CN115418857A - 一种用于非织造布的耐久性防油整理剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非织造布加工制造技术领域，公开了一种用于非织造布的耐久性防油整理剂及制备方法，用于非织造布的耐久性防油整理剂按照重量份数计，由含氟有机单体50～55份、酯类有机单体35～45份、丙烯酸类有机单体5～10份、引发剂2～3份、反应终止剂1～2份、交联剂1～1.5份以及乙烯‑醋酸乙烯酯类热熔性粘合剂30～40份组成。本发明使用碱对涤纶非织造布进行刻蚀处理，以使涤纶纤维表面出现凹坑，变的粗糙，有助于巩固共聚物在非织造布上的附着，具有防油耐久性。本发明制备得到的防油剂制备周期短、制备工艺简便可控；非织造布经防油剂整理后，防油性能增强且耐久性良好，适合于多种场合使用。
Description
技术领域
本发明属于非织造布加工制造技术领域，尤其涉及一种用于非织造布的耐久性防油整理剂及制备方法。
背景技术
目前，非织造产业正欣欣向荣的发展，非织造布在日常生活中已扮演着愈加重要的角色，在医用材料、过滤材料、服用材料、装饰材料、卫生用品擦拭用材料、土工和建筑等领域的应用已十分普遍。然而不同领域或场合对所用非织造布的要求却不尽一样。在一些特殊产品，诸如在水过滤产品、烟气过滤产品、卫生用品和擦拭用品等中应用非织造布时，往往要求其具备良好的防油性，甚至要求其具有耐久性防油效果。
通过在非织造布表面施加防油整理剂，再经热焙烘处理使防油剂附着于纤维上来获得防油效果的后整理方式表现出操作简单、对仪器设备要求低、成本低廉等优点，引起了研究者的广泛关注。
在防油后整理方法中，施加防油性的表面活性剂来获得防油性聚丙烯/聚酯非织造布最为成熟和便捷，然而这种方式通常耐洗性能较差，不能保持非织造布的防油持久性，在追求耐久性良好的防油性非织造产品应用方面表现出了明显的劣势。当前社会已越发追求环保和节俭，如何减少能源和资源的消耗，减低不可降解防油性非织造布产品的使用率已变成研究热点，而其中开发非织造布用耐久性防油整理剂变得迫在眉睫。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有的通过施加防油性的表面活性剂来获得防油性聚丙烯/聚酯非织造布的方法通常耐洗性能较差，不能保持非织造布的防油持久性，在追求耐久性良好的防油性非织造产品应用方面表现出了明显的劣势。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种用于非织造布的耐久性防油整理剂及制备方法。
本发明是这样实现的，一种用于非织造布的耐久性防油整理剂，所述用于非织造布的耐久性防油整理剂按照重量份数计，由含氟有机单体50～55份、酯类有机单体35～45份、丙烯酸类有机单体5～10份、引发剂2～3份、反应终止剂1～2份、交联剂1～1.5份以及乙烯-醋酸乙烯酯类热熔性粘合剂30～40份组成。
通常，氟类材料具有优异的防油特性。因而，本发明通过含氟有机单体的聚合来制备一种含氟聚合物，其中含氟有机单体是防油剂发挥防油效果最主要的原料。然而，单纯的含氟有机单体很难发生自聚合，往往需要和其他有机单体进行自由基共聚，而制备得到含氟聚合物。酯类有机单体和丙烯酸类单体是自由基聚合常用的单体，具有较高的反应性，容易和含氟有机单体进行共聚。此外，丙烯酸类单体含有羧基，有类似表面活性剂的功效，可进一步提升共聚的效率。因而，本发明选用酯类有机单体、丙烯酸类单体和含氟有机单体进行共聚，以制备具有防油功效的含氟聚合物。引发剂是引发单体发生聚合反应所必备的材料。反应终止剂则是为了终止反应。交联剂是为了使丙烯酸类聚合物中羧基发生交联反应，从而提升防油剂在基材上的粘附性。乙烯-醋酸乙烯酯类热熔性粘合剂起到“胶水”的作用，也是为了提升防油剂在基材上的粘附性。
进一步，所述含氟有机单体为2-全氟辛基乙基丙烯酸酯、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯和全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯中的任意一种。
进一步，所述酯类有机单体为甲基丙烯酸二甲氨乙酯和丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯和丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯和甲基丙烯酸甲酯中的任意一种组合。
进一步，所述酯类有机单体中，甲基丙烯酸二甲氨乙酯占80～90份，丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯则分别占10～20份。
进一步，所述丙烯酸类有机单体为丙烯酸和甲基丙烯酸中的任意一种。
进一步，所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯和过氧化苯甲酰中的任意一种，所述反应终止剂为二硫代苯甲酸苄酯，所述交联剂为异氰尿酸三缩水甘油酯。
本发明的另一目的在于提供一种实施所述的用于非织造布的耐久性防油整理剂的用于非织造布的耐久性防油整理剂的制备方法，所述用于非织造布的耐久性防油整理剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，采用本体聚合方式制备防油整理剂的A组分；
步骤二，将乙烯-醋酸乙烯酯类热熔性粘合剂加热至160℃，待流动后加入步骤一所得的A组分中，并在高温下搅拌均匀；
步骤三，在160℃下将交联剂加入A组分和热熔性粘合剂的混合物中，搅拌均匀后，得到用于非织造布的耐久性防油整理剂。
进一步，所述步骤一中的采用本体聚合方式制备防油整理剂的A组分包括：
将含氟有机单体、酯类有机单体和丙烯酸类有机单体混合均匀后倒入带有机械搅拌、冷凝器和氮气保护装置且具有加热功能的三口反应釜中，设置搅拌速率和升温速率分别为300r/min和1℃/min；
待温度达到85℃时，加入引发剂，保持反应100min后加入反应终止剂，保温20min后冷却至室温取出，得到防油整理剂的A组分。
进一步，所述用于非织造布的耐久性防油整理剂通过高温喷淋方式应用于涤纶非织造布的整理，并确保整理剂在2h内使用完毕。
进一步，所述非织造布在进行防油整理前需浸泡pH＞14的碱液，并进行烘燥处理。
结合上述的技术方案和解决的技术问题，请从以下几方面分析本发明所要保护的技术方案所具备的优点及积极效果为：
第一、针对上述现有技术存在的技术问题以及解决该问题的难度，紧密结合本发明的所要保护的技术方案以及研发过程中结果和数据等，详细、深刻地分析本发明技术方案如何解决的技术问题，解决问题之后带来的一些具备创造性的技术效果。具体描述如下：
本发明提供的用于非织造布的耐久性防油整理剂，含氟有机单体、酯类有机单体、丙烯酸类有机单体、引发剂和反应终止剂反应后会得到含氟共聚物，此共聚物具有防油功效；为了巩固共聚物在非织造布上不脱落，具有防油耐久性，先使用碱对涤纶非织造布进行刻蚀处理，以使涤纶纤维表面出现凹坑，变的粗糙，有助于共聚物的附着；为了进一步巩固防油的耐久性，又采用了两套策略，其一：热熔性粘合剂可以将共聚物固着在非织造布上，防止其脱落；其二：异氰尿酸三缩水甘油酯交联剂的加入，可与含氟共聚物中丙烯酸链段上的羧基发生交联，从而更加巩固了共聚物的附着，即同时也提升了防油耐久性。
第二，把技术方案看做一个整体或者从产品的角度，本发明所要保护的技术方案具备的技术效果和优点，具体描述如下：
本发明制备得到的防油剂制备周期短、制备工艺简便可控；非织造布经防油剂整理后，防油性能增强且耐久性良好，适合于多种场合使用。
第三，作为本发明的权利要求的创造性辅助证据，还体现在以下几个重要方面：
(1)本发明的技术方案转化后的预期收益和商业价值为：本发明技术方案实施后，可有效提升非织造产品，如针刺过滤毡、水刺擦拭布等的防油性能，扩大其在油烟过滤、油迹擦拭等场景中的应用范围，提升其应用寿命，预期取得良好的经济效益，具有重要的商业价值。
(2)本发明的技术方案克服了技术偏见：本发明对涤纶纤维进行刻蚀使其表面具有凹坑，并结合热熔胶粘合剂的物理粘合作用和羧基基团的交联作用，通过三重作用提升了防油功效含氟聚合物在非织造布上的附着和固着，克服了常规的防油整理剂后整理牢度差、易脱落、防油效果不持久等技术偏见，具有明显的新颖性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对本发明实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的用于非织造布的耐久性防油整理剂的制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种用于非织造布的耐久性防油整理剂及制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
一、解释说明实施例。为了使本领域技术人员充分了解本发明如何具体实现，该部分是对权利要求技术方案进行展开说明的解释说明实施例。
本发明实施例提供的用于非织造布的耐久性防油整理剂按照重量份数计，由含氟有机单体50～55份、酯类有机单体35～45份、丙烯酸类有机单体5～10份、引发剂2～3份、反应终止剂1～2份、交联剂1～1.5份以及乙烯-醋酸乙烯酯类热熔性粘合剂30～40份组成。
本发明实施例提供的含氟有机单体为2-全氟辛基乙基丙烯酸酯、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯和全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯中的任意一种。
本发明实施例提供的酯类有机单体为甲基丙烯酸二甲氨乙酯和丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯和丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯和甲基丙烯酸甲酯中的任意一种组合。
本发明实施例提供的酯类有机单体中，甲基丙烯酸二甲氨乙酯占80～90份，丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯则分别占10～20份。
本发明实施例提供的丙烯酸类有机单体为丙烯酸和甲基丙烯酸中的任意一种。
本发明实施例提供的引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯和过氧化苯甲酰中的任意一种，反应终止剂为二硫代苯甲酸苄酯，交联剂为异氰尿酸三缩水甘油酯。
如图1所示，本发明实施例提供的用于非织造布的耐久性防油整理剂的制备方法包括以下步骤：
S101，采用本体聚合方式制备防油整理剂的A组分；
S102，将乙烯-醋酸乙烯酯类热熔性粘合剂加热至160℃，待流动后加入S101所得的A组分中，并在高温下搅拌均匀；
S103，在160℃下将交联剂加入A组分和热熔性粘合剂的混合物中，搅拌均匀后，得到用于非织造布的耐久性防油整理剂。
本发明实施例提供的步骤S101中的采用本体聚合方式制备防油整理剂的A组分包括：将含氟有机单体、酯类有机单体和丙烯酸类有机单体混合均匀后倒入带有机械搅拌、冷凝器和氮气保护装置且具有加热功能的三口反应釜中，设置搅拌速率和升温速率分别为300r/min和1℃/min；待温度达到85℃时，加入引发剂，保持反应100min后加入反应终止剂，保温20min后冷却至室温取出，得到防油整理剂的A组分。
本发明实施例提供的用于非织造布的耐久性防油整理剂通过高温喷淋方式应用于涤纶非织造布的整理，并确保整理剂在2h内使用完毕。
本发明实施例提供的非织造布在进行防油整理前需浸泡pH＞14的碱液，并进行烘燥处理。
二、应用实施例。为了证明本发明的技术方案的创造性和技术价值，该部分是对权利要求技术方案进行具体产品上或相关技术上的应用实施例。
实施例1
(1)将50份2-全氟辛基乙基丙烯酸酯、45份甲基丙烯酸二甲氨乙酯和丙烯酸甲酯(质量比9:1)和5份丙烯酸混合均匀后倒入带有机械搅拌、冷凝器和氮气保护装置且具有加热功能的三口反应釜中，设置搅拌速率和升温速率分别为300r/min和1℃/min；待温度达到85℃时，加入2份过氧化苯甲酸叔丁酯，保持反应100min后加入1份二硫代苯甲酸苄酯，保温20min后冷却至室温取出，得到防油整理剂的A组分。
(2)将30份乙烯-醋酸乙烯酯类热熔性粘合剂加热至160℃，待流动后加入步骤一所得的A组分中，并在高温下搅拌均匀。
(3)在160℃下将1份异氰尿酸三缩水甘油酯加入A组分和热熔性粘合剂的混合物中，搅拌均匀后，得到用于非织造布的耐久性防油整理剂。
将在pH＞14的碱液中浸泡3h后的涤纶非织造布放在80℃的烘箱中烘干，通过高温喷淋方式将制备所得耐久性防油整理剂用于涤纶非织造布的整理，整理后按照表1标准测试涤纶非织造布的防油等级。结果表明利用本发明制备的防油整理剂对非织造布进行处理后，十六烷在涤纶非织造布上30s内未润湿布面，防油等级达到3级，可用于烟气过滤。
表1非织造布防油等级测试
实施例2
(1)将55份2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯、35份甲基丙烯酸二甲氨乙酯和甲基丙烯酸甲酯(质量比8:2)和10份甲基丙烯酸混合均匀后倒入带有机械搅拌、冷凝器和氮气保护装置且具有加热功能的三口反应釜中，设置搅拌速率和升温速率分别为300r/min和1℃/min；待温度达到85℃时，加入3份过氧化苯甲酸叔丁酯，保持反应100min后加入2份二硫代苯甲酸苄酯，保温20min后冷却至室温取出，得到防油整理剂的A组分。
(2)将35份乙烯-醋酸乙烯酯类热熔性粘合剂加热至160℃，待流动后加入步骤一所得的A组分中，并在高温下搅拌均匀。
(3)在160℃下将1.5份异氰尿酸三缩水甘油酯加入A组分和热熔性粘合剂的混合物中，搅拌均匀后，得到用于非织造布的耐久性防油整理剂。
将在pH＞14的碱液中浸泡3h后的涤纶非织造布放在80℃的烘箱中烘干，通过高温喷淋方式将制备所得耐久性防油整理剂用于涤纶非织造布的整理，整理后按照表1标准测试涤纶非织造布的防油等级。结果表明利用本发明制备的防油整理剂对非织造布进行处理后，十二烷在涤纶非织造布上30s内未润湿布面，防油等级达到5级，可用于烟气过滤、油迹擦拭等领域。
实施例3
(1)将53份全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯、37份甲基丙烯酸二甲氨乙酯和丙烯酸羟乙酯(质量比8:2)和10份丙烯酸混合均匀后倒入带有机械搅拌、冷凝器和氮气保护装置且具有加热功能的三口反应釜中，设置搅拌速率和升温速率分别为300r/min和1℃/min；待温度达到85℃时，加入3份过氧化苯甲酰，保持反应100min后加入2份二硫代苯甲酸苄酯，保温20min后冷却至室温取出，得到防油整理剂的A组分。
(2)将40份乙烯-醋酸乙烯酯类热熔性粘合剂加热至160℃，待流动后加入步骤一所得的A组分中，并在高温下搅拌均匀。
(3)在160℃下将1.5份异氰尿酸三缩水甘油酯加入A组分和热熔性粘合剂的混合物中，搅拌均匀后，得到用于非织造布的耐久性防油整理剂。
将在pH＞14的碱液中浸泡3h后的涤纶非织造布放在80℃的烘箱中烘干，通过高温喷淋方式将制备所得耐久性防油整理剂用于涤纶非织造布的整理，整理后按照表1标准测试涤纶非织造布的防油等级。结果表明利用本发明制备的防油整理剂对非织造布进行处理后，十二烷在涤纶非织造布上30s内未润湿布面，防油等级达到5级，可用于烟气过滤、油迹擦拭等领域。
实施例4
(1)将50份全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯、42份甲基丙烯酸二甲氨乙酯和丙烯酸羟乙酯(质量比8:2)和8份甲基丙烯酸混合均匀后倒入带有机械搅拌、冷凝器和氮气保护装置且具有加热功能的三口反应釜中，设置搅拌速率和升温速率分别为300r/min和1℃/min；待温度达到85℃时，加入2.5份过氧化苯甲酰，保持反应100min后加入1.5份二硫代苯甲酸苄酯，保温20min后冷却至室温取出，得到防油整理剂的A组分。
(2)将37份乙烯-醋酸乙烯酯类热熔性粘合剂加热至160℃，待流动后加入步骤一所得的A组分中，并在高温下搅拌均匀。
(3)在160℃下将1.4份异氰尿酸三缩水甘油酯加入A组分和热熔性粘合剂的混合物中，搅拌均匀后，得到用于非织造布的耐久性防油整理剂。
将在pH＞14的碱液中浸泡3h后的涤纶非织造布放在80℃的烘箱中烘干，通过高温喷淋方式将制备所得耐久性防油整理剂用于涤纶非织造布的整理，整理后按照表1标准测试涤纶非织造布的防油等级。结果表明利用本发明制备的防油整理剂对非织造布进行处理后，石蜡在涤纶非织造布上30s内未润湿布面，防油等级达到2级，可用于油迹擦拭。
实施例5
(1)将55份全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯、35份甲基丙烯酸二甲氨乙酯和丙烯酸羟乙酯(质量比8:2)和10份丙烯酸混合均匀后倒入带有机械搅拌、冷凝器和氮气保护装置且具有加热功能的三口反应釜中，设置搅拌速率和升温速率分别为300r/min和1℃/min；待温度达到85℃时，加入3份过氧化苯甲酰，保持反应100min后加入2份二硫代苯甲酸苄酯，保温20min后冷却至室温取出，得到防油整理剂的A组分。
(2)将40份乙烯-醋酸乙烯酯类热熔性粘合剂加热至160℃，待流动后加入步骤一所得的A组分中，并在高温下搅拌均匀。
(3)在160℃下将1份异氰尿酸三缩水甘油酯加入A组分和热熔性粘合剂的混合物中，搅拌均匀后，得到用于非织造布的耐久性防油整理剂。
将在pH＞14的碱液中浸泡3h后的涤纶非织造布放在80℃的烘箱中烘干，通过高温喷淋方式将制备所得耐久性防油整理剂用于涤纶非织造布的整理，整理后按照表1标准测试涤纶非织造布的防油等级。结果表明利用本发明制备的防油整理剂对非织造布进行处理后，十四烷蜡在涤纶非织造布上30s内未润湿布面，防油等级达到4级，可用于烟气过滤、油迹擦拭等领域。
三、实施例相关效果的证据。本发明实施例在研发或者使用过程中取得了一些积极效果，和现有技术相比的确具备很大的优势，下面内容结合试验过程的数据、图表等进行描述。
表1防油整理后的非织造布防油等级测试情况
利用本发明制备的防油整理剂对非织造布进行处理后，非织造布的防油等级大于4级。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于非织造布的耐久性防油整理剂，其特征在于，所述用于非织造布的耐久性防油整理剂按照重量份数计，由含氟有机单体50～55份、酯类有机单体35～45份、丙烯酸类有机单体5～10份、引发剂2～3份、反应终止剂1～2份、交联剂1～1.5份以及乙烯-醋酸乙烯酯类热熔性粘合剂30～40份组成。
2.如权利要求1所述的用于非织造布的耐久性防油整理剂，其特征在于，所述含氟有机单体为2-全氟辛基乙基丙烯酸酯、2-(全氟辛基)乙基甲基丙烯酸酯和全氟烷基乙基甲基丙烯酸酯中的任意一种。
3.如权利要求1所述的用于非织造布的耐久性防油整理剂，其特征在于，所述酯类有机单体为甲基丙烯酸二甲氨乙酯和丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯和丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸二甲氨乙酯和甲基丙烯酸甲酯中的任意一种组合。
4.如权利要求3所述的用于非织造布的耐久性防油整理剂，其特征在于，所述酯类有机单体中，甲基丙烯酸二甲氨乙酯占80～90份，丙烯酸甲酯、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸甲酯则分别占10～20份。
5.如权利要求1所述的用于非织造布的耐久性防油整理剂，其特征在于，所述丙烯酸类有机单体为丙烯酸和甲基丙烯酸中的任意一种。
6.如权利要求1所述的用于非织造布的耐久性防油整理剂，其特征在于，所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯和过氧化苯甲酰中的任意一种，所述反应终止剂为二硫代苯甲酸苄酯，所述交联剂为异氰尿酸三缩水甘油酯。
7.一种实施如权利要求1～6任意一项所述的用于非织造布的耐久性防油整理剂的用于非织造布的耐久性防油整理剂的制备方法，其特征在于，所述用于非织造布的耐久性防油整理剂的制备方法包括以下步骤：
步骤一，采用本体聚合方式制备防油整理剂的A组分；
步骤二，将乙烯-醋酸乙烯酯类热熔性粘合剂加热至160℃，待流动后加入步骤一所得的A组分中，并在高温下搅拌均匀；
步骤三，在160℃下将交联剂加入A组分和热熔性粘合剂的混合物中，搅拌均匀后，得到用于非织造布的耐久性防油整理剂。
8.如权利要求7所述的用于非织造布的耐久性防油整理剂的制备方法，其特征在于，所述步骤一中的采用本体聚合方式制备防油整理剂的A组分包括：
将含氟有机单体、酯类有机单体和丙烯酸类有机单体混合均匀后倒入带有机械搅拌、冷凝器和氮气保护装置且具有加热功能的三口反应釜中，设置搅拌速率和升温速率分别为300r/min和1℃/min；
待温度达到85℃时，加入引发剂，保持反应100min后加入反应终止剂，保温20min后冷却至室温取出，得到防油整理剂的A组分。
9.如权利要求7所述的用于非织造布的耐久性防油整理剂的制备方法，其特征在于，所述用于非织造布的耐久性防油整理剂通过高温喷淋方式应用于涤纶非织造布的整理，并确保整理剂在2h内使用完毕。
10.如权利要求9所述的用于非织造布的耐久性防油整理剂的制备方法，其特征在于，所述非织造布在进行防油整理前需浸泡pH＞14的碱液，并进行烘燥处理。
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