CN115417678B - 一种低温化学气相反应法制备SiC涂层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低温化学气相反应法制备SiC涂层的方法，主要用于碳素材料的抗氧化保护。该方法采用适量Si粉、SiO2粉以及适量SiO粉为反应原料，通过化学气相反应法在较低温度下制备SiC涂层。该方法工艺简单，制备的涂层结构致密均匀，晶粒细小，不易产生裂纹，可以大大提高碳素材料的抗氧化、抗热震性能。进一步优化通过浸渍碳化预先在碳素材料表面制备一层由细小碳颗粒碳组成的连续涂层，然后再采用结合上述的气相反应法，进一步促进细小晶粒的形成，最终得到致密均匀、性能优异的SiC涂层。本发明制备工艺简单，便于工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温化学气相反应法制备SiC涂层的方法，为碳素材料提供长时间的抗氧化保护。
背景技术
碳素材料（包括石墨材料、碳碳复合材料等）具有导电导热性好、耐腐蚀、耐高温抗热震及化学性质稳定等一系列的优点，在冶金、机械、化工、核能及航空航天工业中具有广阔的应用前景。但在氧气气氛下，温度超过400℃，碳素材料就会迅速被氧化，导致材料毁灭性破坏，大大制约了其应用。
目前，碳素材料抗氧化保护一般采用涂层法，它是利用表面涂层来隔离氧与碳素材料，从而有效避免两者接触发生氧化反应，达到保护碳素材料的目的。涂层法主要的制备方法有浸渍法、刷涂法、化学气相沉积法（CVD）。其中，浸渍法和刷涂法是将SiC、BN、磷酸盐等抗氧化材料与粘结剂、溶剂及改性剂混合成均匀的料浆后，采用浸渍或刷涂的方法将料浆涂覆在基体材料上得到所需要厚度的涂层。这两种制备方法的优点是制备方法简单，时间短，成本相对较低，但是它的缺点在于制备的涂层致密度不高，一般存在较多的孔洞，且涂层与基体的结合强度较差，因此无法完全将碳素材料与氧隔离开来，导致其抗氧化性能较差。CVD法通过气态初始化合物之间的气相化学反应而形成固体物质沉积在基体上，制备的涂层结构致密，但是其制备工艺复杂，设备要求高，制备周期长，且制备的涂层易产生裂纹，抗热震性能较差。
化学气相反应法是利用反应气氛中的含Si蒸气与基体的C反应生成SiC涂层，进而靠基体的C与表面吸附的含Si蒸气中的Si互扩散形成具有成分梯度、残余应力低、抗热震、抗氧化的SiC涂层，是一种方法简单、成本低、涂层结合强度高的SiC涂层制备方法。目前主要的制备方法是采用Si粉或者Si粉和SiO2粉为原料制备SiC涂层，但采用该技术形成的SiC晶粒粗大，涂层易产生孔洞或裂纹，在后期使用时，存在热震寿命不佳等问题。
发明内容
本发明所要解决的问题是为碳素材料提供一种制备工艺简单，结构致密均匀，晶粒细小，能够提供长时间抗氧化保护的SiC涂层。本发明提供的一种低温化学气相反应法制备SiC涂层的方法，其制备步骤为：
步骤1，将一定比例的SiO粉、Si粉和SiO2粉混合粉末放在石墨坩埚底部；步骤1中，SiO粉与（Si+SiO2）粉质量比为5-15:1，Si粉与SiO2粉质量比为1-10:1；
步骤2，将清洁好的碳素材料悬置在混合粉末的上方；
步骤3，将盛有原料的石墨坩埚和碳素材料一起放入真空烧结炉中，进行热处理后，即可在碳素材料表面制得SiC抗氧化涂层。 所述热处理的温度1450℃-1710℃。
作为优选，步骤1中，SiO粉与（Si+SiO2）粉质量比为8-10:1，Si粉与SiO2粉质量比为5-6:1。
作为进一步的优选，步骤1中，SiO粉与（Si+SiO2）粉质量比为8:1，Si粉与SiO2粉质量比为5:1。
所述步骤2中，碳素材料与混合粉末的间距为50-200mm。
所述步骤3中，热处理的温度为1450℃-1700℃，压力为2kPa-20kPa，热处理的时间为1h-5h。
作为优选，所述步骤3中，热处理的温度为1450℃-1650℃。
作为进一步的优选，所述步骤3中，热处理的温度为1450℃-1460℃。
本发明发现，引入适量的SiO粉可以适当提高反应活性，有利于降低反应温度，形成晶粒细小、抗热震性优异的致密涂层。而引入的SiO粉过少，则促进作用有限；引入的SiO粉过多，则反应活性太高，容易在局部快速反应，导致涂层不均匀且致密性不高，其整体性能效果反应较差。
进一步优化的，在反应之前将碳素材料进去浸渍碳化，在其表面预先制备一层由细小碳颗粒碳组成的连续涂层。
所述的浸渍溶液为呋喃树脂或酚醛树脂，浸渍压力为1.5MPa-2.5MPa，浸渍温度为45℃-55℃，浸渍时间为2-6h。
所述的碳化温度为800℃-1000℃，碳化压力为0.1MPa-0.15MPa，碳化时间为5-10h。
本发明将制备了SiC涂层的样品放入开放式刚玉管氧化炉里中于1000℃温度下进行氧化实验；SiC涂层样品经过30h氧化后，失重小于等于0.0032%，涂层经历从1000℃到室温反复热震15次，未出现脱落现象。
经优化后，将制备了SiC涂层的样品放入开放式刚玉管氧化炉里中于1000℃温度下进行氧化实验；SiC涂层样品经过30h氧化后，样品未失重，反而略微增重约0.001-0.01%，涂层经历从1000℃到室温反复热震15次，未出现脱落现象。
采用上述技术方案的一种低温化学气相反应法制备SiC涂层的方法，具有以下优点：
（1） 本发明中的化学气相反应法采用引入适量SiO粉做为反应原料，与现有的采用Si粉或者Si粉和SiO2粉为原料在高温下Si粉蒸发形成Si蒸气或SiO蒸气相比，其制备温度较低，可在相对较低的温度下直接蒸发形成稳定充足的SiO气体与碳素材料表面的C反应形成SiC，其晶粒较小，涂层致密均匀。
（2） 通过浸渍碳化工艺先在碳素材料表面形成一层由细小碳颗粒碳组成的连续涂层，其可做为形核点，进一步促进细小晶粒的形成，最终得到致密均匀、性能优异的SiC涂层。
附图说明
图1为本发明实施例1的样品的表面扫描电镜图片。
图2为本发明实施例2的样品的表面扫描电镜图片。
图3为本发明实施例4的样品的表面扫描电镜图片。
图4为本发明对比例1的样品的表面扫描电镜图片。
图5为本发明对比例2的样品的表面扫描电镜图片。
图6为本发明对比例3的样品的表面扫描电镜图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
（1）将石墨样品用600号SiC砂纸打磨后，依次用蒸馏水、无水乙醇超声清洗干净，然后在烘箱内于100℃下干燥12h后备用；
（2）将SiO粉与（Si+SiO2）粉质量比为5:1，Si粉与SiO2粉质量比为10:1的粉料混合均匀后，放在石墨坩埚底部；
（3）将清洁好的石墨样品悬置在混合粉末的上方200mm处；
（4）将石墨坩埚放入真空烧结炉中温度1650℃、压力20kPa下热处理3h后，即在碳素材料表面制得SiC涂层。
通过扫描电镜表面图片（图1）分析，涂层表面均匀致密。
将没有涂层的石墨样品与制备了SiC涂层的样品放入开放式刚玉管氧化炉里中于1000℃温度下进行氧化实验。在1000℃静态空气下，碳素材料样品经过1h氧化后，其失重率就达到了74.06%；而SiC涂层样品经过30h氧化后，仅失重0.096%，材料的抗氧化性能优异。此外，涂层经历从1000℃到室温反复热震15次，未出现脱落现象，说明涂层具有优异的抗热震性能。
实施例2：
（1）将石墨样品用600号SiC砂纸打磨后，依次用蒸馏水、无水乙醇超声清洗干净，然后在烘箱内于100℃下干燥12h后备用；
（2）将SiO粉与（Si+SiO2）粉质量比为8:1，Si粉与SiO2粉质量比为5:1的粉料混合均匀后，放在石墨坩埚底部；
（3）将清洁好的石墨样品悬置在混合粉末的上方100mm处；
（4）将石墨坩埚放入真空烧结炉中温度1450℃、压力15kPa下热处理5h后，即在石墨基体表面制得SiC涂层。
通过表面扫描电镜图片（图1）分析，涂层表面均匀致密。
将制备了SiC涂层的样品放入开放式刚玉管氧化炉里中于1000℃温度下进行氧化实验。SiC涂层样品经过30h氧化后，失重0.0032%，材料的抗氧化性能优异。此外，涂层经历从1000℃到室温反复热震15次，未出现脱落现象，说明涂层具有优异的抗热震性能。
实施例3：
（1）将石墨样品用600号SiC砂纸打磨后，依次用蒸馏水、无水乙醇超声清洗干净，然后在烘箱内于100℃下干燥12h后备用；
（2）将SiO粉与（Si+SiO2）粉质量比为15:1，Si粉与SiO2粉质量比为1:1的粉料混合均匀后，放在石墨坩埚底部；
（3）将清洁好的石墨样品悬置在混合粉末的上方50mm处；
（4）将石墨坩埚放入真空烧结炉中温度1700℃、压力2kPa下热处理1h后，即在石墨基体表面制得SiC涂层。
将制备了SiC涂层的样品放入开放式刚玉管氧化炉里中于1000℃温度下进行氧化实验。SiC涂层样品经过30h氧化后，失重0.057%，材料的抗氧化性能优异。此外，涂层经历从1000℃到室温反复热震15次，未出现脱落现象，说明涂层具有优异的抗热震性能。
实施例4：
将实施例2中的石墨先进行浸渍碳化处理，浸渍溶液为酚醛树脂，浸渍压力为2.0MPa，浸渍温度为50℃，浸渍时间为5h。碳化温度为900℃，碳化压力0.15MPa，碳化时间为8h。然后将处理好的石墨样品按实施例2的工艺条件制备SiC涂层。
通过扫描电镜表面图片（图3）分析，涂层表面均匀致密，晶粒细小。
将制备了SiC涂层的样品放入开放式刚玉管氧化炉里中于1000℃温度下进行氧化实验。SiC涂层样品经过30h氧化后，样品未失重，反而略微增重0.008%，材料的抗氧化性能优异。此外，涂层经历从1000℃到室温反复热震15次，未出现脱落现象，说明涂层具有优异的抗热震性能。
实施例5：
将实施例2中的石墨先进行浸渍碳化处理，浸渍溶液为酚醛树脂，浸渍压力为1.5MPa，浸渍温度为55℃，浸渍时间为6h。碳化温度为1000℃，碳化压力0.1MPa，碳化时间为5h。然后将处理好的石墨样品按实施例2的工艺条件制备SiC涂层。
将制备了SiC涂层的样品放入开放式刚玉管氧化炉里中于1000℃温度下进行氧化实验。SiC涂层样品经过30h氧化后，样品未失重，反而略微增重0.005%，材料的抗氧化性能优异。此外，涂层经历从1000℃到室温反复热震15次，未出现脱落现象，说明涂层具有优异的抗热震性能。
实施例6：
将实施例2中的石墨先进行浸渍碳化处理，浸渍溶液为酚醛树脂，浸渍压力为2.5MPa，浸渍温度为45℃，浸渍时间为2h。碳化温度为800℃，碳化压力0.12MPa，碳化时间为10h。然后将处理好的石墨样品按实施例2的工艺条件制备SiC涂层。
将制备了SiC涂层的样品放入开放式刚玉管氧化炉里中于1000℃温度下进行氧化实验。SiC涂层样品经过30h氧化后，样品未失重，反而略微增重0.01%，材料的抗氧化性能优异。此外，涂层经历从1000℃到室温反复热震15次，未出现脱落现象，说明涂层具有优异的抗热震性能。
对比例1：
其它条件与实施例2相同，不同之处在于：仅是原料去除了SiO粉，其制备的SiC涂层通过扫描电镜表面图片（图4）分析，涂层表面十分疏松，存在大量细小孔洞。
将SiC涂层样品放入开放式刚玉管氧化炉里中于1000℃温度下进行氧化实验。在1000℃静态空气下制备了SiC涂层的样品经过30h氧化后，失重63.9%，材料的抗氧化性能提高有限。
对比例2：
其它条件与实施例2相同，不同之处在于：仅是原料去除了SiO粉，并将温度提高至1850℃，其制备的SiC涂层通过扫描电镜表面图片（图5）分析，涂层表面比较疏松，存在较多孔洞。
将SiC涂层样品放入开放式刚玉管氧化炉里中于1000℃温度下进行氧化实验。SiC涂层样品经过30h氧化后，失重48.5%，材料的抗氧化性能提高有限。
对比例3：
其它条件与实施例2相同，不同之处在于：仅是原料去除了SiO粉，并将温度提高至1850℃，其制备的SiC涂层通过扫描电镜表面图片（图6）分析，涂层表面晶粒粗大，存在部分孔洞。
将SiC涂层样品放入开放式刚玉管氧化炉里中于1000℃温度下进行氧化实验。SiC涂层样品经过30h氧化后，失重32.2%，材料的抗氧化性能提高有限。
对比例4
其它条件与实施例2相同，不同之处在于：步骤2中，将SiO粉与（Si+SiO2）粉质量比为20:1，Si粉与SiO2粉质量比为5:1。将制备的SiC涂层样品放入开放式刚玉管氧化炉里中于1000℃温度下进行氧化实验。SiC涂层样品经过30h氧化后，失重了16.8%，材料的抗氧化性能提高有限。
Claims (8)
1.一种低温化学气相反应法制备SiC涂层的方法，其特征在于: 其制备步骤为：
步骤1，将一定比例的SiO粉、Si粉和SiO2粉混合粉末放在石墨坩埚底部；步骤1中， SiO粉与（Si+SiO2）粉质量比为8-10:1，Si粉与SiO2粉质量比为5-6:1；
步骤2，将清洁好的碳素材料悬置在混合粉末的上方；在反应之前将碳素材料进行 浸渍碳化，在其表面预先制备一层由细小碳颗粒碳组成的连续涂层；
所述的浸渍溶液为呋喃树脂或酚醛树脂，浸渍压力为1.5MPa-2.5MPa，浸渍温度为45℃-55℃，浸渍时间为2-6h；
所述的碳化温度为800℃-1000℃，碳化压力为0.1MPa-0.15MPa，碳化时间为5-10h；
步骤3，将盛有原料的石墨坩埚和碳素材料一起放入真空烧结炉中，进行热处理后，即可在碳素材料表面制得SiC抗氧化涂层；所述热处理的温度1450℃-1710℃。
2.根据权利要求1所述的一种低温化学气相反应法制备SiC涂层的方法，其特征在于：步骤1中，SiO粉与（Si+SiO2）粉质量比为8:1，Si粉与SiO2粉质量比为5:1。
3.根据权利要求1所述的一种低温化学气相反应法制备SiC涂层的方法，其特征在于：所述步骤2中，碳素材料与混合粉末的高度为50-200mm。
4.根据权利要求1所述的一种低温化学气相反应法制备SiC涂层的方法，其特征在于：所述步骤3中，热处理的温度为1450℃-1700℃，压力为2kPa-20kPa，热处理的时间为1h-5h。
5.根据权利要求1所述的一种低温化学气相反应法制备SiC涂层的方法，其特征在于：所述步骤3中，热处理的温度为1450℃-1650℃。
6.根据权利要求1所述的一种低温化学气相反应法制备SiC涂层的方法，其特征在于：所述步骤3中，热处理的温度为1450℃-1460℃。
7.根据权利要求1所述的一种低温化学气相反应法制备SiC涂层的方法，其特征在于：将制备了SiC涂层的样品放入开放式刚玉管氧化炉里中于1000℃温度下进行氧化实验；SiC涂层样品经过30h氧化后，失重小于等于0.0032%，涂层经历从1000℃到室温反复热震15次，未出现脱落现象。
8.根据权利要求2所述的一种低温化学气相反应法制备SiC涂层的方法，其特征在于：将制备了SiC涂层的样品放入开放式刚玉管氧化炉里中于1000℃温度下进行氧化实验；SiC涂层样品经过30h氧化后，样品未失重，涂层经历从1000℃到室温反复热震15次，未出现脱落现象。
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