CN115417416A - 二氧化硅气凝胶粉末及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种二氧化硅气凝胶粉末及其制备方法，所述二氧化硅气凝胶粉末的制备方法包括以下步骤：向水玻璃溶液中滴加酸液至所述水玻璃溶液的pH为8‑10，静置反应，得到凝胶块；将所述凝胶块进行破碎后，与表面改性溶液混合，水浴加热并搅拌，得到混合物；从所述混合物中获取上层粉末，将所述上层粉末进行干燥，研磨，得到二氧化硅气凝胶粉末。本申请解决了现有技术制备二氧化硅气凝胶的成本较高、工艺较复杂且制备时间较长的技术问题。
Description
技术领域
本申请涉及无机材料技术领域，尤其涉及一种二氧化硅气凝胶粉末及其制备方法。
背景技术
二氧化硅气凝胶粉体是重要的节能保温材料，得益于其优良的热学、光学、电学、声学性质，在建筑、工业、航空、军事领域有着重要作用。气凝胶的纳米多孔网络使得气凝胶粉体具有极低的热导率和极低的密度和高透明性，二氧化硅气凝胶由于其来源丰富，制备工艺简单，具有低热导率和高比表面积和高透明率，应用领域十分广泛。
二氧化硅气凝胶的制备方法中，硅源的选取大致分为无机硅源和有机硅源，有机硅源制备气凝胶需要大量溶剂、高压和高温，且有机硅源的价格较高，均使得二氧化硅气凝胶的生产成本增加，而无机硅源中由于钠离子的存在，往往需要经过离子交换才能获得较为纯净的二氧化硅气凝胶，使得制备过程更加复杂，且制备时间长。
发明内容
本申请的主要目的在于提供一种二氧化硅气凝胶粉末及其制备方法，旨在解决现有技术制备二氧化硅气凝胶的成本较高、工艺较复杂且制备时间较长的技术问题。
为实现上述目的，本申请提供一种二氧化硅气凝胶粉末的制备方法，所述二氧化硅气凝胶粉末的制备方法包括以下步骤：
向水玻璃溶液中滴加酸液至所述水玻璃溶液的pH为8-10，静置反应，得到凝胶块；
将所述凝胶块进行破碎后，与表面改性溶液混合，水浴加热并搅拌，得到混合物；
从所述混合物中获取上层粉末，将所述上层粉末进行干燥，研磨，得到二氧化硅气凝胶粉末。
可选地，所述水玻璃溶液中包含10-30wt％的二氧化硅。
可选地，所述酸液为1-3mol/L的盐酸溶液或者1-3mol/L的硝酸溶液。
可选地，所述静置反应的时间为12-20h。
可选地，所述表面改性溶液包括正己烷、异丙醇和表面修饰剂。
可选地，所述表面修饰剂包括三甲基氯硅烷或六甲基二硅氧烷。
可选地，所述正己烷与所述水玻璃溶液的体积比为1:2-1:1；
所述异丙醇与所述水玻璃溶液的体积比为1:4-1:2；
所述表面修饰剂与所述水玻璃溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1-4:1。
可选地，所述将所述凝胶块进行破碎后，与表面改性溶液混合，水浴加热并搅拌，得到混合物的步骤包括：
将所述凝胶块进行破碎后，与表面改性溶液混合，水浴加热至35-45℃，并以200-300rpm的搅拌速度搅拌3-5h，得到混合物。
可选地，所述将所述上层粉末进行干燥的步骤包括：
将所述上层粉末在常温常压下干燥12-24h后，在120-150℃下干燥2-4h。
进一步地，本申请还提供一种二氧化硅气凝胶粉末，所述二氧化硅气凝胶粉末采用如上所述的二氧化硅气凝胶粉末的制备方法制备得到。
本申请提供了一种二氧化硅气凝胶粉末及其制备方法，所述二氧化硅气凝胶粉末的制备方法包括步骤：向水玻璃溶液中滴加酸液至所述水玻璃溶液的pH为8-10，静置反应，得到凝胶块；将所述凝胶块进行破碎后，与表面改性溶液混合，水浴加热并搅拌，得到混合物；从所述混合物中获取上层粉末，将所述上层粉末进行干燥，研磨，得到二氧化硅气凝胶粉末。在上述技术方案中，随着酸液的加入，在水玻璃溶液中形成硅烷醇基团，硅烷醇基团相互键合，缩合形成溶胶，随着溶胶进一步缩合形成更多的硅氧烷桥，凝胶化开始，形成三维网络，经过静置凝胶老化，使得骨架加固，提高了凝胶的力学强度及稳定性，进而在表面改性过程中同步实现将凝胶内部的水置换成有机溶剂，表面改性后的凝胶表面由亲水性变成疏水性，与水层分离出来并逐渐上浮，且同时使得凝胶中的钠离子和水溶性杂质留在水层中，实现了钠离子及水溶性杂质的去除，省去了通过离子交换去除钠离子的复杂过程。通过上述技术方案，实现了以低成本的水玻璃作为硅源在常温常压下制备二氧化硅气凝胶粉末，原料便宜，制备方案简单，所用有机溶剂较少，故而使得生产成本较低、工艺较简单且制备时间较短，克服了现有技术制备二氧化硅气凝胶的成本较高、工艺较复杂且制备时间较长的技术问题。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，示出了符合本申请的实施例，并与说明书一起用于解释本申请的原理。
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请制备的二氧化硅气凝胶粉末的透射电镜图。
本申请目的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，均属于本发明保护的范围。
本申请实施例提供一种二氧化硅气凝胶粉末的制备方法，在本申请二氧化硅气凝胶粉末的制备方法的一实施例中，所述二氧化硅气凝胶粉末的制备方法包括：
步骤S10，向水玻璃溶液中滴加酸液至所述水玻璃溶液的pH为8-10，静置反应，得到凝胶块；
在本实施例中，预先配置一定浓度的水玻璃溶液，向所述水玻璃溶液中逐低缓慢滴加酸液并搅拌均匀，调节所述水玻璃溶液的pH值，同步测量所述水玻璃溶液的pH值，至所述水玻璃溶液的pH值处于8-10的范围内，停止搅拌，静置反应，进行凝胶化和老化，直至得到块状的凝胶块，其中，所述酸液包括盐酸溶液、硝酸溶液、硫酸溶液等，所述酸液的浓度应小于预设浓度值，以保证滴加一滴至所述水玻璃溶液中时，不会使得所述水玻璃溶液的pH值变化范围直接超出8-10的范围，具体可以根据文献资料和实际测试结果等进行确定，所述水玻璃溶液的浓度可以根据实际需要和测试结果等进行确定，本实施例对此不加以限制。
可选地，所述水玻璃溶液中包含10-30wt％的二氧化硅。
可选地，所述酸液为1-3mol/L的盐酸溶液或者1-3mol/L的硝酸溶液。
在本实施例中，浓度为1-3mol/L的盐酸溶液或硝酸溶液，既不会因为浓度过大，使得水玻璃溶液的pH值在滴加酸液的过程中发生剧烈变化而直接超出8-10的范围，也不会因为浓度过小，而使得调节pH耗费过多的时间。
可选地，所述静置反应的时间为12-20h。
在本实施例中，当凝胶老化12-20h时，凝胶后可以具有良好的力学性能且没有沉淀产生。
步骤S20，将所述凝胶块进行破碎后，与表面改性溶液混合，水浴加热并搅拌，得到混合物；
在本实施例中，将所述凝胶块破碎成小颗粒状的凝胶颗粒后，添加表面改性溶液，一边持续搅拌，一边进行水浴加热，使得表面改性溶液中的溶剂与凝胶中的水与进行交换，并使得钠离子溶解于水中，与水一同从凝胶中分离出来，同时对凝胶进行表面疏水改性，使得凝胶与水分离，得到混合物，其中，水浴加热可以加速反应的进行，水浴加热的温度可以根据实际需要和测试结果等进行确定，本实施例对此不加以限制，所述将所述凝胶块进行破碎的方式可以为碾碎、机器粉碎等，直接在形成凝胶块的反应器内碾碎可以减少加工设备的投入，且可以减少进行物料转移的操作过程和操作时间，所述表面改性溶液中的溶剂应包括与水不互溶的非极性有机溶剂，例如己烷、庚烷、甲苯等，故而所述混合物分层后，可以分为水层和有机层，所述凝胶颗粒由于其内部的水逐渐被置换成有机溶剂，会因密度降低而上浮至所述有机层，而原本凝胶颗粒中的钠离子和水溶性杂质溶解于水层中，实现了钠离子从凝胶中的分离。
可选地，所述表面改性溶液包括正己烷、异丙醇和表面修饰剂。
在本实施例中，所述表面改性溶液为将表面修饰剂溶解于正己烷和异丙醇中得到的溶液，其中，正己烷作为溶剂具有较小的表面张力，溶剂交换后能降低凝胶中溶剂的表面张力，维持凝胶结构，可以在干燥时避免由于液体表面张力而带来的孔道坍塌的问题，较少的溶剂，即可置换出凝胶内部的水；异丙醇具有极性和非极性部分，适合作为过渡液体添加，保证并加速凝胶内部由水到正己烷溶剂交换的进行，其体积占比应少于正己烷；表面修饰剂包括三甲基氯硅烷和/或六甲基二硅氧烷等，用于使凝胶表面甲硅烷基化，实现凝胶表面的疏水改性，进而使得凝胶在常压环境下干燥时不会显著收缩。
可选地，所述表面修饰剂包括三甲基氯硅烷或六甲基二硅氧烷。
可选地，所述正己烷与所述水玻璃溶液的体积比为1:2-1:1；
所述异丙醇与所述水玻璃溶液的体积比为1:4-1:2；
所述表面修饰剂与所述水玻璃溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1-4:1。
可选地，所述将所述凝胶块进行破碎后，与表面改性溶液混合，水浴加热并搅拌，得到混合物的步骤包括：
将所述凝胶块进行破碎后，与表面改性溶液混合，水浴加热至35-45℃，并以200-300rpm的搅拌速度搅拌3-5h，得到混合物。
在本实施例中，将所述凝胶块破碎成小颗粒状的凝胶颗粒后，添加表面改性溶液，一边置于35-45℃温度的水浴中进行水浴加热，一边以200-300rpm的搅拌速度持续搅拌3-5h，使得表面改性溶液中的溶剂与凝胶中的水与进行充分交换，并使得钠离子溶解于水中，与水一同从凝胶中分离出来，同时对凝胶进行表面疏水改性，使得凝胶与水分离并上浮至有机层，得到混合物。
步骤S30，从所述混合物中获取上层粉末，将所述上层粉末进行干燥，研磨，得到二氧化硅气凝胶粉末。
在本实施例中，在所述混合物分层后，去除所述混合物中位于下层的水层和/或部分有机溶剂，获取位于上层的上层粉末和/或部分有机溶剂，也可以在去除下层水层/或部分有机溶剂之后，通过过滤的方式将上层粉末与上层有机溶剂进行固液分离，得到上层粉末，在常压下，对所述上层粉末进行干燥，得到块状的二氧化硅气凝胶，将块状的二氧化硅气凝胶研磨，过筛，即可得到二氧化硅气凝胶粉末，参照图1可知，所述二氧化硅气凝胶粉末的平均孔径约为100nm，其中，所述二氧化硅气凝胶粉末的尺寸可以根据实际需要，通过调节研磨和过筛的工艺参数进行控制。
可选地，所述将所述上层粉末进行干燥的步骤包括：
将所述上层粉末在常温常压下干燥12-24h后，在120-150℃下干燥2-4h。
在本实施例中，将所述上层粉末放置在常温常压的环境中，通风干燥12-24h后，将所述上层粉末转移至烘箱中，在120-150℃的温度下干燥2-4h。
在本实施例中，所述二氧化硅气凝胶粉末的制备方法包括步骤：向水玻璃溶液中滴加酸液至所述水玻璃溶液的pH为8-10，静置反应，得到凝胶块；将所述凝胶块进行破碎后，与表面改性溶液混合，水浴加热并搅拌，得到混合物；从所述混合物中获取上层粉末，将所述上层粉末进行干燥之后，对干燥后的上层粉末进行研磨，得到二氧化硅气凝胶粉末。在上述技术方案中，随着酸液的加入，在水玻璃溶液中形成硅烷醇基团，硅烷醇基团相互键合，缩合形成溶胶，随着溶胶进一步缩合形成更多的硅氧烷桥，凝胶化开始，形成三维网络，经过静置凝胶老化，使得骨架加固，提高了凝胶的力学强度及稳定性，进而在表面改性过程中同步实现将凝胶内部的水置换成有机溶剂，表面改性后的凝胶表面由亲水性变成疏水性，与水层分离出来并逐渐上浮，且同时使得凝胶中的钠离子和水溶性杂质留在水层中，实现了钠离子及水溶性杂质的去除，省去了通过离子交换去除钠离子的复杂过程。通过上述技术方案，实现了以低成本的水玻璃作为硅源在常温常压下制备二氧化硅气凝胶粉末，原料便宜，制备方案简单，所用有机溶剂较少，故而使得生产成本较低、工艺较简单且制备时间较短，克服了现有技术制备二氧化硅气凝胶的成本较高、工艺较复杂且制备时间较长的技术问题。
进一步地，本发明还提供了一种二氧化硅气凝胶粉末，所述二氧化硅气凝胶粉末采用如上所述的二氧化硅气凝胶粉末的制备方法制备得到。本申请提供的二氧化硅气凝胶粉末，解决了现有技术制备二氧化硅气凝胶的成本较高、工艺较复杂且制备时间较长的技术问题。与现有技术相比，本发明实施例提供的二氧化硅气凝胶粉末的有益效果与上述实施例的二氧化硅气凝胶粉末的制备方法的有益效果相同，在此不做赘述。
为了进一步理解本申请，下面结合实施例对本申请提供的二氧化硅气凝胶粉末的制备方法进行具体地描述。本发明实施例均采用商品化的市售原料。
实施例1
量取140mL硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液中包含有10wt％的二氧化硅，向所述硅酸钠溶液中逐滴滴加2mol/L盐酸溶液至pH＝8-10，静置18h，凝胶化并老化，得到凝胶块。将凝胶块碾碎至无大颗粒，对碾碎后的凝胶颗粒以300rpm的搅拌速度持续进行搅拌，并在搅拌过程中依次加入70mL正己烷溶液，35mL异丙醇溶液和70g三甲基氯硅烷，水浴加热至40℃，搅拌5h，溶液分层，取上层气凝胶粉末层，常温常压干燥12h，150℃干燥3h，得到二氧化硅气凝胶粉末。
实施例2
量取140mL硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液中包含有30wt％的二氧化硅，向所述硅酸钠溶液中逐滴滴加3mol/L盐酸溶液至pH＝8-10，静置20h，凝胶化并老化，得到凝胶块。将凝胶块碾碎至无大颗粒，对碾碎后的凝胶颗粒以280rpm的搅拌速度持续进行搅拌，并在搅拌过程中依次加入140mL正己烷溶液，70mL异丙醇溶液和304g三甲基氯硅烷，水浴加热至45℃，搅拌4h，溶液分层，取上层气凝胶粉末层，常温常压干燥24h，120℃干燥2h，得到二氧化硅气凝胶粉末。
实施例3
量取140mL硅酸钠溶液，所述硅酸钠溶液中包含有20wt％的二氧化硅，向所述硅酸钠溶液中逐滴滴加1mol/L硝酸溶液至pH＝8-10，静置12h，凝胶化并老化，得到凝胶块。将凝胶块碾碎至无大颗粒，对碾碎后的凝胶颗粒以200rpm的搅拌速度持续进行搅拌，并在搅拌过程中依次加入100mL正己烷溶液，50mL异丙醇溶液和51g六甲基二硅氧烷，水浴加热至35℃，搅拌5h，溶液分层，取上层气凝胶粉末层，常温常压干燥16h，130℃干燥4h，得到二氧化硅气凝胶粉末。
以上仅为本申请的优选实施例，并非因此限制本申请的专利范围，凡是利用本申请说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本申请的专利处理范围内。
Claims (10)
1.一种二氧化硅气凝胶粉末的制备方法，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶粉末的制备方法包括以下步骤：
向水玻璃溶液中滴加酸液至所述水玻璃溶液的pH为8-10，静置反应，得到凝胶块；
将所述凝胶块进行破碎后，与表面改性溶液混合，水浴加热并搅拌，得到混合物；
从所述混合物中获取上层粉末，将所述上层粉末进行干燥，研磨，得到二氧化硅气凝胶粉末。
2.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶粉末的制备方法，其特征在于，所述水玻璃溶液中包含10-30wt％的二氧化硅。
3.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶粉末的制备方法，其特征在于，所述酸液为1-3mol/L的盐酸溶液或者1-3mol/L的硝酸溶液。
4.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶粉末的制备方法，其特征在于，所述静置反应的时间为12-20h。
5.如权利要求1所述的二氧化硅气凝胶粉末的制备方法，其特征在于，所述表面改性溶液包括正己烷、异丙醇和表面修饰剂。
6.如权利要求5所述的二氧化硅气凝胶粉末的制备方法，其特征在于，所述表面修饰剂包括三甲基氯硅烷或六甲基二硅氧烷。
7.如权利要求5所述的二氧化硅气凝胶粉末的制备方法，其特征在于，所述正己烷与所述水玻璃溶液的体积比为1:2-1:1；
所述异丙醇与所述水玻璃溶液的体积比为1:4-1:2；
所述表面修饰剂与所述水玻璃溶液中二氧化硅的摩尔比为1:1-4:1。
8.如权利要求1-7任一项所述的二氧化硅气凝胶粉末的制备方法，其特征在于，所述将所述凝胶块进行破碎后，与表面改性溶液混合，水浴加热并搅拌，得到混合物的步骤包括：
将所述凝胶块进行破碎后，与表面改性溶液混合，水浴加热至35-45℃，并以200-300rpm的搅拌速度搅拌3-5h，得到混合物。
9.如权利要求1-7任一项所述的二氧化硅气凝胶粉末的制备方法，其特征在于，所述将所述上层粉末进行干燥的步骤包括：
将所述上层粉末在常温常压下干燥12-24h后，在120-150℃下干燥2-4h。
10.一种二氧化硅气凝胶粉末，其特征在于，所述二氧化硅气凝胶粉末采用如权利要求1-9中任一项所述的二氧化硅气凝胶粉末的制备方法制备得到。
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|---|---|---|---|
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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