CN114735684A - 一种石墨烯粉末的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种石墨烯粉末的制备方法，包括：（1）将按照一定比例混合后的纳米级氧化镁粉末和微米级铜粉放入化学气相沉积设备中，在一定的工艺条件下生长石墨烯，得到石墨烯包覆的粉体材料；（2）把生长好石墨烯的粉末取出进行后处理工艺，刻蚀掉氧化镁基底，得到石墨烯悬浮液；（3）取出石墨烯悬浮液并利用离心提取法得到石墨烯粉末，使用乙醇多次清洗后，烘干初步得到石墨烯粉末；（4）把烘干后的石墨烯粉末放入球磨或砂磨机中，研磨2‑4小时，得到均匀的石墨烯粉末，此方法成本低，易于工艺放大，可用于大量制备工业级石墨烯粉末，其制备的石墨烯粉末具有较大的片层面积，较高的电导率和导热系数，可用作添加材料。

Description

一种石墨烯粉末的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯技术领域和化学气相沉积技术领域，尤其涉及一种石墨烯粉末的制备方法。
背景技术
自从1985年富勒烯和1991年碳纳米管被发现以来，碳纳米材料的研究一直是材料研究领域的热点，引起了世界各国研究人员的极大兴趣。 虽然碳的三维(石墨和金刚石)、零维(富勒烯)和一维(碳纳米管)同素异形体都陆续被发现，但作为二维同素异形体的石墨烯很长一段时间以来被认为由于热力学上的不稳定性而难以独立存在，在实验上无法获得足够大的高质量样品，所以石墨烯的研究一直处于理论探索阶段。一直到2004年，英国曼彻斯特大学的安德烈·海姆利用胶带剥离高定向热解石墨(HOPG)获得了独立存在的高质量石墨烯，并提出了表征石墨烯的方法，对其电学性能进行了系统研究，发现石墨烯具有很高的载流子浓度、迁移率和亚微米尺度的弹道输运特性，从而掀起了石墨烯研究的热潮。石墨烯是由单层碳原子紧密堆积成的二维蜂窝状结构，是构成其他维数碳材料的基本结构单元。石墨烯可以包覆成零维的富勒烯，卷曲成一维的碳纳米管或者堆垛成三维的石墨。由于独特的二维结构特征和极佳的晶体学质量，石墨烯的载流子表现出类似于光子的行为，为研究相对论量子力学现象提供了理想的实验平台，此外石墨烯还具有优异的电学、光学、热学、力学等特性，因此在场效应晶体管、集成电路、单分子探测器、透明导电薄膜、功能复合材料、储能材料、催化剂载体等方面有广阔的应用前景。材料的制备是研究其性能和探索其应用的前提和基础。尽管目前已经有多种制备石墨烯的方法，石墨烯的产量和质量都有了很大程度的提升，极大促进了对石墨烯本征物性和应用的研究，但是如何针对不同的应用实现石墨烯的宏量控制制备，对其质量、结构进行调控仍是目前石墨烯研究领域的重要挑战。
目前常用的石墨烯制备方法主要包括微机械剥离法、超高真空石墨烯外延生长法、化学气相沉积法和氧化还原法。而石墨烯粉末或石墨烯浆料的制备主要采用氧化还原法。此方法整个过程涉及到将石墨氧化成氧化石墨，氧化石墨剥离产生石墨烯氧化物，再通过化学或热还原为石墨烯，此方法合成过程繁琐、成本高、时间较长且合成的石墨烯容易出现缺陷，难以实现工业化制备。因此，规模化制备工业级石墨烯粉末的问题仍待解决。
此外，目前制备石墨烯粉末的方法难以控制石墨烯的层数，制备出的石墨烯粉末中含有大量的纳米石墨片，少层或单层石墨烯较少，石墨烯粉末不具有层数均一性。而不同层数的石墨烯具有的理化性质差异很大，这就导致了石墨烯粉末在实际的应用中性质不稳定，难以真正实现产业化。因此，对低成本、层数均一可控的石墨烯粉末制备方法的需求日益迫切。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低成本且层数可控的石墨烯粉末的方法，通过该方法制备的石墨烯粉末具有较高的电导率和热导率。此方法成本低，易于工艺放大，可用于大量制备工业级石墨烯粉末。
为实现本发明的目的，提供以下技术方案：
本发明提供一种石墨烯粉末的制备方法，包括：
（1）石墨烯包覆复合粉体的制备：使用化学气相沉积工艺在氧化镁粉末和铜粉的混合物上生长石墨烯，氧化镁粉末作为制备石墨烯粉末的生长基底，铜粉作为催化剂，所述生长石墨烯的过程通入保护性气体、还原性气体和碳源气体；
（2）石墨烯悬浮液的制备：将制备好的石墨烯包覆复合粉体放入容器中，用去离子水多次清洗，倒出表面的漂浮物后，在容器中加入过量的稀硫酸，充分搅拌后静置反应，等氧化镁反应完全后，铜粉沉在溶液底部，把悬浮在溶液中的石墨烯倒出，得到石墨烯悬浮液；
（3）石墨烯粉末的制备：将石墨烯悬浮液通过离心提取法得到团聚的石墨烯粉末，并清洗反复离心，去除残留的稀硫酸和硫酸镁，然后研磨得到均匀的石墨烯粉末。
上述方法制备得到的石墨烯粉末具有低成本、电导率和热导率高的优点。
优选的，所述步骤（1）中所使用的氧化镁粉末粒径为500-1000纳米，铜粉为50-70微米粒径的商业铜粉，例如河北盈泰的枝晶铜粉。
优选的，步骤（1）中氧化镁粉末和铜粉按照质量比为1:1混合。
优选的，所述步骤（1）中化学气相沉积工艺为常压化学气相沉积，保护气为氩气或氮气，还原性气体为氢气，碳源气为甲烷、乙炔等，反应温度为1020-1050摄氏度。
优选的，所述步骤（1）中生长的石墨烯为3-8层，所述氩气的流量为200-280sccm，氢气的流量为10-50sccm，所述甲烷的流量为50-100sccm，其中混合气体中甲烷的比例远高于常规生长石墨烯的甲烷比例，为化学气相沉积设备的反应室提供较高的甲烷浓度，以便于在氧化镁陶瓷材料表面沉积石墨烯；所述混合物在化学气相沉积设备中的反应时间为120-180分钟。
优选的，所述步骤（2）中稀硫酸的浓度为10-20%。氧化镁的反应时间应为30-40分钟。
优选的，所述步骤（3）中的离心转速应为2000r/min，每次的离心时间应为2分钟；研磨时间应为50-80分钟。
优选的，所述石墨烯粉末的电导率为300-500S/cm。
本发明的有益效果为：通过本发明的方法制备石墨烯粉末具有制备效率高，成本低的优点，尤其是作为核心工艺步骤的化学气相沉积工艺和氧化镁的刻蚀工艺都较为容易进行工艺放大，为产业化中工业级制备石墨烯粉末提供了可行的工艺方案。通过本发明的方法制备的石墨烯粉末电导率为300-500S/cm，可以用作填料，符合石墨烯产业的工业需求。
附图说明
图1为本发明的步骤流程图；
图2为石墨烯拉曼光谱测试图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述。本领域技术人员将会理解，以下实施例仅为本发明的优选实施例，以便于更好的理解本发明，因而不应视为限定本发明的范围。对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改，均应包含在本发明的保护范围之内。以下实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所用的实验材料，如无特殊说明，均为常规生化试剂厂商处购买。
一种石墨烯粉末的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、石墨烯包覆复合粉体的制备：使用化学气相沉积工艺在氧化镁粉末和铜粉的混合物上生长石墨烯，氧化镁粉末作为制备石墨烯粉末的生长基底，铜粉作为催化剂，所述生长石墨烯的过程通入保护性气体、还原性气体和碳源气体；
步骤（2）、石墨烯悬浮液的制备：将制备好的石墨烯包覆复合粉体放入容器中，用去离子水多次清洗，倒出表面的漂浮物后，在容器中加入过量的稀硫酸，充分搅拌后静置反应，等氧化镁反应完全后，铜粉沉在溶液底部，把悬浮在溶液中的石墨烯倒出，得到石墨烯悬浮液；
步骤（3）、石墨烯粉末的制备：将石墨烯悬浮液通过离心提取法得到团聚的石墨烯粉末，并清洗反复离心，去除残留的稀硫酸和硫酸镁，然后研磨得到均匀的石墨烯粉末。
所述步骤（1）中所使用的氧化镁粉末粒径为500-1000纳米，铜粉为50-70微米粒径的商业铜粉，氧化镁粉末和铜粉按照质量比为1:1混合，所述步骤（1）中化学气相沉积工艺为常压化学气相沉积，保护气为氩气，还原性气体为氢气，碳源气为甲烷，反应温度为1020-1050摄氏度。
所述步骤（1）中生长的石墨烯为3-8层，生长过程中甲烷为过量，所述氩气的流量为200-280sccm，氢气的流量为10-50sccm，所述甲烷的流量为50-100sccm，所述混合物在化学气相沉积设备中生长石墨烯的时间为120-180分钟，给石墨烯生长提供有利的环境。
所述步骤（2）中稀硫酸的浓度为10-20%，氧化镁的反应时间为30-40分钟，该条件下反正彻底，杂质的去除率高。
所述步骤（3）中的离心转速应为2000r/min，每次的离心时间为2分钟，步骤（3）的研磨时间应为50-80分钟，有利于去除其中的稀硫酸和硫酸镁杂质。
利用本方法制得的石墨烯粉末的电导率达到300-500S/cm。
实施例1：
如图1所示步骤，将500纳米的京煌氧化镁粉末和70微米的河北盈泰铜粉按照质量比1:1的比例放入混粉机中混合6小时后，取出放入到安徽贝意克BF1200化学气相沉积设备中生长石墨烯，其中氧化镁作为石墨烯的生长基底，铜粉为催化剂。化学气相沉积工艺类型为常压化学气相沉积工艺，通入的保护气为200sccm的氩气，还原气为10sccm的氢气，碳源气为50sccm的甲烷，生长温度为1020摄氏度，生长时间为120分钟。随炉降温后得到石墨烯包覆的混合粉体。把通过化学气相沉积工艺制备好的石墨烯包覆混合粉体放入烧杯中，用去离子水多次清洗，倒出表面的漂浮物后，在烧杯中加入过量10%浓度的稀硫酸，用玻璃棒充分搅拌一段时间后静置，可观察到大量黑色漂浮的石墨烯。静止30分钟，等氧化镁反应完全后，铜粉沉在溶液底部，可轻易把悬浮在溶液中的石墨烯倒出，得到石墨烯悬浮液。把石墨烯悬浮液倒入离心管中，以2000r/min的转速离心2分钟后取出，去除离心管上层液体，然后加入乙醇摇晃均匀后，再以同样的方法离心2分钟，重复上述步骤3次，目的是去除残留的硫酸根离子和镁离子，将最后离心后的上层液体去除后，放入烘箱中80°干燥2小时。干燥完成后把得到的石墨烯粉末然后放入球磨或砂磨机中，研磨50分钟得到均匀的石墨烯粉末，经拉曼光谱测试表明石墨烯的层数约为8层，如图2所示。经过测试，由本发明的方法制备的石墨烯粉末电导率可达到300-500S/cm，可以用作填料，符合石墨烯产业的工业需求。
实施例2：
将750纳米的京煌氧化镁粉末和60微米的河北盈泰铜粉按照质量比1:1的比例放入混粉机中混合6小时后，取出放入到安徽贝意克BF1200化学气相沉积设备中生长石墨烯，其中氧化镁作为石墨烯的生长基底，铜粉为催化剂。化学气相沉积工艺类型为常压化学气相沉积工艺，通入的保护气为240sccm的氩气，还原气为30sccm的氢气，碳源气为75sccm的甲烷，生长温度为1035摄氏度，生长时间为150分钟。把通过化学气相沉积工艺制备好的石墨烯包覆混合粉体放入烧杯中，用去离子水多次清洗，倒出表面的漂浮物后，在烧杯中加入过量15%浓度的稀硫酸，用玻璃棒充分搅拌一段时间后静置，可观察到大量黑色漂浮的石墨烯。静止35分钟，等氧化镁反应完全后，铜粉沉在溶液底部，可轻易把悬浮在溶液中的石墨烯倒出，得到石墨烯悬浮液。把石墨烯悬浮液倒入离心管中，以2000r/min的转速离心2分钟，去除离心管上层液体，然后加入乙醇摇晃均匀后，再以同样的方法离心2分钟，重复上述步骤3次，目的是去除残留的硫酸根离子和镁离子，将最后离心后的上层液体去除后，放入烘箱中80°干燥2小时。干燥完成后把得到的石墨烯粉末然后放入球磨或砂磨机中，研磨65分钟得到均匀的石墨烯粉末，经拉曼光谱测试表明石墨烯的层数约为3层。
实施例3：
将1000纳米的京煌氧化镁粉末和50微米的河北盈泰铜粉按照质量比1:1的比例放入混粉机中混合6小时后，取出放入到安徽贝意克BF1200化学气相沉积设备中生长石墨烯，其中氧化镁作为石墨烯的生长基底，铜粉为催化剂。化学气相沉积工艺类型为常压化学气相沉积工艺，通入的保护气为280sccm的氩气，还原气为50sccm的氢气，碳源气为100sccm的甲烷，生长温度为1050摄氏度，生长时间为180分钟。把通过化学气相沉积工艺制备好的石墨烯包覆混合粉体放入烧杯中，用去离子水多次清洗，倒出表面的漂浮物后，在烧杯中加入过量20%浓度的稀硫酸，用玻璃棒充分搅拌一段时间后静置，可观察到大量黑色漂浮的石墨烯。静止40分钟，等氧化镁反应完全后，铜粉沉在溶液底部，可轻易把悬浮在溶液中的石墨烯倒出，得到石墨烯悬浮液。把石墨烯悬浮液倒入离心管中，以2000r/min的转速离心2分钟，去除离心管上层液体，然后加入乙醇摇晃均匀后，再以同样的方法离心2分钟，重复上述步骤3次，目的是去除残留的硫酸根离子和镁离子，将最后离心后的上层液体去除后，放入烘箱中80°干燥2小时。干燥完成后把得到的石墨烯粉末然后放入球磨或砂磨机中，研磨80分钟得到均匀的石墨烯粉末，经拉曼光谱测试表明石墨烯的层数约为5层。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种石墨烯粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）、石墨烯包覆复合粉体的制备：使用化学气相沉积工艺在氧化镁粉末和铜粉的混合物上生长石墨烯，氧化镁粉末作为制备石墨烯粉末的生长基底，铜粉作为催化剂，所述生长石墨烯的过程通入保护性气体、还原性气体和碳源气体；
步骤（2）、石墨烯悬浮液的制备：将制备好的石墨烯包覆复合粉体放入容器中，用去离子水多次清洗，倒出表面的漂浮物后，在容器中加入过量的稀硫酸，充分搅拌后静置反应，等氧化镁反应完全后，铜粉沉在溶液底部，把悬浮在溶液中的石墨烯倒出，得到石墨烯悬浮液；
步骤（3）、石墨烯粉末的制备：将石墨烯悬浮液通过离心提取法得到团聚的石墨烯粉末，并清洗反复离心，去除残留的稀硫酸和硫酸镁，然后研磨得到均匀的石墨烯粉末。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中所使用的氧化镁粉末粒径为500-1000纳米，铜粉为50-70微米粒径的商业铜粉。
3.根据权利要求2所述的一种石墨烯粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中，氧化镁粉末和铜粉按照质量比为1:1混合。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中化学气相沉积工艺为常压化学气相沉积，保护气为氩气，还原性气体为氢气，碳源气为甲烷，反应温度为1020-1050摄氏度。
5.根据权利要求4所述的一种石墨烯粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中生长的石墨烯为3-8层，生长过程中甲烷为过量，所述氩气的流量为200-280sccm，氢气的流量为10-50sccm，所述甲烷的流量为50-100sccm，所述混合物在化学气相沉积设备中的反应时间为120-180分钟。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中稀硫酸的浓度为10-20%。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中氧化镁的反应时间为30-40分钟。
8.根据权利要求1所述的一种石墨烯粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的离心转速应为2000r/min，每次的离心时间为2分钟。
9.根据权利要求1所述的一种石墨烯粉末的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的研磨时间应为50-80分钟。
10.根据权利要求1所述的一种石墨烯粉末的制备方法，其特征在于：所述石墨烯粉末的电导率为300-500S/cm。
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