CN115434043B - 一种加压不熔化沥青纤维的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种加压不熔化沥青纤维的装置及方法，属于沥青碳纤维制备技术领域。针对目前沥青基碳纤维不熔化方法存在氧化时间长、效率低、污染环境且回收处理困难的问题，本发明通过采用恒定流量和压力的空气对沥青纤维进行不熔化，加压可促使不熔化反应向右进行，而且可加速空气中氧气沿纤维径向向内扩散，从而降低不熔化时间；采用质谱在线检测H2O和CO2的浓度变化，确定不熔化反应程度，避免了高温频繁取样、称重，确定不熔化反应程度的麻烦，从而解决现有技术中沥青纤维不熔化时间长、操作繁琐的缺点，且制备的沥青纤维的力学性能与常规空气法相比，几乎不发生改变。
Description
技术领域
本发明属于沥青碳纤维制备技术领域，具体涉及一种加压不熔化沥青纤维的装置及方法。
背景技术
不熔化是沥青基碳纤维生产工艺流程中不可或缺的重要步骤，将直接影响碳纤维的力学性能。沥青纤维原丝没有强度，易碎，具有热塑性，将其直接炭化会使耐热性能低的纤维相互熔并、扭曲、变形，无法保持纤维原有形貌。而经过不熔化处理后，纤维中的沥青分子经脱氢、氧化、交联反应形成网状结构，变为热固性状态，并释放出H2O、CO2等小分子产物，使得炭化后的沥青纤维具有一定的力学强度。不熔化程度的高低也会对沥青基碳纤维的性能造成不利影响；当不熔化程度不充足时，纤维易形成皮芯结构，严重时会熔融粘连；不熔化程度过高会使沥青分子过度交联，在炭化过程中放出过多的小分子分解产物，造成纤维内部空隙、裂纹增多，形成缺陷，降低沥青基碳纤维的力学性能。常用的不熔化方法有气相和液相两种方法。
气相不熔化法是使用具有氧化性的气体在一定的温度下，与沥青分子的活性位点反应，生成各种含氧官能团。空气氧化是沥青基碳纤维生产中最常用的方法，氧化性的气体主要有空气、O2、O3和Cl2等(CN 112522810 A、CN 110284217 B、CN 110230127 B、CN105887245 A、CN 105088420 A、CN 108251919 A、CN 110592727 A、CN 100529207C、CN102691135 A、CN 102560744 A、CN 111020748 B、CN 111501134 A、CN102477595 A)，但由于扩散步骤是不熔化的决速步，导致常压不熔化的氧化时间长，从而不熔化效率低，进而提高了碳纤维的制造成本。液相不熔化是使用氧化性的溶液，如HNO3、H2SO4、H2O2等(CN103046165 A、CN 108486688 A、CN 109610047 A)，将沥青分子的脂肪结构氧化为含氧官能团并交联，其中，溶液的浓度对沥青纤维不熔化程度有重要影响。液相不熔化的缺点是会产生废气、废酸，污染环境且回收处理困难，而且还有可能破坏沥青纤维的表面。
发明内容
针对目前沥青基碳纤维不熔化方法存在氧化时间长、效率低、污染环境且回收处理困难的问题，本发明提供了一种加压不熔化沥青纤维的装置及方法。
为了达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种加压不熔化沥青纤维的装置，由质量流量计(1)、前定压阀(2)、不熔化炉(4)、不熔化反应器(5)、后定压阀(6)和质谱(7)顺次连接组成；
进一步，所述质量流量计(1)、前定压阀(2)、不熔化反应器(5)、后定压阀(4)依次由不锈钢管相连；不熔化反应器(5)置于管式加热炉(4)内；质谱(7)进样口置于后定压阀(6)后端管路内。
进一步，所述不熔化炉(4)为管式加热炉，外侧设有可程序升温的加热器；所述不熔化反应器(5)为不锈钢反应器，两端采用硬密封。
进一步，所述前定压阀(2)为控制其后部装置的压力为一恒定值，优选为YT-2型定压阀；所述后定压阀(6)为控制其前部装置的压力为一恒定值，优选为YT-4型定压阀。
一种加压不熔化沥青纤维装置不熔化沥青纤维的方法，包括以下步骤：
步骤1，将一定量的沥青纤维放入不熔化反应器(5)，密封后按照质量流量计(1)、前定压阀(2)、不熔化炉(4)、不熔化反应器(5)、后定压阀(6)和质谱(7)顺次连接，采用3MPa压力的N2检测装置的气密性后，由后定压阀(6)放空；
步骤2，打开质量流量计(1)，设定流量；
步骤3，设定前定压阀(2)和后定压阀(6)压力；
步骤4，设定不熔化炉(4)的升温程序，并打开加热开关，同时打开质谱(7)，设定检测的荷质比为44和18；
步骤5，待质谱(7)检测荷质比为44和18的曲线出现最大峰后趋于平缓后，继续运行加热程序20min后，关闭加热；待不熔化炉(4)温度降至室温时，关闭空气、打开前定压阀(2)、后定压阀(6)放空系统压力；不熔化反应器(5)中的纤维即为不熔化纤维。
进一步，所述前定压阀(2)比后定压阀(6)的设定压力高0.05MPa，压力设定范围为0.45～3.0MPa。
进一步，所述不熔化炉(5)的升温速度为0.2～5℃/min，终温为270～310℃，终温停留时间为6h。
进一步，所述的沥青纤维为通用级沥青纤维或中间相沥青纤维。
与现有技术相比本发明具有以下优点：
本发明方法加压不熔化沥青纤维的装置及方法，采用加压空气对沥青纤维进行不熔化，促使不熔化反应向右进行，而且加速了氧气沿纤维径向向内扩散，从而降低不熔化时间；采用质谱在线检测确定了不熔化反应程度，避免了高温取样称重确定不熔化程度的麻烦，从而解决现有技术中沥青纤维不熔化时间长、操作繁琐的缺点，且制备的沥青纤维的机械性质与常规空气法相比，几乎不发生改变。
附图说明
图1是本发明加压不熔化装置的结构示意图。
1、质量流量计；2、前定压阀；3、压力传感器；4、不熔化炉；5、不熔化反应器；6、后定压阀；7、质谱
具体实施方式
实施例1
一种加压不熔化沥青纤维的装置由质量流量计(1)、前定压阀(2)、不熔化炉(4)、不熔化反应器(5)、后定压阀(6)和质谱(7)顺次连接组成。所述质量流量计(1)、前定压阀(2)、不熔化反应器(5)、后定压阀(4)依次由不锈钢管相连；不熔化反应器(5)置于管式加热炉(4)内；质谱(7)进样口置于后定压阀(6)后端管路内。
所述不熔化炉(4)为管式加热炉，外侧设有可程序升温的加热器；
所述不熔化反应器(5)为不锈钢反应器，两端采用硬密封；
所述前定压阀(2)为YT-2型定压阀；后定压阀(6)为YT-4型定压阀。
实施例2
步骤1，将5g软化点为230℃的通用级沥青纤维放入不熔化反应器，密封后按照质量流量计(1)、前定压阀(2)、不熔化炉(4)、不熔化反应器(5)、后定压阀(6)和质谱(7)顺次连接，采用3MPa压力的N2检测装置的气密性后，由后定压阀放空；
步骤2，通入空气，同时打开质量流量计，设定流量为100mL/min；
步骤3，设定前定压阀和后定压阀的压力为3MPa和2.95MPa；
步骤4，设定不熔化炉的升温程序为5℃/min升温至170℃，然后以0.2℃/min升温至310℃，并在310℃恒温6h，并打开加热开关，同时打开质谱，设定检测的荷质比为44和18；
步骤5，待反应进行至729分钟后，发现质谱检测器44和18的线趋于平缓，进行至749min后，关闭加热。降至室温后关闭空气、打开前定压阀和后定压阀放空系统压力至常压，称重纤维质量为5.49g。
实施例3
步骤1，将5g软化点为270℃的通用级沥青纤维放入不熔化反应器，密封后按照质量流量计(1)、前定压阀(2)、不熔化炉(4)、不熔化反应器(5)、后定压阀(6)和质谱(7)顺次连接，采用3MPa压力的N2检测装置的气密性后，由后定压阀放空；
步骤2，通入空气，同时打开质量流量计，设定流量为100mL/min；
步骤3，设定前定压阀和后定压阀压力为1MPa和0.95MPa；设定不熔化炉的升温程序为5℃/min升温至170℃，然后以0.4℃/min升温至290℃，并在290℃恒温6h，并打开加热开关，同时打开质谱，设定检测荷质比为44和18；
步骤5，待反应进行至509分钟后，发现质谱检测器44和18的线趋于平缓，进行至529min后，关闭加热。降至室温后关闭空气、打开前定压阀和后定压阀放空系统压力至常压，称重纤维质量为5.41g。
实施例4
步骤1，将5g软化点为268℃的中间相沥青纤维放入不熔化反应器，密封后按照质量流量计(1)、前定压阀(2)、不熔化炉(4)、不熔化反应器(5)、后定压阀(6)和质谱(7)顺次连接，采用3MPa压力的N2检测装置的气密性后，由后定压阀放空；
步骤2，通入空气，同时打开质量流量计，设定流量为100mL/min；
步骤3，设定前定压阀和后定压阀压力为0.5MPa和0.45MPa；
步骤4，设定不熔化炉的升温程序为5℃/min升温至170℃，然后以0.5℃/min升温至270℃，并在270℃恒温6h，并打开加热开关，同时打开质谱检测器，设定检测荷质比为44和18；
步骤5，待反应进行至289分钟后，发现质谱检测器44和18的线趋于平缓，进行至309分钟后，关闭加热。降至室温后关闭空气、打开前定压阀和后定压阀放空系统压力至常压，称重纤维质量为5.35g。
实施例5
步骤1，将5g软化点为230℃的通用级沥青纤维放入不熔化反应器，密封后按照质量流量计(1)、前定压阀(2)、不熔化炉(4)、不熔化反应器(5)、后定压阀(6)和质谱(7)顺次连接，
步骤2，通入空气，同时打开质量流量计，设定流量为100mL/min；
步骤3，完全打开前定压阀和后定压阀；
步骤4，设定不熔化炉的升温程序为5℃/min升温至170℃，然后以0.2℃/min升温至310℃，并在310℃恒温6h，并打开加热开关，同时打开质谱检测器，设定检测荷质比为44和18；
步骤5，待反应进行至849分钟后，发现质谱检测器44和18的线趋于平缓，进行至869分钟后，关闭加热。降至室温后关闭空气，称重纤维质量为5.50g。
实施例6
步骤1，将5g软化点为270℃的通用级沥青纤维放入不熔化反应器，密封后按照质量流量计(1)、前定压阀(2)、不熔化炉(4)、不熔化反应器(5)、后定压阀(6)和质谱(7)顺次连接；
步骤2，通入空气，同时打开质量流量计，设定流量为100mL/min；
步骤3，完全打开前定压阀和后定压阀；
步骤4，设定不熔化炉的升温程序为5℃/min升温至170℃，然后以0.4℃/min升温至290℃，并在290℃恒温6h，并打开加热开关，同时打开质谱检测器，设定检测荷质比为44和18；
步骤5，待反应进行至599min后，发现质谱检测器44和18的线趋于平缓，进行至629分钟后，关闭加热。降至室温后关闭空气，称重纤维质量为5.43g。
实施例7
步骤1，将5g软化点为268℃的中间相沥青纤维放入不熔化反应器，密封后按照质量流量计(1)、前定压阀(2)、不熔化炉(4)、不熔化反应器(5)、后定压阀(6)和质谱(7)顺次连接；
步骤2，通入空气，同时打开质量流量计，设定流量为100mL/min；
步骤3，完全打开前定压阀和后定压阀；
步骤4，设定不熔化炉的升温程序为5℃/min升温至170℃，然后以0.5℃/min升温至270℃，并在270℃恒温6h，并打开加热开关，同时打开质谱检测器，设定检测荷质比为44和18；
步骤5，待反应进行至339分钟后，发现质谱检测器44和18的线趋于平缓，进行至359min后，关闭加热。降至室温后关闭空气，称重纤维质量为5.35g。
表1是本发明实施例2～7不熔化纤维制备的沥青碳纤维的力学性能表
从实施例2-7可以看出采用加压空气对沥青纤维进行不熔化，降低了不熔化时间；采用质谱在线检测H2O和CO2的浓度变化，确定了不熔化的反应程度，避免了高温取样称重确定不熔化程度的麻烦，从而解决现有技术中沥青纤维不熔化时间长、操作繁琐的缺点，且制备的沥青纤维的力学性能与常规空气法相比，几乎不发生改变。
本发明说明书中未作详细描述的内容属于本领域专业技术人员公知的现有技术。尽管上面对本发明说明性的具体实施方式进行了描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
Claims (7)
1.一种加压不熔化沥青纤维的装置，其特征在于：由质量流量计（1）、前定压阀（2）、不熔化炉（4）、不熔化反应器（5）、后定压阀（6）和质谱（7）顺次连接组成；所述质量流量计（1）、前定压阀（2）、后定压阀（6）、不熔化反应器（5）依次由不锈钢管相连；不熔化反应器（5）置于不熔化炉（4）内；质谱（7）进样口置于后定压阀（6）后端管路内；所述不熔化炉（4）为管式加热炉，外侧设有可程序升温的加热器；所述不熔化反应器（5）为不锈钢反应器，两端采用硬密封。
2.根据权利要求1所述的一种加压不熔化沥青纤维的装置，其特征在于：所述前定压阀（2）为控制其后部装置的压力为一恒定值；所述后定压阀（6）为控制其前部装置的压力为一恒定值。
3.根据权利要求1所述的一种加压不熔化沥青纤维的装置，其特征在于：所述前定压阀（2）为YT-2型定压阀；所述后定压阀（6）为YT-4型定压阀。
4.一种使用权利要求1所述的一种加压不熔化沥青纤维装置不熔化沥青纤维的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1，将一定量的沥青纤维放入不熔化反应器（5），密封后按照质量流量计（1）、前定压阀（2）、不熔化炉（4）、不熔化反应器（5）、后定压阀（6）和质谱（7）顺次连接，采用3MPa 压力的N2检测装置的气密性后，由后定压阀（6）放空；
步骤2，打开质量流量计（1），设定流量；
步骤3，设定前定压阀（2）和后定压阀（6）压力；
步骤4，设定不熔化炉（4）的升温程序，并打开加热开关，同时打开质谱（7），设定检测的荷质比为44和18；
步骤5，待质谱（7）检测荷质比为44和18的曲线出现最大峰后趋于平缓后，继续运行加热程序20 min后，关闭加热；待不熔化炉（4）温度降至室温时，关闭空气、打开前定压阀（2）、后定压阀（6）放空系统压力；不熔化反应器（5）中的纤维即为不熔化纤维。
5.根据权利要求4所述的不熔化沥青纤维的方法，其特征在于：所述前定压阀（2）比后定压阀（6）的设定压力高0.05 MPa，压力设定范围为0.45~3.0 MPa。
6.根据权利要求4所述的不熔化沥青纤维的方法，其特征在于：所述不熔化炉（4）的升温速度为0.2~5℃/min，终温为270~310℃，终温停留时间为6 h。
7.根据权利要求4所述的不熔化沥青纤维的方法，其特征在于：所述的沥青纤维为通用级沥青纤维或中间相沥青纤维。
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