CN115413809A - 一种击喉感强的尼古丁盐的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种击喉感强的尼古丁盐的制备方法及其应用,包含质量比为1:(0.4‑0.8):(0.1‑0.5):(0.1‑0.3):(1‑1.5)的尼古丁、苯甲酸、酒石酸、丁酸和丙二醇。本发明通过将合适配比的尼古丁、苯甲酸、酒石酸、丁酸、丙二醇混合反应,能够得到击喉感强的尼古丁盐,从而在降低尼古丁盐添加量的同时,也能满足使用者对击喉感强的需求,因此既能满足消费者的口腔感官的要求,也能适当减少尼古丁的使用量,节约成本。

Description

一种击喉感强的尼古丁盐的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及电子烟油技术领域,尤其涉及一种击喉感强的尼古丁盐的制备方法及其应用。
背景技术
电子烟大部分是用来作为一种尼古丁稀释液的传输系统存在,最开始的电子烟雾化液是通过添加适量尼古丁来满足消费者的口腔满足感,但这种游离态的尼古丁具有辣喉,冲击感过强,口腔刺激感强的特点。后来随着尼古丁盐的出现,大大增强了口腔柔顺感,但这类尼古丁盐正因为对口强的刺激感较小,冲击感不够,使得尼古丁盐的添加量较之前的电子烟雾化中尼古丁的添加量大大增加,反而消耗了更多的尼古丁用量。
有鉴于此,有必要设计一种改进的击喉感强的尼古丁盐的制备方法及其应用,以解决上述问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种击喉感强的尼古丁盐的制备方法及其应用,该尼古丁盐击喉感强,可以适当的降低尼古丁盐的添加量,同时也能满足使用者对击喉感强的需求,从而既能满足消费者的口腔感官的要求,也能适当减少尼古丁的使用量。
为实现上述发明目的,本发明提供了一种击喉感强的尼古丁盐,包含质量比为1:(0.4-0.8):(0.1-0.5):(0.1-0.3):(1-1.5)的尼古丁、苯甲酸、酒石酸、丁酸和丙二醇。
一种以上所述的击喉感强的尼古丁盐的制备方法,包括以下步骤:
S1.将丙二醇和苯甲酸按质量比加入反应器,加热搅拌至溶解完全;
S2.向所述反应器中加入尼古丁、酒石酸和丁酸,升温至60-100℃反应预设时间,然后冷却出料,得到所述击喉感强的尼古丁盐。
进一步的,步骤S1中,溶解温度为60-100℃,溶解完全后,降至40℃以下再进行步骤S2。
进一步的,步骤S2中,所述反应预设时间为1-4h。
进一步的,步骤S2中,反应1-2h后,对所述反应器进行抽真空排气反应1-2h,得到所述尼古丁盐。
进一步的,所述尼古丁、苯甲酸、酒石酸、丁酸和丙二醇的质量比为1:0.6:0.3:0.2:1.2。
进一步的,所述反应器中包括三组搅拌桨,第一组搅拌桨设置于所述反应器的中间部位,且其搅拌轴上由上至下包含3-5排搅拌叶;第二组搅拌桨和第三组搅拌桨分别设置于所述第一组搅拌桨的两侧,且其搅拌叶均伸入所述第一组搅拌桨的两个搅拌叶之间。
进一步的,第一组搅拌桨还包括设置于所述第二组搅拌桨和第三组搅拌桨另外两侧的搅拌叶,以使第二组搅拌桨和第三组搅拌桨另外两侧的搅拌叶也伸入所述第一组搅拌桨的两个搅拌叶之间。
一种以上所述的击喉感强的尼古丁盐的应用,所述尼古丁盐用于电子烟油的制备。
进一步的,所述电子烟油中所述尼古丁盐的含量2-5%w/w。
本发明的有益效果是:
本发明提供的击喉感强的尼古丁盐的制备方法,通过将合适配比的尼古丁、苯甲酸、酒石酸、丁酸、丙二醇混合反应,能够得到击喉感强的尼古丁盐,从而在降低尼古丁盐添加量的同时,也能满足使用者对击喉感强的需求,因此既能满足消费者的口腔感官的要求,也能适当减少尼古丁的使用量,节约成本。
附图说明
图1为本发明击喉感强的尼古丁盐的制备方法所采用的的反应器结构示意图。
附图标记
1、1-电源;2-加热源;3-加热套;4-搅拌器;5-电机;6-加料口;7-出料口;8-温控探头;9-小型加料口;10-气压表及排空阀;11-搅拌桨。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面结合具体实施例对本发明进行详细描述。在此,还需要说明的是,为了避免因不必要的细节而模糊了本发明,在具体实施例中仅仅示出了与本发明的方案密切相关的结构和/或处理步骤,而省略了与本发明关系不大的其他细节。
另外,还需要说明的是,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
请参阅图1所示,本发明提供的击喉感强的尼古丁盐的制备方法,使用纯尼古丁、苯甲酸、酒石酸、丁酸、丙二醇为反应原料,通过特定的反应器,经过加热反应制得。本发明工艺简单,操作安全,技术稳定,非常适合应用于工业量产。
尼古丁、苯甲酸、酒石酸、丁酸、丙二醇的质量比为1:(0.4-0.8):(0.1-0.5):(0.1-0.3):(1-1.5)。特别地,将尼古丁,苯甲酸,酒石酸,丁酸,丙二醇,按质量比:5:3:1.5:1:6混合,在反应器中加热搅拌均匀制得。本发明通过合适比例的多种有机酸与尼古丁络合,得到的复合尼古丁盐具有独特的强击喉感,能够通过减少电子烟油中的添加量,从而达到合适的击喉感及口腔柔顺感。
特别地,将丙二醇,苯甲酸通过进料口6加入反应器中,通过3升温至60-100℃,监控8温控探头来确保釜内温度,通过搅拌电机4,搅拌棒11搅拌2-3小时,待溶解完全,降温至40℃,再通过小型加料口9添加尼古丁、酒石酸和丁酸,搅拌升温至60-100℃,搅拌1-2小时。再通过排空阀8将反应釜内空气排出,通过监控气压表确保反应釜内气压稳定,使得釜内酸碱得到充分完全的反应,同时液体内的气泡也得以排出,保障液体的稳定性,然后冷却至室温,通过出料口7获得该尼古丁盐产物。通过此合成方法获得的尼古丁盐具有击喉感强,口感醇厚,且口腔舒适感好。在尽量减少尼古丁的用量上满足了使用者的需求。
特别地,反应器中包括三组搅拌桨,第一组搅拌桨设置于所述反应器的中间部位,且其搅拌轴上由上至下包含3-5排搅拌叶;第二组搅拌桨和第三组搅拌桨分别设置于所述第一组搅拌桨的两侧,且其搅拌叶均伸入所述第一组搅拌桨的两个搅拌叶之间。优选地,第一组搅拌桨还包括设置于所述第二组搅拌桨和第三组搅拌桨另外两侧的搅拌叶,以使第二组搅拌桨和第三组搅拌桨另外两侧的搅拌叶也伸入所述第一组搅拌桨的两个搅拌叶之间。加料口6和小型加料口9居于第一组搅拌桨最外侧的搅拌叶上方。如此设置,能够促进尼古丁与有机酸的反应。反应器通过两个加料口的设置,尤其是小型加料口的设置,用于添加尼古丁,使得釜内液体反应充分,同时减少了物料喷溅的问题,增强了化学品操作的安全性。
本发明中通过抽真空装置降低气压进行反应,使得在不增加温度的情况下反应更加充分完全,并及时将液体内气泡排除,此法制得的盐稳定醇厚,击喉感强。
实施例1
在1L的反应器中,加入丙二醇240g,苯甲酸120g,开启搅拌并加热60-80度,直至苯甲酸完全溶解在丙二醇中,降温置40度,再加入尼古丁200g,酒石酸60g,丁酸40g,开启搅拌,并加热至70-90度,1小时后反应结束后,冷却至室温,得到尼古丁盐产物,灌装于避光容器中储存。
实施例2
在1L的反应器中,加入丙二醇250g,苯甲酸100g,开启搅拌并加热60-80度,直至苯甲酸完全溶解在丙二醇中,降温置40度,再加入尼古丁200g,酒石酸50g,丁酸40g,开启搅拌,并加热至70-100度,1小时后反应结束后,冷却至室温,得到尼古丁盐产物,灌装于避光容器中储存。
实施例3
在1L的反应器中,加入丙二醇230g,苯甲酸120g,开启搅拌并加热70-100度,直至苯甲酸完全溶解在丙二醇中,降温置40度,再加入尼古丁20kg,酒石酸50g,丁酸60g,开启搅拌,并加热至60-90度,1.5-2.0小时后反应结束后,冷却至室温,得到尼古丁盐产物,从出料口放出产物,储存于避光容器中。
实施例4
在1L的反应器中,加入丙二醇230g,苯甲酸110g,开启搅拌并加热70-100度,直至苯甲酸完全溶解在丙二醇中,降温置40度,再加入尼古丁200g,酒石酸60g,丁酸60g,开启搅拌,并加热至70-100度,1.5-2.0小时后反应结束后,冷却至室温,得到尼古丁盐产物,从出料口放出产物,储存于避光容器中。
实施例5
在1L的反应器中,加入丙二醇220g,苯甲酸130g,开启搅拌并加热70-100度,直至苯甲酸完全溶解在丙二醇中,降温置40度,再加入尼古丁200g,酒石酸60g,丁酸30g,开启搅拌,并加热至70-100度,1.5-2.0小时后反应结束后,冷却至室温,得到尼古丁盐产物,从出料口放出产物,储存于避光容器中。
目前市场上主要的尼古丁盐为苯甲酸盐,本发明针对苯甲酸盐的基础上,与其它的有机酸酸进行了多种组合(见表1),将对比例1-5制备的尼古丁盐与甘油和丙二醇(1:1)配成电子烟油,尼古丁盐含量为5%w/w,并组织30名受试者进行综合测评,见表2,发现苯甲酸与酒石酸的组合击喉感强,口感纯净,入喉柔顺强。
口感:醇厚3;适中2;较涩1,涩味明显0;
击喉感:击喉感强3;较强2;稍有冲击感1,无击喉感0;
纯净度:纯净3,较纯净2,略有杂气1,杂气重0;
满足感:满足3,略有欠缺2;明显欠缺1;无0;
入喉顺畅度:顺畅3;较顺畅2;略顺畅1,不顺畅0。
表1:
Figure BDA0003875593220000061
表2:
组别 口感 击喉感 纯净度 满足感 入喉顺畅
对比例1 2.2 2.3 2.2 2.4 2.4
对比例2 2.0 2.1 2.8 2.5 2.7
对比例3 2.5 2.8 2.8 2.7 2.8
对比例4 2.1 2.3 2.2 2.3 2.3
对比例5 1.9 2.2 2.4 2.4 2.4
在苯甲酸与酒石酸的基础上,与其它有机酸再次进行多种组合,见表3,将对比例5-9与实施例1-5分别制备的尼古丁盐与甘油和丙二醇(1:1)配成电子烟油,尼古丁盐含量为5%w/w,并组织30名受试者进行综合测评,见表4,发现将尼古丁,苯甲酸,酒石酸,丁酸,丙二醇(PG),按质量比1:(0.4-0.8):(0.1-0.5):(0.1-0.3):(1-1.5)配比,经过反应制得的尼古丁盐击喉感强,口感纯净,口腔入喉柔顺,醇和,满足感强。
表3
Figure BDA0003875593220000071
Figure BDA0003875593220000081
表4
组别 口感 击喉 纯净度 满足感 入喉顺畅
对比例5 2.6 2.6 2.8 2.7 2.4
对比例6 2.3 2.3 2.3 2.4 2.4
对比例7 2.2 2.3 2.7 2.5 2.7
对比例8 2.2 2.3 2.4 2.4 2.5
对比例9 2.4 2.9 2.7 2.8 2.5
实施例1 2.8 2.9 2.8 2.9 2.7
实施例2 2.7 2.9 2.7 2.9 2.7
实施例3 2.6 2.9 2.7 2.7 2.8
实施例4 2.6 2.8 2.7 2.7 2.7
实施例5 2.7 2.8 2.8 2.8 2.6
从表4可以看出,本发明实施例1的制备比例得到的尼古丁盐综合效果最优。可见,本发明通过特殊种类的酸及特殊配比得到了击喉感较强的尼古丁盐,从而在减少尼古丁盐的用量的情况下,还能保证综合效果。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种击喉感强的尼古丁盐的制备方法,其特征在于,包含质量比为1:(0.4-0.8):(0.1-0.5):(0.1-0.3):(1-1.5)的尼古丁、苯甲酸、酒石酸、丁酸和丙二醇。
2.一种权利要求1所述的击喉感强的尼古丁盐的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.将丙二醇和苯甲酸按质量比加入反应器,加热搅拌至溶解完全;
S2.向所述反应器中加入尼古丁、酒石酸和丁酸,升温至60-100℃反应预设时间,然后冷却出料,得到所述击喉感强的尼古丁盐。
3.根据权利要求2所述的击喉感强的尼古丁盐的制备方法,其特征在于,步骤S1中,溶解温度为60-100℃,溶解完全后,降至40℃以下再进行步骤S2。
4.根据权利要求2所述的击喉感强的尼古丁盐的制备方法,其特征在于,步骤S2中,所述反应预设时间为1-4h。
5.根据权利要求2所述的击喉感强的尼古丁盐的制备方法,其特征在于,步骤S2中,反应1-2h后,对所述反应器进行抽真空排气反应1-2h,得到所述尼古丁盐。
6.根据权利要求2所述的击喉感强的尼古丁盐的制备方法,其特征在于,所述尼古丁、苯甲酸、酒石酸、丁酸和丙二醇的质量比为1:0.6:0.3:0.2:1.2。
7.根据权利要求2所述的击喉感强的尼古丁盐的制备方法,其特征在于,所述反应器中包括三组搅拌桨,第一组搅拌桨设置于所述反应器的中间部位,且其搅拌轴上由上至下包含3-5排搅拌叶;第二组搅拌桨和第三组搅拌桨分别设置于所述第一组搅拌桨的两侧,且其搅拌叶均伸入所述第一组搅拌桨的两个搅拌叶之间。
8.根据权利要求7所述的击喉感强的尼古丁盐的制备方法,其特征在于,第一组搅拌桨还包括设置于所述第二组搅拌桨和第三组搅拌桨另外两侧的搅拌叶,以使第二组搅拌桨和第三组搅拌桨另外两侧的搅拌叶也伸入所述第一组搅拌桨的两个搅拌叶之间。
9.一种权利要求1所述的击喉感强的尼古丁盐的应用,其特征在于,所述尼古丁盐用于电子烟油的制备。
10.根据权利要求9所述的击喉感强的尼古丁盐的应用,其特征在于,所述电子烟油中所述尼古丁盐的尼古丁的含量为2-5%w/w。
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