CN1182461A - 由蜜胺/甲醛缩合产物制备长丝的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种由使用羟基或氨基烷基蜜胺改性的蜜胺/甲醛缩合物制备长丝的方法。其中过滤高浓度的蜜胺/甲醛缩合物的水溶液,通过纺丝喷嘴挤压水溶液,在干燥炉中使用热空气干燥压出的单丝,并使干燥的单丝在退火炉中在逐渐升到160～250℃的最大温度的温度下处理,由此固化预缩合物。

Description

由蜜胺/甲醛缩合产物制备长丝的方法
本发明是一种由蜜胺/甲醛(MF)缩合产物制备长丝的方法，其中将高浓度的MF预缩合物的水溶液纺成丝，蒸发掉水和固化预缩合物。
由MF缩合产物制备纤维的方法最初描述在DE-B-2364091中。在该方法中，在加热的气氛中将预缩合物的水溶液纺成丝，其中同时蒸发水分和固化预缩合物。因为固化过程持续相当长的时间，所以如果要得到非粘性纤维，在喷丝嘴之后需要长的管道系统。此外，在该方法中只有当在MF缩合物中添加形成纤维的聚合物例如聚乙烯醇时，才得到足够高的纺丝速度。然而，这样的聚合物影响纤维和由此制成的纺织品的的阻燃性。
因此在EP-A-93-965中建议在MF预缩合物(任选地包含N-烷基取代的蜜胺作为共聚合单元)中添加1～20重量％的碱金属盐、优选亚硫酸氢钠，在加热的气氛中将该溶液纺成丝、蒸发水分和在升温下固化预缩合物。然而由于所得到的纤维含有碱金属盐，所以其具有微弱的抗水解作用。
在EP-A-221330、408947和523485中描述了用羟基烷基蜜胺改性的MF缩合物，其同样可以被纺成丝。认为合适的纺丝方法是根据DE-A-2364091的“干燥反应纺丝方法”和另一个是“离心式纺丝方法”。然而，后者不仅不能提供长丝，而且仅提供相对短的长度不均匀的纤维。
本发明的目的是提供一种技术简单的由MF缩合产物制备细长丝的方法，其中在高的纺丝速度下得到具有高的强度和好的抗水解作用的不易燃和不熔化的纤维。本发明的目的是按照权利要求1的方法解决的。
本发明的方法是以MF预缩合物为出发点的。其含有90～99.9摩尔％的基本上由(a)30-99、优选50～99、特别优选85～95摩尔％的蜜胺和(b)1～70、优选1～50、特别优选5～15摩尔％的取代的蜜胺I或者取代的蜜胺I的混合物组成的混合物作为单体构件(Monomerbaustein)。
优选的MF预缩合物包含(c)以单体构件(a)+(b)+(c)的总量计0.1～10摩尔％的酚类或酚类的混合物作为另一种单体构件。
本发明的缩合物是通过组份(a)、(b)和任选地(c)与甲醛或提供甲醛的化合物反应得到的，其中蜜胺+酚类与甲醛的摩尔比是1∶1.15-1∶4.5，优选1∶1.8-1∶3.0。
考虑这样一些通式I的化合物作为取代的蜜胺(b)，其中X、X′和X″选自由-NH2、-NHR和-NRR′组成的该组中，这里X、X′和X″不能同时是-NH2，且R和R′选自由羟基-C2-C10-烷基、羟基-C2-C4-烷基-(氧杂-C2-C4-烷基)(n＝1-5)和氨基-C2-C12-烷基组成的该组中。
作为羟基-C2-C10-烷基优选地选择羟基-C2-C6-烷基如2-羟基乙基、3-羟基-正丙基、2-羟基异丙基、4-羟基-正丁基、5-羟基-正戊基、6-羟基-正己基、3-羟基-2，2-甲基丙基，较优选是羟基-C2-C4-烷基如2-羟基乙基、3-羟基-正丙基、2-羟基异丙基、4-羟基-正丁基，特别优选是2-羟基乙基和2-羟基-异丙基。
作为羟基-C2-C4-烷基-(氧杂-C2-C4-烷基)n基团优选选择那些n＝1-4，特别优选那些n＝1或2的基团如5-羟基-3-氧杂-戊基、5-羟基-3-氧杂-2，5-二甲基-戊基、5-羟基-3-氧杂-1，4-二甲基-戊基、5-羟基-3-氧杂-1，2，4，5-四甲基-戊基、8-羟基-3，6二氧杂-辛基。
作为氨基-C2-C12-烷基基团优选考虑氨基-C2-C8-烷基基团如2-氨基乙基、3-氨基丙基、4-氨基丁基、5-氨基戊基、6-氨基己基、7-氨基庚基以及8-氨基辛基，特别优选2-氨基乙基和6-氨基己基，更优选6-氨基己基。
对于本发明特别适合的取代蜜胺是下列化合物：2-羟基乙基氨基-蜜胺如2-羟基乙基氨基-蜜胺、2，4-二-(2-羟基乙基氨基)-蜜胺、2，4，6-三-(2-羟基乙基氨基)-蜜胺，2-羟基异丙基氨基-蜜胺如2-(2-羟基异丙基氨基)-蜜胺、2，4-二-(2-羟基异丙基氨基)-蜜胺、2，4，6-三-(2-羟基异丙基氨基)-蜜胺，5-羟基-3-氧杂-戊基氨基-蜜胺如2-(5-羟基-3-氧杂-戊基氨基)-蜜胺、2，4-二-(5-羟基-3-氧杂-戊基氨基)-蜜胺、2，4，6-三-(5-羟基-3-氧杂-戊基氨基)-蜜胺以及6-氨基己基氨基-蜜胺如2-(6-氨基己基氨基-戊基氨基)-蜜胺、2，4-二-(6-氨基己基氨基)-蜜胺、2，4，6-三-(6-氨基己基氨基)-蜜胺或这些化合物的混合物，例如由10摩尔％2-(5-羟基-3-氧杂-戊基氨基)-蜜胺、50摩尔％2，4-二-(5-羟基-3-氧杂-戊基氨基)-蜜胺和40摩尔％2，4，6-三-(5-羟基-3-氧杂-戊基氨基)-蜜胺组成的混合物。
适合作为酚类(c)的是包含一个或二个羟基的酚如未取代或用选自C1-C9-烷基和羟基的基团取代的酚类以及用二个或三个酚基取代的C1-C4-链烷烃、二(羟基庚基)砜或者这些酚类的混合物。
优选的酚类是苯酚、4-甲基-苯酚、4-叔丁基-苯酚、4-正辛基-苯酚、4-正壬基-苯酚、邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚、2，2-双-(4-羟基-苯基)丙烷、4，4′-二羟基二苯基砜、特别优选苯酚、间苯二酚和2，2-双-(4-羟基-苯基)丙烷。
在一般情况下使用例如浓度是40～50重量％的甲醛的水溶液，或者以在与(A)和(B)反应时提供甲醛的化合物例如固体形式的低聚的或聚合的甲醛如多聚甲醛、1，3，5-三恶烷或1，3，5，7-四恶烷的形式使用。
为了制备优选的MF预缩合物使用1～500、优选5～15、特别优选7～12摩尔％的取代的蜜胺以及0.1～9.5、优选1～5摩尔％上述酚类的一种或其混合物。
为了制备该预缩合物，将蜜胺、取代的蜜胺和酚一起与甲醛或提供甲醛的化合物进行缩聚反应。因此所有的组份可以在开始时同时加入或一份一份地逐渐地加入到反应中，事后在所产生的预缩合物中加入另外的蜜胺、取代的蜜胺或酚。
在一般情况下根据已知的方式进行缩聚反应(参见EP-A-355760，Houben-Weyl，Bd.14/2，s.357 ff)。
一般反应温度是20～150、优选40～140℃。
一般反应压力不是关键的。一般反应压力是100～500kPa，优选是100～300kPa。
可以在有或没有溶剂的情况下进行反应。在一般的情况下，在使用甲醛的水溶液时不添加溶剂。在使用粘结在一起的固态甲醛时选择水作为溶剂，这里使用量以所使用的单体总量计一般是5～40、优选15～25重量％。
此外，一般在PH高于7时进行缩聚反应。优选PH值范围是7.5-10.0，特别优选8～10。
此外可以在反应混合物中添加少量的常规添加剂，例如胺以及氨基醇例如二乙胺、乙醇胺、二乙醇胺或2-二乙基氨基乙醇。
作为另一种添加剂考虑填料例如金属粉末、金属盐或硅酸盐如高岭土、滑石、重晶石、石英或白垩、细颜料和染料。
可以间歇或连续地例如在搅拌器或在挤出机中(参见EP-A-355760)进行缩聚反应。
在本发明优选的实施方式中，首先在连续工作的挤出机或捏合机中制备预缩合物的溶液，然后将其引入可加热的搅拌罐中，在这里在较低的粘度下进行脱气，然后进一步地缩合直到粘度是2000～50000Pas，优选是3000～10000Pas。同样也可以在挤出机中进行所有步骤即混合、缩聚和脱气。另外完全在一个不连续工作的搅拌罐中制备该溶液也是可能的。
如下顺序进行本发明的方法：
A、首先过滤含水量为5～40、优选10～25重量％的预缩合物的水溶液，由此除去粗颗粒和杂质。例如通过深度过滤器(Tiefenfilter)进行过滤。
B、然后借助于泵通过纺丝喷嘴挤压水溶液。纺丝喷嘴具有500～5000个直径为40～400、优选为50～200μm的喷丝孔。单个喷丝孔优选呈环状地布置在一块正方形板上。在喷嘴的直径例如为100μm时喷嘴中的压力损失约为50巴。
C、然后在干燥炉中使用干燥的空气浴处理由喷嘴产生的单丝0.5～60秒。与产生的单丝平行地通入空气，空气的温度是20～200℃、优选是50～150℃。该措施优选地除去单丝中所包含水分的10～90％，这样剩余的水含量小于10、优选小于5重量％。
在本发明优选的实施方式中，空气同0.1～3重量％(以预缩合物计)的固化催化剂一起加入到干燥炉中。固化催化剂优选的是有机酸，例如甲酸、乙酸、氨基磺酸或氨基酸。
在从干燥炉中出来之后，借助于导丝盘抽出丝束、借助于加捻喷嘴通过空气侧向骤冷加捻该丝束，作为长丝材料卸下或直接按照短纤维长度(Stapellange)切断。根据需要这时可添加表面助剂例如防粘剂和硅油。
D、然后干燥的长丝在退火炉(Temperofen)中处理10～200、优选40～90分钟。重要的是在退火炉中的温度是逐渐上升的。这可以通过退火炉中一个接一个的温度区域来实现。按照这种方式，退火炉可以保持相对短。可能地话，也可以在热循环空气中加入其它的催化剂。最大温度应该是160～250℃，优选是200～230℃。由此预缩合物完全固化，这样得到非粘性的长丝。
E、最后卷绕或切断长丝。引出速度可以在宽的范围内变化。通常它是200～250米/分钟。
根据本发明制备的长丝可以被加工成不易燃和不熔化的织物和非织造织物。
在附图中画出了本发明的优选实施方式，其附图标记在实施例中详细说明。
实施例
在搅拌罐(1)中无气泡地制备树脂。在反应开始时含水量是18％。欲纺丝的树脂的粘度在25℃时约为9000Pas。
通过泵(2)输送树脂，借助于由金属制成的深度过滤器(3)过滤树脂，经另一个泵(4)使树脂被挤压通过纺丝喷嘴(6)。纺丝喷嘴具有900个细孔直径为100μm的孔。每个孔的树脂通过量是6克/小时。
在干燥炉(5)中在1.5秒之内使用空气流(7)干燥纤维(8)，其中空气的入口温度是95℃，出口温度是125℃。引出速度是200米/分钟。
将该纤维作为长丝落布，在干燥箱(9)中在其四个温度区域(100℃/130℃/166℃/220℃)中热处理时间分别是20分钟，然后在(10)中卷绕。
单纤维的直径是17μm，强度是2.8cN/dtex和断裂伸长是32％。

Claims (4)

1、一种由缩合物制备长丝的方法，其中该缩合物是由
(a)30-99摩尔％的蜜胺，和
(b)1～70摩尔％的通式I的取代的蜜胺，其中X、X′和X″选自由-NH2、-NHR和-NRR’组成的该组中，这里X、X′和X″不能同时是-NH2，R和R选自由羟基-C2-C4-烷基、羟基-C2-C4-烷基-(氧杂-C2-C4-烷基)、(n＝1-5)和氨基-C2-C12-烷基组成的该组中，或者蜜胺I的混合物与甲醛或提供甲醛的化合物反应得到的，其中蜜胺与甲醛的摩尔比是1∶1-1∶4.5，其方法是将高浓度的蜜胺/甲醛预缩合物的水溶液纺成丝，蒸发掉水和固化预缩合物，其特征在于以下工艺步骤：
A、过滤含水量为5～40重量％的预缩合物的水溶液以除去粗颗粒和杂质，
B、通过具有500～5000个直径为40～400μm的喷丝孔的纺丝喷嘴挤压无气泡水溶液，
C、在干燥炉中使用平行通入的温度是20～200℃的干燥热空气浴处理压出的单丝0.5～60秒并干燥使剩余的水含量小于10重量％，
D、使干燥的单丝集聚成束(纤维)并在退火炉中在逐渐升到160～250℃的最大温度的温度下处理10～200分钟，由此固化预缩合物，
E、最后卷绕或切断纤维。
2、根据权利要求1的方法，其特征在于蜜胺/甲醛预缩合物包含(c)以a+b+c的总量计0.1～10摩尔％的未取代或取代的酚类作为共缩合单元。
3、根据权利要求1的方法，其特征在于在步骤C中空气与以预缩合物计0.1～3重量％的固化催化剂一起加入到干燥炉中。
4、根据权利要求1的方法制备的纤维和单丝的用途，其用于制备不易燃和不熔化的织物和非织造织物。
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