CN115472839A - 一种电池负极材料及其制备方法和锌离子电池及其制法 - Google Patents

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CN115472839A CN202211206391.3A CN202211206391A CN115472839A CN 115472839 A CN115472839 A CN 115472839A CN 202211206391 A CN202211206391 A CN 202211206391A CN 115472839 A CN115472839 A CN 115472839A
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Abstract

本发明涉及一种电池负极材料及其制备方法和锌离子电池及其制法，解决现有水系锌离子电池由于内部不均匀的电场和离子场导致锌枝晶的形成以及界面处严重的副反应和表面腐蚀导致电池循环寿命短和库伦效率低的问题。本发明的电池负极材料以TTP作为锌负极人工界面层，由该负极材料可以得到无枝晶长循环寿命的水系锌离子电池，TTP作为人工界面层一方面能够阻断锌负极和电解液的直接接触，抑制表面副反应和析氢反应；另一方面能够有效抑制锌枝晶的形成并诱导均匀的锌沉积，从而延长电池的循环寿命，使其组装的对称电池在0.885mA cm‑2的电流密度下以51mV的极化电压稳定循环近1000小时，同时半电池库伦效率达到99.5％。

Description

一种电池负极材料及其制备方法和锌离子电池及其制法
技术领域
本发明属于锌离子电池技术领域，具体涉及一种电池负极材料及其制备方法和锌离子电池及其制法。
背景技术
锂离子电池具有能耗低、比容量和比能量高、工作温度范围宽、存储寿命长等理想特性，可广泛应用于便携式电子设备等，一直主导着便携式电子产品和电动汽车的应用市场。然而，循环过程中锂枝晶无序生长、有机电解质易燃且不易降解、锂资源可持续性不足等问题日益备受关注，为锂离子电池进一步商业化发展带来了挑战。因此，许多研究人员将目光转移到具有高能量密度、高性价比、安全性和环保性的水系锌离子电池的开发上。该电池采用水系电解液，传输速率较有机电解液传输速率大约高两个数量级，并且具有相当高的安全性。它具有820mA h g-1的高理论容量和-0.76V vs.SHE的低氧化还原电位，还具有制备过程简单的优点，在大型储能装置领域具有广阔的应用前景。但其仍然面临着许多棘手的问题，特别是在锌金属负极问题上，如锌枝晶的生长、析氢反应、副产物的形成和表面腐蚀等。
锌负极的性能决定了电池整体的性能，因此选择人工界面层来实现对锌负极界面改性近年来被公认为是一种简单有效的方法。目前用于构筑人工界面层的材料主要包括导电性较好的碳材料，无机氧化物材料，有机聚合物材料等。有机材料通常比无机材料具有更好的柔韧性，在长期电池充放电过程中产生电极体积膨胀的情况下，更不易发生脱落和断裂，且多种多样的官能团具有很多锌沉积活性位点，十分有利于调控均匀的锌沉积，因此更具有研究和大规模应用的价值。
发明内容
本发明要解决现有技术中水系锌离子电池由于内部不均匀的电场和离子场导致锌枝晶的形成以及界面处严重的副反应和表面腐蚀，进而导致电池循环寿命短和库伦效率低的技术问题，提供一种电池负极材料及其制备方法和锌离子电池及其制法。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案具体如下：
本发明提供一种电池负极材料，其为带有人工界面层的锌金属箔；所述人工界面层包括1,3,5,9-四噻吩芘(简称TTP)和粘结剂；
所述1,3,5,9-四噻吩芘的结构式如下：
Figure BDA0003874032240000021
在上述技术方案中，优选的是，所述粘结剂为聚偏二氟乙烯(简称PVDF)。
在上述技术方案中，优选的是，所述1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂的质量比为8： 1。
本发明提供一种电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
将锌金属箔用砂纸进行抛光打磨以去除其表面的氧化锌，随后将打磨过的锌金属箔用打孔器制成电极片，接着将电极片置于匀胶机，旋涂包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂的混合溶液，随即进行真空烘干处理。
在上述技术方案中，优选的是，所述旋涂条件为：转速为1500rpm，旋转时间15s。
在上述技术方案中，优选的是，所述真空烘干处理的条件为：80℃的干燥温度下真空烘干处理16h。
本发明还提供一种水系锌离子电池，其为对称电池，其电池结构包括正极壳、正极材料、电解液、隔膜、电解液、负极材料、垫片、弹簧片和负极壳；
所述正极材料和所述负极材料相同，为带有人工界面层的锌金属箔，人工界面层包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂；
所述电解液为ZnSO4水溶液；
或者其为半电池，其电池结构包括正极壳、正极材料、电解液、隔膜、电解液、负极材料、垫片、弹簧片和负极壳；
所述正极材料为Ti箔；
所述负极材料为带有人工界面层的锌金属箔，人工界面层包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂；
所述电解液为ZnSO4水溶液。
在上述技术方案中，优选的是，所述正极壳为不锈钢扣式电池壳CR2032型号，所述垫片和弹簧片为不锈钢片，所述负极壳为不锈钢扣式电池壳CR2032型号，所述隔膜为直径为1.6cm的Whatman GF/F玻璃纤维滤纸，所述电解液的浓度为2mol·L-1，所述Ti箔的厚度为0.02mm。
本发明还提供一种含有本发明所述负极材料的水系锌离子电池的制备方法，包括以下步骤：
1)正极壳、负极壳、垫片、弹簧片的处理：
将正极壳、负极壳、垫片、弹簧片分别使用去离子水和无水乙醇超声清洗；
2)负极材料的制备及处理：
将锌金属箔用砂纸进行抛光打磨以去除其表面的氧化锌，随后将打磨过的锌金属箔用打孔器制成电极片，将电极片置于匀胶机，旋涂包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂的混合溶液，随即进行真空烘干处理；
3)对称电池的组装：
分别在负极壳中放入弹簧片、垫片、负极片，滴入电解液，放入隔膜，再滴入电解液使隔膜被完全浸润，在与负极片完全对准的情况下放入正极片，随后扣上正极壳，装入塑料自封袋中转移至液压电池封装机进行封装；
或者4)半电池的组装：
分别在负极壳中放入弹簧片、垫片、负极片，滴入电解液，放入隔膜，再滴入电解液使隔膜被完全浸润，在与负极片完全对准的情况下放入正极片Ti箔，随后扣上正极壳，装入塑料自封袋中转移至液压电池封装机进行封装。
在上述技术方案中，优选的是，步骤2)中所述包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂的混合溶液具体为：溶质为TTP和粘结剂PVDF、溶剂为N-甲基吡咯烷酮 (NMP)的溶液。
本发明的有益效果是：
本发明提供的电池负极材料，是以1,3,5,9-四噻吩芘的有机材料作为锌负极人工界面层，由该负极材料可以得到无枝晶长循环寿命的水系锌离子电池，TTP 作为人工界面层一方面能够阻断锌负极和电解液的直接接触，抑制表面副反应和析氢反应(参见图1)；另一方面能够有效抑制锌枝晶的形成并诱导均匀的锌沉积，从而延长电池的循环寿命，使其组装的对称电池在0.885mA·cm-2的电流密度下以51mV的极化电压稳定循环近1000小时，同时半电池库伦效率达到 99.5％。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
图1是本发明的以TTP为负极人工界面层的水系锌离子电池抑制表面枝晶生长和副反应的示意图。
图2是本发明制备的裸锌和以TTP为人工界面层的锌箔分别作为电极的水系锌离子对称电池在0.885mA·cm-2的电流密度下的长循环极化电压曲线图。
图3是本发明制备的裸锌和以TTP为人工界面层的锌箔分别作为电极的水系锌离子对称电池在10mA·cm-2的电流密度下的循环极化电压曲线图。
图4是本发明制备的裸锌和以TTP为人工界面层的锌箔分别作为电极的水系锌离子对称电池在不同电流密度下的倍率极化电压曲线图。
图5是本发明制备的裸锌和以TTP为人工界面层的锌箔分别作为负极的水系锌离子半电池的充放电曲线图。
图6是本发明制备的裸锌和以TTP为人工界面层的锌箔分别作为负极的水系锌离子半电池的库伦效率图。
具体实施方式
本发明提供一种电池负极材料，其为带有人工界面层的锌金属箔；所述人工界面层包括1,3,5,9-四噻吩芘(简称TTP)和粘结剂；
所述1,3,5,9-四噻吩芘的结构式如下，制备方法参见Organic Letters,2013. 15(6):p.1318-1321。
Figure BDA0003874032240000051
结构式7位连接的是叔丁基。
优选的是，所述粘结剂为聚偏二氟乙烯(简称PVDF)。
优选的是，所述1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂的质量比为8：1。
本发明还提供一种电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：
将锌金属箔用砂纸进行抛光打磨以去除其表面的氧化锌，随后将打磨过的锌金属箔用打孔器制成电极片，接着将电极片置于匀胶机，旋涂包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂的混合溶液，随即进行真空烘干处理。
优选的是，所述旋涂条件为：转速为1500rpm，旋转时间15s；所述真空烘干处理的条件为：80℃的干燥温度下真空烘干处理16h。
本发明还提供一种水系锌离子电池，其为对称电池，其电池结构包括正极壳、正极材料、电解液、隔膜、电解液、负极材料、垫片、弹簧片和负极壳；
所述正极材料和所述负极材料相同，为带有人工界面层的锌金属箔，人工界面层包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂；
所述电解液为ZnSO4水溶液；
或者其为半电池，其电池结构包括正极壳、正极材料、电解液、隔膜、电解液、负极材料、垫片、弹簧片和负极壳；
所述正极材料为Ti箔；
所述负极材料为带有人工界面层的锌金属箔，人工界面层包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂；
所述电解液为ZnSO4水溶液。
优选的是，所述正极壳为不锈钢扣式电池壳CR2032型号，所述垫片和弹簧片为不锈钢片，所述负极壳为不锈钢扣式电池壳CR2032型号，所述隔膜为直径为1.6cm的WhatmanGF/F玻璃纤维滤纸，所述电解液的浓度为2mol·L-1，所述 Ti箔的厚度为0.02mm。
本发明还提供一种水系锌离子电池的制备方法，包括以下步骤：
1)正极壳、负极壳、垫片、弹簧片的处理：
将正极壳、负极壳、垫片、弹簧片分别使用去离子水和无水乙醇超声清洗；
2)负极片的制备及处理：
将锌金属箔用砂纸进行抛光打磨以去除其表面的氧化锌，随后将打磨过的锌金属箔用打孔器制成电极片，将电极片置于匀胶机，旋涂包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂的混合溶液，随即进行真空烘干处理；
3)对称电池的组装：
分别在负极壳中放入弹簧片、垫片、负极片，滴入电解液，放入隔膜，再滴入电解液使隔膜被完全浸润，在与负极片完全对准的情况下放入正极片，随后扣上正极壳，装入塑料自封袋中转移至液压电池封装机进行封装；
或者4)半电池的组装：
除正极片更换为Ti箔以外，其余操作均同步骤3，具体如下：
分别在负极壳中放入弹簧片、垫片、负极片，滴入电解液，放入隔膜，再滴入电解液使隔膜被完全浸润，在与负极片完全对准的情况下放入正极片Ti箔，随后扣上正极壳，装入塑料自封袋中转移至液压电池封装机进行封装。
优选的是，所述水系锌离子电池的制备方法的一种具体实施方式为：
1)正极壳、负极壳、垫片、弹簧片的处理：
将正极壳、负极壳、垫片、弹簧片分别使用去离子水和无水乙醇超声清洗 3-5次，使用酒精棉逐个擦拭并烘干；
2)负极片的制备及处理：
将锌金属箔用砂纸进行抛光打磨以去除其表面的氧化锌，随后将打磨过的锌金属箔用打孔器制成直径为1cm的电极片。将电极片置于匀胶机，旋涂包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂的混合溶液，转速为1500rpm，旋转时间15s，随即在80℃的干燥温度下真空烘干处理16h。
所述包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂的混合溶液的制备过程为：
在干燥环境中，将4mg的TTP，0.5mg的PVDF溶于1mL NMP中，常温搅拌12h。
3)对称电池的组装：
分别在负极壳中放入弹簧片、垫片、负极片，滴入70μL的ZnSO4水溶液，放入GF/F隔膜，再滴入70μL的ZnSO4水溶液，使隔膜被完全浸润，在与负极片完全对准的情况下放入正极片，随后扣上正极壳，装入塑料自封袋中转移至液压电池封装机，在50kg cm-2的压力下进行封装，注意封装前电池始终保持水平状态。
所述ZnSO4水溶液制备过程为：
取0.2mol的ZnSO4粉末和30mL的去离子水于烧杯中，用玻璃棒搅拌直至全部溶解，再用玻璃棒引流将溶液倒入100mL的容量瓶中，多次用去离子水冲洗烧杯和玻璃棒并转移至容量瓶，再用滴管将去离子水添加至容量瓶刻度线处，最后将配制的2mol·L-1ZnSO4水溶液转移到容器中保存备用。
4)半电池的组装：
除正极片更换为厚度为0.02mm的Ti箔以外，其余操作均同步骤3)。
进一步优选的是，
为了对本发明有更深的了解，下面结合实施例对技术方案进行清楚、完整地描述，但是本发明的实施例仅仅是为了解释本发明，并非限制本发明，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施案例，均属于本发明的保护范围。
以下实施例中所用的原料均为市售商品。
实施例1
将正极壳、垫片、弹簧片和负极壳分别用去离子水超声清洗三遍，每次处理20分钟，再用无水乙醇重复上述步骤，随后用酒精棉逐个擦拭，放入真空烘箱在80℃下烘干。配制ZnSO4水溶液，取0.2mol的ZnSO4粉末和30mL的去离子水于烧杯中，用玻璃棒搅拌直至全部溶解，再用玻璃棒引流将溶液倒入100mL 的容量瓶中，多次用去离子水冲洗烧杯和玻璃棒并转移至容量瓶，再用滴管将去离子水添加至容量瓶刻度线处，最后将配制的2mol·L- 1ZnSO4水溶液保存备用。用细砂纸打磨锌箔，尽可能保持表面平整，再用酒精棉擦拭后烘干，随后用打孔器将锌箔切割成直径为1cm的圆片备用，命名为Zn foil。在干燥环境下配制TTP溶液，将4mg的TTP和0.5mg的PVDF溶于1mL的NMP中，常温下磁力搅拌12h。用匀胶机在锌片上旋涂TTP溶液，其转速为1500rpm，旋转时间为15s，旋涂结束后放入真空烘箱在80℃下烘干处理16小时备用，命名为TTP-Zn foil。组装对称电池部分：分别在负极壳中放入弹簧片、垫片、负极片(TTP-Zn foil)，滴入70μL的ZnSO4水溶液，放入GF/F隔膜，再滴入70μL的ZnSO4水溶液使隔膜被完全浸润，在与负极片完全对准的情况下放入正极片(TTP-Zn foil)，随后扣上正极壳，装入塑料自封袋中转移至电池封装机，在50kg cm-2的压力下进行封装，注意封装前电池始终保持水平状态。组装半电池部分：除正极片更换为0.02 mm厚的Ti箔以外，其余步骤均同对称电池。所述正极壳为不锈钢扣式电池壳CR2032型号，所述垫片和弹簧片为不锈钢片，所述负极壳为不锈钢扣式电池壳 CR2032型号，所述隔膜为直径为1.6cm的WhatmanGF/F玻璃纤维滤纸。
对照例
与实施例1的不同之处在于，在对称电池中对照例以Zn foil作为正、负极片，在半电池中以Zn foil作为负极片，其余制备方法均与实施例1相同。
图2是本发明制备的裸锌和以TTP为人工界面层的锌箔分别作为电极的水系锌离子对称电池的长循环极化电压曲线图。图中显示，有TTP人工界面层的对称电池在0.885mA·cm-2的电流密度下表现出约51mV的低电压滞后和近 1000h的超长循环稳定性，而没有被改进的裸锌的对称电池则仅循环了170h就发生了极化电压骤增的短路现象，这可能是由于TTP人工界面层阻碍了锌金属与电解液的直接接触，抑制了界面副反应和析氢反应，同时能够调节离子分布，使锌在电极上均匀沉积，抑制了锌枝晶的生长(参见图1)。
图3是本发明制备的裸锌和以TTP为人工界面层的锌箔分别作为电极的水系锌离子对称电池在10mA·cm-2的电流密度下的循环极化电压曲线图。图中显示，有TTP人工界面层的对称电池在10mA·cm-2的电流密度下表现出稳定的低电压滞后，而没有被改进的裸锌的对称电池则发生了极化电压骤增的短路现象，说明TTP人工界面层还提高了电池的电流密度耐受能力。
图4是本发明制备的裸锌和以TTP为人工界面层的锌箔分别作为电极的水系锌离子对称电池在不同电流密度下的倍率极化电压曲线图。在1mA·cm-2至 20mA·cm-2的电流密度下连续充电和放电至2mAh·cm-2的容量，TTP@Zn保持稳定的循环，当电流密度恢复到1mA·cm-2时，还可以恢复较低的极化电压，而没有被改进的裸锌的半电池则不能完成倍率测试，这表明TTP人工界面层还能提高电池的可逆性。
图5是本发明制备的裸锌和以TTP为人工界面层的锌箔分别作为负极的水系锌离子半电池的充放电曲线图。图中显示，有TTP人工界面层的半电池在初始状态下和循环150圈后的电压滞后分别为75.6mV和50.2mV，远低于没有被改进的裸锌的半电池，分别为90mV和69.1mV，这表明TTP人工界面层使锌的嵌入脱出过程更加稳定，并且能够促进锌离子的通过。
图6是本发明制备的裸锌和以TTP为人工界面层的锌箔分别作为负极的水系锌离子半电池的库伦效率图。图中显示，有TTP人工界面层的半电池在120 圈的稳定循环中保持着99.5％的库伦效率，而没有被改进的裸锌的半电池则有明显的波动，这表明TTP人工界面层提高了电池的可逆性，侧面反映出其抑制了锌枝晶的生长和副反应。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种电池负极材料，其特征在于，其为带有人工界面层的锌金属箔；所述人工界面层包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂；
所述1,3,5,9-四噻吩芘的结构式如下：
Figure FDA0003874032230000011
2.根据权利要求1所述的电池负极材料，其特征在于，所述粘结剂为聚偏二氟乙烯。
3.根据权利要求2所述的电池负极材料，其特征在于，所述1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂的质量比为8：1。
4.一种权利要求1-3任意一项所述的电池负极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将锌金属箔用砂纸进行抛光打磨以去除其表面的氧化锌，随后将打磨过的锌金属箔用打孔器制成电极片，接着将电极片置于匀胶机，旋涂包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂的混合溶液，随即进行真空烘干处理。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述旋涂条件为：转速为1500rpm，旋转时间15s。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述真空烘干处理的条件为：80℃的干燥温度下真空烘干处理16h。
7.一种含有权利要求1-3任意一项所述的电池负极材料的水系锌离子电池，其特征在于，
其为对称电池，其电池结构包括正极壳、正极材料、电解液、隔膜、电解液、负极材料、垫片、弹簧片和负极壳；
所述正极材料和所述负极材料相同，为带有人工界面层的锌金属箔，人工界面层包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂；
所述电解液为ZnSO4水溶液；
或者其为半电池，其电池结构包括正极壳、正极材料、电解液、隔膜、电解液、负极材料、垫片、弹簧片和负极壳；
所述正极材料为Ti箔；
所述负极材料为带有人工界面层的锌金属箔，人工界面层包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂；
所述电解液为ZnSO4水溶液。
8.根据权利要求7所述的水系锌离子电池，其特征在于，所述的所述正极壳为不锈钢扣式电池壳CR2032型号，所述垫片和弹簧片为不锈钢片，所述负极壳为不锈钢扣式电池壳CR2032型号，所述隔膜为直径为1.6cm的Whatman GF/F玻璃纤维滤纸，所述电解液的浓度为2mol·L-1，所述Ti箔的厚度为0.02mm。
9.一种权利要求7所述的水系锌离子电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)正极壳、负极壳、垫片、弹簧片的处理：
将正极壳、负极壳、垫片、弹簧片分别使用去离子水和无水乙醇超声清洗；
2)负极片的制备及处理：
将锌金属箔用砂纸进行抛光打磨以去除其表面的氧化锌，随后将打磨过的锌金属箔用打孔器制成电极片，将电极片置于匀胶机，旋涂包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂的混合溶液，随即进行真空烘干处理；
3)对称电池的组装：
分别在负极壳中放入弹簧片、垫片、负极片，滴入电解液，放入隔膜，再滴入电解液使隔膜被完全浸润，在与负极片完全对准的情况下放入正极片，随后扣上正极壳，装入塑料自封袋中转移至液压电池封装机进行封装；
或者4)半电池的组装：
分别在负极壳中放入弹簧片、垫片、负极片，滴入电解液，放入隔膜，再滴入电解液使隔膜被完全浸润，在与负极片完全对准的情况下放入正极片Ti箔，随后扣上正极壳，装入塑料自封袋中转移至液压电池封装机进行封装。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述包括1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂的混合溶液具体为：溶质为1,3,5,9-四噻吩芘和粘结剂聚偏二氟乙烯、溶剂为N-甲基吡咯烷酮的溶液。
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