桂酸酯1.5kg与蔗糖棕榈酸酯0.5kg），丙二醇10kg，于40℃的水浴条件下搅拌均匀并且冷却至室温得表面活性剂液；
（5）向表面活性剂液中加入单倍柠檬精油2kg，于室温条件下搅拌均匀，再向表面活性剂液中加入0.02kg步骤（3）制备好的维生素E纳米乳液，放置过夜或者使用超声去除气泡即可得到稳定的澄清透明单倍柠檬微乳香精。
将所制备的单倍柠檬微乳香精在3000rpm 条件下离心10min无上浮和沉淀，并且在4℃和55℃条件下保存状态稳定。
实施例4：
一种单倍柠檬微乳香精的制备方法，包括以下步骤：
（1）向容器中加入4kg的聚甘油单月桂酸酯、2kg的Tween 20及85kg的甘油，在50℃水浴中4000rpm剪切溶解10min，得乳化剂溶液；
（2）将10kg预热至50℃的维生素E加入到步骤（1）得到的乳化剂溶液中，继续在50℃水浴中4000rpm剪切溶解10min，得预乳化液；
（3）将预乳化液加热至60℃，40Mpa压力下均质循环4次，获得粒径在200~400nm之间的维生素E 纳米乳液；
（4）于另一容器中称取复合表面活性剂2kg（聚甘油单月桂酸酯1kg与蔗糖棕榈酸酯1kg），丙二醇10kg，于50℃的水浴条件下搅拌均匀并且冷却至室温得表面活性剂液；
（5）向表面活性剂液中加入单倍柠檬精油3kg，于室温条件下搅拌均匀，再向表面活性剂液中加入0.03kg步骤（3）制备好的维生素E纳米乳液，放置过夜或者使用超声去除气泡即可得到稳定的澄清透明单倍柠檬微乳香精。
将所制备的单倍柠檬微乳香精在3000rpm 条件下离心10min无上浮和沉淀，并且在4℃和55℃条件下保存状态稳定。
实施例5：
一种单倍柠檬微乳香精的制备方法，包括以下步骤：
（1）向容器中加入3kg的聚甘油单月桂酸酯、3kg的Tween 20及88kg的甘油，在60℃水浴中3500rpm剪切溶解15min，得乳化剂溶液；
（2）将9kg预热至50℃的维生素E加入到步骤（1）得到的乳化剂溶液中，继续在60℃水浴中3500rpm剪切溶解15min，得预乳化液；
（3）将预乳化液加热至60℃，50Mpa压力下均质循环4次，获得粒径在200~400nm之间的维生素E 纳米乳液；
（4）于另一容器中称取复合表面活性剂2.5kg（聚甘油单月桂酸酯1.5kg与蔗糖棕榈酸酯1kg），丙二醇10kg，于50℃的水浴条件下搅拌均匀并且冷却至室温得表面活性剂液；
（5）向表面活性剂液中加入单倍柠檬精油3.5kg，于室温条件下搅拌均匀，再向表面活性剂液中加入0.01kg步骤（3）制备好的维生素E纳米乳液，放置过夜或者使用超声去除气泡即可得到稳定的澄清透明单倍柠檬微乳香精。
将所制备的单倍柠檬微乳香精在3000rpm 条件下离心10min无上浮和沉淀，并且在4℃和55℃条件下保存状态稳定。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (5)
1.一种单倍柠檬微乳香精的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）向容器中加入2~4重量份的聚甘油单月桂酸酯、2~4重量份的Tween 20及82~88重量份的甘油，在水浴中剪切溶解，得乳化剂溶液；
（2）将8~10重量份预热至50~70℃的维生素E加入到步骤（1）得到的乳化剂溶液中，在水浴中继续剪切溶解，得预乳化液；
（3）将预乳化液加热至60~70℃，均质后获得粒径在200~400nm之间的维生素E 纳米乳液；
（4）于另一容器中称取复合表面活性剂1.5~2.5重量份，助表面活性剂5~10重量份，于30~50℃的水浴条件下搅拌均匀并且冷却至室温得表面活性剂液；所述复合表面活性剂由聚甘油单月桂酸酯与蔗糖棕榈酸酯按照1:2~3:1的质量比混合组成；
（5）向表面活性剂液中加入单倍柠檬精油1.5~3.5重量份，于室温条件下搅拌均匀，再向表面活性剂液中加入0.01~0.05重量份步骤（3）制备好的维生素E纳米乳液，放置过夜或者使用超声去除气泡即可得到稳定的澄清透明单倍柠檬微乳香精。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（1）中水浴温度控制在40~70℃，剪切溶解的参数为：2500~4000rpm剪切10~15min。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（2）中水浴温度控制在40~70℃，剪切溶解的参数为：2500~4000rpm剪切10~15min。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤（3）中均质参数为： 30~50Mpa压力下均质循环3-4次。
5.根据权利要求1或2或3或4所述的制备方法，其特征在于：所述助表面活性剂为丙二醇。
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