CN115417441A - 一种热分解法制备片状纳米氟化钡的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种热分解法制备片状纳米氟化钡(BaF2)的方法。该方法的具体过程为：首先将三氟乙酸钡溶于油酸和1‑十八烯或油酸与油胺的混合液中，在90‑120℃保温0.5‑2小时除去溶液中的水分和残余气体；然后将得到的溶液用惰性气氛保护，在300‑350℃反应1‑2小时；待反应溶液冷却至室温后，通过反复清洗和高速离心即可得纳米片状BaF2。本发明通过恒温热分解制备片状纳米BaF2，其方法简单便捷，所制备的片状纳米BaF2结构稳定、厚度均一且相对较薄、比表面积高、粒径均匀、形状规则呈方片状，在光学器件及半导体等领域具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料制备领域，具体涉及一种通过在有机混合溶剂中热分解三氟乙酸钡得到片状纳米氟化钡的方法。
背景技术
氟化钡(BaF2)具有折射率低、透射范围广等优异的光学性能，还具有优良的闪烁性能，是良好的缓冲层，因此被广泛的应用于粒子物理、核医学、微电子和光电子器件、半导体等领域。其中，纳米BaF2掺入稀土元素还具有优异的荧光性能，可作为活性组分应用于激光放大纳米复合材料中，在光通讯领域展现新前景。而具有薄片状结构的纳米BaF2则具有更高的比表面积，在光学、电子器件、核医学等领域展现出更为优异的性能。
纳米BaF2常利用微乳液法、火焰法、水热法、水溶液直接沉淀法等方法制备。其中水溶液直接沉淀法能够得到方片状纳米BaF2，但是陈化时间长，而形状不规则、粒径不均一；微乳液法易控制颗粒粒径以及防止颗粒团聚，但是颗粒吸附的表面活性剂会影响氟离子的导电性；火焰法工艺复杂、成本高难以控制颗粒形状及粒径大小；水热法可以制备得到晶粒完整、粒度小的BaF2，但是反应条件苛刻、周期长、产率低。因此，需要寻找一种简便、快捷的方法以制备形状更规则，厚度更均匀的片状纳米BaF2，以推动片状纳米BaF2在光学、电子器件、核医学等领域的实际应用。
发明内容
针对现有技术中的上述不足，本发明的目的是提供一种通过热分解法得到片状纳米BaF2的方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种热分解法制备片状纳米BaF2的方法，该方法的具体过程包括以下步骤：
(1)将三氟乙酸钡溶于油酸和1-十八烯或油酸与油胺的有机混合液中，先在真空条件下加热至80-120℃之间并保温0.5-2小时，然后在惰性气氛下升温至300-350℃保持1-2小时；
(2)将步骤(1)所得产物清洗并高速离心重复三次，将得到的粉体在烘箱中60-80℃烘干。
进一步地，步骤(1)所述三氟乙酸钡与有机混合液的混合比例为1mmol:1mL至1mmol:10mL。
进一步地，步骤(1)所述混合液中油酸和油胺或油酸和1-十八烯的体积比为1:5至5:1。
进一步地，步骤(1)所述保护的惰性气氛为氩气、氮气、氦气等气体中的一种或多种。
进一步地，步骤(2)所述清洗试剂为无水乙醇、甲醇、正己烷、环己烷等有机试剂中的一种或多种。
本发明提供的制备纳米片状BaF2的方法具有以下优点：
(1)不引入新杂质，所得产物纯净；
(2)所制备的方片状纳米BaF2结构稳定，比表面积高，在光学器件及半导体等领域具有广阔的应用前景；
(3)本发明制备方法简单、反应时间较短且可大规模制备。
附图说明
图1为本发明中实施例1所制备的片状纳米BaF2的X射线衍射图；
图2为本发明中实施例1所制备的片状纳米BaF2的透射电子显微图；
图3为本发明中实施例2所制备的片状纳米BaF2的透射电子显微图。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行描述，以便于本技术领域的技术人员理解本发明，但应该清楚，本发明不限于具体实施方式的范围，对本技术领域的普通技术人员来讲，只要各种变化在所附的权利要求限定和确定的本发明的精神和范围内，这些变化是显而易见的，一切利用本发明构思的发明创造均在保护之列。
实施例1
一种热分解法制备片状纳米BaF2的方法，该方法的具体过程包括以下步骤：
(1)将三氟乙酸钡置于有机混合溶剂中热分解，具体步骤如下：
(a)称取5.5mL的油酸和5.5mL的1-十八烯置于锥形瓶中；
(b)在(a)溶液中加入4mmol的三氟乙酸钡，搅拌均匀；
(c)将(b)溶液置于恒温105℃的油浴锅中，保温1小时，同时抽真空；
(d)将(c)溶液置于恒温310℃的盐浴锅中，保温1小时，同时应向容器中通入氩气。
(2)将步骤(1)所得产物清洗并烘干，具体步骤如下：
(a)称取11mL的无水乙醇和11mL的正己烷加入到步骤(1)得到的BaF2的有机混合溶液；
(b)在10000转速下离心(a)溶液6分钟，取沉淀；
(c)重复上述步骤清洗三次，将最后得到的沉淀放入烘箱中60℃烘干。
实施例2
一种热分解法制备片状纳米BaF2的方法，该方法的具体过程包括以下步骤：
(1)三氟乙酸钡置于有机溶剂中热分解，具体步骤如下：
(a)称取5mL的油酸和6mL的油胺置于锥形瓶中；
(b)在(a)溶液中加入2mmol的三氟乙酸钡，搅拌均匀；
(c)将(b)溶液置于恒温110℃的油浴锅中，保温1小时，同时抽真空；
(d)将(c)溶液置于恒温310℃的盐浴锅中，保温1小时，同时应向容器中通入氮气。
(2)将步骤(1)所得产物清洗并烘干，具体步骤如下：
(a)称取11mL的无水乙醇和11mL的环己烷加入到步骤(1)得到的BaF2的有机混合溶液；
(b)在12000转速下离心(a)溶液6分钟，取沉淀；
(c)重复上述步骤清洗三次，将最后得到的沉淀放入烘箱70℃中烘干。
Claims (5)
1.一种热分解法制备片状纳米氟化钡(BaF2)的方法，其特征在于，包括：
步骤一：将三氟乙酸钡溶于油酸和1-十八烯或油酸与油胺的有机混合液中，在真空条件下加热至80-120℃，并保温0.5-2小时，然后在惰性气氛下升温至300-350℃，并保持1-2小时；
步骤二：待步骤一反应冷却至室温后，将所得产物反复清洗并高速离心，所得粉体在烘箱中60-80℃烘干即可。
2.根据权利要求1所述的制备片状纳米BaF2的方法，其特征在于，步骤一中，所描述的三氟乙酸钡与有机混合液的混合比例为1mmol:1mL至1mmol:10mL。
3.根据权利要求1所述的制备片状纳米BaF2的方法，其特征在于，步骤一中，所描述的有机混合液中油酸和油胺或1-十八烯的体积比为1:5至5:1。
4.根据权利要求1所述的制备片状纳米BaF2的方法，其特征在于，步骤一中，所描述的惰性气氛为氩气、氮气、氦气等气体中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备片状纳米BaF2的方法，其特征在于，步骤二中，所描述的清洗溶剂为无水乙醇、甲醇、正己烷、环己烷等试剂中的一种或多种。
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| PB01 | Publication | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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