CN115466351B - 一种两亲性稠油降粘剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种两亲性稠油降粘剂及其制备方法和应用,所述制备方法采用乳液聚合法将丙烯酰胺单体、苯乙烯磺酸钠单体、二甲基丙烯酰胺单体和4‑叔丁基苯乙烯单体溶解于由第一表面活性剂形成的胶束中;然后加入引发剂在保护性气氛下进行反应,反应后依次进行洗涤和干燥,得到两亲性稠油降粘剂;所述制备方法工艺简单,所得降粘剂效果优良,降粘率在50℃下可达到96%以上;此外,将所得两亲性稠油降粘剂与非离子型表面活性剂或阴离子型表面活性剂进行复配使用,可进一步提升乳化性能,且条件温和无污染,稳定性强,成本较低,具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及稠油降粘技术领域,具体涉及一种两亲性稠油降粘剂及其制备方法和应用。
背景技术
石油是现代社会重要的能源支柱,世界对石油的需求已从每天6000万桶增加到每天8400万桶,而矿藏中仍有30%的稠油未能被开发出来。稠油在世界石油储量中所占比重高达70%以上,是已探明常规传统石油储量的6倍多,在化石能源中占据主导位置,有助于缓解能源危机。我国的稠油油田分布广泛,尤其在辽河、新疆、渤海、大庆、胜利等地分布居多,储量丰富。
稠油粘度较大,在开采和管输过程中,如果不加以降粘直接输送会造成稠油黏附在管壁,产生损失,因此,开采稠油的首要任务就是要将稠油粘度降低,目前降粘技术主要有四大类:加热法、物理法、微生物法、以及化学试剂法,其中,加热降粘法是利用稠油的粘度随温度升高而降低的特性实现的,其工艺难度高,污染环境,成本高,且一旦温度降低,稠油粘度又会升高;物理降粘技术是一种借用外力达到降粘的方法,常见的有掺稀法、注入CO2法、高频电磁法等,但工艺成本高,无法规模应用;微生物降粘法是一种利用微生物代谢物质实现稠油降粘的方法,但其对成本和技术有着较高的要求,很难分离出能在油藏环境条件下生长并产生所需代谢产物的微生物。相比之下,化学试剂法是一种较为高效的方法,使用较少的用量即可实现大幅度降粘,是一种适合大规模应用的方法。
专利CN113881414A公开了一种双亲氧化石墨烯稠油降粘剂的制备方法和应用,将含有氧化石墨烯、疏水改性剂、偶联剂和模板剂的混合物进行反应,得到双亲氧化石墨烯稠油降粘剂。所述双亲氧化石墨烯稠油降粘剂由疏水改性剂改性氧化石墨烯制备得到,使其一面亲水、一面亲油,兼具有油溶性降粘剂和水溶性降粘剂的优点,但同时该降粘剂也具有成本高,反应效率低,稳定性不强等缺点。
因此,如何提供一种性能稳定,且可高效降粘的降粘剂成为当前亟待解决的问题。
发明内容
针对上述现有技术,本发明的目的是提供一种两亲性稠油降粘剂及其制备方法和应用。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
本发明的第一方面,提供了一种两亲性稠油降粘剂,所述两亲性稠油降粘剂由以下单体共聚而成:
丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、二甲基丙烯酰胺和4-叔丁基苯乙烯。
优选的,所述丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、二甲基丙烯酰胺和4-叔丁基苯乙烯的摩尔比为5:(1-3):0.3:(0.1-0.3)。
进一步优选的,所述丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、二甲基丙烯酰胺和4-叔丁基苯乙烯的摩尔比为5:2:0.3:0.3。
本发明的第二方面,提供了一种两亲性稠油降粘剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)将煤油与水混合后,加入第一表面活性剂,形成第一表面活性剂胶束;
(2)将丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、二甲基丙烯酰胺和4-叔丁基苯乙烯溶解于第一表面活性剂胶束中,待4-叔丁基苯乙烯全部溶解后,加热,加入引发剂,并在保护性气氛下反应,得产物;
(3)将产物洗涤、干燥、粉碎,即得两亲性稠油降粘剂。
优选的,步骤(1)所述煤油与水的质量比为(0.8-1.2):2。
优选的,步骤(1)所述第一表面活性剂的加入量为煤油与水总质量的2.5-3.5%。
优选的,步骤(1)中第一表面活性剂为吐温-80。
优选的,步骤(2)中引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠。
进一步优选的,所述过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为(1.67-1.78):1。
优选的,所述引发剂的加入量为丙烯酰胺单体、苯乙烯磺酸钠单体、二甲基丙烯酰胺单体以及4-叔丁基苯乙烯单体总质量的0.2-0.4%。
优选的,步骤(2)加热温度为60-80℃,反应时间为5-7h。
优选的,所述保护性气体为氮气。
优选的,步骤(3)中洗涤所用洗剂为丙酮和/或乙醇。
优选的,步骤(3)中干燥温度为45-60℃,干燥时间不小于24h。
本发明的第三方面,提供了两亲性稠油降粘剂在制备复配降粘剂中的应用。
本发明的第四方面,提供了一种复配降粘剂,所述复配降粘剂由上述两亲性稠油降粘剂与第二表面活性剂复配而成。
优选的,所述第二表面活性剂为非离子型表面活性剂或阴离子型表面活性剂。
进一步优选的,所述非离子型表面活性剂为十二烷基酚聚氧乙烯醚,所述阴离子型表面活性剂包括十二烷基苯磺酸钠。
本发明的第五方面,提供了复配降粘剂的制备方法,包括以下步骤:
将所述两亲性稠油降粘剂、第二表面活性剂和水混合,即为复配降粘剂。
优选的,所述两亲性稠油降粘剂与第二表面活性剂的质量浓度比为(2.5-3.5):1。
优选的,所述两亲性稠油降粘剂与第二表面活性剂的总浓度为3800-4200mg/L。
本发明的第六方面,提供了复配降粘剂在稠油降粘中的应用。
优选的,所述复配降粘剂与稠油的质量比为(2.5-3.5):7。
本发明的有益效果:
本发明中两亲性稠油降粘剂采用的是四种单体来源广泛、价格低廉,合成与制备工艺简单、用量少、无污染,具有良好的应用价值。其中,4-叔丁基苯乙烯是疏水性单体,能够使聚合物在水溶液中形成更大的缔合结构,强化聚集行为,赋予分散介质增稠性能,增强分散体系的粘弹性;二甲基丙烯酰胺是两亲性单体,同时具备亲水性和疏水性,可溶于水和有机溶剂,能有效的降低水油界面张力,增加表面活性,有利于乳化过程;苯乙烯磺酸钠是表面活性单体,能提高两亲性稠油降粘剂的降粘性能,磺酸基团的引入可以增强聚合物的耐温耐盐性,从而提高降粘剂的稳定性,附在水油界面膜上,使油水乳化体系具有负电性,减低管道输送时的摩擦阻力。
本发明中的两亲性稠油降粘剂通过丙烯酰胺与疏水性单体4-叔丁基苯乙烯、两亲性单体二甲基丙烯酰胺、表面活性单体苯乙烯磺酸钠四种单体之间的协同作用,使所述的两亲性稠油降粘剂的降粘效果好。
利用本发明所述的两亲性稠油降粘剂与第二表面活性剂制得的复配物具有良好的抗剪切性能,且由于两亲性稠油降粘剂与第二表面活性剂均有疏水性基团,能够形成分子间疏水缔合,使分子排列更加紧密,有利于在溶液中形成三维网络结构,增强化合物在溶液中的聚集行为,将油滴束缚在三维结构中,同时,经复配降粘剂作用后的稠油乳滴直径进一步减小,延迟了乳滴絮凝和聚结,对油膜的的润湿性更强,且具有良好的耐盐性,很大程度的增强稠油流动性的同时也增强稠油乳液的稳定性。
本发明采用丙烯酰胺与疏水性单体4-叔丁基苯乙烯、两亲性单体二甲基丙烯酰胺和表面活性单体苯乙烯磺酸钠聚合得到的两亲性稠油降粘剂,通过这四种单体之间良好的协同作用,使本发明中的两亲性稠油降粘剂的降粘率均保持在96%左右,且在不同的复配体系中均能表现出良好的乳化降粘性能。
附图说明
图1:实施例3中制备的两亲性稠油降粘剂的红外光谱图;
图2:实施例3中制备的两亲性稠油降粘剂和应用例1-2中制备的复配降粘剂分散相的流体力学半径变化图;
图3:应用例1、应用例2中制备的分配及按年级的分配体系分散介质黏度。
具体实施方式
应该指出,以下详细说明都是例示性的,旨在对本申请提供进一步的说明。除非另有指明,本文使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术所述,加热降粘法工艺难度大、污染环境、成本高;物理降粘法工艺成本高,无法规模应用;微生物降粘法成本高,技术要求高,化学试剂法是一种相对高效的方法,适合大规模生产。但现有技术中,采用化学试剂法进行降粘,成本高、稳定性差、反应效率低,基于此,本发明提供了一种稳定性好,且效率高的两亲性稠油降粘剂。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本申请的技术方案,以下将结合具体的实施例详细说明本申请的技术方案。
本发明实施例中所用的试验材料均为本领域常规的试验材料,均可通过商业渠道购买得到。
实施例1
在一个配有冷凝器、机械搅拌器、橡胶球和氮气口的三口圆底烧瓶中,将16mL煤油和40mL去离子水混合后,加入0.1821g吐温-80搅拌形成第一表面活性剂胶束;
称取丙烯酰胺3.55g、苯乙烯磺酸钠2.26g、二甲基丙烯酰胺0.3g和4-叔丁基苯乙烯0.16g溶解到第一表面活性剂胶束中,机械搅拌器进行搅拌;
称取0.02g过硫酸铵和0.0012g亚硫酸氢钠溶解于5mL去离子水中,得到引发剂,向搭建好反应装置中通入氮气除氧气半小时,待疏水单体4-叔丁基苯乙烯溶解在第一表面活性剂胶束中,然后加热至60℃,再缓慢滴加引发剂,反应5h后冷却至室温;所得产物用乙醇洗涤并沉淀出来,然后置于真空干燥箱内,于45℃下干燥24h后进行粉碎研磨,得到两亲性稠油降粘剂(ASDB)。
实施例2
在一个配有冷凝器、机械搅拌器、橡胶球和氮气口的三口圆底烧瓶中,将25.71mL煤油和34.29mL去离子水混合后,加入0.3155g吐温-80搅拌形成第一表面活性剂胶束;
称取丙烯酰胺3.55g、苯乙烯磺酸钠6.19g、二甲基丙烯酰胺0.3g和4-叔丁基苯乙烯0.48g溶解到第一表面活性剂胶束中,机械搅拌器进行搅拌;
称取0.16g过硫酸铵和0.009g亚硫酸氢钠溶解于5mL去离子水中,得到引发剂,向搭建好反应装置中通入氮气除氧气半小时,待疏水单体4-叔丁基苯乙烯溶解在第一表面活性剂胶束中,然后加热至80℃,再缓慢滴加引发剂,反应7h后冷却至室温;所得产物用丙酮洗涤并沉淀出来,然后置于真空干燥箱内,于60℃下干燥24h后进行粉碎研磨,得到两亲性稠油降粘剂。
实施例3
在一个配有冷凝器、机械搅拌器、橡胶球和氮气口的三口圆底烧瓶中,将23.19mL煤油和36.81mL去离子水混合后,加入0.2535g吐温-80搅拌形成第一表面活性剂胶束;
称取丙烯酰胺3.55g、苯乙烯磺酸钠4.12g、二甲基丙烯酰胺0.3g和4-叔丁基苯乙烯0.48g溶解到第一表面活性剂胶束中,机械搅拌器进行搅拌;
称取0.012g过硫酸铵和0.007g亚硫酸氢钠溶解于5mL去离子水中,得到引发剂,向搭建好反应装置中通入氮气除氧气半小时,待疏水单体4-叔丁基苯乙烯溶解在第一表面活性剂胶束中,然后加热至70℃,再缓慢滴加引发剂,反应7h后冷却至室温;所得产物用丙酮和乙醇洗涤并沉淀出来,然后置于真空干燥箱内,于50℃下干燥24h后进行粉碎研磨,得到两亲性稠油降粘剂。
应用例1
分别取实施例3中制备得到的两亲性稠油降粘剂0.09g,非离子型表面活性剂十二烷基酚聚氧乙烯醚0.03g,溶于30mL去离子水中,即得到复配降粘剂(ASDB&OP-10)。
应用例2
分别取实施例3中制备得到的两亲性稠油降粘剂0.09g,阴离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠0.03g,溶于30mL去离子水中,即得到复配降粘剂(ASDB&SDBS)
试验例1
对实施例1-3得到的两亲性稠油降粘剂进行评价,具体评价方法为:
称取20g粘度为4650mPa·s的稠油至烧杯中,在50℃水浴锅中预热一小时,称取实施例1-3中的两亲性稠油降粘剂0.09g于30mL去离子水中充分溶解,取溶解后的分散溶液8.57g和稠油充分混合,利用均质器在2000rpm的转速下均质3分钟,制得油水乳状液,利用旋转粘度计测量乳液粘度,对稠油的乳化降粘效果见表1。
表1
由表1可知,由丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、二甲基丙烯酰胺和4-叔丁基苯乙烯四种单体合成的两亲性稠油降粘剂,能实现较高的降粘率。
试验例2
使用Nicolet6700红外光谱仪对实施例3中合成的两亲性稠油降粘剂进行检测,结果见图1。
从图1中可以看出2925cm-1和2855cm-1处分别为-CH3和-CH2-的伸缩振动峰,3500cm-1处的宽峰表示N-H的伸缩振动,3200cm-1处是-CONH2的振动峰,1670cm-1处是C=O的伸缩振动吸收峰,1455cm-1是苯环的伸缩振动峰,-SO3的对称振动吸收峰和不对称振动吸收峰分别出现在1185cm-1和1036cm-1处,1125cm-1表示C-N的伸缩振动峰。由此可知,以上结果与所设计的聚合物分子结构一致,表明成功合成了两亲性降粘剂。
试验例3
采用纳米粒度及zeta电位仪测量实施例3和应用例1-2中所得降粘剂分散相的流体力学半径变化,结果见图2。
由图2可知,经过复配后的体系与单独两亲性稠油降粘剂作用相比,流体力学半径增大。由于两亲性稠油降粘剂和第二表面活性剂都有疏水性基团,加入第二表面活性剂后,溶液中同时发生不同分子间的疏水缔合,形成混合胶束型聚集体,使分子排列更加紧密,增强化合物在溶液中的聚集行为,使得流体力学半径也随之增加。
试验例4
对应用例1-2所得复配降粘剂进行评价,具体评价方法为:
称取20g粘度为4650mPa·s的稠油至烧杯中,在50℃水浴锅中预热一小时,称取复配降粘剂8.57g和稠油充分混合,利用均质器在2000rpm的转速下均质3分钟,得到油水乳状液。然后利用光学显微镜分别对实施例3和应用例1-2所制得的油水乳状液样品进行观察。
经观察可知,由单一两亲性稠油降粘剂形成的油水乳状液液滴分布较宽,平均粒径为76.5313μm;经过与十二烷基苯磺酸钠复配后,形成的乳滴尺寸分布变窄,平均粒径变小,为67.4808μm;而与十二烷基酚聚氧乙烯醚复配后,乳液不仅分布集中,乳滴直径也进一步减小到13.3157μm。由此可以看出,本发明中的两亲性稠油降粘剂对于稠油具有良好的降粘效果,同时,复配体系可进一步使乳液具备更强的稳定性和粘弹性,能够抵抗外力影响,增强界面膜稳定性,乳滴的迁移和聚结被减弱,具有良好的应用潜力。
试验例5
50℃下,采用NDJ-5S型数字式粘度计的同轴圆筒测量系统对实施例3中制备的两亲性稠油降粘剂、应用例1-2制备得到的复配降粘剂溶液的粘度进行测试,如表1所示。
表1
乳化液滴相互碰撞会导致乳滴破裂,油水分离,因此,改善分散相的流变性能,降低液滴的碰撞频率,是提高乳液稳定性的重要机制。由于油水乳状液的流变性能主要取决于分散相,因此对分散相的流变性进行了考察,如图3所示。
由表1和图3可知,单一两亲性稠油降粘剂(ASDB)作用时分散相粘度稳定在5mPa·s左右,具有良好的抗剪切能力,说明在水中形成的三维网状结构稳定性较好,不随剪应力的增大而减弱,聚合物可以吸附在油水界面,从而提高油水界面膜强度。两亲性稠油降粘剂/十二烷基苯磺酸钠组成的复配降粘剂(ASDB/SDBS)复配体系整体粘度有小幅上升,两亲性稠油降粘剂/十二烷基三甲基溴化铵组成的复配降粘剂(ASDB/OP-10)复配体系粘度有大幅上升,达到9mPa·s左右,这是由于除了存在两亲性聚合物分子之间的疏水缔合,同时增加了聚合物与表面活性剂分子之间的疏水缔合,形成的网络结构更加稳固,使乳液中分散介质的粘度增加。当分散相具有较高的粘度时,O/W乳液中的油滴更容易进入复配物形成的粘弹性网络结构中,油滴的粒径增长和迁移过程变慢,降低了液滴的扩散系数和碰撞频率,同时,复配体系的抗剪切性较好,粘度在高剪切下依然保持稳定,使得乳液的稳定性大大增强。
以上所述仅为本申请的优选实施例而已,并不用于限制本申请,对于本领域的技术人员来说,本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种两亲性稠油降粘剂,其特征在于,所述两亲性稠油降粘剂由以下单体共聚得到:
丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、二甲基丙烯酰胺和4-叔丁基苯乙烯;
所述丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、二甲基丙烯酰胺和4-叔丁基苯乙烯的摩尔比为5:(1-3):0.3:(0.1-0.3)。
2.权利要求1所述的两亲性稠油降粘剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将煤油与水混合后,加入第一表面活性剂,形成第一表面活性剂胶束;
(2)将丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、二甲基丙烯酰胺和4-叔丁基苯乙烯溶解于第一表面活性剂胶束中,加热,加入引发剂,通入保护性气体反应得产物;
(3)将产物洗涤、干燥、粉碎,即得两亲性稠油降粘剂。
3.如权利要求2所述的两亲性稠油降粘剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)中煤油与水的质量比为(0.8-1.2):1;
所述第一表面活性剂为吐温-80;
所述的吐温-80的加入量为煤油和水总质量的2.5-3.5%。
4.如权利要求2所述的两亲性稠油降粘剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的引发剂为过硫酸铵和亚硫酸氢钠;
所述的过硫酸铵和亚硫酸氢钠的质量比为(1.67-1.78):1;
所述的引发剂的加入量是丙烯酰胺、苯乙烯磺酸钠、二甲基丙烯酰胺和4-叔丁基苯乙烯总质量的0.2-0.4%。
5.如权利要求2所述的两亲性稠油降粘剂的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述保护性气体为氮气;
所述反应温度为60-80℃,反应时间为5-7h。
6.如权利要求2所述的两亲性稠油降粘剂的制备方法,其特征在于,步骤(3)中洗涤所用洗剂为丙酮和/或乙醇;
干燥温度为45-60℃。
7.一种复配降粘剂,其特征在于,所述复配降粘剂由权利要求1所述的两亲性稠油降粘剂与第二表面活性剂复配而成;
所述第二表面活性剂为非离子型表面活性剂或阴离子型表面活性剂;
所述非离子型表面活性剂为十二烷基酚聚氧乙烯醚,所述的阴离子型表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠。
8.权利要求7所述的复配降粘剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将两亲性稠油降粘剂、第二表面活性剂与水混合,即得所述复配降粘剂;
所述两亲性稠油降粘剂与第二表面活性剂的质量浓度比为(2.5-3.5):1。
9.权利要求7所述的复配降粘剂在稠油降粘中的应用。
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