CN115467044A - 一种三聚氰胺纤维的制备方法及所得三聚氰胺纤维 - Google Patents

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CN115467044A CN202110648731.7A CN202110648731A CN115467044A CN 115467044 A CN115467044 A CN 115467044A CN 202110648731 A CN202110648731 A CN 202110648731A CN 115467044 A CN115467044 A CN 115467044A
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Abstract

本发明公开了一种三聚氰胺纤维的制备方法及所得三聚氰胺纤维。所述方法包括将将三聚氰胺、多聚甲醛和改性剂加入溶剂中，调节pH，反应得到纺丝原液；任选地向所述纺丝原液中加入交联剂，进行干法纺丝制备三聚氰胺初生纤维；将三聚氰胺初生纤维经热空气干燥、定型、卷曲缠绕，得到三聚氰胺纤维。本发明在无助成纤剂、热空气干燥下，可连续化生产三聚氰胺纤维，在提高可纺性和纤维性能的同时具有效率高、成本低、工艺简单、无酸性尾气排放等优点。制备的三聚氰胺纤维的强度为0.9～3.5cN/dtex，断裂伸长率5～21％，极限氧指数32～35％。

Description

一种三聚氰胺纤维的制备方法及所得三聚氰胺纤维
技术领域
本发明涉及三聚氰胺纤维制备技术领域，具体地说，是涉及一种三聚氰胺纤维的制备方法及所得三聚氰胺纤维。
背景技术
以三聚氰胺与甲醛为主要原料制得的三聚氰胺纤维(MF)，是一种具有耐高温、本征阻燃性能的高性能特种纤维，在高温下不熔融、不熔滴、纤维白度好、染色性能优良，可广泛应用于各类耐热阻燃材料中(如消防员防护服、家用阻燃面料及各类耐高温过滤网和隔热材料)，在国防以及国计民生中具有重要意义。
上个世纪90年代，德国BASF公司成功开发并产业化了商品名为
Figure BDA0003110241000000011
的三聚氰胺短纤维，通过与其他纤维混纺得到的织物已被广泛应用于高温工业滤材、防火耐高温防护服等方面。德国专利(DE 2364091A1)最早提出了制备三聚氰胺纤维的方法，通过在三聚氰胺甲醛树脂溶液中添加助成纤剂增加可纺性，后经干法纺丝或离心纺丝的方法得到三聚氰胺纤维，但固化时间较长工艺复杂。美国专利(US 4088620A)将三聚氰胺-醛树脂的预缩合物与5-40％的聚乙烯醇(PVA)、0.02-10％硼酸或硼酸盐混合，制备了水溶胀度低于2.0的具有阻燃性和不溶性的纤维。美国专利(US 5916999A)以羟基或氨基烷基化三聚氰胺部分替代三聚氰胺，聚合得到高浓度水溶液，将纺丝液通过喷丝板，经过含有固化催化剂的热空气甬道得到三聚氰胺纤维。
国内对于三聚氰胺甲醛纤维的研究起步较晚，最早由厦门怡安无纺布公司与巴斯夫公司合作开发的一种三聚氰胺纤维的针刺毡，随后各高校和研究所相继开展相关研究。中国专利(CN101016658A)研究了三聚氰胺甲醛树脂与聚乙烯醇混合的湿法纺丝工艺，在pH＝8-9，温度40℃的条件下，在加压过滤、脱泡等工序后经0.1mm喷丝孔得到初生纤维，在45℃、pH＝3的饱和硫酸钠凝固浴中成型，经热定型得到成品纤维。纤维断裂强度为1.8cN/dtex，断裂伸长率为8％，极限氧指数为30-33％。
三聚氰胺纤维具有优异的特性，但未能和传统合成纤维一样发展，主要原因在于三聚氰胺三嗪环的刚性使纺丝原液成纤性和可纺性差，同时纤维的韧性和手感都受到一定程度的影响，其可纺性的不足致使三聚氰胺纤维只能得到短纤维，需要与其他纤维混纺才能达到可使用的条件。目前研究主要集中在采用添加助成纤剂等方法来改善可纺性，助成纤剂的使用导致三聚氰胺的阻燃性能下降等问题。本发明通过改性单体与三聚氰胺和甲醛共聚，从而改变分子链结构的角度，解决目前三聚氰胺纺丝原液可纺性较差、纤维性能不足的问题，实现三聚氰胺纤维连续化生产。
发明内容
为了解决以上现有技术中三聚氰胺纤维存在的问题。本发明通过共聚改变纺丝原液分子链结构，提供一种在无助成纤剂条件下，采用干法纺丝实现连续化生产纤维的方法。
本发明目的之一为提供一种三聚氰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺、多聚甲醛和改性剂加入溶剂中，调节pH，反应得到纺丝原液；
(2)任选地向上述纺丝原液中加入交联剂，进行干法纺丝制备三聚氰胺初生纤维；
(3)将三聚氰胺初生纤维经热空气干燥、定型、卷曲缠绕，得到三聚氰胺纤维。
所述步骤(1)中，所述改性剂选自甲醇、丁醇、苯代三聚氰胺、2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪、乙二醛、戊二醛、1,4-丁二醇、己内酰胺、1,4-环己二醇、4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯、1,4-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲酸等中的一种或两种以上。根据本发明的一种优选实施方案，所述改性剂可选择己内酰胺、甲醇、1,4-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲酸、4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯中的一种或两种以上。根据本发明的另一种优选实施方案，所述改性剂可选择己内酰胺、甲醇、1,4-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲酸、4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯中的至少一种与丁醇、苯代三聚氰胺、2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪、乙二醛、戊二醛、1,4-丁二醇、1,4-环己二醇中的至少一种复配。
所述改性剂的用量为三聚氰胺的0.5～20wt％，优选为5～10wt％，具体可以为0.5wt％、1wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％、15wt％、16tw％、17tw％、18tw％、19wt％、20wt％等。
所述步骤(1)中，三聚氰胺与多聚甲醛的摩尔比为1:(1.5～4)，优选为1:(2～3)。
所述步骤(1)中，所述溶剂为水、N-甲基吡咯烷酮、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吗啉、N-甲基吗啉-N-氧化物、正丁醇、1,4-丁二醇、乙醇、乙二醇等中的一种或两种以上组合。
所述步骤(1)中，调节pH为5～6.5或者7.5～10。
所述步骤(1)中，可采用酸性催化剂或碱性催化剂调节pH，其中，酸性催化剂优选为硫酸、盐酸、醋酸中的至少一种，碱性催化剂优选为氢氧化钠，碳酸钠、碳酸氢钠、三乙胺、三乙醇胺、氨水中的至少一种。
所述步骤(1)中，反应温度为70～95℃，具体如70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃等；反应时间为1～8h。
所述步骤(1)中，在40～80℃条件下，所述纺丝原液的粘度为40000～120000mPa·s，优选为80000～100000mPa·s，具体如为40000mPa·s、50000mPa·s、60000mPa·s、70000mPa·s、80000mPa·s、90000mPa·s、100000mPa·s、110000mPa·s 120000mPa·s等。
所述步骤(2)中可向所述纺丝原液中加入或不加入交联剂。
所述交联剂的种类为苯甲酸、草酸铵、醋酸、乙二酸、丁二酸、对甲苯磺酸、乙二胺四乙酸中的一种或两种以上。
所述交联剂的用量为纺丝原液的0.5～5wt％，优选为1～3wt％。
所述步骤(2)中，干法纺丝优选工艺为将步骤(1)中得到的纺丝原液在40～80℃中脱泡，喷丝板孔径0.05～0.3mm，喷丝压力1～6MPa(具体如为1MPa、2MPa、3MPa、4MPa、5MPa、6MPa)，甬道温度100～190℃(具体如为100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃)，从喷丝孔中得到的初生纤维在甬道中干燥30～90s(具体如为30s、40s、50s、60s、70s、80s、90s)，得到初生纤维。
优选地，喷丝压力2～4MPa，甬道温度120～150℃，从喷丝孔中得到的初生纤维在甬道中干燥40～60s。
所述步骤(3)中，对所述热空气干燥、定型、卷曲缠绕没有特别的限定，均可采用本领域通常方法。
优选地，热定型交联固化是将初生纤维在100～220℃下热定型处理30～120min均可交联固化得到三聚氰胺纤维，170℃、190℃交联固化30～60min为较优选择。
本发明方法在无助成纤剂、热空气干燥下，可连续化生产三聚氰胺纤维，在提高可纺性和纤维性能的同时具有效率高、成本低、工艺简单、无酸性尾气排放等优点。
本发明目的之二为提供所述制备方法得到的三聚氰胺纤维。
所述三聚氰胺纤维的强度为0.9～3.5cN/dtex，断裂伸长率为5～21％，极限氧指数为32～35％。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：
(1)本发明中可采用有机溶剂与水为混合溶剂，改性剂共聚制备的纺丝原液在无外加助成纤剂情况下有良好的可纺性能。
(2)纺丝原液通过干法纺丝的工艺可得到连续的三聚氰胺纤维。
(3)在纺丝前加入交联剂，可提高初生纤维的强度，同时也避免了在甬道中使用酸性气体来促进交联的方式对纺丝设备的腐蚀和环境的危害。
(4)三聚氰胺纤维耐热性和力学性能都较好。
附图说明
图1为实施例1的1,4-环己烷二甲醇改性三聚氰胺纤维的FTIR谱图。
图2为实施例1的1,4-环己烷二甲醇改性三聚氰胺纤维的HNMR谱图。
图3为实施例6的4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯改性三聚氰胺纤维的FTIR谱图。
图4为实施例9的苯代三聚氰胺改性三聚氰胺纤维的FTIR谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
本发明可采用的实验技术方案为：
(1)在70～95℃条件下，将三聚氰胺、多聚甲醛和改性剂在溶剂中通过酸、碱催化剂调节pH，搅拌反应1～8h，得到合适粘度的三聚氰胺纤维纺丝原液；
(2)向上述纺丝原液任选地加入交联剂，在40～80℃的环境中脱泡，后进行干法纺丝得到三聚氰胺甲醛树脂的初生纤维；
(3)将三聚氰胺初生纤维，经热空气干燥，热定型处理，卷曲缠绕得到三聚氰胺纤维。
所述步骤(3)中所得到的三聚氰胺甲醛纤维断裂强度为0.9～3.5cN/dtex，断裂伸长率5～21％，极限氧指数32～35％。
本发明实施例与对比例中采用的原料，如果没有特别限定，那么均是现有技术公开的，例如可直接购买获得或者根据现有技术公开的制备方法制得。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。
本发明中按照GB/T 14337-2008《化学纤维短纤维拉伸性能试验方法》、GB/T5454-1997《纺织品燃烧性能试验氧指数法》测定成品纤维。
实施例1：
在带有控温和搅拌装置的反应釜中加入15.6g H2O、15.6g N,N-二甲基乙酰胺，使用NaOH调节pH＝8-9，加入33.3g三聚氰胺、20g多聚甲醛、1.58g 1,4-环己烷二甲醇(CHDM)，85℃保温反应230min，得到纺丝原液，60℃条件下，粘度为87620mPas。
将纺丝原液于55℃的环境下脱泡后进行纺丝，喷丝板孔径0.2mm，喷丝压力2.5MPa，甬道温度为170℃，干燥70s，初生纤维在170℃(30min)条件下热定型得到成品纤维。纤维的断裂强度为1.1cN/dtex，断裂伸长率为13.1％，极限氧指数为32％。
实施例2：
在带有控温和搅拌装置的反应釜中加入23gN-甲基吗啉-N-氧化物-50％水溶液、15.6g N,N-二甲基乙酰胺，调节pH＝8-9，加入33.3g三聚氰胺、31g多聚甲醛、1.58g 1,4-环己烷二甲醇、95℃保温反应30min后，调节pH＝6-7加入4.2g甲醇继续反应2h，得到纺丝原液，60℃条件下，粘度为110342mPas。
将纺丝原液于75℃的环境下脱泡后进行纺丝，喷丝板孔径0.2mm，喷丝压力3.5MPa，甬道温度为130℃，干燥90s，初生纤维在190℃(30min)条件下热定型得到成品纤维。纤维的断裂强度为1.9cN/dtex，断裂伸长率为12.6％，极限氧指数为32％。
实施例3：
在带有控温和搅拌装置的反应釜中加入20g正丁醇、15gH2O，调节pH＝8-9，加入33.3g三聚氰胺、20g多聚甲醛、2g苯代三聚氰胺(BG)、2g 1,4-环己烷二甲醇，70℃保温反应265min，得到纺丝原液，60℃条件下，粘度为56504mPas。
将纺丝原液加入交联剂苯甲酸2wt％，60℃的环境下脱泡后进行纺丝，喷丝板孔径0.2mm，喷丝压力1.8MPa，甬道温度为120℃，干燥30s，初生纤维在175℃(35min)条件下热定型得到成品纤维。纤维的断裂强度为1.9cN/dtex，断裂伸长率为12.8％，极限氧指数为32％。
实施例4：
在带有控温和搅拌装置的反应釜中加入15.6g H2O，15.6g N,N-二甲基乙酰胺，调节pH＝8-9，加入33.3g三聚氰胺，20g多聚甲醛搅拌，1g 1,4-环己烷二甲醇，在加热温度95℃条件下搅拌保温反应180min，得到纺丝原液，60℃条件下，粘度为98027mPas。
将纺丝原液在60℃的环境下脱泡后进行纺丝，喷丝板孔径0.2mm，喷丝压力3.1MPa，甬道温度为150℃，干燥45s，初生纤维在100℃(20min)、130℃(20min)、170℃(30min)、190℃(20min)条件下热定型得到成品纤维。纤维的断裂强度为1.93cN/dtex，断裂伸长率为14.1％，极限氧指数为34％。
实施例5：
在带有控温和搅拌装置的反应釜中加入23g H2O、23g N,N-二甲基乙酰胺，调节pH＝8-9，加入33.3g三聚氰胺、20g多聚甲醛、5g 1,4-环己烷二甲醇，95℃反应330min，得到纺丝原液，60℃条件下，粘度67405mPas。
将纺丝原液加入交联剂苯甲酸2wt％，60℃的环境下脱泡后进行纺丝，喷丝板孔径0.2mm，喷丝压力2MPa，甬道温度为120℃，干燥60s，初生纤维在175℃(35min)条件下热定型得到成品纤维。纤维的断裂强度为2.0cN/dtex，断裂伸长率为15.4％，极限氧指数为32％。
实施例6：
在带有控温和搅拌装置的反应釜中加入15.3g H2O、15.3g N,N-二甲基乙酰胺，调节pH＝8-9，加入33.3g三聚氰胺、20g多聚甲醛、2g 4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯(TFMB)、95℃保温反应180min，得到纺丝原液，60℃条件下，粘度79404mPas。
将纺丝原液中加入交联剂苯甲酸2wt％，60℃的环境下脱泡后进行纺丝，喷丝板孔径0.2mm，喷丝压力2MPa，甬道温度为120℃，干燥60s，初生纤维在175℃(40min)条件下热定型得到成品纤维。纤维的断裂强度为2.3cN/dtex，断裂伸长率为14.1％，极限氧指数为34％。
实施例7：
在带有控温和搅拌装置的反应釜中加入23g H2O、23g N,N-二甲基乙酰胺使用NaOH调节pH＝8-9，加入33.3g三聚氰胺、20g多聚甲醛、3.2g 4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯、1.5g1,4-丁二醇，95℃反应300min，得到纺丝原液，60℃条件下，粘度为91504mPas。
将纺丝原液中加入交联剂苯甲酸3wt％，于65℃的环境下脱泡后进行纺丝，喷丝板孔径0.2mm，喷丝压力2.5MPa，甬道温度为120℃，干燥60s，初生纤维在175℃(35min)条件下热定型得到成品纤维。纤维的断裂强度为2.8cN/dtex，断裂伸长率为17.0％，极限氧指数为34％。
实施例8：
在带有控温和搅拌装置的反应釜中加入42g H2O、42g N,N-二甲基乙酰胺，调节pH＝8-9，加入33.3g三聚氰胺、20g多聚甲醛、3.2g 4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯，95℃反应8h后停止反应，得到纺丝原液，60℃条件下，粘度为103420mPas。
将纺丝原液中加入交联剂苯甲酸2wt％，65℃的环境下脱泡后进行纺丝，喷丝板孔径0.2mm，喷丝压力3.2MPa，甬道温度为130℃，干燥75s。初生纤维在175℃(50min)条件下热定型得到成品纤维。纤维的断裂强度为3.4cN/dtex，断裂伸长率为21.6％，极限氧指数为35％。
实施例9：
在带有控温和搅拌装置的反应釜中加入15.6g H2O，15.6g N-甲基吡咯烷酮，调节pH＝8-9，加入33.3g三聚氰胺，20g多聚甲醛搅拌，1g苯代三聚氰胺，在加热温度95℃条件下搅拌保温反应186min，得到纺丝原液，60℃条件下，粘度为94220mPas。
将纺丝原液在60℃的环境下脱泡后进行纺丝，喷丝板孔径0.2mm，喷丝压力3.2MPa，甬道温度为150℃，干燥45s，初生纤维在100℃(20min)、130℃(20min)、170℃(30min)、190℃(20min)条件下热定型得到成品纤维。纤维的断裂强度为1.62cN/dtex，断裂伸长率为9.71％，极限氧指数为34％。
对比例1：
在带有控温和搅拌装置的反应釜中加入15.6g H2O，15.6g N-甲基吡咯烷酮，调节pH＝8-9，加入33.3g三聚氰胺，20g多聚甲醛搅拌，在95℃条件下搅拌保温反应163min，得到纺丝原液，60℃条件下，粘度为94043mPas。
将纺丝原液于60℃的环境下脱泡后进行纺丝，喷丝板孔径0.2mm，喷丝压力2MPa，甬道温度为120℃，干燥60s。初生纤维分别在100℃(20min)、130℃(20min)、170℃(30min)、220℃(5min)条件下热定型得到成品纤维。纤维的断裂强度为0.9cN/dtex，断裂伸长率为6.5％，极限氧指数为35％。
对比例2：
在带有控温和搅拌装置的反应釜中加入15.6g H2O，15.6g N-甲基吡咯烷酮，调节pH＝8-9，加入33.3g三聚氰胺，20g多聚甲醛搅拌，在加热温度95℃条件下搅拌保温反应186min，得到纺丝原液，60℃条件下，粘度为103525mPas。
将纺丝原液中加入交联剂醋酸2wt％，40℃的环境下脱泡后进行纺丝，喷丝板孔径0.2mm，喷丝压力3.5MPa，甬道温度为150℃，干燥45s，初生纤维在100℃(20min)、130℃(20min)、170℃(30min)条件下热定型得到成品纤维。纤维的断裂强度为1.4cN/dtex，断裂伸长率为7.5％，极限氧指数为35％。

Claims (10)

1.一种三聚氰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将三聚氰胺、多聚甲醛和改性剂加入溶剂中，调节pH，反应得到纺丝原液；
(2)任选地向所述纺丝原液中加入交联剂，进行干法纺丝制备三聚氰胺初生纤维；
(3)将三聚氰胺初生纤维经热空气干燥、定型、卷曲缠绕，得到三聚氰胺纤维。
2.根据权利要求1所述的三聚氰胺纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，所述改性剂选自甲醇、丁醇、苯代三聚氰胺、2,4-二氨基-6-羟乙胺基-1,3,5-三嗪、乙二醛、戊二醛、1,4-丁二醇、己内酰胺、1,4-环己二醇、4,4’-二氨基-2,2’-双三氟甲基联苯、1,4-环己烷二甲醇、1,4-环己烷二甲酸中的一种或两种以上；和/或，
所述改性剂的用量为三聚氰胺的0.5～20wt％，优选为5～10wt％。
3.根据权利要求1所述的三聚氰胺纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，所述溶剂为水、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-甲基吗啉、N-甲基吗啉-N-氧化物、正丁醇、1,4-丁二醇、乙醇、乙二醇中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1所述的三聚氰胺纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，三聚氰胺与多聚甲醛的摩尔比为1:(1.5～4)，优选为1:(2～3)。
5.根据权利要求1所述的三聚氰胺纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，调节pH为5～6.5或者7.5～10；和/或，
步骤(1)中，反应温度为70～95℃，反应时间为1～8h。
6.根据权利要求1所述的三聚氰胺纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中，在40～80℃条件下，所述纺丝原液的粘度为40000～120000mPa·s。
7.根据权利要求1所述的三聚氰胺纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，干法纺丝的工艺为：喷丝板孔径0.05～0.3mm，喷丝压力1～6MPa，甬道温度100～190℃，干燥时间30～90s。
8.根据权利要求1所述的三聚氰胺纤维的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中，所述交联剂选自苯甲酸、草酸铵、醋酸、乙二酸、丁二酸、对甲苯磺酸、乙二胺四乙酸中的至少一种；和/或，
所述交联剂用量为纺丝原液的0.5～5wt％，优选为1～3wt％。
9.根据权利要求1～8之任一项所述制备方法得到的三聚氰胺纤维。
10.根据权利要求9所述的三聚氰胺纤维，其特征在于：
所述纤维的强度为0.9～3.5cN/dtex，断裂伸长率为5～21％，极限氧指数为32～35％。
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Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1107057A (en) * 1964-07-24 1968-03-20 Huels Chemische Werke Ag Process for the production of polyethermelamines
GB1198710A (en) * 1966-12-08 1970-07-15 Basf Ag Improved Impregnating Resins Based on Condensates of Melamine and Formaldehyde for Subtrates.
JPS5319425A (en) * 1976-08-09 1978-02-22 Asahi Chem Ind Co Ltd Production of alcohol-modified melamine resin fibers
JPS5386796A (en) * 1977-01-11 1978-07-31 Asahi Chem Ind Co Ltd Melanine, urea and aldehyde condensate stock solution and its production
US4361674A (en) * 1980-02-09 1982-11-30 British Industrial Plastics Limited Amino fibres
EP0093965A2 (de) * 1982-05-06 1983-11-16 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von Fäden und Fasern, die zu mindestens 80 Gew. % aus Melamin-Formaldehydkondensaten bestehen
US4497934A (en) * 1984-05-02 1985-02-05 American Cyanamid Company Method for the production of melamine/aldehyde filaments
EP0561432A1 (en) * 1992-01-29 1993-09-22 Dsm N.V. Diamino-S-triazine-modified melamine-formaldehyde resin composition
CN1182461A (zh) * 1995-04-26 1998-05-20 巴斯福股份公司 由蜜胺/甲醛缩合产物制备长丝的方法
KR20170124476A (ko) * 2016-05-02 2017-11-10 주식회사 익성 멜트블로운 멜라민 미세섬유, 이를 포함하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유 및 이의 제조방법
CN112410917A (zh) * 2019-08-23 2021-02-26 中国科学院成都有机化学有限公司 一种三聚氰胺纺丝原液、纺丝液及三聚氰胺纤维

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1107057A (en) * 1964-07-24 1968-03-20 Huels Chemische Werke Ag Process for the production of polyethermelamines
GB1198710A (en) * 1966-12-08 1970-07-15 Basf Ag Improved Impregnating Resins Based on Condensates of Melamine and Formaldehyde for Subtrates.
JPS5319425A (en) * 1976-08-09 1978-02-22 Asahi Chem Ind Co Ltd Production of alcohol-modified melamine resin fibers
JPS5386796A (en) * 1977-01-11 1978-07-31 Asahi Chem Ind Co Ltd Melanine, urea and aldehyde condensate stock solution and its production
US4361674A (en) * 1980-02-09 1982-11-30 British Industrial Plastics Limited Amino fibres
EP0093965A2 (de) * 1982-05-06 1983-11-16 BASF Aktiengesellschaft Verfahren zur Herstellung von Fäden und Fasern, die zu mindestens 80 Gew. % aus Melamin-Formaldehydkondensaten bestehen
US4497934A (en) * 1984-05-02 1985-02-05 American Cyanamid Company Method for the production of melamine/aldehyde filaments
EP0561432A1 (en) * 1992-01-29 1993-09-22 Dsm N.V. Diamino-S-triazine-modified melamine-formaldehyde resin composition
CN1182461A (zh) * 1995-04-26 1998-05-20 巴斯福股份公司 由蜜胺/甲醛缩合产物制备长丝的方法
KR20170124476A (ko) * 2016-05-02 2017-11-10 주식회사 익성 멜트블로운 멜라민 미세섬유, 이를 포함하는 내열성 및 난연성이 우수한 멜라민 섬유 및 이의 제조방법
CN112410917A (zh) * 2019-08-23 2021-02-26 中国科学院成都有机化学有限公司 一种三聚氰胺纺丝原液、纺丝液及三聚氰胺纤维

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
李东勇;刘绍英;王公应;: "湿法纺丝三聚氰胺纤维纺丝原液的制备及性能研究", 化工新型材料, no. 11, pages 198 - 201 *
李小滨;齐鲁;: "三聚氰胺树脂纤维的改性", 合成纤维, no. 10, pages 35 - 37 *
蒙延宗;刘绍英;王公应;: "无助成纤剂三聚氰胺纤维的研制", 化工新型材料, no. 06, pages 166 - 170 *

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