CN115477398A - 一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂，由如下百分比原料制成：天然阻垢单剂10％‑60％，有机水溶性聚合物阻垢单剂10％‑20％，葡萄糖酸钠5％‑15％，丙三醇5％‑10％，强化阻垢剂5％‑10％，余量为水；天然阻垢单剂为聚天冬氨酸，溶于水后分子链在水中伸展，其上携带众多负电荷基团，与碳酸钙和硫酸钙晶体产生吸附现象，这些晶粒带有相同的电荷，静电斥力阻止晶粒相互接触，从而阻止大晶体的形成，在温度下降时，强化阻垢剂分子中的长链烷基能够与阻垢剂分子相互作用，防止阻垢剂出现凝固，与丙三醇配合使用，大大提高了灰水分散剂的耐低温能力。
Description
技术领域
本发明涉及煤气化灰水系统处理技术领域，具体涉及一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂。
背景技术
随着我国煤气化技术的发展，其灰水系统对药剂的要求也越来越高，先后经历了天然聚合物阻垢分散剂、含磷类聚合物阻垢分散剂、共聚物阻垢分散剂的阶段，我国工业发展初始阶段，天然聚合物由于来源方便，成本低而被大量使用，但由于大部分天然聚合物在高温高压条件下不稳定，容易分解，逐渐被合成的含磷类聚合物取代，含磷类聚合物优点较多，广泛应用到水处理领域中，目前仍在广泛利用，且不断扩展中，许多单位对磷的排放指标越来越严格，无磷阻垢分散剂的需求越来越高，已经成为行业发展的趋势。
目前，行业大部分的无磷阻垢分散剂都为共聚物阻垢剂，是以丙烯酸共聚物的螯合分散作用，达到阻垢分散的效果，共聚物阻垢分散剂抗高温，抗高压效果出色，稳定性好，但仍然存在不容易被生物降解的缺点，另外，天然聚合物阻垢分散剂、含磷类聚合物阻垢分散剂、共聚物阻垢分散剂都存在一个共同的缺陷，那就是在低温条件下(零下十度)会出现结晶。
因为煤炭资源的分布，煤化工企业北方居多，特别是内蒙古中部和山西北部，北方冬季温度偏低，山西北部榆林市冬季各月平均最低气温零下4-13℃，内蒙古中部鄂尔多斯冬季各月平均最低气温零下12-15℃，极端最低气温甚至可达到零下28.4℃北方现场，灰水阻垢分散剂为吨桶货车运输，送至用户厂区后，用泵打进室内储罐，运输过程中，受低温环境影响，桶底会大量结晶，最终阻塞泵的管路，影响加药。因此，随着国家环保要求越来越严，研发同时具有阻垢分散性能优异、耐低温储存且无磷可降解的绿色环保灰水阻垢分散剂变得越来越迫切。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂，解决了现阶段灰水阻垢剂无法在低温条件下保证分散效果的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂，由如下百分比原料制成：天然阻垢单剂10％-60％，有机水溶性聚合物阻垢单剂10％-20％，葡萄糖酸钠5％-15％，丙三醇5％-10％，强化阻垢剂5％-10％，余量为水；
该耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂由如下步骤制成：
将聚天冬氨酸和水加入反应釜内，搅拌均匀，加入水解聚马来酸酐，继续搅拌1-3h后，加入葡萄糖酸钠，继续搅拌1-3h后，加入丙三醇和强化阻垢剂，搅拌均匀，制得耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂。
进一步，所述的天然阻垢单剂为相对分子量在1500-2500、固含量≥40％的聚天冬氨酸。
进一步，所述的有机水溶性聚合物阻垢单剂为相对分子量在400-800、固含量≥50％的水解聚马来酸酐。
进一步，所述的强化阻垢剂由如下步骤制成：
步骤A1：将蓖麻油、酸性氧化铝、尿素、乙酸混合均匀，在转速为300-500r/min，温度为50-60℃的条件下，搅拌并加入双氧水，加入完毕后，升温至温度为65-70℃，进行反应10-15h后，将产物洗涤至中性，在温度为55℃，压强为0.8MPa的条件下，蒸馏去除低沸物，制得环氧蓖麻油；
步骤A2：将环氧蓖麻油和聚乙烯亚胺溶于乙醇中，在转速为150-200r/min，温度为70-80℃的条件下，搅拌并加入四丁基溴化铵，进行反应6-8h后，蒸馏去除乙醇，将底物过滤去除滤渣，将滤液、十八酸、对甲基苯磺酸、二甲苯、对苯二酚混合均匀，在温度为120-130℃的条件下，进行反应6-8h后，蒸馏去除溶剂，制得强化阻垢剂。
进一步，步骤A1所述的蓖麻油、乙酸、双氧水的摩尔比为1:3.6:7.5，酸性氧化铝的用量为蓖麻油质量的10-12％，尿素的用量为蓖麻油质量的0.3-0.5％。
进一步，步骤A2所述的环氧蓖麻油、聚乙烯亚胺、四丁基溴化铵、十八醇的质量比为1.8:10:1:3.12，聚乙烯亚胺的相对分子量在1500-2000。
本发明的有益效果：本发明制备的一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂，由如下原料制成：天然阻垢单剂、有机水溶性聚合物阻垢单剂、葡萄糖酸钠、丙三醇、强化阻垢剂、水。天然阻垢单剂为聚天冬氨酸，溶于水后分子链在水中伸展，其上携带众多负电荷基团，与碳酸钙和硫酸钙晶体产生吸附现象，这些晶粒带有相同的电荷，静电斥力阻止晶粒相互接触，从而阻止大晶体的形成，同时，晶粒因为分子链吸附而均匀分散在水中，阻止了成垢粒子的凝聚，减少了晶核的形成，使碳酸钙等稳定在灰水中。有机水溶性聚合物阻垢单剂为水解聚马来酸酐，水解聚马来酸酐具有晶格歪曲和临界效应，阻垢分散效果优秀，且能适应高pH值、高温、高硬度和水质条件下，能在175℃以上保持良好的阻垢性能，溶于水生成带负电荷的分子链，与钙离子生成可溶于水的络合物，使无机盐溶解度增加，起到络合增溶的效果。另外聚合物会吸附在无机盐的晶核上，占据无机盐晶体的生长空间，减缓晶体的增长，减少垢的形成。葡萄糖酸钠能与其他阻垢分散单剂配合，形成协同效应，有效提高阻垢率，其还有一定的缓蚀性，且自身含有多个羟基，在灰水系统中，对钙铁等成垢阳离子具有良好的络合能力，并对这些阳离子形成的盐类有良好的去活化作用，另外，葡萄糖酸钠绿色环保，价格低廉，丙三醇无毒，属于环保型防冻剂，具有容易配兑、沸点高、不易蒸发、不易燃烧、降低冰点效率高、使用时间长等特点，强化阻垢剂以蓖麻油为原料，在酸性氧化铝的作用下，将蓖麻油分子中的双键转化为环氧基，制得环氧蓖麻油，将环氧蓖麻油与聚乙烯亚胺反应，使得环氧蓖麻油上的环氧基与聚乙烯亚胺上的氨基反应产生羟基，形成大分子网格结构，再与十八酸酯化，制得强化阻垢剂，该强化阻垢剂，在加入灰水中能够包裹在微晶表面，阻碍微晶生长，到达阻垢效果，同时该强化阻垢剂分子中含有大量长链烷基，在温度下降时，长链烷基能够与阻垢剂分子相互作用，防止阻垢剂出现凝固，与丙三醇配合使用，大大提高了灰水分散剂的耐低温能力。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
强化阻垢剂由如下步骤制成：
步骤A1：将蓖麻油、酸性氧化铝、尿素、乙酸混合均匀，在转速为300r/mi n，温度为50℃的条件下，搅拌并加入双氧水，加入完毕后，升温至温度为65℃，进行反应10h后，将产物洗涤至中性，在温度为55℃，压强为0.8MPa的条件下，蒸馏去除低沸物，制得环氧蓖麻油；
步骤A2：将环氧蓖麻油和聚乙烯亚胺溶于乙醇中，在转速为150r/min，温度为70℃的条件下，搅拌并加入四丁基溴化铵，进行反应6h后，蒸馏去除乙醇，将底物过滤去除滤渣，将滤液、十八酸、对甲基苯磺酸、二甲苯、对苯二酚混合均匀，在温度为120℃的条件下，进行反应6h后，蒸馏去除溶剂，制得强化阻垢剂。
步骤A1所述的蓖麻油、乙酸、双氧水的摩尔比为1:3.6:7.5，酸性氧化铝的用量为蓖麻油质量的10％，尿素的用量为蓖麻油质量的0.3％。
步骤A2所述的环氧蓖麻油、聚乙烯亚胺、四丁基溴化铵、十八醇的质量比为1.8:10:1:3.12，聚乙烯亚胺的相对分子量在1500。
实施例2
强化阻垢剂由如下步骤制成：
步骤A1：将蓖麻油、酸性氧化铝、尿素、乙酸混合均匀，在转速为300r/min，温度为55℃的条件下，搅拌并加入双氧水，加入完毕后，升温至温度为68℃，进行反应13h后，将产物洗涤至中性，在温度为55℃，压强为0.8MPa的条件下，蒸馏去除低沸物，制得环氧蓖麻油；
步骤A2：将环氧蓖麻油和聚乙烯亚胺溶于乙醇中，在转速为180r/min，温度为75℃的条件下，搅拌并加入四丁基溴化铵，进行反应7h后，蒸馏去除乙醇，将底物过滤去除滤渣，将滤液、十八酸、对甲基苯磺酸、二甲苯、对苯二酚混合均匀，在温度为125℃的条件下，进行反应7h后，蒸馏去除溶剂，制得强化阻垢剂。
步骤A1所述的蓖麻油、乙酸、双氧水的摩尔比为1:3.6:7.5，酸性氧化铝的用量为蓖麻油质量的11％，尿素的用量为蓖麻油质量的0.4％。
步骤A2所述的环氧蓖麻油、聚乙烯亚胺、四丁基溴化铵、十八醇的质量比为1.8:10:1:3.12，聚乙烯亚胺的相对分子量在1800。
实施例3
强化阻垢剂由如下步骤制成：
步骤A1：将蓖麻油、酸性氧化铝、尿素、乙酸混合均匀，在转速为500r/min，温度为60℃的条件下，搅拌并加入双氧水，加入完毕后，升温至温度为70℃，进行反应15h后，将产物洗涤至中性，在温度为55℃，压强为0.8MPa的条件下，蒸馏去除低沸物，制得环氧蓖麻油；
步骤A2：将环氧蓖麻油和聚乙烯亚胺溶于乙醇中，在转速为200r/min，温度为80℃的条件下，搅拌并加入四丁基溴化铵，进行反应8h后，蒸馏去除乙醇，将底物过滤去除滤渣，将滤液、十八酸、对甲基苯磺酸、二甲苯、对苯二酚混合均匀，在温度为130℃的条件下，进行反应8h后，蒸馏去除溶剂，制得强化阻垢剂。
步骤A1所述的蓖麻油、乙酸、双氧水的摩尔比为1:3.6:7.5，酸性氧化铝的用量为蓖麻油质量的12％，尿素的用量为蓖麻油质量的0.5％。
步骤A2所述的环氧蓖麻油、聚乙烯亚胺、四丁基溴化铵、十八醇的质量比为1.8:10:1:3.12，聚乙烯亚胺的相对分子量在2000。
实施例4
一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂，由如下百分比原料制成：天然阻垢单剂350kg，有机水溶性聚合物阻垢单剂150kg，葡萄糖酸钠50kg，丙三醇50kg，强化阻垢剂50kg，水400kg；
该耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂由如下步骤制成：
将聚天冬氨酸和水加入反应釜内，搅拌均匀，加入水解聚马来酸酐，继续搅拌1h后，加入葡萄糖酸钠，继续搅拌1h后，加入丙三醇和强化阻垢剂，搅拌均匀，制得耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂。
所述的天然阻垢单剂为相对分子量在1500、固含量为40％的聚天冬氨酸。
所述的有机水溶性聚合物阻垢单剂为相对分子量在400、固含量为50％的水解聚马来酸酐，水解聚马来酸酐具有晶格歪曲和临界效应，阻垢分散效果优秀，且能适应高pH值、高温、高硬度和水质条件下，能在175℃以上保持良好的阻垢性能。
所述的强化阻垢剂由实施例1制得。
实施例5
一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂，由如下百分比原料制成：天然阻垢单剂300kg，有机水溶性聚合物阻垢单剂200kg，葡萄糖酸钠50kg，丙三醇50kg，强化阻垢剂50kg，水400kg；
该耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂由如下步骤制成：
将聚天冬氨酸和水加入反应釜内，搅拌均匀，加入水解聚马来酸酐，继续搅拌2h后，加入葡萄糖酸钠，继续搅拌2h后，加入丙三醇和强化阻垢剂，搅拌均匀，制得耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂。
所述的天然阻垢单剂为相对分子量在2000、固含量为50％的聚天冬氨酸。
所述的有机水溶性聚合物阻垢单剂为相对分子量在600、固含量为60％的水解聚马来酸酐，水解聚马来酸酐具有晶格歪曲和临界效应，阻垢分散效果优秀，且能适应高pH值、高温、高硬度和水质条件下，能在175℃以上保持良好的阻垢性能。
所述的强化阻垢剂由实施例1制得。
实施例6
一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂，由如下百分比原料制成：天然阻垢单剂250kg，有机水溶性聚合物阻垢单剂350kg，葡萄糖酸钠40kg，丙三醇50kg，强化阻垢剂40kg，水310kg；
该耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂由如下步骤制成：
将聚天冬氨酸和水加入反应釜内，搅拌均匀，加入水解聚马来酸酐，继续搅拌1-3h后，加入葡萄糖酸钠，继续搅拌1-3h后，加入丙三醇和强化阻垢剂，搅拌均匀，制得耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂。
所述的天然阻垢单剂为相对分子量在2000、固含量60％的聚天冬氨酸。
所述的有机水溶性聚合物阻垢单剂为相对分子量在600、固含量70％的水解聚马来酸酐，水解聚马来酸酐具有晶格歪曲和临界效应，阻垢分散效果优秀，且能适应高pH值、高温、高硬度和水质条件下，能在175℃以上保持良好的阻垢性能。
所述的强化阻垢剂由实施例1制得。
实施例7
一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂，由如下百分比原料制成：天然阻垢单剂200kg，有机水溶性聚合物阻垢单剂300kg，葡萄糖酸钠50kg，丙三醇100kg，强化阻垢剂80kg，水370kg；
该耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂由如下步骤制成：
将聚天冬氨酸和水加入反应釜内，搅拌均匀，加入水解聚马来酸酐，继续搅拌3h后，加入葡萄糖酸钠，继续搅拌3h后，加入丙三醇和强化阻垢剂，搅拌均匀，制得耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂。
所述的天然阻垢单剂为相对分子量在2500、固含量60％的聚天冬氨酸。
所述的有机水溶性聚合物阻垢单剂为相对分子量在800、固含量50％的水解聚马来酸酐，水解聚马来酸酐具有晶格歪曲和临界效应，阻垢分散效果优秀，且能适应高pH值、高温、高硬度和水质条件下，能在175℃以上保持良好的阻垢性能。
所述的强化阻垢剂由实施例1制得。
对比例1
本对比例为中国专利CN111690143A中实施例4公开灰水分散剂。
对比例2
本对比例为中国专利CN104151476A中实施例1公开灰水分散剂。
将实施例4-7和对比例1-2制得的灰水分散剂依照SH/T0623附录A无灰分散剂低温分散性评定法，检测分散指数，加入量为100mg/L，并在零下25℃的条件下，观察是否出现结晶，检测结果如下表所示；
由上表可知实施例4-7制得的灰水分散剂的分散指数为88-91，且在零下20℃的条件下，分散剂不会出现结晶现象。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂，其特征在于：由如下百分比原料制成：天然阻垢单剂10％-60％，有机水溶性聚合物阻垢单剂10％-20％，葡萄糖酸钠5％-15％，丙三醇5％-10％，强化阻垢剂5％-10％，余量为水；
该耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂由如下步骤制成：
将聚天冬氨酸和水加入反应釜内，搅拌均匀，加入水解聚马来酸酐，继续搅拌1-3h后，加入葡萄糖酸钠，继续搅拌1-3h后，加入丙三醇和强化阻垢剂，搅拌均匀，制得耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂。
2.根据权利要求1所述的一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂，其特征在于：所述的天然阻垢单剂为相对分子量在1500-2500、固含量≥40％的聚天冬氨酸。
3.根据权利要求1所述的一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂，其特征在于：所述的有机水溶性聚合物阻垢单剂为相对分子量在400-800、固含量≥50％的水解聚马来酸酐。
4.根据权利要求1所述的一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂，其特征在于：所述的强化阻垢剂由如下步骤制成：
步骤A1：将蓖麻油、酸性氧化铝、尿素、乙酸混合搅拌并加入双氧水，加入完毕后，升温反应后，将产物洗涤至中性，蒸馏去除低沸物，制得环氧蓖麻油；
步骤A2：将环氧蓖麻油和聚乙烯亚胺溶于乙醇中，搅拌并加入四丁基溴化铵，进行反应后，蒸馏去除乙醇，将底物过滤去除滤渣，将滤液、十八酸、对甲基苯磺酸、二甲苯、对苯二酚混合均匀，进行反应后，蒸馏去除溶剂，制得强化阻垢剂。
5.根据权利要求4所述的一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂，其特征在于：步骤A1所述的蓖麻油、乙酸、双氧水的摩尔比为1:3.6:7.5，酸性氧化铝的用量为蓖麻油质量的10-12％，尿素的用量为蓖麻油质量的0.3-0.5％。
6.根据权利要求4所述的一种耐低温存储的无磷绿色环保灰水分散剂，其特征在于：步骤A2所述的环氧蓖麻油、聚乙烯亚胺、四丁基溴化铵、十八醇的质量比为1.8:10:1:3.12，聚乙烯亚胺的相对分子量在1500-2000。
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