CN115420842A - 一种高效液相色谱仪高压泵的精准压力控制方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高效液相色谱仪高压泵的精准压力控制方法，涉及高效液相色谱仪技术领域，所述方法包括：在高压泵开始动作后，利用压力传感器采集一段连续的压力信号，并进行频域分析，得到功率谱密度分布；分析所述功率谱密度分布，对频域数据中成分的能量密度进行从高到低排序，并确定各个成分的频率，得到能量谱密度分布特性；根据能量谱密度分布特性，将信号分类为单一频率优势型和复合频率优势型；针对单一频率优势型和复合频率优势型，分别采用不同的采样频率和滑动平均次数对压力数据进行实时滑动平均去噪。本发明实现了对不同频率幅度的压力信号噪声有效去除、使压力控制精确稳定的高效液相色谱仪高压泵。

Description

一种高效液相色谱仪高压泵的精准压力控制方法

技术领域

本发明涉及高效液相色谱仪技术领域，特别是涉及一种高效液相色谱仪 高压泵的精准压力控制方法。

背景技术

高效液相色谱仪是利用色谱分离原理，由高压泵将流动相推入系统，进 样器将样品溶液注入流动相，在色谱柱形成分离，在检测器进行各成分分析 的仪器。

目前业内常用的的高效液相色谱仪高压泵是由步进电机带动凸轮，驱动 的串联双柱塞泵。为了克服串联双柱塞泵中单向阀开启延迟引起的压力波 动，一般会设计抑制压力波动的方案，常见方案是根据压力传感器采集的压 力的变化，以及与基准压力的偏差值，判定单向阀开启的时机，以实施相应 的控制策略。另外为了进行压力稳定的送液，往往会进行压力的反馈调节， 也会基于压力传感器采集的实时压力的变化进行电机转速的动态调节。

但是由于步进电机运转时存在固有震动，通过传动机构震动会传到到凸 轮和柱塞杆上，导致压力传感器采集的压力信号会有周期性震荡噪声。而噪 声的存在很容易引起阈值判定误触发，进而发生错误的控制。另一方面、由 于震动的幅度和频率与电机的品牌、型号、驱动电流、驱动器、个体差异等 诸多因素相关，难以确定其特征，进而难以进行有效且稳定的噪声滤除。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种高效液相色谱仪高压泵的精准压力控制方 法，以实现对不同频率幅度的压力信号噪声有效去除、使压力控制精确稳定 的高效液相色谱仪高压泵。

为此，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供了一种高效液相色谱仪的精准压力控制方法，所述方法包 括：

在高压泵开始动作后，利用压力传感器采集一段连续的压力信号，并进 行频域分析，得到功率谱密度分布；

分析所述功率谱密度分布，对频域数据中成分的能量密度进行从高到低 排序，并确定各个成分的频率，得到能量谱密度分布特性；

根据能量谱密度分布特性，将信号分类为单一频率优势型和复合频率优 势型，单一频率优势型为除最高密度成分外，其他频率密度均不超过20％； 复合频率优势型为除最高密度成分外，有其他频率密度超过20％；

针对单一频率优势型和复合频率优势型，分别采用不同的采样频率和滑 动平均次数对压力数据进行实时滑动平均去噪。

进一步地，针对单一频率优势型或复合频率优势型，采样频率设计方案 包括：

根据步进电机步进角、细分设定、传动机构的传动比，确定凸轮轴旋1 轴的脉冲数P；已知每个凸轮周期吸液量V0；设计脉冲率临界阈值为 1000pulse/s；换算流量阈值F0＝V0*60/P；

按以下条件划分设定采样率f：

流量F>F0时，每个动作pulse进行一次压力采样；

流量F<＝F0时，每1ms进行一次压力采样。

进一步地，针对单一频率优势型，滑动平均次数设计方案包括：滑动平 均次数T＝f/f0；其中，f为采样率；f0为能量最高成分的频率。

进一步地，保证f>2*f0。

进一步地，针对复合频率优势型，滑动平均次数设计方案包括：

取得能量密度超过20％的成分，按照能量密度从大到小排序；

如果f0等于fmin；则滑动平均次数T＝f/f0；其中，f为采样率；f0为能 量最高成分的频率；fmin为能量密度超过20％的各个成分的频率中的最小频 率；

如果f0不等于fmin，找到fmin，滑动平均次数T＝n*f/f0，n的取值满 足：n*f/f0<＝f/fmin且(n+1)*f/f0>f/fmin。

进一步地，保证f>2*fmax，fmax为能量密度超过20％的各个成分的频 率中的最大频率。

进一步地，利用压力传感器采集一段连续的压力信号，并进行频域分 析，得到功率谱密度分布，包括：

利用对噪声频率的经验判断，根据奈奎斯特采样定理，用比最高频噪音 频率2倍以上的采样率对压力信号进行采样，得到压力时域信号；

对压力时域信号进行频谱分析，通过快速傅里叶变换得到功率谱密度分 布。

本发明的优点和积极效果：

1、本发明中，通过对压力信号进行滑动平均，有效去除周期性的背景 强噪声，从而使压力信号真实得反映压力的变化趋势，避免在错误的时机进 行控制。

2、本发明中，采集当前实际的时域压力数据，通过频谱分析和能量谱 密度获取影响最显著的频率分布，从而进行针对性去噪。利用与电机的品 牌、型号、驱动电流、驱动器、个体差异等无关的控制策略，使方法具有广 泛适用性。

3、本发明中，针对能量谱密度分布特征的不同，分为单一频率优势型 和复合频率优势型，分别采用不同的去噪策略，进一步提升了压力噪声滤除 效果。

4、本发明中，针对电机控制普遍采用的嵌入式方案运算性能的限制， 设计了运算量小的快速傅里叶变换、滑动平均等方法。即使不具备很强运算 力的嵌入式控制平台，也可以轻松实现本发明所属的方法。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实 施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下 面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在 不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例中高压泵在液相色谱仪中的位置示意图；

图2为本发明实施例中串联式双柱塞泵示意图；

图3为本发明实施例中高压泵控制原理结构图；

图4为本发明实施例中一种高效液相色谱仪的精准压力控制方法的流程 图；

图5为本发明实施例中单一频率优势型去噪前的压力时域信号；

图6为本发明实施例中单一频率优势型去噪后的压力时域信号；

图7为本发明实施例中单一频率优势型压力频域信号；

图8为本发明实施例中复合频率优势型去噪前的压力时域信号；

图9为本发明实施例中复合频率优势型去噪后的压力时域信号；

图10为本发明实施例中复合频率优势型压力频域信号。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实 施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显 然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。 基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下 所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第 一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先 后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的 本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此 外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的 包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不 必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于 这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。

如图1所示，高效液相色谱仪包括：高压泵、进样器、柱温箱和检测器； 其中：高压泵采用串联式双柱塞泵，电机通过皮带带动凸轮轴转动，凸轮轴 上有2个凸轮，分别带动2个柱塞泵的柱塞杆推、拉动作。如图2所示，驱 动电机1旋转，通过传动皮带2带动凸轮轴3旋转；凸轮轴上的两个凸轮(第 一凸轮4和第二凸轮5)同步转动，分别带动两个柱塞杆(第一柱塞杆6和 第二柱塞杆7)往复运动；柱塞杆在柱塞泵内抽出、推入，液体从液体吸入 口13吸入，从液体排出口14排出，形成吸液和推液效果。在第一柱塞泵8 的吸液侧和第二柱塞泵9的吸液侧分别设置单向阀，具体地，第一柱塞泵8 与溶离液间设计有第一单向阀10，第一单向阀10只允许从吸液口进入第一 柱塞泵8方向的液流，即液流只能由储液瓶进入第一柱塞泵8。第一柱塞泵8 和第二柱塞泵9间设计有第二单向阀11，第二单向阀11只允许从第一柱塞泵 8进入第二柱塞泵9方向的液流，即液流只能由第一柱塞泵8进入第二柱塞 泵9。第二柱塞泵9后端接有压力传感器12，用于监测后端管路内压力。

如图3所示，上述高效液相色谱仪的控制方式包括：控制系统驱动电机 转动，带动高压泵机构中的凸轮轴等传动机构将溶离液从储液瓶抽出，经过 压力传感器流入后端，压力传感器采集到系统压力反馈给控制系统，再控制 电机在合适的时机调节转速。

为了实现上述高效液相色谱仪的精准压力控制，本发明实施例中提供了 一种高效液相色谱仪的精准压力控制方法，如图4所示，具体包括以下步骤：

S1、在高压泵开始动作后，利用压力传感器采集一段连续的压力信号， 并进行频域分析，得到频域数据。

具体地，利用对噪声频率的经验判断，根据奈奎斯特采样定理，用比最 高频噪音频率2倍以上的采样率对压力信号进行采样，得到压力时域信号。 对压力时域信号进行频谱分析，通过快速傅里叶变换(FFT)得到功率谱密 度分布。

S2、分析频域数据的能量密度分布，找到频域数据中能量密度较高(能 量密度超过20％)的成分，并确定其频率。

具体地，基于功率谱密度分布，找到能量密度显著较高(能量密度超过 20％)的成分的频率。

通过上述步骤实现频域分析、找出能量密度较高的成分，然后根据能量 密度分布，进行滑动平均去噪。

S3、根据能量密度分布，设置合适的采样频率和滑动平均次数，对压力 数据进行实时滑动平均去噪。

在具体实施中，首先根据能量谱密度分布特性，将信号分类为：单一频 率优势型、复合频率优势型，具体地：除最高密度成分外，其他频率密度均 不超过20％，则将该信号划分为单一频率优势型；除最高密度成分外，有其 他频率密度超过20％，则将该信号划分为复合频率优势型。然后针对单一频 率优势型和复合频率优势型，分别采用不同的去噪去噪策略。

其中，单一频率优势型去噪方案包括：

首先获取到能量最高成分的频率为f0，根据应用场景，取合适的采样率 f，但需保证f>2*f0。滑动平均次数T＝f/f0。

采样频率设计方案：

根据步进电机步进角、细分设定、传动机构的传动比，可以确定凸轮轴 旋1轴的pulse数P；已知每个凸轮周期吸液量V0(单位μL)；设计pulse 率临界阈值1000pulse/s；换算流量阈值F0(单位mL/min)＝V0*60/P；

按以下条件划分设定采样率：

(1)、流量F>F0时，每个动作pulse进行一次压力采样。(变采样率f)

(2)、流量F<＝F0时，每1ms进行一次压力采样。(固定采样率 f＝1000Hz)。

例如：f0＝120Hz；采样率f＝1000Hz；滑动平均次数＝8。图5为本发明 实施例中单一频率优势型去噪前的压力时域信号；图7为本发明实施例中单 一频率优势型压力频域信号，单一频率的能量显著优势。图6为本发明实施 例中单一频率优势型去噪后的压力时域信号；去噪效果良好。

复合频率优势型去噪方案包括：

首先忽略能量密度不足20％的成分；取得能量密度超过20％的成分，按 照能量密度从大到小排序，频率分别为f0、f1、f2、f3；密度分别为A0％、 A1％、A2％、A3％；根据应用场景，取合适的采样率f，但须保证 f>2*fmax，其中fmax为最大频率，fmax＝MIN(f0、f1、f2、f3)，MAX为 取最大。

采样频率设计方案同单一频率优势型。

滑动平均次数T设计方案如下：

(1)如果f0等于fmin；则T＝f/f0；fmin为最小频率，fmin＝MIN(f0、f1、 f2、f3)，MIN为取最小；

(2)如果f0不等于fmin，找到fmin；T＝n*f/f0，取合适的n，使n*f/f0<＝f/fmin且(n+1)*f/f0>f/fmin。

需要说明的是，上述方案中是以能量密度超过20％的成分为4个为例， 在具体实施中，能量密度超过20％的成分最多4个，可能不足4个，若能量 密度超过20％的成分为2个，则按照能量密度从大到小排序，频率分别为f0、 f1，上述方案中MAX为取2个频率中的最大频率，MIN为取2个频率中的 最小频率；若能量密度超过20％的成分为3个，则按照能量密度从大到小排 序，频率分别为f0、f1、f2，上述方案中MAX为取3个频率中的最大频率， MIN为取3个频率中的最小频率。

例如：f0＝120Hz f1＝50Hz，采样率f＝1000Hz，n取2，滑动平均次数 ＝17。图8为本发明实施例中复合频率优势型去噪前的压力时域信号；图10 为本发明实施例中复合频率优势型压力频域信号，多个频率的能量显著优势； 图9为本发明实施例中复合频率优势型去噪后的压力时域信号；去噪效果良 好。

本发明实施例中的高效液相色谱仪的精准压力控制方法具有以下优点和 积极效果：

1、本发明中，通过对压力信号进行滑动平均，有效去除周期性的背景 强噪声，从而使压力信号真实得反映压力的变化趋势，避免在错误的时机进 行控制。

2、本发明中，采集当前实际的时域压力数据，通过频谱分析和能量谱 密度获取影响最显著的频率分布，从而进行针对性去噪。利用与电机的品 牌、型号、驱动电流、驱动器、个体差异等无关的控制策略，使方法具有广 泛适用性。

3、本发明中，针对能量谱密度分布特征的不同，分为单一频率优势型 和复合频率优势型，分别采用不同的去噪策略，进一步提升了压力噪声滤除 效果。

4、本发明中，针对电机控制普遍采用的嵌入式方案运算性能的限制， 设计了运算量小的快速傅里叶变换、滑动平均等方法。即使不具备很强运算 力的嵌入式控制平台，也可以轻松实现本发明所属的方法。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对 其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通 技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修 改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替 换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种高效液相色谱仪的精准压力控制方法，其特征在于，所述方法包括：

在高压泵开始动作后，利用压力传感器采集一段连续的压力信号，并进行频域分析，得到功率谱密度分布；

分析所述功率谱密度分布，对频域数据中成分的能量密度进行从高到低排序，并确定各个成分的频率，得到能量谱密度分布特性；

根据能量谱密度分布特性，将信号分类为单一频率优势型和复合频率优势型，单一频率优势型为除最高密度成分外，其他频率密度均不超过20％；复合频率优势型为除最高密度成分外，有其他频率密度超过20％；

针对单一频率优势型和复合频率优势型，分别采用不同的采样频率和滑动平均次数对压力数据进行实时滑动平均去噪。

2.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱仪的精准压力控制方法，其特征在于，针对单一频率优势型或复合频率优势型，采样频率设计方案包括：

根据步进电机步进角、细分设定、传动机构的传动比，确定凸轮轴旋1轴的脉冲数P；已知每个凸轮周期吸液量V0；设计脉冲率临界阈值为1000pulse/s；换算流量阈值F0＝V0*60/P；

按以下条件划分设定采样率f：

流量F>F0时，每个动作pulse进行一次压力采样；

流量F<＝F0时，每1ms进行一次压力采样。

3.根据权利要求2所述的一种高效液相色谱仪的精准压力控制方法，其特征在于，针对单一频率优势型，滑动平均次数设计方案包括：滑动平均次数T＝f/f0；其中，f为采样率；f0为能量最高成分的频率。

4.根据权利要求3所述的一种高效液相色谱仪的精准压力控制方法，其特征在于，保证f>2*f0。

5.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱仪的精准压力控制方法，其特征在于，针对复合频率优势型，滑动平均次数设计方案包括：

取得能量密度超过20％的成分，按照能量密度从大到小排序；

如果f0等于fmin；则滑动平均次数T＝f/f0；其中，f为采样率；f0为能量最高成分的频率；fmin为能量密度超过20％的各个成分的频率中的最小频率；

如果f0不等于fmin，找到fmin，滑动平均次数T＝n*f/f0，n的取值满足：n*f/f0<＝f/fmin且(n+1)*f/f0>f/fmin。

6.根据权利要求5所述的一种高效液相色谱仪的精准压力控制方法，其特征在于，保证f>2*fmax，fmax为能量密度超过20％的各个成分的频率中的最大频率。

7.根据权利要求1所述的一种高效液相色谱仪的精准压力控制方法，其特征在于，利用压力传感器采集一段连续的压力信号，并进行频域分析，得到功率谱密度分布，包括：

利用对噪声频率的经验判断，根据奈奎斯特采样定理，用比最高频噪音频率2倍以上的采样率对压力信号进行采样，得到压力时域信号；

对压力时域信号进行频谱分析，通过快速傅里叶变换得到功率谱密度分布。

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