CN115448610A - 防指纹玻璃及其制备方法 - Google Patents

防指纹玻璃及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115448610A
CN115448610A CN202210985532.XA CN202210985532A CN115448610A CN 115448610 A CN115448610 A CN 115448610A CN 202210985532 A CN202210985532 A CN 202210985532A CN 115448610 A CN115448610 A CN 115448610A
Authority
CN
China
Prior art keywords
glass
fingerprint
silicon hydroxyl
siloxane
preparing
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210985532.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN115448610B (zh
Inventor
吴倩颖
袁厚呈
王健
高国忠
孙钰晶
刘颀
张鹏
张钰柯
张锡祥
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangsu Tiemao Glass Co Ltd
Original Assignee
Jiangsu Tiemao Glass Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangsu Tiemao Glass Co Ltd filed Critical Jiangsu Tiemao Glass Co Ltd
Priority to CN202210985532.XA priority Critical patent/CN115448610B/zh
Publication of CN115448610A publication Critical patent/CN115448610A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115448610B publication Critical patent/CN115448610B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C17/00Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating
    • C03C17/22Surface treatment of glass, not in the form of fibres or filaments, by coating with other inorganic material
    • C03C17/23Oxides
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00Coatings on glass
    • C03C2217/20Materials for coating a single layer on glass
    • C03C2217/21Oxides
    • C03C2217/213SiO2
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2217/00Coatings on glass
    • C03C2217/70Properties of coatings
    • C03C2217/76Hydrophobic and oleophobic coatings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C2218/00Methods for coating glass
    • C03C2218/10Deposition methods
    • C03C2218/11Deposition methods from solutions or suspensions
    • C03C2218/114Deposition methods from solutions or suspensions by brushing, pouring or doctorblading

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Geochemistry & Mineralogy (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Surface Treatment Of Glass (AREA)

Abstract

本申请涉及一种防指纹玻璃及其制备方法。防指纹玻璃的制备方法包括以下步骤:(a)水解硅氧烷,生成硅羟基溶液;(b)将硅羟基溶液涂覆于玻璃表面,使硅羟基与玻璃表面的硅羟基发生缩合反应,生成共价键连接层,形成防指纹玻璃。本申请通过硅羟基与硅羟基发生缩合反应,生成共价键连接层,从而在玻璃上形成一层防指纹涂层,使玻璃表面水滴角>118°,如此可以提高玻璃的抗脏污、指纹汗液的能力,提高消费者使用的质感、手感的需求,也给触屏类的行业带来一种新的突破。

Description

防指纹玻璃及其制备方法
技术领域
本申请涉及一种防指纹玻璃,特别是涉及一种防指纹玻璃及其制备方法。
背景技术
随着触屏手机的诞生,推动触摸屏快速普及。为了降低了触屏玻璃表面摩擦系数,以及抗脏污、指纹汗液的能力,因此急需研发一种防指纹玻璃,提高消费者使用的质感、手感的需求,同时也能给触屏类的行业带来一种新的突破。
发明内容
为解决上述现有技术中存在的技术问题,本申请实施例提供一种防指纹玻璃及其制备方法。具体的技术方案如下:
第一方面,提供一种防指纹玻璃的制备方法,其包括以下步骤:(a)水解硅氧烷,生成硅羟基溶液;(b)将硅羟基溶液涂覆于玻璃表面,使硅羟基与玻璃表面的硅羟基发生缩合反应,生成共价键连接层,形成防指纹玻璃。
在第一方面的第一种可能实现方式中,在步骤(a)中,将硅氧烷均匀分散于异丙醇中,再向异丙醇中加入去离子水,并搅拌,使硅氧烷充分水解,形成硅羟基溶液。
结合第一方面的第一种可能实现方式,在第一方面的第二种可能实现方式中,硅氧烷均匀分散于异丙醇中的方法包括以下步骤,将硅氧烷与异丙醇加入到烧瓶中,搅拌均匀。
结合第一方面的第一种可能实现方式,在第一方面的第三种可能实现方式中,硅氧烷使用全氟聚醚硅氧烷。
结合第一方面的第三种可能实现方式,在第一方面的第四种可能实现方式中,全氟聚醚硅氧烷的重量百分比为5%,异丙醇的重量百分比为90%,去离子水的重量百分比为5%。
在第一方面的第五种可能实现方式中,在执行步骤(b)之前还包括以下步骤:对玻璃等离子处理。
在第一方面的第六种可能实现方式中,在步骤(b)中,硅羟基溶液的喷涂厚度为20-30nm。
在第一方面的第七种可能实现方式中,在步骤(b)中,硅羟基溶液涂覆于玻璃表面之后,并其放入烘箱中固化。
结合第一方面的第七种可能实现方式,在第一方面的第八种可能实现方式中,固化温度150-160℃,固化时间为15-30分钟。
第二方面,提供一种如上述第一方面中任意一项防指纹玻璃的制备方法所制备的防指纹玻璃,其包括:玻璃和防指纹涂层,防指纹涂层设置于玻璃的表面,防指纹涂层为硅羟基与硅羟基发生缩合反应生成的共价键连接层。
本申请与现有技术相比具有的优点有:
本申请的防指纹玻璃及其制备方法,其通过硅羟基与硅羟基发生缩合反应,生成共价键连接层,从而在玻璃上形成一层防指纹涂层,使玻璃表面水滴角>118°,如此可以提高玻璃的抗脏污、指纹汗液的能力,提高消费者使用的质感、手感的需求,也给触屏类的行业带来一种新的突破。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解,构成本申请的一部分,本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请,并不构成对本申请的不当限定。在附图中:
图1是液体表面与内部分子的能量的示意图。
图2是本申请一实施例的防指纹玻璃的制备方法的步骤流程图。
图3是本申请一实施例的硅氧烷水解的示意图。
图4与图5是本申请一实施例的硅羟基与硅羟基发生缩合反应中与反应后示意图。
具体实施方式
请参阅图1,其是液体表面与内部分子的能量的示意图。如图所示,处在液相内部的分子,四周被同类分子所包围,受周围分子的引力是对称的,因而相互抵消,合力为零;而处在液体表面的分子,因为液相的分子密度远大于气相的分子引力,致使合力不再为零,而是具有一定的量值且指向液相的内侧。由于这个拉力的存在,使得液体表面的分子,相对于液体内部分子处于较高能量态势,随时有向液体内部迁移的可能,处于一种不稳定的状态。
同时液体表面分子受到的拉力形成了液体的表面张力。由于表面张力的存在,在没有外力作用时,液体都具有自动收缩成为球形的趋势,这是因为在体积一定的几何形体中球体的表面积最小。因此,一定质量的液体,其表面要尽可能收缩,使表面能成为最小。
固体表面的表面能由微观结构和化学组成共同决定,因而微观结构和化学组成是改变物体表面能的两个因素。表面几何结构有重要影响,具有微细粗糙结构的表面可以有效的提高疏水表面的疏水性能;化学组成是内因:低表面自由能物质如含硅、含氟可以得到疏水的效果。研究表明,光滑固体表面接触角最大为120°左右。
本申请通过在玻璃上制备一层防指纹涂层,使玻璃表面水滴角>118°,如此可以提高玻璃的抗脏污、指纹汗液的能力,提高消费者使用的质感、手感的需求,也给触屏类的行业带来一种新的突破。
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图对本申请实施方式作进一步地详细描述。
请参阅图2,其是本申请一实施例的防指纹玻璃的制备方法的步骤流程图。如图所示,防指纹玻璃的制备方法S包括以下步骤S1和步骤S2。首先在步骤S1中水解硅氧烷,生成硅羟基溶液。在本实施例中,硅氧烷使用全氟聚醚硅氧烷,按重量百分比称取5%的全氟聚醚硅氧烷、90%的异丙醇和5%的去离子水。
承上所述,将5%的全氟聚醚硅氧烷与90%的异丙醇加入到烧瓶中,搅拌均匀,均匀的分散在异丙醇内,接着向烧瓶中加入5%的去离子水。请参阅图3,其是本申请一实施例的硅氧烷水解的示意图。如图所示,硅氧烷遇水,水解为硅羟基,同时并搅拌溶液,增加其水解速率,搅拌时间优选为12h,搅拌时间过短可能导致全氟聚醚硅氧烷水解不充分,搅拌时间过长可能导致防指问涂层与玻璃附着力不好。
在步骤S2中涂布硅羟基溶液。请参阅图4与图5,其是本申请一实施例的硅羟基与硅羟基发生缩合反应中与反应后示意图。如图所示,将硅羟基溶液涂覆于玻璃2表面,使硅羟基与玻璃2表面的硅羟基发生缩合反应,生成共价键连接层,形成防指纹玻璃1。在本实施例中,先对玻璃2进行等离子处理,去除玻璃2表面油污,提高防指纹涂层附着力。等离子处理是指用放电、高频电磁振荡、冲击波及高能辐射等方法使惰性气体或含氧气体产生等离子体,对被胶接表面进行处理,以改变表面性质,有利于改善胶接性能,提高胶接强度。
接着将硅羟基溶液涂覆于玻璃2表面,硅羟基与玻璃2表面的硅羟基发生缩合,生成共价键连接层。由于涂层喷涂厚度太薄可能导致防指纹效果不佳,太厚则浪费原料,因此喷涂厚度优选为20-30nm。然后将玻璃2放入烘箱中,设置烘箱温度为150-160,固化时间为15-30分钟,如此制得防指纹玻璃1。
如图5所示,上述制备的防指纹玻璃1是在玻璃2的表面上形成一层防指纹涂层3。同时防指纹涂层3是由硅羟基与硅羟基发生缩合反应生成的共价键连接层。对防指纹玻璃1进行实验,测试其在不同条件下的水滴角,测试结果如下:
Figure BDA0003801953830000041
Figure BDA0003801953830000051
综上所述,本申请提供了一种防指纹玻璃及其制备方法。本申请通过硅羟基与硅羟基发生缩合反应,生成共价键连接层,从而在玻璃上形成一层防指纹涂层,使玻璃表面水滴角>118°,如此可以提高玻璃的抗脏污、指纹汗液的能力,提高消费者使用的质感、手感的需求,也给触屏类的行业带来一种新的突破。
需要说明的是,在本文中,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者装置不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者装置所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括一个……”限定的要素,并不排除在包括该要素的过程、方法、物品或者装置中还存在另外的相同要素。
上面结合附图对本申请的实施例进行了描述,但是本申请并不局限于上述的具体实施方式,上述的具体实施方式仅仅是示意性的,而不是限制性的,本领域的普通技术人员在本申请的启示下,在不脱离本申请宗旨和权利要求所保护的范围情况下,还可做出很多形式,均属于本申请的保护之内。

Claims (10)

1.一种防指纹玻璃的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)水解硅氧烷,生成硅羟基溶液;
(b)将所述硅羟基溶液涂覆于玻璃表面,使硅羟基与所述玻璃表面的硅羟基发生缩合反应,生成共价键连接层,形成所述防指纹玻璃。
2.根据权利要求1所述的防指纹玻璃的制备方法,其特征在于,在所述步骤(a)中,将所述硅氧烷均匀分散于异丙醇中,再向所述异丙醇中加入去离子水,并搅拌,使所述硅氧烷充分水解,形成所述硅羟基溶液。
3.根据权利要求2所述的防指纹玻璃的制备方法,其特征在于,所述硅氧烷均匀分散于所述异丙醇中的方法包括以下步骤,将所述硅氧烷与所述异丙醇加入到烧瓶中,搅拌均匀。
4.根据权利要求2所述的防指纹玻璃的制备方法,其特征在于,所述硅氧烷使用全氟聚醚硅氧烷。
5.根据权利要求4所述的防指纹玻璃的制备方法,其特征在于,所述全氟聚醚硅氧烷的重量百分比为5%,所述异丙醇的重量百分比为90%,所述去离子水的重量百分比为5%。
6.根据权利要求1所述的防指纹玻璃的制备方法,其特征在于,在执行所述步骤(b)之前还包括以下步骤:对所述玻璃等离子处理。
7.根据权利要求1所述的防指纹玻璃的制备方法,其特征在于,在所述步骤(b)中,所述硅羟基溶液的喷涂厚度为20-30nm。
8.根据权利要求1所述的防指纹玻璃的制备方法,其特征在于,在所述步骤(b)中,所述硅羟基溶液涂覆于所述玻璃表面之后,并其放入烘箱中固化。
9.根据权利要求8所述的防指纹玻璃的制备方法,其特征在于,固化温度150-160℃,固化时间为15-30分钟。
10.一种如上述权利要求1-9中任意一项所述防指纹玻璃的制备方法所制备的防指纹玻璃,其特征在于,包括:玻璃和防指纹涂层,所述防指纹涂层设置于所述玻璃的表面,所述防指纹涂层为硅羟基与硅羟基发生缩合反应生成的共价键连接层。
CN202210985532.XA 2022-08-17 2022-08-17 防指纹玻璃及其制备方法 Active CN115448610B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210985532.XA CN115448610B (zh) 2022-08-17 2022-08-17 防指纹玻璃及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210985532.XA CN115448610B (zh) 2022-08-17 2022-08-17 防指纹玻璃及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115448610A true CN115448610A (zh) 2022-12-09
CN115448610B CN115448610B (zh) 2023-08-25

Family

ID=84299700

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210985532.XA Active CN115448610B (zh) 2022-08-17 2022-08-17 防指纹玻璃及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115448610B (zh)

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1555249A1 (en) * 2004-01-15 2005-07-20 Nanogate Coating Systems GmbH Hydrophobic and/or oleophobic coating on microstructured glass surfaces providing an anti-fingerprint effect
US20170349785A1 (en) * 2016-06-06 2017-12-07 Nbd Nanotechnologies, Inc. Invisible fingerprint coatings and process for forming same
CN110194598A (zh) * 2019-05-30 2019-09-03 华为技术有限公司 玻璃面板及其制备方法、包含该玻璃面板的显示屏和终端
CN110372222A (zh) * 2019-06-28 2019-10-25 华为技术有限公司 玻璃面板及其制备方法、包含该玻璃面板的显示屏和终端
CN110596795A (zh) * 2019-09-12 2019-12-20 华为技术有限公司 玻璃面板及其制备方法、包含该玻璃面板的显示屏和终端
CN111410435A (zh) * 2020-05-08 2020-07-14 湖南宏泰新材料有限公司 一种同时具有高摩擦系数的抗指纹玻璃涂层及其制备方法
CN111515101A (zh) * 2020-05-07 2020-08-11 索菲立(福建)新材料科技有限公司 一种基于等离子体处理抗冲击玻璃的制备方法
WO2020244469A1 (zh) * 2019-06-03 2020-12-10 华为技术有限公司 一种折叠显示屏、折叠显示屏的制作方法及终端设备
CN112661413A (zh) * 2020-12-25 2021-04-16 安徽鸿程光电有限公司 抗菌防指纹玻璃及其制备方法和有该玻璃的触控显示产品
CN113583552A (zh) * 2021-08-10 2021-11-02 南京晓庄学院 防指纹涂料及其制备方法和应用
CN113583231A (zh) * 2021-07-09 2021-11-02 东华大学 一种全氟聚醚硅氧烷化合物的制备方法及抗指纹剂
CN113788942A (zh) * 2021-10-29 2021-12-14 甘肃华隆芯材料科技有限公司 一种全氟聚醚硅氧烷产品的制备方法及其产品在超疏水型防指纹涂层中的应用
CN113912834A (zh) * 2021-10-29 2022-01-11 甘肃华隆芯材料科技有限公司 一种全氟聚醚硅氧烷产品的制备方法及其在防指纹涂料和防指纹涂层中的应用
CN114672054A (zh) * 2022-04-20 2022-06-28 江苏铁锚玻璃股份有限公司 超疏水、耐磨亚克力及其制备方法

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1555249A1 (en) * 2004-01-15 2005-07-20 Nanogate Coating Systems GmbH Hydrophobic and/or oleophobic coating on microstructured glass surfaces providing an anti-fingerprint effect
US20170349785A1 (en) * 2016-06-06 2017-12-07 Nbd Nanotechnologies, Inc. Invisible fingerprint coatings and process for forming same
CN110194598A (zh) * 2019-05-30 2019-09-03 华为技术有限公司 玻璃面板及其制备方法、包含该玻璃面板的显示屏和终端
WO2020244469A1 (zh) * 2019-06-03 2020-12-10 华为技术有限公司 一种折叠显示屏、折叠显示屏的制作方法及终端设备
CN110372222A (zh) * 2019-06-28 2019-10-25 华为技术有限公司 玻璃面板及其制备方法、包含该玻璃面板的显示屏和终端
CN110596795A (zh) * 2019-09-12 2019-12-20 华为技术有限公司 玻璃面板及其制备方法、包含该玻璃面板的显示屏和终端
CN111515101A (zh) * 2020-05-07 2020-08-11 索菲立(福建)新材料科技有限公司 一种基于等离子体处理抗冲击玻璃的制备方法
CN111410435A (zh) * 2020-05-08 2020-07-14 湖南宏泰新材料有限公司 一种同时具有高摩擦系数的抗指纹玻璃涂层及其制备方法
CN112661413A (zh) * 2020-12-25 2021-04-16 安徽鸿程光电有限公司 抗菌防指纹玻璃及其制备方法和有该玻璃的触控显示产品
CN113583231A (zh) * 2021-07-09 2021-11-02 东华大学 一种全氟聚醚硅氧烷化合物的制备方法及抗指纹剂
CN113583552A (zh) * 2021-08-10 2021-11-02 南京晓庄学院 防指纹涂料及其制备方法和应用
CN113788942A (zh) * 2021-10-29 2021-12-14 甘肃华隆芯材料科技有限公司 一种全氟聚醚硅氧烷产品的制备方法及其产品在超疏水型防指纹涂层中的应用
CN113912834A (zh) * 2021-10-29 2022-01-11 甘肃华隆芯材料科技有限公司 一种全氟聚醚硅氧烷产品的制备方法及其在防指纹涂料和防指纹涂层中的应用
CN114672054A (zh) * 2022-04-20 2022-06-28 江苏铁锚玻璃股份有限公司 超疏水、耐磨亚克力及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN115448610B (zh) 2023-08-25

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112551909B (zh) 用于蚀刻制造超薄玻璃的方法
US8586190B2 (en) Inorganic—organic hybrid-film-coated stainless-steel foil
CN108373609B (zh) 用于制备透明超疏水涂层的涂料及其制备和使用方法
EP3055262B1 (en) Graphene coating for glass containers
CN109476952B (zh) 带绝缘被膜的电磁钢板及其制造方法、以及绝缘被膜形成用被覆剂
JPWO2006043612A1 (ja) 耐熱接着性被膜およびそれを被覆した耐熱接着性被膜付き電磁鋼板ならびに当該電磁鋼板を用いた鉄心およびその製造方法
CN103964701A (zh) 一种SiO2/聚四氟乙烯杂化超疏水涂层的制备方法
US9159489B2 (en) Method of producing powder magnetic core and method of producing magnetic core powder
JP2014205915A (ja) 非晶質炭素膜からなる層への固定化方法及び積層体
CN106517813B (zh) 疏油疏水防雾玻璃及其涂层的制备方法
CN113122081B (zh) 一种透明、高硬、可多功能集成的自修复涂料及其制备方法与应用
CN115448610B (zh) 防指纹玻璃及其制备方法
CN113692392A (zh) 隔热材料、包括隔热材料的发动机、纳米粒子分散液以及隔热材料等的制造方法
US20170354999A1 (en) Method for forming super water-repellent and super oil-repellent surface, and object manufactured thereby
CN114539917A (zh) 一种自修复防污闪rtv涂料及其制备方法
CN104439272B (zh) 一种去润湿和模板法相结合制备有序排布金颗粒的方法
CN111777917A (zh) 一种改性刻蚀玄武岩鳞片/环氧树脂复合涂层的制备方法
KR101785032B1 (ko) 발수 및 발유 특성을 갖는 poss/부분 불소계 중합체 및 이의 제조방법 및 이를 포함하여 발수 및 발유성 표면층을 형성하는 방법
Park et al. Effects of alkyl/vinyl‐modified nanosilicas on negative or positive high voltage direct current breakdown strength and tensile properties in silicone rubber nanocomposites
CN113816434A (zh) 一种一步法制备耐腐蚀磁性金属粉体的方法
CN104559817B (zh) 电子产品用保护贴膜
CN114656804A (zh) 一种覆铜板用软性复合硅微粉的制备方法
CN114477797A (zh) 一种玄武岩纤维表面改性方法
CN114431564A (zh) 一种抗油污防滑手套及其制备方法
CN113462315A (zh) 一种增强硅胶基柔性导电胶材料粘接性的方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant