CN115433304A - 一种用于陶瓷生坯的粘结剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于陶瓷生坯的粘结剂，涉及粘结剂技术领域。本发明通过引入特定结构，制备得到的粘结剂具有良好分散性和成型膜带强韧性。本发明制备得到的粘结剂相比常规丙烯酸树脂用于陶瓷粉体流延成型的膜带粘结剂，强度和韧性都有非常明显的提升。

Description

一种用于陶瓷生坯的粘结剂
技术领域
本发明涉及粘结剂技术领域，尤其是一种用于陶瓷生坯的粘结剂。
背景技术
近年来，多采用将陶瓷粉末、玻璃粒子等无机微粒分散于粘结剂树脂中而成的组合物用于生产层叠陶瓷电容器等层叠电子部件。现有的丙烯酸树脂通常在常规丙烯酸酯(甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、辛酯等)中引入丙烯酸、丙烯酸羟烷酯、丙烯酰胺衍生物、丙烯酸缩水甘油醚酯来提高分散性及强度，但由于这些功能单体存在吸潮的问题，在实际生产应用时无法大量引入，所以这些粘结剂的分散性和成型膜带强韧性较差，强度和韧性较低。
发明内容
基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种用于陶瓷生坯的粘结剂。本发明通过引入特定结构，制备得到的粘结剂具有良好分散性和成型膜带强韧性。解决了目前的功能单体由于存在吸潮的问题在实际生产应用时无法大量引入的难题。
为实现上述目的，本发明所采取的技术方案为：一种用于陶瓷生坯的粘结剂，所述粘结剂的分子结构如式(I)所示：
Figure BDA0003823973220000011
其中，R1为甲基，R2为丁酯或异辛酯，R3为乙基或异丙基，R4为H或者甲基；
所述a+b＝0.5-0.92，c＝0-0.18，d＞0.05，a+b+c+d＝1；其中，a、b、c、d的值为相应单体占所述粘结剂的质量比。
所述粘结剂的重均分子量Mw＝5.2万-22万。
本申请发明人在实际实验过程中发现，所述粘结剂分子结构中，不同的主链和侧链结构将直接影响最终产品的使用性能：当a+b<0.5时，树脂较难溶解，溶液的粘性较大，排胶困难；当a+b>0.92时，分散作用差，且树脂强度也难达到成型要求；当c>0.18时，树脂吸潮较严重，影响膜带的稳定性。当a、b、c、d的值满足所述a+b＝0.5-0.92，c＝0-0.18，d＞0.05，a+b+c+d＝1时，制备得到的粘结剂具有良好分散性和成型膜带强韧性。
优选地，所述粘结剂的重均分子量Mw＝5.6万-12万。
本申请发明人在实际实验过程中发现，制备得到的粘结剂的重均分子量对强度和韧性有较大影响，在上述粘结剂的重均分子量Mw＝5.6万-12万时，制备得到的粘结剂具有良好分散性和成型膜带强韧性。
优选地，所述a+b＝0.5-0.7，c＝0.02-0.17，d＞0.12，a+b+c+d＝1。
本申请发明人在实际实验过程中发现，所述粘结剂分子结构中，不同的主链和侧链结构将直接影响最终产品的使用性能。当a、b、c、d的值满足所述a+b＝0.5-0.7，c＝0.02-0.17，d＞0.12，a+b+c+d＝1时，制备得到的粘结剂分散性和成型膜带强韧性更佳。
此外，本发明提供了一种陶瓷浆料，所述陶瓷浆料的组分包含上述用于陶瓷生坯的粘结剂。
优选地，所述陶瓷浆料的组分还包括溶剂，所述溶剂包括醇类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、芳烃类溶剂中的至少一种。
优选地，所述溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、甲基丁基酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯中的至少一种。
进一步地，本发明提供了所述陶瓷浆料制备的生坯膜带。
相对于现有技术，本发明的有益效果为：本发明实施例制备得到的粘结剂相比常规丙烯酸树脂用于陶瓷粉体流延成型的膜带粘结剂，强度和韧性都有非常明显的提升。本发明通过引入特定结构，制备得到的粘结剂具有良好分散性和成型膜带强韧性。
附图说明
图1为本发明试验例1中生坯膜带机械强度评价时的示意图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。实施例中，所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法，所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
本发明所述用于陶瓷生坯的粘结剂的一种实施例，所述粘结剂的分子结构如式(I)所示：
Figure BDA0003823973220000031
其中，所述粘结剂的具体分子量、分子结构中a、b、c、d的值以及R1、R2、R3、R4的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：将结构1列单体配比共210g单体和360g甲苯加入到三口烧瓶中，搅拌并通氮气，将温度升至70℃，将1.2gAIBN(偶氮二异丁氰)用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中，反应4h；将0.6g AIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中，反应2h；将0.5gAIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中反应2h；补加150g甲苯，升温至85℃反应2h出料。
实施例2
本实施例所述粘结剂的分子结构如式(I)所示；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中a、b、c、d的值以及R1、R2、R3、R4的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：将结构2列单体配比共210g单体和360g甲苯加入到三口烧瓶中，搅拌并通氮气，将温度升至70℃，将0.45gAIBN(偶氮二异丁氰)用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中，反应5h；将0.15g AIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中，反应3h；将0.15g AIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中反应3h；将0.15g AIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中反应3h；补加150g甲苯，升温至85℃反应2h出料。
实施例3
本实施例所述粘结剂的分子结构如式(I)所示；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中a、b、c、d的值以及R1、R2、R3、R4的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：取840g去离子水于三口烧瓶中，通氮气并加热保持沸腾5min，将4.6g聚乙烯醇分散剂加入搅拌溶解，降低至50℃，将结构3列单体配比共192g单体溶解2.9g BPO(过氧化苯甲酰)和1.82g链转移剂加入到搅拌中的三口烧瓶，开搅拌800rpm，升温至80℃反应2h，后升温至85℃搅拌1h，出料洗涤得产品。
实施例4
本实施例所述粘结剂的分子结构如式(I)所示；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中a、b、c、d的值以及R1、R2、R3、R4的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：将结构4列单体配比共210g单体和360g甲苯加入到三口烧瓶中，搅拌并通氮气，将温度升至70℃，将0.9gAIBN(偶氮二异丁氰)用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中，反应4h；将0.4g AIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中，反应2h；将0.4gAIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中反应2h；补加60g甲苯，升温至85℃反应2h出料。
实施例5
本实施例所述粘结剂的分子结构如式(I)所示；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中a、b、c、d的值以及R1、R2、R3、R4的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：结构5列单体配比共210g单体和360g甲苯加入到三口烧瓶中，搅拌并通氮气，将温度升至70℃，将0.5gAIBN(偶氮二异丁氰)用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中，反应5h；将0.15g AIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中，反应3h；将0.2gAIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中反应3h；将0.2g AIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中反应3h；补加150g甲苯，升温至85℃反应2h出料。
实施例6
本实施例所述粘结剂的分子结构如式(I)所示；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中a、b、c、d的值以及R1、R2、R3、R4的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：取880g去离子水于三口烧瓶中，通氮气并加热保持沸腾5min，将5.6g聚乙烯醇分散剂加入搅拌溶解，降低至50℃，将结构6列单体配比共192g单体溶解2.9g BPO(过氧化苯甲酰)和0.96g链转移剂(硫醇类链转移剂)加入到搅拌中的三口烧瓶，开搅拌800rpm，升温至80℃反应1.5h，后升温至85℃搅拌1h，出料洗涤得产品。
对比例1
本对比例所述粘结剂的分子结构如式(I)所示；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中a、b、c、d的值以及R1、R2、R3、R4的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：将对比结构1单体配比共210g单体和360g甲苯加入到三口烧瓶中，搅拌并通氮气，将温度升至80℃，将1.2gAIBN(偶氮二异丁氰)用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中，反应3h；将0.7g AIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中反应3h；升温至85℃反应2h出料。
对比例2
本对比例所述粘结剂的分子结构如式(I)所示；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中a、b、c、d的值以及R1、R2、R3、R4的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：取880g去离子水于三口烧瓶中，通氮气并加热保持沸腾5min，将5.6g聚乙烯醇分散剂加入搅拌溶解，降低至50℃，将对比结构2列单体配比共192g单体溶解0.92g AIBN(偶氮二异丁氰)和0.23g链转移剂加入到搅拌中的三口烧瓶，开搅拌800rpm，升温至70℃反应4h，后升温至85℃搅拌1h，出料洗涤得产品。
对比例3
本对比例所述粘结剂的分子结构如式(I)所示；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中a、b、c、d的值以及R1、R2、R3、R4的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：将对比结构3列单体配比共210g单体和360g甲苯加入到三口烧瓶中，搅拌并通氮气，将温度升至70℃，将0.52gAIBN(偶氮二异丁氰)用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中，反应5h；将0.18g AIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中，反应3h；将0.18g AIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中反应3h；将0.22g AIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中反应3h；补加150g甲苯，升温至85℃反应2h出料。
对比例4
本对比例所述粘结剂的分子结构如式(I)所示；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中a、b、c、d的值以及R1、R2、R3、R4的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：将对比结构4列单体配比共210g单体和360g甲苯加入到三口烧瓶中，搅拌并通氮气，将温度升至70℃，将0.45gAIBN(偶氮二异丁氰)用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中，反应5h；将0.15g AIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中，反应3h；将0.15g AIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中反应3h；将0.15g AIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中反应3h；补加150g甲苯，升温至85℃反应2h出料。
对比例5
本对比例所述粘结剂的分子结构如式(I)所示；所述粘结剂的具体分子量、分子结构中a、b、c、d的值以及R1、R2、R3、R4的组成如表1所示。
所述粘结剂的制备方法为：将对比结构5列单体配比共210g单体和360g甲苯加入到三口烧瓶中，搅拌并通氮气，将温度升至75℃，将1.2gAIBN(偶氮二异丁氰)用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中，反应3h；将0.8g AIBN用50g甲苯溶解，加入到三口烧瓶中，反应2h；补加150g甲苯，升温至85℃反应2h出料。
本专利对合成方法没有严格要求，常用的自由基引发聚合方法皆可使用。
表1
Figure BDA0003823973220000061
Figure BDA0003823973220000071
对比例6-7
对比例6和对比例7为两款常规用商品的丙烯酸树脂，具体对比结构6和对比结构7的单体、重均分子量等参数如下表2所示：
表2
Figure BDA0003823973220000072
试验例1
试验过程：为验证本发明所述用于陶瓷生坯的粘结剂的使用效果，将各实施例及对比例所得产品依据表3的配比制备陶瓷浆料及生坯膜带，所述制备方法为：
陶瓷浆料的制备：将表3中有机组分分别加入到55份甲苯和18份异丙醇中，在密闭搅拌容器中60℃搅拌8h。加入无机组分球磨16h出料备用。用流延机在表面涂覆有离型剂的PET膜上涂覆干燥后厚度为30um的陶瓷浆料，热风干燥后成生坯膜带备用。
所述钛酸钡粉为市售平均粒径为450nm的粉体。
试验标准：
(1)生坯膜带的机械强度评价：裁剪10cm×10cm膜带，置于如图1所示设备中，上压头下压直至膜带破裂，记录最大力(单位mN)及膜带产生应变到破裂的时间(表征膜带的韧性，时间越大表示膜带韧性越好)。合格指标为：膜带强度＞0.1mN；膜带韧性＞2s。
(2)生坯加工性：用叠层机叠各实施例、对比例膜带叠40层，用温等静压机压合(工艺：压力1200MPa，压合时间10min，温度80℃)，将压合好的生坯块在70℃下切成3.5mm×1.8mm大小颗粒，对颗粒四个侧边过外观测试机评价是否有切割面粗糙，记录粗糙率。合格指标为：粗糙率＝0％。
(3)排胶残碳率：取(2)成型完的生坯颗粒，在300℃下保温6h，用碳硫分析仪分析残碳率。合格指标为：残碳率＜0.3％。
(4)将生坯膜带放在湿度95％，温度50℃条件下12h，取出后放于25℃、65％湿度恒温箱中恒定6h，测定前后膜带重量，按吸潮率＝(m试验后-m试验前)/m试验前。本发明认为＞0.3％定位为高吸潮。合格指标为：吸潮＜0.3％。
试验结果：如表4所示。
表3
Figure BDA0003823973220000081
Figure BDA0003823973220000091
表4
Figure BDA0003823973220000101
在实际实验过程中，对比例1制备生坯膜带的过程中，流延成型过程膜带龟裂，无法成型；对比例2制备生坯膜带的过程中，溶胀凝胶没法完全溶解；对比例3制备生坯膜带的过程中，排胶后的生坯呈现浅棕色，其它实施或对比样均为白色；对比例4制备生坯膜带的过程中，切割完的颗粒切割面严重粗糙；对比例6制备生坯膜带的过程中，流延成型过程膜带龟裂，无法成型；对比例7制备生坯膜带的过程中，切割完的颗粒切割面严重粗糙。
由上表可知，本发明实施例制备得到的粘结剂相比常规丙烯酸树脂用于陶瓷粉体流延成型的膜带粘结剂，强度和韧性都有非常明显的提升。本发明通过引入特定结构，制备得到的粘结剂具有良好分散性和成型膜带强韧性。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。

Claims (7)

1.一种用于陶瓷生坯的粘结剂，其特征在于，所述粘结剂的分子结构如式(I)所示：
Figure FDA0003823973210000011
其中，R1为甲基，R2为丁酯或异辛酯，R3为乙基或异丙基，R4为H或者甲基；所述a+b＝0.5-0.92，c＝0-0.18，d＞0.05，a+b+c+d＝1；所述粘结剂的重均分子量Mw＝5.2万-22万。
2.如权利要求1所述的用于陶瓷生坯的粘结剂，其特征在于，所述粘结剂的重均分子量Mw＝5.6万-12万。
3.如权利要求1所述的用于陶瓷生坯的粘结剂，其特征在于，所述a+b＝0.5-0.7，c＝0.02-0.17，d＞0.12，a+b+c+d＝1。
4.一种陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷浆料的组分包含权利要求1-3任一项所述用于陶瓷生坯的粘结剂。
5.如权利要求4所述的陶瓷浆料，其特征在于，所述陶瓷浆料的组分还包括溶剂，所述溶剂包括醇类溶剂、酮类溶剂、酯类溶剂、芳烃类溶剂中的至少一种。
6.如权利要求5所述的陶瓷浆料，其特征在于，所述溶剂包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、丁酮、甲基丁基酮、环己酮、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、甲苯、二甲苯中的至少一种。
7.一种由权利要求4-6任一项所述陶瓷浆料制备的生坯膜带。
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