CN111122270A - 一种硅酸盐高孔隙度人造岩心及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硅酸盐高孔隙度人造岩心及其制备方法,具体的制备方法为:将聚合物分散液和水玻璃溶液按照质量比为1:1的比例混合,升温至40‑50℃,静置4‑6h,形成凝胶状物;将凝胶状物降温至‑50℃,冻结成冰块;将冰块真空干燥,得硬海绵状固体;将硬海绵状固体升温至500‑600℃,恒温2h,得人造岩石块,即一种硅酸盐高孔隙度人造岩心。本发明产生的岩心中孔隙大小和天然岩心中的孔隙大小接近,但在单位体积内存在的孔隙数量要比天然岩心要更多,便于快速观察外来物质在孔隙中的通过、吸附等现象。
Description
技术领域
本发明涉及一种岩心材料,具体涉及一种硅酸盐高孔隙度人造岩心及其制备方法。
背景技术
在大部分油田化学剂开发过程中,需要考虑产品对地层的影响,比如颗粒在孔隙中的通过能力、岩石孔隙内壁对化学剂的吸附能力等。这些产品性能一般是通过岩心驱替实验进行。
这些岩心如果来自天然岩心,则面临着取样成本高的问题。同时,大多数天然岩石孔隙度和渗透率都很低,即使在高压条件下,液体的通过岩心的速度也很低,所以涉及岩心驱替的室内实验速度慢,且不易观察微小孔隙中颗粒位置和状态。
如果使用人造岩心进行实验,则岩心获取会更加容易。但是现有的人造岩心又因为制备方法的原因各有优势和缺陷。比如使用树脂粘结砂砾的办法,可以利用不同的粒径的砂砾快速制备渗透率不同的岩心,但由于树脂的介入,使得岩心孔隙中的界面性质和天然岩石的界面性质差别太大。使用黏土烧结的办法制备的岩心在成分上比较接近天然岩心,但依然存在孔隙连通性不理想导致的渗透率低的问题,在进行实验时依然存在实验速度慢的缺陷。
为了加快实验速度,同时能使岩石内表面环境接近天然岩心,需要岩心骨架的主要成分为硅酸盐等与天然岩石相近的组分。在岩心中还需尽量密集的分布孔径在2-20um的孔隙结构,2-20um的孔隙结构与天然岩心的孔隙尺寸接近,这类孔隙分布的越多,则待检测的化学产品通过速度越快,实验效果等同于将较大体积的天然岩心中的孔隙集中到一个较小的岩心上,反应在岩石的特征上就是孔隙度变大,渗透率变大,但孔隙的尺寸不变。即新的人造岩心要模仿天然岩心的的孔隙结构,但这种孔隙结构在单位体积内要比天然岩心更多更密集。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅酸盐高孔隙度人造岩心及其制备方法,以提高油田化学品在岩心中的实验速度。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案为:
一种硅酸盐高孔隙度人造岩心的制备方法,将聚合物分散液和水玻璃溶液按照质量比为1:1的比例混合,升温至40-50℃,静置4-6h,形成凝胶状物;将凝胶状物降温至-50℃,冻结成冰块;将冰块真空干燥,得硬海绵状固体;将硬海绵状固体升温至500-600℃,恒温2h,得人造岩石块,即一种硅酸盐高孔隙度人造岩心。
其制备步骤如下:
步骤一,将富含羟基的聚合物6-8份,倒入100份用于溶解聚合物的碱性溶液中,室温下静置8-12h后搅拌3min,形成聚合物分散液;
步骤二,将步骤一制得的聚合物分散液和水玻璃溶液按照质量比为1:1的比例混合,升温至40-50℃,静置4-6h,形成凝胶状物;
步骤三,将上述凝胶状物取出,用冷阱降温至-50℃,冻结成冰块,将冰块在3-5Pa的真空环境中干燥,得硬海绵状固体;
步骤四,将上述硬海绵状固体置于马弗炉中,升温至500-600℃,恒温2h,得人造岩石块;
步骤五,将上述人造岩石块根据需要钻取所需形状和尺寸的岩心。
所述富含羟基的聚合物包括聚乙烯醇1799、聚乙烯醇2499或大米;所述用于溶解聚合物的碱性溶液是指质量分数7%NaOH,质量分数12%尿素的水溶液。
所述水玻璃溶液是指波美度为30-36度的水玻璃溶液。
按上述制备方法制得的一种硅酸盐高孔隙度人造岩心
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明产生的岩心中孔隙大小和天然岩心中的孔隙大小接近,但在单位体积内存在的孔隙数量要比天然岩心要高出许多,便于快速观察外来物质在孔隙中的通过、吸附等现象。
附图说明
图1为实施例1制得的人造岩心孔隙结构图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式包括但不限于以下实施例表示的范围。
实施例1
将7gNaOH与12g尿素溶解与81g水中制成碱性溶液后,向其中倒入6g型号为1799的聚乙烯醇。室温下静置12h后,搅拌3min,使聚乙烯醇分散均匀。在聚乙烯醇分散液中加入106g波美度为30的水玻璃溶液,搅拌均匀后升温至50℃并静置6h。容器中出现的凝胶状物用冷阱降温至-50℃,冻结成冰块。将冰块在5Pa的真空环境中干燥。得硬海绵状固体。将硬海绵状固体置于马弗炉中,升温至600℃,恒温2h。得人造岩石块。在所得人造岩石块上钻取所需的直径的岩心即可进行相关实验。
所得人造岩心的孔隙度为65%,渗透率为1.2um2,其内部孔隙如图1所示,岩石内的孔道基本都处于连通状态,孔道直径分布在2-20um。这种高渗透率的岩心进行驱替时,渗流速度块,在驱替实验完成后,由于较小面积中就分布大量不同直径的孔道,切开岩心后可以方便观察颗粒在孔喉处的滞留状况。
实施例2
将7gNaOH与12g尿素溶解与81g水中制成碱性溶液后,向其中倒入8g大米。室温下静置12h后,搅拌3min,使大米中各成分分散均匀。在大米分散液中加入108g波美度为36的水玻璃溶液,搅拌均匀后升温至40℃静置6h。容器中出现的凝胶状物用冷阱降温至-50℃,冻结成冰块。将冰块在3Pa的真空环境中干燥。得硬海绵状固体。将硬海绵状固体置于马弗炉中,升温至600℃,恒温2h。得人造岩石块。在所得人造岩石块上钻取所需的直径的岩心即可进行相关实验。
所得人造岩石的孔隙度为63%,渗透率为1.3um2。
实施例3
将7gNaOH与12g尿素溶解与81g水中制成碱性溶液后,向其中倒入6g型号为1799的聚乙烯醇。室温下静置8h后,搅拌3min,使聚乙烯醇分散均匀。在聚乙烯醇分散液中加入106g波美度为30的水玻璃溶液,搅拌均匀后升温至50℃并静置4h。容器中出现的凝胶状物用冷阱降温至-50℃,冻结成冰块。将冰块在3Pa的真空环境中干燥。得硬海绵状固体。将硬海绵状固体置于马弗炉中,升温至500℃,恒温2h。得人造岩石块。在所得人造岩石块上钻取所需的直径的岩心即可进行相关实验。
所得人造岩石的孔隙度为60%,渗透率为1.1um2。
本发明的原理是:
硅酸钠水解产生硅酸,硅酸分子间脱水形成复杂网状无机聚合物即岩心骨架成分。当富含羟基聚合物参与到复杂无机聚合物形成过程时,硅酸脱水会发生在富含羟基聚合物周围,形成的无机聚合物会将富含羟基聚合物包围。富含羟基聚合物在无机聚合物生成时作为无机聚合物的模板,也是未来人造岩心的孔道。此时无机有机混合物是以凝胶状存在。经过冷冻、干燥、焚烧等步骤后。无机聚合物周围的羟基减少,块状无机聚合物的界面性质接近天然岩石。而富含羟基聚合物自身在焚烧过程中分解,由于富含羟基聚合物在溶液中的聚集是均匀分布的束装,使得焚烧完成后岩心中残留的孔隙保留了均匀连通的特征。
步骤一中的碱性溶液是为了破坏富含羟基聚合物中的氢键,避免了高温长时间搅拌带来的分子量减小,保证了聚合物在空间中的交织和均匀性特点。步骤二中,富含羟基聚合物由于富含羟基,保证了脱水反应大量发生在富含羟基聚合物纤维表面。同时强碱环境,也降低了硅酸形成速度和无机聚合物的形成速度,避免过快凝胶造成的凝胶性能不稳定的问题。步骤三则是脱去多余的水的同时保留了凝胶中有机无机聚合物的原始位置,为焚烧处理做准备。步骤四在除去富含羟基聚合物同时,使无机聚合物表面多余的羟基在分子内脱水反应中脱除,降低岩石的亲水性。
Claims (5)
1.一种硅酸盐高孔隙度人造岩心的制备方法,其特征在于:
将聚合物分散液和水玻璃溶液按照质量比为1:1的比例混合,升温至40-50℃,静置4-6h,形成凝胶状物;将凝胶状物降温至-50℃,冻结成冰块;将冰块真空干燥,得硬海绵状固体;将硬海绵状固体升温至500-600℃,恒温2h,得人造岩石块,即一种硅酸盐高孔隙度人造岩心。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸盐高孔隙度人造岩心的制备方法,其特征在于:
其制备步骤如下:
步骤一,将富含羟基的聚合物6-8份,倒入100份用于溶解聚合物的碱性溶液中,室温下静置8-12h后搅拌3min,形成聚合物分散液;
步骤二,将步骤一制得的聚合物分散液和水玻璃溶液按照质量比为1:1的比例混合,升温至40-50℃,静置4-6h,形成凝胶状物;
步骤三,将上述凝胶状物取出,用冷阱降温至-50℃,冻结成冰块,将冰块在3-5Pa的真空环境中干燥,得硬海绵状固体;
步骤四,将上述硬海绵状固体置于马弗炉中,升温至500-600℃,恒温2h,得人造岩石块;
步骤五,将上述人造岩石块根据需要钻取所需形状和尺寸的岩心。
3.根据权利要求2所述的一种硅酸盐高孔隙度人造岩心的制备方法,其特征在于:
所述富含羟基的聚合物包括聚乙烯醇1799、聚乙烯醇2499或大米;所述用于溶解聚合物的碱性溶液是指质量分数7%NaOH,质量分数12%尿素的水溶液。
4.根据权利要求3所述的一种硅酸盐高孔隙度人造岩心的制备方法,其特征在于:
所述水玻璃溶液是指波美度为30-36度的水玻璃溶液。
5.如权利要求1-4所述制备方法制得的一种硅酸盐高孔隙度人造岩心。
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