CN115477376A - 一种用于高硬度水的除氯处理剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于高硬度水的除氯处理剂及其制备方法，属于污水处理技术领域。该除氯处理剂以钙镁铋铁四元复合氧化物为核心，表面接枝有改性木质素，其中，改性木质素以均数分子量为1000的碱木质素为原料，通过硅烷偶联剂KH‑560接枝硅氧烷，将改性木质素与复合基体牢固结合，通过2,3‑环氧丙基三甲基氯化铵接枝氯化铵基团，对氯离子有强吸附作用，同时改善碱木质素的亲水性，在污水中得以舒展铺开吸附；复合基体以水热法配合超声震荡制得，呈多孔结构，对氯离子有强吸附性；同时，钙镁氧化物可促进碱木质素的降解，有利于除氯处理剂的无害化处理和回收利用。
Description
技术领域
本发明属于污水处理技术领域，具体地，涉及一种用于高硬度水的除氯处理剂及其制备方法。
背景技术
硬水是指含有较多可溶性钙镁化合物的水，以发生结垢现象，导致管线堵塞，一般高硬度水污水需要软化后才能二次利用。
火力发电产生的烧结灰以及高炉灰中含有较高的氯离子和钙镁等碱金属，无法直接回收应用水泥中，通常水洗法脱除灰分中的氯，一般经过水洗后的灰分氯脱除率可以达到80％左右，但是又产生大量的高硬度污水。
对于高硬度污水脱氯最简单有效的方法为吸附法，传统的脱氯剂包括钙系脱氯剂、铜系脱氯剂等，其具有一定的脱氯能力，但是氯容普遍不高，用量大且难以脱除，净化成本居高不下；现有技术中开发出多种复合型脱氯剂，具有高效脱氯作用，一般较为优异的脱氯剂的氯容为20wt％左右，与化学脱氯效率仍存在较大差距，需要进一步提升，此外，复合型脱氯剂以负载型为主，脱氯剂处理后的回收以及无害化处理仍是当下的难题。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种用于高硬度水的除氯处理剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种用于高硬度水的除氯处理剂的制备方法，具体包括如下步骤：
步骤S1：取碱木质素和二氧六环搅拌混合，再加入三乙胺，室温下以360rpm搅拌活化20-40min，置于38-45℃的水浴锅中恒温，再加入硅烷偶联剂KH-560和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至60-80℃，以120rpm搅拌反应1.5-2h，硅烷偶联剂KH-560和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵中的环氧基在碱性条件下与碱木质素上的活化羟基开环反应，向碱木质素的分子侧链上引入硅氧烷和氯化铵基团，硅氧烷具有交联活性，氯化铵基团改善碱木质素的亲水性，有利于进一步改性处理，反应结束减压旋蒸脱除溶剂，得到改性木质素；
进一步地，碱木质素、二氧六环、三乙胺、硅烷偶联剂KH-560和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的用量比为10g：50-60mL：0.1mL：0.3-0.6mL：0.8-1.1g。
步骤S2：取体积浓度为30％的甲醇溶液，调节pH值为8.0，加入复合基体在33kHz下超声分散30-40min，复合基体在弱碱性醇水环境中，在表面生成大量活性羟基，再加入改性木质素，升温至40-50℃，以600rpm高速搅拌反应2-3h，改性木质素分子侧链上的硅氧烷水解后与复合基体表面的活性羟基缩合，离心取底层沉淀干燥恒重、打散，得到高硬度水的除氯处理剂。
进一步地，复合基体、改性木质素和甲醇溶液的用量比为50g：6-10g：200-300mL。
所述复合基体由以下方法制备：
步骤A1：取硝酸钙、硝酸镁、硝酸铋和硝酸铁混合，加入去离子水搅拌溶解，升温至40℃，在28kHz超声震荡下滴加氢氧化钠溶液至pH值为8.5，保持超声震荡10min，弱碱性条件下，形成初始氢氧化铁胶体，及时吸附生成的氢氧化钙、氢氧化镁和氢氧化锌微粒，超声震荡使得微粒的粒径细小，有利于被网络状凝胶捕捉，从而形成多孔结构，之后停止超声震荡继续补加氢氧化钠溶液调节pH值为9.5-10.0，升温至80-90℃，以600rpm高速搅拌30min，静置陈化12h，取下层沉淀、干燥，得到复合凝胶；
进一步地，硝酸钙、硝酸镁、硝酸铋和硝酸铁的用量摩尔比为0.3-0.5:0.1-0.2:1:1。
步骤A2：将复合凝胶粉碎后置于焙烧炉中以220-250℃焙烧30-40min，将内部夹杂的游离水以及部分结晶水脱除，之后置于氧化炉中，控制炉内氧气含量为55-60％，先在500-520℃下焙烧80-100min，将铁、铋和镁的氢氧化物分解，形成初始三元氧化物，再继续升温至590-620℃焙烧1-2h，氢氧化钙分解，掺杂在三元氧化物上，空冷至室温，干法研磨，得到复合基体。
进一步地，复合基体的细度为50-100目。
本发明的有益效果：
本发明制备的除氯处理剂以钙镁铋铁四元复合氧化物为核心，表面接枝有改性木质素，氯容为26.87-29.42wt％，实际测试过程中，脱氯率达到96.85-99.01％；
其中，改性木质素以均数分子量为1000的碱木质素为原料，自身具有良好的离子吸附能力，通过带有活性环氧基团的硅烷偶联剂KH-560和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵与其分子侧链上的羟基反应，接枝的氯化铵基团对氯离子有强吸附作用，同时改善碱木质素的亲水性，在污水中得以舒展铺开吸附，接枝的硅氧烷水解后与复合基体缩合，将改性木质素与复合基体牢固结合，有利于除氯处理剂的脱除；
复合基体以水热法配合超声震荡制得，弱碱性条件下，形成初始氢氧化铁胶体，及时吸附生成的氢氧化钙、氢氧化镁和氢氧化锌微粒，超声震荡使得微粒的粒径细小，烧结胶体脱水，呈现多孔结构，具有良好吸附性，铁铋化合物不稳定，释放出铋离子，可与氯离子反应，转化为沉淀物并附着在除氯处理剂中，随后处理脱除；
此外，钙镁氧化物为碱金属氧化物，其可促进碱木质素的降解，有利于除氯处理剂的无害化处理和回收利用。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备用于高硬度水的除氯处理剂，具体实施过程如下：
1)制备复合基体
a1、取硝酸钙、硝酸镁、硝酸铋和硝酸铁投加到混料机中搅拌混合10min，转出至反应釜中，加入去离子不断搅拌，直至混合物完全溶解，再将混合溶液升温至40℃，立即施加28kHz超声震荡，同时以5滴/s的速度滴加0.01mol/L氢氧化钠溶液，直至混合液的pH值为8.5，保持超声震荡10min，之后停止超声震荡继续补加氢氧化钠溶液调节pH值为9.5，升温至90℃，以600rpm高速搅拌30min，静置陈化12h，之后倒出上清液，取下层沉淀置于干燥箱中，在80℃下干燥2h，得到复合凝胶；
在以上反应中，硝酸钙、硝酸镁、硝酸铋和硝酸铁的用量摩尔比为0.3:0.2:1:1，实施过程中以0.3mol硝酸铁定量，其中，硝酸钙、硝酸镁、硝酸铋和硝酸铁均由上海凌峰化学试剂有限公司提供的分析纯试剂，以下实施例采用同一批原料。
a2、将复合凝胶投加到粉碎机中粉碎至过1mm筛网筛分，之后置于焙烧炉中，升温至250℃焙烧30min，再转入氧化炉中，调节炉内氧气含量为55％，升温至500℃，保温焙烧100min，之后继续升温至590℃，保温焙烧2h，焙烧后取出空冷至室温，再投加到干法研磨机中，筛分出50-100目的粉料，得到复合基体。
2)制备除氯处理剂
s1、取碱木质素和二氧六环投加到反应釜内搅拌混合，再加入三乙胺，室温下以360rpm搅拌活化40min，之后置于38℃的水浴锅中恒温，再加入硅烷偶联剂KH-560和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至60℃，以120rpm搅拌反应2h，反应结束后减压至10mmHg，旋蒸脱除二氧六环，得到改性木质素；
在以上反应中，碱木质素、二氧六环、三乙胺、硅烷偶联剂KH-560和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的用量比为10g：50mL：0.1mL：0.6mL：0.8g，其中，碱木质素由梯希爱(上海)化成工业发展有限公司提供，均数分子量为1000左右，以下实施例采用同一批原料，实施过程中以10g碱木质素定量。
s2、配制体积浓度为30％的甲醇溶液，用氢氧化钠调节pH值8.0，加入复合基体在33kHz下超声分散40min，再加入改性木质素，升温至40℃，以600rpm高速搅拌反应3h，反应后离心取底层沉淀，置于干燥箱中，以80℃干燥至恒重，再置于粉碎机中，以1500rpm打散5min，得到高硬度水的除氯处理剂；
在以上反应中，复合基体、改性木质素和甲醇溶液的用量比为50g：6g：200mL，实施过程中以50g复合基体定量。
实施例2
本实施例制备用于高硬度水的除氯处理剂，具体实施过程如下：
1)制备复合基体
a1、取硝酸钙、硝酸镁、硝酸铋和硝酸铁投加到混料机中搅拌混合10min，转出至反应釜中，加入去离子不断搅拌，直至混合物完全溶解，再将混合溶液升温至40℃，立即施加28kHz超声震荡，同时以5滴/s的速度滴加0.01mol/L氢氧化钠溶液，直至混合液的pH值为8.5，保持超声震荡10min，之后停止超声震荡继续补加氢氧化钠溶液调节pH值为10.0，升温至80℃，以600rpm高速搅拌30min，静置陈化12h，之后倒出上清液，取下层沉淀置于干燥箱中，在80℃下干燥2h，得到复合凝胶；
在以上反应中，硝酸钙、硝酸镁、硝酸铋和硝酸铁的用量摩尔比为0.5:0.1:1:1，实施过程中以0.3mol硝酸铁定量。
a2、将复合凝胶投加到粉碎机中粉碎至过1mm筛网筛分，之后置于焙烧炉中，升温至220℃焙烧40min，再转入氧化炉中，调节炉内氧气含量为60％，升温至520℃，保温焙烧80min，之后继续升温至620℃，保温焙烧1h，焙烧后取出空冷至室温，再投加到干法研磨机中，筛分出50-100目的粉料，得到复合基体。
2)制备除氯处理剂
s1、取碱木质素和二氧六环投加到反应釜内搅拌混合，再加入三乙胺，室温下以360rpm搅拌活化20min，之后置于45℃的水浴锅中恒温，再加入硅烷偶联剂KH-560和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至80℃，以120rpm搅拌反应1.5h，反应结束后减压至10mmHg，旋蒸脱除二氧六环，得到改性木质素；
在以上反应中，碱木质素、二氧六环、三乙胺、硅烷偶联剂KH-560和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的用量比为10g：60mL：0.1mL：0.3mL：1.1g，实施过程中以10g碱木质素定量。
s2、配制体积浓度为30％的甲醇溶液，用氢氧化钠调节pH值8.0，加入复合基体在33kHz下超声分散30min，再加入改性木质素，升温至50℃，以600rpm高速搅拌反应2h，反应后离心取底层沉淀，置于干燥箱中，以80℃干燥至恒重，再置于粉碎机中，以1500rpm打散5min，得到高硬度水的除氯处理剂；
在以上反应中，复合基体、改性木质素和甲醇溶液的用量比为50g：10g：300mL，实施过程中以50g复合基体定量。
实施例3
本实施例制备用于高硬度水的除氯处理剂，具体实施过程如下：
1)制备复合基体
a1、取硝酸钙、硝酸镁、硝酸铋和硝酸铁投加到混料机中搅拌混合10min，转出至反应釜中，加入去离子不断搅拌，直至混合物完全溶解，再将混合溶液升温至40℃，立即施加28kHz超声震荡，同时以5滴/s的速度滴加0.01mol/L氢氧化钠溶液，直至混合液的pH值为8.5，保持超声震荡10min，之后停止超声震荡继续补加氢氧化钠溶液调节pH值为10.0，升温至80℃，以600rpm高速搅拌30min，静置陈化12h，之后倒出上清液，取下层沉淀置于干燥箱中，在80℃下干燥2h，得到复合凝胶；
在以上反应中，硝酸钙、硝酸镁、硝酸铋和硝酸铁的用量摩尔比为0.4:0.15:1:1，实施过程中以0.3mol硝酸铁定量。
a2、将复合凝胶投加到粉碎机中粉碎至过1mm筛网筛分，之后置于焙烧炉中，升温至230℃焙烧35min，再转入氧化炉中，调节炉内氧气含量为60％，升温至520℃，保温焙烧90min，之后继续升温至600℃，保温焙烧1.5h，焙烧后取出空冷至室温，再投加到干法研磨机中，筛分出50-100目的粉料，得到复合基体。
2)制备除氯处理剂
s1、取碱木质素和二氧六环投加到反应釜内搅拌混合，再加入三乙胺，室温下以360rpm搅拌活化30min，之后置于40℃的水浴锅中恒温，再加入硅烷偶联剂KH-560和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至70℃，以120rpm搅拌反应1.7h，反应结束后减压至10mmHg，旋蒸脱除二氧六环，得到改性木质素；
在以上反应中，碱木质素、二氧六环、三乙胺、硅烷偶联剂KH-560和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的用量比为10g：60mL：0.1mL：0.5mL：0.9g，实施过程中以10g碱木质素定量。
s2、配制体积浓度为30％的甲醇溶液，用氢氧化钠调节pH值8.0，加入复合基体在33kHz下超声分散35min，再加入改性木质素，升温至45℃，以600rpm高速搅拌反应2.5h，反应后离心取底层沉淀，置于干燥箱中，以80℃干燥至恒重，再置于粉碎机中，以1500rpm打散5min，得到高硬度水的除氯处理剂；
在以上反应中，复合基体、改性木质素和甲醇溶液的用量比为50g：8g：250mL，实施过程中以50g复合基体定量。
实施例4
本实施例制备用于高硬度水的除氯处理剂，具体实施过程如下：
1)制备复合基体
a1、取硝酸钙、硝酸镁、硝酸铋和硝酸铁投加到混料机中搅拌混合10min，转出至反应釜中，加入去离子不断搅拌，直至混合物完全溶解，再将混合溶液升温至40℃，立即施加28kHz超声震荡，同时以5滴/s的速度滴加0.01mol/L氢氧化钠溶液，直至混合液的pH值为8.5，保持超声震荡10min，之后停止超声震荡继续补加氢氧化钠溶液调节pH值为9.5，升温至90℃，以600rpm高速搅拌30min，静置陈化12h，之后倒出上清液，取下层沉淀置于干燥箱中，在80℃下干燥2h，得到复合凝胶；
在以上反应中，硝酸钙、硝酸镁、硝酸铋和硝酸铁的用量摩尔比为0.4:0.2:1:1，实施过程中以0.3mol硝酸铁定量。
a2、将复合凝胶投加到粉碎机中粉碎至过1mm筛网筛分，之后置于焙烧炉中，升温至240℃焙烧38min，再转入氧化炉中，调节炉内氧气含量为55％，升温至520℃，保温焙烧85min，之后继续升温至610℃，保温焙烧1.6h，焙烧后取出空冷至室温，再投加到干法研磨机中，筛分出50-100目的粉料，得到复合基体。
2)制备除氯处理剂
s1、取碱木质素和二氧六环投加到反应釜内搅拌混合，再加入三乙胺，室温下以360rpm搅拌活化40min，之后置于45℃的水浴锅中恒温，再加入硅烷偶联剂KH-560和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至75℃，以120rpm搅拌反应1.8h，反应结束后减压至10mmHg，旋蒸脱除二氧六环，得到改性木质素；
在以上反应中，碱木质素、二氧六环、三乙胺、硅烷偶联剂KH-560和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的用量比为10g：55mL：0.1mL：0.5mL：1.g，实施过程中以10g碱木质素定量。
s2、配制体积浓度为30％的甲醇溶液，用氢氧化钠调节pH值8.0，加入复合基体在33kHz下超声分散40min，再加入改性木质素，升温至50℃，以600rpm高速搅拌反应2.8h，反应后离心取底层沉淀，置于干燥箱中，以80℃干燥至恒重，再置于粉碎机中，以1500rpm打散5min，得到高硬度水的除氯处理剂；
在以上反应中，复合基体、改性木质素和甲醇溶液的用量比为50g：9g：280mL，实施过程中以50g复合基体定量。
对比例1
本对比例为现有市售除氯剂，由天津某环保科技有限公司提供，型号为SCY-011。
取实施例1-实施例4制备的除氯处理剂以及对比例1提供的除氯剂，参照GB/T38108-2019标准，采用饱和氯化钠溶液测定氯容，具体测试数据如表1所示：
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | |
| 氯容/wt％ | 27.19 | 26.87 | 29.42 | 29.26 | 21.25 |
由表1数据可知，本发明制备的除氯处理剂的氯容为26.87-29.42wt％，相较于现有的除氯剂氯容更高。
取一批脱氯废水(淮南某火力发电厂)，测定氯离子含量120mg/L，以10L废水为样品，按照0.2g/L投加实施例1-实施例4制备的除氯处理剂以及对比例1提供的除氯剂，室温下以60rpm搅拌100min，测定处理后废水中的氯含量，计算脱氯率，具体测试数据如表2所示：
表2
由表2数据可知，本发明制备的除氯处理剂对氯含量为120mg/L废水的脱氯率达到96.85-99.01％，相较于现有的高效除氯剂脱氯能力有显著提升。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种用于高硬度水的除氯处理剂的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
步骤S1：取碱木质素和二氧六环混合，再加入三乙胺在室温下搅拌活化，之后在38-45℃下恒温，再加入硅烷偶联剂KH-560和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵，升温至60-80℃搅拌反应1.5-2h，反应结束脱除二氧六环，得到改性木质素；
步骤S2：配制pH值为8.0的甲醇溶液，加入复合基体超声分散活化，之后再加入改性木质素，升温至40-50℃，以600rpm搅拌反应2-3h，反应结束离心取底层沉淀干燥恒重、打散，得到高硬度水的除氯处理剂。
2.根据权利要求1所述的一种用于高硬度水的除氯处理剂的制备方法，其特征在于，碱木质素、二氧六环、三乙胺、硅烷偶联剂KH-560和2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的用量比为10g：50-60mL：0.1mL：0.3-0.6mL：0.8-1.1g。
3.根据权利要求2所述的一种用于高硬度水的除氯处理剂的制备方法，其特征在于，复合基体、改性木质素和甲醇溶液的用量比为50g：6-10g：200-300mL。
4.根据权利要求3所述的一种用于高硬度水的除氯处理剂的制备方法，其特征在于，甲醇溶液的体积浓度为30％，超声分散的频率为33kHz。
5.根据权利要求1所述的一种用于高硬度水的除氯处理剂的制备方法，其特征在于，所述复合基体由以下方法制备：
步骤A1：取硝酸钙、硝酸镁、硝酸铋和硝酸铁混合后用去离子水溶解，升温至40℃，在超声震荡下调节pH值为8.5，再保持超声震荡10min，之后调节pH值为9.5-10.0，升温至80-90℃，高速搅拌30min，再静置陈化12h，再取下层沉淀干燥，得到复合凝胶；
步骤A2：将复合凝胶粉碎后置在220-250℃焙烧30-40min，之后转入氧化炉中，先在500-520℃下焙烧80-100min，再继续升温至590-620℃焙烧1-2h，空冷至室温，干法研磨，得到复合基体。
6.根据权利要求5所述的一种用于高硬度水的除氯处理剂的制备方法，其特征在于，硝酸钙、硝酸镁、硝酸铋和硝酸铁的用量摩尔比为0.3-0.5:0.1-0.2:1:1。
7.根据权利要求6所述的一种用于高硬度水的除氯处理剂的制备方法，其特征在于，氧化炉中的氧气含量为55-60％。
8.根据权利要求5所述的一种用于高硬度水的除氯处理剂的制备方法，其特征在于，复合基体的细度为50-100目。
9.一种用于高硬度水的除氯处理剂，其特征在于，由权利要求1-8任意一项所述的方法制得。
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