CN115452786A - 一种基于荧光的定量检测水泥熟料含铁量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于荧光的定量检测水泥熟料含铁量的方法，是由以下步骤组成：（1）用标准铁离子溶液对荧光探针柠檬酸‑乙二胺‑3,6‑二氧杂‑1,8‑辛二胺四乙酸（CEE）进行滴定，建立CEE荧光信号猝灭与铁离子浓度之间标准曲线；（2）将水泥置于稀释的HCl煮沸充分溶解后冷却至室温。（3）向酸处理水泥加入CEE，将检测CEE的荧光强度猝灭程度带入标准曲线，得到酸溶水泥样品中铁离子含量。通过与还原滴定法比对，证明该检测方法灵敏性强、准确性高、抗离子干扰能力强，本发明选择的荧光探针实现了铁离子的选择性检测，从而实现对水泥含铁量的准确定量检测，在水泥质检中具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及铁离子的荧光检测以及水泥的酸溶处理，具体是利用对铁离子具有良好线性响应的荧光探针对水泥熟料进行含铁量检测，可实现准确定量检测水泥熟料含铁量。
背景技术
（1）水泥里含有许多难以溶于水的元素（铁、钙、镁等），含量的多少对水泥影响深远。水泥含铁量是水泥理化性质研究中一个极为重要的参数，水泥中铁通常都是以铁铝酸钙的形式存在，适当的铁含量有利于水泥早期强度，含量过高，实际应用时早期水化热峰值过早，不利于裂缝控制，含量过低，对水泥强度有一定影响。Fe2O3 的物理性状一般是以赤铁矿形式存在，呈红棕色，熔点为 1565 ℃，在高温下易被 CO，H2，Al，C 等还原，溶于盐酸，稀硫酸生成三价铁盐。
（2）近年来，CDs（Carbon Dots）因其超小尺寸（<10 nm）、丰富的官能团、荧光特性、化学稳定性、生物相容性和无毒被认定为极具意义的碳基纳米材料，其量子效应以及特殊的表面态结构使不同CDs具有不同的荧光性能，其特异性识别离子的能力倍受研究工作者的关注。
（3）本发明利用CDs表面修饰产生大量羧基基团对铁离子的特异性结合，致使CDs荧光猝灭，在此基础上实现对水泥含铁量的检测。目前，仍未见报道用荧光CDs传感体系对水泥含铁量进行检测的方法。
化验室通常采用氧化还原滴定法（如铝片还原—重铬酸钾滴定法、二氯化锡还原—重铬酸钾滴定法等）测定水泥中铁含量，此类检测手段伴随较为严重的环境污染问题且伴随着主观因素影响(结果不稳定，重现性差)。因此建立一种准确、无污染的水泥含铁量检测方法是非常有必要的。本发明建立了一种利用荧光对水泥进行质量检测的方法，检测包括含铁量但不限于此。
发明内容
本发明的目的在于提供一种荧光检测水泥熟料含铁量的方法，其具有高灵敏度，操作简单、准确稳定的优点。适用于水泥孰料中元素含量的确定。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
用于Fe3+检测探针是以柠檬酸（CA）、乙二胺(EDA)和3,6-二氧杂-1,8-辛二胺四乙酸（EGTA）水热合成，表面态的大量羧基提供了铁离子识别的能力。
所述荧光探针的应用方法包括如下步骤：
1）荧光探针的制备：称量CA、EDA和EGTA置于烧瓶水热反应制备荧光探针。2）绘制标准曲线：配置标准铁离子溶液对探针进行滴定，记录溶液荧光强度和发射峰波长，以相同波长处荧光信号猝灭程度(I/I0)与铁离子浓度为坐标轴绘制标准曲线，确定线性回归方程。3）酸溶处理水泥溶液中Fe3+含量的测定：向与步骤（2）相同的探针水溶液中加入酸溶水泥溶液，并在2 min时检测溶液的荧光强度，然后根据步骤（2）所得标准曲线及水泥溶液被稀释的倍数计算出水泥溶液中Fe3+的浓度，从而确定水泥熟料含铁量。
以上步骤制备的探针表面含有大量羧基基团，可选择性结合Fe3+，从而实现Fe3+浓度的检测。用于金属离子抗干扰测试均使用其氯化物且浓度超过水泥实际含量。
水泥进行酸溶处理，称量水泥置于250 ml烧杯，加水搅拌，使分散。后加入1:1稀释的HCl油浴煮沸使水泥充分溶解，冷却至室温，使用0.22 μm滤膜过滤。将过酸滤液用氢氧化钠溶液调节pH至探针适用范围，而后置于500 ml容量瓶定容，摇匀待用。
本发明优点在于：
荧光法用于检测水泥铁元素操作便捷，无污染，准确性高，稳定性高，可应用于水泥含铁的痕量检测。此外对水泥进行酸溶解处理比较简单，荧光探针对铁离子特异性响应，未见其他金属离子具有较明显的猝灭现象。其他元素检测与含铁量检测具有相似要求。
附图说明
为了更清楚说明本发明实施例或现有技术方案，下面对需要使用的附图简单的介绍。
图1为实施例1 铁离子检测探针的紫外可见吸收光谱以及荧光光谱。
图2为实施例1 Fe3+和干扰离子分别加入CEE溶液后的相对荧光强度。
图3为实施例2 探针CEE荧光强度随Fe3+浓度的变化图。
图4为实施例3 相对荧光强度比值与Fe3+浓度的线性关系图。
图5为实施例1 探针CEE在不同pH下的荧光强度。
图6、7、8为实施例3、4的荧光检测图谱。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）荧光探针的制备：称量柠檬酸（CA）、乙二胺（EDA）和3,6-二氧杂-1,8-辛二胺四乙酸（EGTA）置于烧瓶反应10小时，置于pH等于3.5的缓冲溶液，形成探针CA-EDA-EGTA；
（2）绘制标准曲线：将不同浓度的Fe3+加入到步骤（1）所得探针水溶液中，配成的最终Fe3+浓度为0、4、8、12、16、20、24、28、32、36、40、44、48……80 μM。2 min响应时间，344 nm激发波长下测450 nm的荧光强度，然后以Fe3+浓度作为横坐标，以加入Fe3+后CDs溶液的荧光强度与空白CDs溶液的荧光强度的比值作为纵坐标，绘制标准曲线；由图3可见线性回归方程为I/I0 = -0.00542X + 1.00347，线性检测关系良好(R2=0.988)，检测范围0-56 μM，检测限3.62 μM；
（3）探针CEE水溶液进行干扰离子检测，所选离子为水泥所含元素的对应离子溶液，结果如图2所示，探针对铁离子特异性识别；
（4）探针CEE水溶液进行酸碱适应性检测（如图5），荧光材料可实现pH 3.5-10.5的稳定发光。
实施例2
（1）精确称量0.5 g水泥置于250 ml烧杯，加入40 ml水搅拌，使分散；
（2）加入1:1稀释的HCl 20ml油浴煮沸使水泥充分溶解后冷却至室温。0.22 μm滤膜过滤；
（3）将过酸滤液用氢氧化钠溶液调节pH至3.5，而后置于500 ml容量瓶定容，摇匀待用。
实施例3
对步骤2中酸溶水泥中Fe3+含量进行检测，具体步骤如下：
向与步骤（2）相同的2 ml探针CEE水溶液中加入酸溶水泥溶液200 μL，并在2 min时检测溶液的荧光强度，然后根据步骤（2）所得标准曲线及水泥溶液被稀释的倍数计算出水泥溶液中Fe3+的浓度，从而确定水泥熟料含铁量。
实施例4
对实施例3进行3次重复（图6、7、8），结果稳定性验证，3次检测计算表如下：
经计算，本发明方法检验结果的相对标准偏差2.0 %以内，说明了本发明方法实际应用的可靠性。
实施例5
为证明检测的准确性，对酸处理水泥进行了氧化还原滴定实验，检测值与荧光检测数值相对误差控制在1.0%以内。
以上所述仅为本发明的最佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (6)
1.一种荧光检测水泥含铁量的方法，其特征在于，这是一种方法，对水泥熟料进行处理，使内容物以离子形式存在于待测液，随后进行荧光定量检测；包含但不限于铁含量检测（钙含量，镁含量的荧光检测均包含在内）。
2.一种基于荧光检测水泥熟料含铁量的方法，其特征在于，是由以下步骤组成的：
（1）标准方程的建立：配置标准铁离子溶液对探针进行滴定，记录溶液荧光强度和发射峰波长，以相同波长处荧光信号猝灭程度(I/I0)与铁离子浓度为坐标轴绘制标准曲线，确定线性回归方程；
（2）水泥酸溶处理：称量水泥置于烧杯，加水搅拌，使分散；后加入1:1稀释的HCl溶液煮沸使水泥充分溶解后冷却至室温，0.22 μm滤膜过滤；将过酸滤液用氢氧化钠溶液调节至合适pH，而后置于500 ml容量瓶定容；摇匀待测；
（3）水泥处理液Fe3+荧光检测：将酸溶水泥处理液加入荧光探针水溶液，将发射波长处的荧光猝灭程度带入标准曲线方程，得到酸溶水泥样品中铁离子浓度，根据稀释倍数进而确定水泥含铁量。
3.根据权利要求2所述的一种利用荧光探针检测水泥熟料含铁量的方法，其特征是所述探针CEE是由柠檬酸（CA）、乙二胺(EDA)，3,6-二氧杂-1,8-辛二胺四乙酸（EGTA）两阶段水热合成。
4.根据权利要求2所述的一种利用探针CEE检测水泥熟料含铁量的方法，其特征是所述CEE能实现pH 3.5-10.5的稳定发光，适用于酸溶水泥的荧光检测。
5.根据权利要求2所述的一种利用探针CEE检测水泥熟料含铁量的方法，其特征是所述Fe3+浓度检测范围是：0-56 μM。
6.根据权利要求2所述的一种利用探针CEE检测水泥熟料含铁量的方法，其特征是所述的所有检测过程荧光响应时间均为2 min。
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