CN115414709A - 一种大豆蛋白用消泡剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种大豆蛋白用消泡剂及其制备方法，包括如下重量份原料：100‑150份聚醚改性硅油，80‑100份二甲基硅油，5‑15份修饰凹凸棒土，10‑20份乳化剂，1‑2份增稠剂，150‑200份去离子水；将二甲基硅油和修饰凹凸棒土混合后升温，匀速搅拌4h，之后降温至室温，制得混合料a；将聚醚改性硅油、乳化剂和增稠剂加入去离子水中，保温搅拌4h后制得粗乳液，之后高速搅拌5min，制得乳液b；将混合料a加入乳液b中，高速搅拌10min，制得消泡剂；以聚醚改性硅油作为消泡主体，复配二甲基硅油和修饰凹凸棒土形成一种复合消泡剂，赋予制备出的消泡剂优异的消泡性能。

Description

一种大豆蛋白用消泡剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及消泡剂技术领域，具体涉及一种大豆蛋白用消泡剂及其制备方法。

背景技术

在大豆分离蛋白的生产过程中，豆粕与碱水混合萃取过程及后续的料液在搅拌中会产生很多泡沫，如不及时消除泡沫或泡沫残留过多，会造成很多不良影响，如液位测量不准、微生物易超标、断料等，严重影响生产的顺利进行。因此，在大豆蛋白加工过程中需添加一定量的消泡剂。

但目前消泡剂消泡成分单一，主要使用聚醚类物质，消泡效果较差，采用聚醚类物质含量过高，不利于在食品方面的应用。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种大豆蛋白用消泡剂及其制备方法。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种大豆蛋白用消泡剂，包括如下重量份原料：100-150份聚醚改性硅油，80-100份二甲基硅油，5-15份修饰凹凸棒土，10-20份乳化剂，1-2份增稠剂，150-200份去离子水；

所述聚醚改性硅油包括如下步骤制成：

步骤S1、将八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油和六甲基二硅氧烷加入圆底烧瓶中，室温下匀速搅拌并加入浓硫酸，反应8h后降温至20℃，缓慢加入碳酸氢钠，匀速搅拌并调节体系呈中性，1h后真空抽滤除去固体组分，最后真空蒸馏，制得低含氢硅油，控制八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷、浓硫酸和碳酸氢钠的重量比6.25-6.45∶90.55-92.75∶1∶3.2∶6.5；

步骤S1中加入六甲基二硅氧烷作为封端剂，硫酸作为催化剂，通过高含氢硅油和八甲基环四硅氧烷调聚反应制得低含氢硅油。

步骤S2、将制得的低含氢硅油和聚乙二醇醚加入甲苯中，通入氮气，升温至100-105℃沸腾除去水分，之后滴加氯铂酸的醇溶液，保温匀速搅拌并反应4-5h，减压蒸馏除去甲苯，制得聚醚改性硅油，控制低含氢硅油、聚乙二醇醚和甲苯的重量比为1∶1∶0.20-0.25，氯铂酸的醇溶液的用量为低含氢硅油重量的2-3％。

步骤S2中甲苯作为溶剂，氯铂酸的醇溶液作为催化剂，低含氢硅油上的硅氢键和聚乙二醇醚上的碳碳双键发生硅氢加成反应，制得聚醚改性硅油，一方面能够改善聚硅氧烷类消泡剂在水相消泡能力差的技术问题，另一方面通过接枝聚醚协同增效，提高消泡性能。

进一步地：步骤S2中所述氯铂酸的醇溶液为氯铂酸和异丙醇按照1∶99的重量比混合而成。

进一步地：所述修饰凹凸棒土包括如下步骤制成：

将硅烷偶联剂和体积分数10％乙醇混合后加入三口烧瓶中，加入质量分数40％凹凸棒土分散液，匀速搅拌2h，之后升温至50-60℃，匀速搅拌1h，之后用索氏抽提淋洗除去多余硅烷偶联剂，制得处理后的凹凸棒土，之后浸泡至聚乙二醇中，浸泡2h后取出用去离子水冲洗三次后置于600℃下煅烧2h，制得修饰凹凸棒土，控制硅烷偶联剂、乙醇和凹凸棒土分散液的重量比为1∶20∶150-200。

通过搅拌将凹凸棒土分散在极性溶剂中，将凹凸棒土解离成纳米单晶，加入硅烷偶联剂与纳米单晶上的羟基反应，提高纳米单晶的分散性能，之后加入聚乙二醇中，聚乙二醇作为有机隔离剂，进一步破坏纳米单晶之间的物理作用，扩大纳米单晶之间的距离，最后煅烧除去接枝的偶联剂，制备出修饰凹凸棒土，其为一种针状纳米短晶体结构，通过增大修饰凹凸棒土与泡沫的接触面积，提高对泡沫的破碎效果。

进一步地：所述乳化剂为司班-80和吐温-80中的任意一种，所述增稠剂为明胶和阿拉伯胶中的任意一种。

一种大豆蛋白用消泡剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤S11、将二甲基硅油和修饰凹凸棒土混合后升温至150-180℃，匀速搅拌4h，之后降温至室温，制得混合料a；

步骤S12、将聚醚改性硅油、乳化剂和增稠剂加入去离子水中，匀速搅拌并升温至60℃，保温搅拌4h后制得粗乳液，之后高速搅拌5min，制得乳液b；

步骤S13、将混合料a加入乳液b中，高速搅拌10min，制得消泡剂。

本发明的有益效果：

本发明一种大豆蛋白用消泡剂以聚醚改性硅油作为消泡主体，复配二甲基硅油和修饰凹凸棒土形成一种复合消泡剂，赋予制备出的消泡剂优异的消泡性能，其中聚醚改性硅油在制备过程中步骤S1中加入六甲基二硅氧烷作为封端剂，硫酸作为催化剂，通过高含氢硅油和八甲基环四硅氧烷调聚反应制得低含氢硅油，步骤S2中甲苯作为溶剂，氯铂酸的醇溶液作为催化剂，低含氢硅油上的硅氢键和聚乙二醇醚上的碳碳双键发生硅氢加成反应，制得聚醚改性硅油，一方面能够改善聚硅氧烷类消泡剂在水相消泡能力差的技术问题，另一方面通过接枝聚醚协同增效，提高消泡性能。

而且本发明中制备出了一种修饰凹凸棒土，通过搅拌将凹凸棒土分散在极性溶剂中，将凹凸棒土解离成纳米单晶，加入硅烷偶联剂与纳米单晶上的羟基反应，提高纳米单晶的分散性能，之后加入聚乙二醇中，聚乙二醇作为有机隔离剂，进一步破坏纳米单晶之间的物理作用，扩大纳米单晶之间的距离，最后煅烧除去接枝的偶联剂，制备出修饰凹凸棒土，其为一种针状纳米短晶体结构，通过自身针尖结构能够将泡沫快速刺破，而且增大了修饰凹凸棒土与泡沫的接触面积，提高对泡沫的破碎效果，通过化学/物理协同效果，赋予制备出的消泡剂快速消泡性能。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

聚醚改性硅油包括如下步骤制成：

步骤S1、将八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油和六甲基二硅氧烷加入圆底烧瓶中，室温下匀速搅拌并加入浓硫酸，反应8h后降温至20℃，缓慢加入碳酸氢钠，匀速搅拌并调节体系呈中性，1h后真空抽滤除去固体组分，最后真空蒸馏，制得低含氢硅油，控制八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷、浓硫酸和碳酸氢钠的重量比6.25∶92.75∶1∶3.2∶6.5；

步骤S1中加入六甲基二硅氧烷作为封端剂，硫酸作为催化剂，通过高含氢硅油和八甲基环四硅氧烷调聚反应制得低含氢硅油。

步骤S2、将制得的低含氢硅油和聚乙二醇醚加入甲苯中，通入氮气，升温至100℃沸腾除去水分，之后滴加氯铂酸的醇溶液，保温匀速搅拌并反应4h，减压蒸馏除去甲苯，制得聚醚改性硅油，控制低含氢硅油、聚乙二醇醚和甲苯的重量比为1∶1∶0.20，氯铂酸的醇溶液的用量为低含氢硅油重量的2％。

实施例2

聚醚改性硅油包括如下步骤制成：

步骤S1、将八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油和六甲基二硅氧烷加入圆底烧瓶中，室温下匀速搅拌并加入浓硫酸，反应8h后降温至20℃，缓慢加入碳酸氢钠，匀速搅拌并调节体系呈中性，1h后真空抽滤除去固体组分，最后真空蒸馏，制得低含氢硅油，控制八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷、浓硫酸和碳酸氢钠的重量比6.35∶91.65∶1∶3.2∶6.5；

步骤S1中加入六甲基二硅氧烷作为封端剂，硫酸作为催化剂，通过高含氢硅油和八甲基环四硅氧烷调聚反应制得低含氢硅油。

步骤S2、将制得的低含氢硅油和聚乙二醇醚加入甲苯中，通入氮气，升温至102℃沸腾除去水分，之后滴加氯铂酸的醇溶液，保温匀速搅拌并反应5h，减压蒸馏除去甲苯，制得聚醚改性硅油，控制低含氢硅油、聚乙二醇醚和甲苯的重量比为1∶1∶0.23，氯铂酸的醇溶液的用量为低含氢硅油重量的2.5％。

实施例3

聚醚改性硅油包括如下步骤制成：

步骤S1、将八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油和六甲基二硅氧烷加入圆底烧瓶中，室温下匀速搅拌并加入浓硫酸，反应8h后降温至20℃，缓慢加入碳酸氢钠，匀速搅拌并调节体系呈中性，1h后真空抽滤除去固体组分，最后真空蒸馏，制得低含氢硅油，控制八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷、浓硫酸和碳酸氢钠的重量比6.45∶90.55∶1∶3.2∶6.5；

步骤S1中加入六甲基二硅氧烷作为封端剂，硫酸作为催化剂，通过高含氢硅油和八甲基环四硅氧烷调聚反应制得低含氢硅油。

步骤S2、将制得的低含氢硅油和聚乙二醇醚加入甲苯中，通入氮气，升温至105℃沸腾除去水分，之后滴加氯铂酸的醇溶液，保温匀速搅拌并反应5h，减压蒸馏除去甲苯，制得聚醚改性硅油，控制低含氢硅油、聚乙二醇醚和甲苯的重量比为1∶1∶0.25，氯铂酸的醇溶液的用量为低含氢硅油重量的3％。

实施例4

所述修饰凹凸棒土包括如下步骤制成：

将硅烷偶联剂和体积分数10％乙醇混合后加入三口烧瓶中，加入质量分数40％凹凸棒土分散液，匀速搅拌2h，之后升温至50℃，匀速搅拌1h，之后用索氏抽提淋洗除去多余硅烷偶联剂，制得处理后的凹凸棒土，之后浸泡至聚乙二醇中，浸泡2h后取出用去离子水冲洗三次后置于600℃下煅烧2h，制得修饰凹凸棒土，控制硅烷偶联剂、乙醇和凹凸棒土分散液的重量比为1∶20∶150。

实施例5

所述修饰凹凸棒土包括如下步骤制成：

将硅烷偶联剂和体积分数10％乙醇混合后加入三口烧瓶中，加入质量分数40％凹凸棒土分散液，匀速搅拌2h，之后升温至55℃，匀速搅拌1h，之后用索氏抽提淋洗除去多余硅烷偶联剂，制得处理后的凹凸棒土，之后浸泡至聚乙二醇中，浸泡2h后取出用去离子水冲洗三次后置于600℃下煅烧2h，制得修饰凹凸棒土，控制硅烷偶联剂、乙醇和凹凸棒土分散液的重量比为1∶20∶180。

实施例6

所述修饰凹凸棒土包括如下步骤制成：

将硅烷偶联剂和体积分数10％乙醇混合后加入三口烧瓶中，加入质量分数40％凹凸棒土分散液，匀速搅拌2h，之后升温至60℃，匀速搅拌1h，之后用索氏抽提淋洗除去多余硅烷偶联剂，制得处理后的凹凸棒土，之后浸泡至聚乙二醇中，浸泡2h后取出用去离子水冲洗三次后置于600℃下煅烧2h，制得修饰凹凸棒土，控制硅烷偶联剂、乙醇和凹凸棒土分散液的重量比为1∶20∶200。

实施例7

一种大豆蛋白用消泡剂，包括如下重量份原料：100份实施例1制备出的聚醚改性硅油，80份二甲基硅油，5份实施例4制备出的修饰凹凸棒土，10份司班-80，1份明胶，150份去离子水；

步骤S11、将二甲基硅油和修饰凹凸棒土混合后升温至150℃，匀速搅拌4h，之后降温至室温，制得混合料a；

步骤S12、将聚醚改性硅油、司班-80和明胶加入去离子水中，匀速搅拌并升温至60℃，保温搅拌4h后制得粗乳液，之后高速搅拌5min，制得乳液b；

步骤S13、将混合料a加入乳液b中，高速搅拌10min，制得消泡剂。

实施例8

一种大豆蛋白用消泡剂，包括如下重量份原料：120份实施例2制备出的聚醚改性硅油，90份二甲基硅油，10份实施例5制备出的修饰凹凸棒土，15份吐温-80，2份明胶，180份去离子水；

步骤S11、将二甲基硅油和修饰凹凸棒土混合后升温至160℃，匀速搅拌4h，之后降温至室温，制得混合料a；

步骤S12、将聚醚改性硅油、吐温-80和明胶加入去离子水中，匀速搅拌并升温至60℃，保温搅拌4h后制得粗乳液，之后高速搅拌5min，制得乳液b；

步骤S13、将混合料a加入乳液b中，高速搅拌10min，制得消泡剂。

实施例9

一种大豆蛋白用消泡剂，包括如下重量份原料：150份实施例3制备出的聚醚改性硅油，100份二甲基硅油，15份实施例6制备出的修饰凹凸棒土，20份司班-80，2份阿拉伯胶，200份去离子水；

步骤S11、将二甲基硅油和修饰凹凸棒土混合后升温至180℃，匀速搅拌4h，之后降温至室温，制得混合料a；

步骤S12、将聚醚改性硅油、司班-80和阿拉伯胶加入去离子水中，匀速搅拌并升温至60℃，保温搅拌4h后制得粗乳液，之后高速搅拌5min，制得乳液b；

步骤S13、将混合料a加入乳液b中，高速搅拌10min，制得消泡剂。

对比例1

本对比例与实施例7相比，用低含氢硅油代替聚醚改性硅油。

对比例2

本对比例与实施例7相比，未加入修饰凹凸棒土。

对比例3

本对比例与实施例7相比，用凹凸棒土代替修饰凹凸棒土。

在100mL量筒中倒入20mL起泡液，上下震荡使泡沫升至50mL，停止震荡；向起泡液内加入20mg实施例7-9和对比例1-3制备出的消泡剂，同时计时，记录泡沫消失的时间，此时间定义为消泡时间；继续震荡，计时并观察泡沫上升的高度，记录下当泡沫到达25mL刻度线的时间，此时间定义为抑泡时间，结果如下表所示：

从上表中能够看出本发明实施例制备出的消泡剂具有优异的消泡效果。

以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (5)

1.一种大豆蛋白用消泡剂，其特征在于：包括如下重量份原料：100-150份聚醚改性硅油，80-100份二甲基硅油，5-15份修饰凹凸棒土，10-20份乳化剂，1-2份增稠剂，150-200份去离子水；

所述聚醚改性硅油包括如下步骤制成：

步骤S1、将八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油和六甲基二硅氧烷加入圆底烧瓶中，室温下匀速搅拌并加入浓硫酸，反应8h后降温至20℃，缓慢加入碳酸氢钠，匀速搅拌并调节体系呈中性，1h后真空抽滤，最后真空蒸馏，制得低含氢硅油，控制八甲基环四硅氧烷、高含氢硅油、六甲基二硅氧烷、浓硫酸和碳酸氢钠的重量比6.25-6.45∶90.55-92.75∶1∶3.2∶6.5；

步骤S2、将制得的低含氢硅油和聚乙二醇醚加入甲苯中，通入氮气，升温至100-105℃，之后滴加氯铂酸的醇溶液，保温匀速搅拌并反应4-5h，减压蒸馏除去甲苯，制得聚醚改性硅油，控制低含氢硅油、聚乙二醇醚和甲苯的重量比为1∶1∶0.20-0.25，氯铂酸的醇溶液的用量为低含氢硅油重量的2-3％。

2.根据权利要求1所述的一种大豆蛋白用消泡剂，其特征在于：步骤S2中所述氯铂酸的醇溶液为氯铂酸和异丙醇按照1∶99的重量比混合而成。

3.根据权利要求1所述的一种大豆蛋白用消泡剂，其特征在于：所述修饰凹凸棒土包括如下步骤制成：

将硅烷偶联剂和体积分数10％乙醇混合后加入三口烧瓶中，加入质量分数40％凹凸棒土分散液，匀速搅拌2h，之后升温至50-60℃，匀速搅拌1h，之后除去多余硅烷偶联剂，制得处理后的凹凸棒土，之后浸泡至聚乙二醇中，浸泡2h后取出用去离子水冲洗三次后置于600℃下煅烧2h，制得修饰凹凸棒土，控制硅烷偶联剂、乙醇和凹凸棒土分散液的重量比为1∶20∶150-200。

4.根据权利要求1所述的一种大豆蛋白用消泡剂，其特征在于：所述乳化剂为司班-80和吐温-80中的任意一种，所述增稠剂为明胶和阿拉伯胶中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种大豆蛋白用消泡剂的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

步骤S11、将二甲基硅油和修饰凹凸棒土混合后升温至150-180℃，匀速搅拌4h，之后降温至室温，制得混合料a；

步骤S12、将聚醚改性硅油、乳化剂和增稠剂加入去离子水中，匀速搅拌并升温至60℃，保温搅拌4h后制得粗乳液，之后高速搅拌5min，制得乳液b；

步骤S13、将混合料a加入乳液b中，高速搅拌10min，制得消泡剂。